CN105555747B - 用于纯化异丙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及用于纯化异丙醇的方法和设备。根据本发明，可以最小的能量损耗从含有水和异丙醇的进料中有效地除水，因而可获得高纯异丙醇。
Description
技术领域
本发明涉及用于纯化异丙醇的方法和设备。
背景技术
异丙醇(IPA)被用于各种各样的用途，例如，在电子工业中作为清洁剂以制造半导体或液晶显示器(LCD)。
可利用丙烯或丙酮来制备IPA。在多数情况下，在制备IPA的过程中，会得到含有大量水的IPA反应产物，且所述反应产物会形成含水的共沸物。即常压下具有约100℃的沸点的水与具有82.5℃的沸点的IPA形成了80.4℃温度下的87.9wt％的IPA的公比，因而必须通过从进料除水来有效制备高纯IPA，并在简单蒸馏过程中消耗了大量的能量以去除水。作为从共沸物中获取高纯IPA的方法，已知有添加共沸剂(其为用于形成馏出物或共沸物的材料)的蒸馏方法。
发明内容
[技术问题]
本发明致力于提供用于纯化IPA的方法和设备。
[技术方案]
一方面，提供了一种纯化IPA的方法。如图1所示，示例性的纯化方法包括：通过将进料提供至脱水装置(D)来去除水(下文中称之为“脱水过程”)以及在引入到纯化装置(P)之后，纯化已通过脱水装置(D)去除了水的进料(下文中称之为“纯化过程”)。根据本发明的纯化方法，在利用脱水装置(D)和分隔壁塔(DWC)200纯化IPA的过程中，可推导出供分隔壁塔来最小化IPA产物中的含水量的最优的运行条件，从而纯化IPA为高纯度。另外，相比于采用其中两个常规塔相连接的纯化装置(P)的情况，可利用一个分隔壁塔来高效纯化IPA。
在这里，术语“去除水”并非指的是100％除去进料中包含的水，而指的是通过将进料提供至脱水装置(D)来形成具有高的IPA含量的富集流体，并去除水或进行纯化过程。此处所用的术语“富集流体”可指的是与包含于被提供至脱水装置(D)之前的进料中的IPA的含量相比，具有更高的包含于经过脱水装置(D)或纯化装置(P)的流体中的IPA含量的流体，且例如，含有50wt％以上、80wt％以上、90wt％以上、95wt％以上或99wt％以上含量的包含于经过脱水装置(D)或纯化装置(P)的流体中的IPA的流体。
在一个实施例中，在脱水过程中被提供至脱水装置(D)的进料可包含IPA和水。所述进料的含水量，即所述进料中的水的含量，可以是5,000ppm以下，例如，3,000ppm以下、2,500ppm以下或2,200ppm以下。另外，所述进料中的含水量的下限可以是，例如，1,200ppm。所述进料中的含水量可充当对于效率来说非常重要的因素，因而所述进料的含水量必须被调节到上述范围之内。只要其包含IPA和水且含水量被调节到上述范围之内，所述进料的具体组成不作特别的限定。通常，取决于制备含有IPA的进料的方法，所述进料可包含多种类型的杂质，且所述杂质可被上述方法有效去除。
在所述方法中，引入了进料的脱水装置(D)可包括装有吸附剂的塔(110，111)。例如，当引入具有3,000ppm的含水量的进料时，装有吸附剂的塔(110，111)可被设定为：通过脱水过程，在将所述进料的含水量降至500ppm以下，例如，400ppm以下或300ppm以下而排出所述进料。因此，在所述方法中，可通过从脱水装置(D)所提供的进料中去除水而将所述进料的含水量调节至500ppm以下，例如，400ppm以下或300ppm以下。通过利用塔(110，111)将所述含水量调节到上述范围而可提高之后的纯化过程的效率。
在一个实施例中，可采用任何本领域已知的各种吸附剂，包括分子筛、氧化硅凝胶、活性氧化铝、活性碳及离子交换树脂作为吸附剂，但本发明并不仅限于此。
例如，只要其被设定为具有如上所述的脱水能力，可不受特别的限定采用已知的分子筛作为脱水装置(D)的分子筛，。例如，可采用基于沸石的分子筛、基于氧化硅的分子筛、基于氧化铝的分子筛、基于氧化硅-氧化铝的分子筛或基于硅酸盐-氧化铝的分子筛作为所述分子筛。
例如，可采用具有约至或至的平均微孔尺寸的分子筛作为所述分子筛。另外，所述分子筛的比表面积可为，例如，约100m3/g至1,500m3/g。可利用具有上述范围内的微孔尺寸和比表面积的分子筛来适当地调节脱水装置(D)的脱水能力。
在一个实施例中，脱水装置(D)可包括，例如，至少两个如上所述的塔(110，111)。图2示例性地显示了包括至少两个装有分子筛的塔(110，111)的脱水装置。如图2所示，当至少两个塔(110，111)包括于脱水装置(D)中，并采用向多个塔(110，111)交替提供进料的方法时，可进一步提高过程的效率。
所述方法可进一步包括通过脱附在脱水期间的吸附至分子筛的水而再生所述分子筛。分子筛的脱附过程可在所述脱水过程之后的纯化过程中进行，而当采用多个塔(110，111)时，在一个塔(110)中进行所述脱水过程的同时，可在另一个塔(111)中形成所述分子筛的脱附过程。
可利用氩、二氧化碳或氮，或者低级烷烃、如甲烷、乙烷、丙烷或丁烷来进行所述再生。在一个实施例中，可利用氮气来进行再生过程。当采用氮气时，可在约175℃至320℃或180℃至310℃的温度下进行所述再生过程。另外，用于脱附而提供的氮气的量可被调节为，例如，约1,100Nm3/hr至1,500Nm3/hr。在上述范围内，可有效进行所述再生或分离过程。然而，可根据所用分子筛的具体类型和用量来更改所述温度和流速。
示例性的脱水装置(D)可进一步包括膜系统，以及装有吸附剂的塔(110，111)。例如，当通过以上所述的塔(110，111)引入具有调节至500ppm以下的含水量的进料时，可设设置所述膜系统以通过二次脱水排出，其中通过以上所述的膜系统100而使含水量调节至500ppm至1200ppm的进料，使其为50至500ppm，例如，100ppm至500ppm或150ppm至500ppm。当利用塔(110，111)调节所述含水量到上述范围内时，可提高之后的纯化过程的效率。此处所用的术语“膜系统”指的是利用分离膜分离流体的系统或设备。
可不受特别限定的采用任何利用了分离膜的系统，例如，渗透蒸发系统或蒸汽渗透系统作为所述膜系统。
此处所用的术语“渗透蒸发”是指向渗透蒸发膜提供液态进料并选择性透过与所述膜具有亲和性的材料以提高所述进料的纯度的方法，且经过所述渗透蒸发膜的材料在恒定真空状态下通过蒸发被排出，并在冷却器中通过冷却而被捕获。当进料为液体时，所述渗透蒸发系统可适用于本发明的纯化方法。当利用所述渗透蒸发系统进行所述脱水过程时，在进料装入分隔壁塔(200)之前，在所述脱水过程中选择性去除水，因而相比于通过简单蒸馏过程去除水的情况，可经济地出产高纯IPA。
在一个实施例中，当脱水装置(D)包括渗透蒸发系统时，在所述脱水过程中，在所述脱水过程期间液态进料向所述渗透蒸发系统的引入可在，例如，0至120℃、70至110℃或80至100℃的温度下进行，但本发明并不仅限于此。另外，所述液态进料向所述渗透蒸发系统的引入可在，例如，1.0Kg/cm2至10.0Kg/cm2、2.0Kg/cm2至8.0Kg/cm2、2.5Kg/cm2至6.0Kg/cm2或3.0Kg/cm2至5.0Kg/cm2的压力下进行。在以上所述的温度和/或压力的范围内，可有效进行所述液态进料的脱水过程。然而，考虑到所需的脱水量和所用的分离膜，可适当地更改所述温度和/或压力的范围。例如，一般而言，随着温度和压力的上升，可提高分离膜的渗透性，但可根据所述分离膜的类型和过程条件来更改所述温度和压力的上限。另外，随着温度和压力的上升，可提高透过率和透过量，但可根据所用分离膜的材料的类型和所述分离膜的耐久性而将所述上限调节至适当的范围内。
术语“蒸汽渗透”指的是凭借分离膜通过蒸发进料以使气体接触所述分离膜而分离所需气体的膜分离方法。在所述纯化方法中，当进料为气态时，可优选采用所述蒸汽渗透。当利用所述蒸汽渗透系统进行脱水过程时，不会生成共沸点，因而相比于通过蒸馏进行所述脱水过程的情况时，可更有效地去除水，由此可经济地获得高纯IPA。
在一个实施例中，所述蒸汽渗透系统可装入进料，其中脱水装置(D)的蒸汽渗透系统是在水与IPA的混合物的沸点以上的温度下装入所述进料。脱水过程中气相进料向所述蒸汽渗透系统的引入可在，例如，90℃以上、100℃以上、110℃以上、120℃以上或150℃以上进行，并可根据所用分离膜的热或化学特性来更改引入所述气相进料时的温度的上限，且其可以是，但并不仅限于，例如，约180℃。另外，所述气相进料向所述蒸汽渗透系统的引入可在，例如，1.0Kg/cm2至10.0Kg/cm2、2.0Kg/cm2至8.0Kg/cm2或3.0Kg/cm2至6.0Kg/cm2的压力下进行。在以上所述的温度和/或压力的范围内，可有效进行气相进料的脱水过程。不过，考虑到所需的脱水量和所用的分离膜的类型，可适当地更改所述温度和/或压力的范围。
根据所用材料的类型，可被用于渗透蒸发系统或蒸汽渗透系统中的分离膜可以是有机分离膜(如聚合物膜)、无机分离膜或通过将有机材料和无机材料混合而制造的有机/无机分离膜，对于本发明的脱水装置(D)，可根据需要分离的组分而采用本领域已知的各种分离膜。例如，作为亲水性分离膜，可采用氧化硅凝胶形成的分离膜、聚合物(如PVA或聚酰亚胺)形成的分离膜或沸石分离膜，但考虑到所需的脱水量和进料的组成，这些可被适当地更改。作为所述沸石分离膜，可采用Pervatech制得的沸石膜、i3nanotec制得的沸石A分离膜、或沸石NaA分离膜，但本发明并不仅限于此。
另外，所述渗透蒸发系统或所述蒸汽渗透系统可包括真空设备。所述真空设备为用于形成真空以使得进料的可分离组分接触分离膜而被容易地从所述膜分离的设备，且可以是由真空贮存罐和真空泵组成的设备。
可通过向纯化装置(P)提供凭借所述脱水过程使含水量已被调节至500ppm以下的进料来进行纯化过程。在一个实施例中，所述纯化装置(P)可以是分隔壁塔(DWC)。
在这里，分隔壁塔(200)为被设计为蒸馏含有三种组分(例如，具有低沸点、中沸点和高沸点)的进料的设备。分隔壁塔(200)为在热力学方面类似于热耦合蒸馏塔(Petlyuk塔)的设备。所述热耦合蒸馏塔具有其中热集成了预分离器与主分离器的结构。所述塔被设计为主要从所述预分离器中分离低沸点和高沸点材料，以及将所述预分离器的各个顶部和底部部分装入所述主分离器的进料中并从所述主分离器中分离低沸点、中沸点和高沸点材料。因此，分隔壁塔(200)是通过在塔中设置分隔壁(201)并将预分离器集成至主分离器中而形成的。
分隔壁塔(200)可具有如图3所示的结构。图3显示了示例性的分隔壁塔(200)。如图3所示，示例性的塔可具有被分隔壁(210)分隔的结构，其包括设置于上部的冷凝器(202)和在下部的再沸器(203)。另外，如被图3中的虚线所虚拟地分隔，分隔壁塔(200)可被分为，例如，排出低沸点流体的顶部区域(210)、排出高沸点流体的底部区域(220)、引入进料的进料流入区域(230)和排出产物的产物流出区域(240)。进料流入区域(230)可包括上部流入区域(231)和下部流入区域(232)，产物流出区域(240)可包括上部产物流出区域(241)和下部产物流出区域(242)。在这里，术语“上部和下部流入区域”可分别指的是通过在分隔壁塔(200)的结构中的分离壁(201)分隔的空间的进料供应部分，即进料流入区域(230)被分为在所述塔的长度方向上相等的两部分时所建立的上部和下部区域。另外，术语“上部和下部产物流出区域”可指的是通过在分隔壁塔(200)的分离壁(201)分隔的产物释放侧的空间，即产物流出区域(240)被分为在所述塔的长度方向上相等的两部分时所建立的上部和下部区域。术语“低沸点流体”指的是在包含三种组分，如低、中和高沸点组分的进料流体中富含相对低的沸点的组分的流体，而术语“高沸点流体”指的是在包含三种低、中和高沸点组分的进料流体中富含相对高沸点的组分的流体。
在本发明的纯化方法中，在分隔壁塔(200)中纯化了装入分隔壁塔(200)的进料流入区域(230)中的进料。另外，在引入进料流入区域(230)中的进料中的具有相对低的沸点的组分被传递至顶部区域(210)，而具有相对高的沸点的组分被传递至底部区域(220)。在传递至底部区域(220)的组分中的具有相对低的沸点的组分被传递至产物流出区域(240)并作为产物流体被排出，或被传递至顶部区域(210)。然而，在传递至底部区域(220)的组分中的具有相对高的沸点的组分作为高沸点流体被排出。一部分从底部区域(220)排出的高沸点流体作为高沸点流体从底部区域(220)排出。一部分从底部区域(220)排出的高沸点流体作为高沸点组分的流体被排出，而剩余部分在再沸器(203)中加热，然后被重新引入分隔壁塔(200)的底部区域(220)中。与此同时，具有非常富集的含水量的低沸点组分的流体可从顶部区域(210)排出，从顶部区域(210)排出的流体可在冷凝器(202)中冷凝，一部分冷凝的流体可被排出，而剩余部分可回流至分隔壁塔(200)的顶部区域(210)中。另外，自顶部区域(210)回流和排出的流体可在分隔壁塔(200)中被再次纯化，因而使得从顶部区域(210)排出的IPA的含量最小化，并使得从顶部区域(210)排出的水的含量最大化。
可被用于所述纯化方法中的分隔壁塔(200)的具体类型不作特别的限定。例如，采用具有如图3所示的常规结构的分隔壁塔，或者考虑到纯化效率，也可采用而在塔中的分隔壁的位置和形状改进的塔。另外，所述塔的级数和内径也不作特别的限定，例如，考虑到进料的组成，可基于由蒸馏曲线计算的理论塔板数来设计所述塔。
在此方法中，处于所述纯化过程的分隔壁塔(200)可被设定为：通过所述纯化过程将具有含水量被调节至，例如，500ppm以下的进料排出以减少进料中的水含量至150ppm以下，例如，120ppm以下、110ppm以下、100ppm以下、80ppm以下、60ppm以下、50ppm以下、30ppm以下或10ppm以下。因此，所述纯化过程可包括从提供至分隔壁塔(200)的进料中去除水以将所述进料的含水量调节至150ppm以下，例如，120ppm以下、110ppm以下、100ppm以下、80ppm以下、60ppm以下、50ppm以下、30ppm以下或10ppm以下。根据分隔壁塔(200)，所述含水量可被调节至上述范围，且同时IPA可被纯化至高纯度。
可设置分隔壁塔(200)以向塔的进料流入区域(230)提供，例如，经过所述膜系统100的进料。因此，在所述纯化过程中，脱水过程之后的含水量已被调节至500ppm以下的进料可被提供至塔的进料流入区域(230)。当所述进料被提供至分隔壁塔(200)时，考虑到所述进料的组成，例如，如图3所示，若所述进料被提供至上部流入区域(231)，则可实现有效的纯化。
因此，分隔壁塔(200)可被设置为从下部产物流出区域(242)，优选地，从下部产物流出区域(242)的中部排出含有纯化的IPA并具有150ppm以下的含水量的产物。即纯化方法可包括：由下部产物流出区域(242)计算出的理论塔板数的50％至90％、55％至80％或60％至75％塔板，优选分隔壁塔(200)的顶部产出含有纯化的IPA并具有150ppm以下的含水量的产物。例如，当分隔壁塔(200)的理论塔板数为100塔板时，可从50至90塔板或60至75塔板排出具有100ppm以下的含水量的产物，且可通过调整如上所述的产物的排放位置来进一步提高所述纯化过程的效率。此处所用的术语“下部产物流出区域的中部”是指下部产物流出区域(242)在分隔壁塔(200)的长度方向上被分为相等的两部分的位置。
将其中含水量被调节为如上所述的500ppm以下进料的含水量调节至150ppm以下所需的的分隔壁塔(200)的理论塔板数可以是但并不仅限于，70至120塔板、80至110塔板或85至100塔板，且可根据装入的进料的流量和过程条件而被适当地更改。
与此同时，由于一旦确定了设计则可调节内部循环流速的分隔壁塔(200)的结构特性，不同于Petlyuk塔，降低了根据运行条件下的变化的灵活性，且在设计塔的早期阶段需要多个扰动的精确，以及易于操控的控制结构的确定。还有，包括供给塔板的位置、分隔壁区段的确定、用于产生中沸点材料的塔板的位置、理论塔板总数、蒸馏温度和蒸馏压力的分隔壁塔(200)的设计的塔结构和运行条件是非常有限的，且包括塔的塔板数、供给塔板和释放塔板的位置的设计结构，以及包括蒸馏温度、压力和回流比的运行条件应当根据待蒸馏的化合物的特性而专门地变更。如上所述，在本发明的纯化方法中，可提供适宜地设计为纯化IPA的分隔壁塔(200)的运行条件以节约能源和降低设备损耗。
在一个实施例中，如上所述，当向分隔壁塔(200)引入含水量被调节至500ppm以下的进料，且通过所述纯化过程，分隔壁塔(200)中的所述进料的含水量被调节至150ppm以下时，分隔壁塔(200)的顶部区域(210)的回流比可被调节至60至90，例如，65至90、70至85或75至85的范围内。例如，作为引入分隔壁塔(200)的进料的含水量，必须大幅度地调节顶部区域(210)的回流率以除去所述进料中的水并获得高纯IPA，而在本发明的纯化方法中，通过将引入分隔壁塔(200)的进料的含水量调节至500ppm以下，且将分隔壁塔(200)的顶部区域(210)的回流比调节至以上所述的特定范围内，可将从下部产物流出区域(242)获得的IPA的含水量调节至非常低。
可以以，例如，约5,000至13,000kg/hr的流速向分隔壁塔(200)提供进料。另外，所提供的进料的温度可被调节至，例如，约50℃至135℃、60℃至110℃或80℃至100℃。当在上述流速和温度提供进料时，可实现适宜的蒸馏效率。
如上所述，在通过向分隔壁塔(200)提供含水量被调节至500ppm以下的进料进行蒸馏期间，可将分隔壁塔(200)的顶部区域(210)的运行温度调节至40℃至120℃，例如，约45℃至110℃或50℃至100℃。在此情况下，可将分隔壁塔(200)的顶部区域(210)的运行压力调节至0.1Kg/cm2至10.0Kg/cm2，例如，约0.2Kg/cm2至5.5Kg/cm2、0.3Kg/cm2至4.5Kg/cm2、0.6Kg/cm2至4.0Kg/cm2或0.68Kg/cm2至3.7Kg/cm2。在此运行温度和压力下，可进行根据所述进料的组成的有效蒸馏。在本发明中，除非有特别的规定，否则所述压力为绝对压力。
可根据顶部区域(210)的温度和压力条件来更改分隔壁塔(200)的运行和压力条件。在一个实施例中，当将分隔壁塔(200)的顶部区域(210)的温度调节至40℃至120℃时，从分隔壁塔(200)的下部产物流出区域(242)排出的释放流体的温度可被调节至60℃至130℃，例如，约70℃至125℃、75℃至120℃或77.3℃至120℃。另外，当将分隔壁塔(200)的顶部区域(210)的压力调节至0.2至5.5kg/cm2时，分隔壁塔(200)的下部产物流出区域(242)的运行压力可被调节至0.3Kg/cm2至6.0Kg/cm2，例如，约0.5Kg/cm2至5.0Kg/cm2,0.8Kg/cm2至4.0Kg/cm2或0.843Kg/cm2至3.86Kg/cm2。凭借此运行温度和压力，可根据进料的组成进行有效蒸馏。
另外，当将分隔壁塔(200)的顶部区域(210)的温度调节至40℃至120℃时，分隔壁塔(200)的底部区域(220)的运行温度可被调节至80℃至160℃，例如，约90℃至160℃、95℃至158℃或104至156℃。另外，将分隔壁塔(200)的顶部区域(210)的压力调节至0.2至5.5kg/cm2时，分隔壁塔(200)的底部区域(220)的运行压力可被调节至0.3Kg/cm2至6.0Kg/cm2，例如，约0.8Kg/cm2至5.0Kg/cm2、0.9Kg/cm2至4.0Kg/cm2或0.91Kg/cm2至3.93Kg/cm2。在此运行温度和压力下，可根据进料的组成进行有效蒸馏。
在这里，考虑到纯化效率，需要时，可进一步调节分隔壁塔(200)的运行条件。
进行纯化过程的分隔壁塔(200)的其他条件，例如，各个塔的塔板数和内径没有特别的限定。例如，可基于由进料的蒸馏曲线计算出的理论塔板数来确定分隔壁塔(200)的理论塔板数。另外，可设置从分隔壁塔(200)的上部和下部排出的产物的流速以实现，例如，以上所述的运行压力和温度。
在另一方面，提供了用于纯化IPA的设备。示例性的纯化设备可以是用于以上所述的纯化方法的设备。
因此，所述纯化设备可包括脱水装置(D)，例如，在提供以上所述的进料时，其被安装为排出具有500ppm以下的降低的含水量的进料；以及纯化装置(P)，其中对于经过了脱水装置(D)的进料进行纯化过程。
有关所述纯化设备的具体描述可与，例如，以上所述的相同或类似。
脱水装置(D)可以是，例如，装有吸附剂的塔。
在一个实施例中，作为吸附剂，可采用本领域已知的各种吸附剂，例如，分子筛、硅胶、活性氧化铝、活性碳或离子交换树脂，但本发明并不仅限于此。
例如，只要其被设定为具有如上所述的脱水能力，可不受特别限制地采用已知的分子筛作为脱水装置(D)的分子筛。例如，可采用基于沸石的分子筛、基于氧化硅的分子筛、基于氧化铝的分子筛、基于氧化硅-氧化铝的分子筛或基于硅酸盐-氧化铝的分子筛作为所述分子筛。
例如，可采用具有约至或至的平均微孔尺寸的分子筛作为所述分子筛。另外，所述分子筛的比表面积可为，例如，约100m3/g至1,500m3/g。可利用具有上述范围内的微孔尺寸和比表面积的分子筛来适当地调节脱水装置(D)的脱水能力。
在一个实施例中，脱水装置(D)可包括装有分子筛的塔。脱水装置(D)可包括，例如，至少两个塔。
除了所述塔之外，示例性的脱水装置(D)可进一步包括膜系统。
可不受特别限定地采用任何利用了分离膜的系统，例如，渗透蒸发系统或蒸汽渗透系统作为所述膜系统。
如上所述，根据所用材料的类型，可被用于渗透蒸发系统或蒸汽渗透系统中的分离膜可以是分离膜、无机分离膜或通过将用于聚合物膜的无机材料与有机材料混合而制造的有机/无机分离膜，在本发明的脱水装置(D)中，可根据需要分离的组分而在各种用途中采用本领域已知的各种分离膜。例如，作为亲水性分离膜，可采用氧化硅凝胶形成的分离膜、聚合物(如PVA或聚酰亚胺)形成的分离膜或沸石分离膜，但考虑到所需的脱水率和进料的组成，这些可被适当地更改。例如，作为所述沸石分离膜，可采用Pervatech制得的沸石膜、i3nanotec制得的沸石A分离膜、或沸石NaA分离膜，但本发明并不仅限于此。为保持所述分离膜的强度，可采用涂有无机材料的聚合物分离膜。
另外，所述渗透蒸发系统或所述蒸汽渗透系统可包括真空设备。所述真空设备为用于形成真空以在接触所述分离膜后使得待分离的进料的组分容易地从所述膜分离的设备，例如，由真空贮存罐和真空泵组成的设备。
在一个实施例中，所述纯化设备可包括，例如，引入经过了脱水装置(D)的进料以进行纯化过程的纯化装置(P)。
进行所述纯化过程的纯化装置(P)可包括，例如，至少一个蒸馏塔。
在一个实施例中，所述纯化装置(P)可以是分隔壁塔(DWC)。
在这里，可设置分隔壁塔(200)以使得，例如，在进料流入区域(230)，例如，分隔壁塔(200)的上部流入区域(231)中供给经过了脱水装置(D)的进料。另外，可设置分隔壁塔(200)以使得从下部产物流出区域(242)，优选地，从下部产物流出区域(242)的中部排出包含有IPA的产物。
有关分隔壁塔(200)的具体描述与以上所述的纯化方法中所描述的相同，因而将被省略。
[有益效果]
根据本发明，可通过消耗最少量的能量从包含水和IPA的进料中获得高纯IPA。
附图说明
图1显示了以上所述的方法的过程；
图2显示了用于所述方法中的纯化装置；
图3显示了用于本发明的方法中的纯化装置；
图4显示了根据本发明的第一个实施例的纯化设备；以及
图5和6显示了根据本发明的对比实施例的纯化设备。
具体实施方式
下文中，将参照实施例和对比实施例更加详细地描述本发明，但所述方法和设备的范围并不仅限于以下实施例。
实施例1
利用图4所示的脱水装置和与所述脱水装置相连接的分隔壁塔来纯化异丙醇(IPA)。特别地，作为装有分子筛的塔，可采用具有约的有效平均微孔尺寸的分子筛3A及两个具有约3m3的装填容积的塔。在这里，利用在约230℃和约1,314Nm3/hr的流速下能够提供氮气的装置来进行分子筛的再生。作为进料，采用含有98.6wt％的IPA、约3,200ppm的水和约1.08wt％的其它杂质的液态进料。在90℃下将所述进料提供至脱水设备并进行脱水过程，以使得所述进料的含水量为约300ppm。之后，通过将所述脱水过程之后具有约300ppm的含水量的进料引入至所述分隔壁塔的进料流入区域(具体为具有90塔板的理论塔板数的分隔壁塔的20塔板)来进行纯化，并从具有90塔板的理论塔板数的分隔壁塔的60塔板处获得了含IPA的产物。
在这里，将分隔壁塔的顶部区域的回流比调节至80，并将所述顶部区域的运行温度和压力分别调节至约58℃和1.2Kg/cm2。在此情况下，下部产物流出区域的运行温度和压力分别为约99℃和1.30Kg/cm2，且底部区域的运行温度和压力分别为约117℃和1.37Kg/cm2。
在此情况下，测得从下部产物流出区域获得的IPA中的高沸点组分的含量为约42ppm。
实施例2
除了将所述顶部区域的回流比调节至85之外，以与实施例1所述的相同方法进行了纯化。
实施例3
除了将所述顶部区域的回流比调节至76之外，以与实施例1所述的相同方法进行了纯化。
实施例4
除了从具有90塔板的理论塔板数的分隔壁塔的40塔板处获得含IPA的产物之外，以与实施例1所述的相同方法进行了纯化。
实施例5
除了经过脱水装置之后引入到纯化装置的进料的含水量为约500ppm之外，以与实施例1所述的相同方法进行了纯化。
实施例6
除了从具有90塔板的理论塔板数的分隔壁塔的70塔板处获得含IPA的产物之外，以与实施例1所述的相同方法进行了纯化。
在此情况下，测得从下部产物流出区域获得的IPA中的高沸点组分的含量为约52ppm。
实施例7
除了将顶部区域的运行温度和压力分别调节至约50℃和0.68Kg/cm2之外，以与实施例1所述的相同方法进行了纯化。
在此情况下，下部产物流出区域的运行温度和压力分别为约77.3℃和0.843Kg/cm2，且底部区域的运行温度和压力分别为约104℃和0.91Kg/cm2。
实施例8
除了将顶部区域的运行温度和压力分别调节至约100℃和3.7Kg/cm2之外，以与实施例1所述的相同方法进行了纯化。
在此情况下，下部产物流出区域的运行温度和压力分别为约120℃和3.86Kg/cm2，且底部区域的运行温度和压力分别为约156℃和3.93Kg/cm2。
对比实施例1
如图5所示，通过引入到两个常规塔相连接的纯化设备中而不经过脱水过程，纯化了含有98.6wt％的IPA、约3,200ppm的水和约1.08wt％的其他杂质的液态进料。在此情况下，将第一塔的顶部运行温度和压力分别调节至约76℃和1.12Kg/cm2，并将所述第一塔的底部运行温度和压力分别调节至约93℃和1.54Kg/cm2。另外，将第二塔的顶部运行温度和压力分别调节至约83℃和1.04Kg/cm2，并将所述第二塔的底部运行温度和压力分别调节至约110℃和1.18Kg/cm2。
对比实施例2
如图6所示，除了通过引入到两个常规塔相连接的纯化设备中来替代分割壁塔，以纯化经过了装有分子筛的塔的进料之外，以与实施例1所述的相同方法进行过程。在此情况下，将第一塔的顶部运行温度和压力分别调节至约63℃和1.12Kg/cm2，并将所述第一塔的底部运行温度和压力分别调节至约93℃和1.54Kg/cm2。另外，将第二塔的顶部运行温度和压力分别调节至约83℃和1.04Kg/cm2，并将所述第二塔的底部运行温度和压力分别调节至约110℃和1.18Kg/cm2。
对比实施例3
除了将含有98.6wt％的IPA、约3,200ppm的水和约1.08wt％的其他杂质的液态进料直接引入到如图3所示的分隔壁塔中而不经过脱水过程之外，以与实施例1所述的相同方法进行过程。在此情况下，将所述分隔壁塔的顶部区域的回流比调节至52，将所述分隔壁塔的顶部运行温度和压力分别调节至约76℃和1.12Kg/cm2，并所述分隔壁塔的底部运行温度和压力分别调节至约111℃和1.37Kg/cm2。
对比实施例4
除了从具有90塔板的理论塔板数的分隔壁塔的35塔板处获得含IPA的产物之外，以与实施例1所述的相同方法进行了纯化。
对比实施例5
除了从具有90塔板的理论塔板数的分隔壁塔的85塔板处获得含IPA的产物之外，以与实施例1所述的相同方法进行了纯化。
在此情况下，测得从下部产物流出区域获得的IPA中的高沸点组分的含量为约590ppm。
对比实施例6
除了将引入到脱水装置之后的纯化装置的进料的含水量调节至约700ppm之外，以与实施例1所述的相同方法进行了纯化。
表1和2中总结和列举了用于实施例和对比实施例的能量总量和IPA的含水量。
[表1]
[表2]
Claims (17)
1.一种用于纯化异丙醇的方法，包括：
通过将包含异丙醇和水的进料提供至装有吸附剂的塔来去除水；以及
通过将具有经由所述塔去除水而调节的含水量的进料提供至分隔壁塔来进行纯化，
其中，所述去除水包括将具有1,200ppm至5,000ppm的含水量的进料供应至装有吸附剂的塔，并在所述塔内将所述进料的含水量调节至500ppm以下，
其中，所述分隔壁塔被分为进料流入区域、顶部区域、底部区域和产物流出区域，且所述产物流出区域被分为上部产物流出区域和下部产物流出区域，以及
其中，所述进行纯化包括向所述分隔壁塔的进料流入区域提供其中含水量已通过从所述塔中去除水而被调节至500ppm以下的进料，在所述分隔壁塔中进行纯化，以及从所述分隔壁塔的下部产物流出区域获得含有异丙醇并具有150ppm以下的含水量的排放产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述吸附剂包括分子筛、氧化硅凝胶、活性氧化铝、活性碳或离子交换树脂。
3.根据权利要求2所述的方法，其进一步包括利用氮气使其中进行了脱水的分子筛再生。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在175℃至320℃下进行所述再生。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分隔壁塔具有如下结构：进料被导入进料流入区域，具有相对高的沸点的组分被传递至底部区域，以及在传递至所述底部区域的组分中的具有相对低的沸点的组分被传递至产物流出区域。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，从基于所述分隔壁塔的顶部计算出的理论塔板数的50％至90％塔板获得含有纯化的异丙醇并具有150ppm以下的含水量的排放产物。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分隔壁塔的顶部区域的温度被调节至40℃至120℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分隔壁塔的顶部区域的压力被调节至0.1Kg/cm2至10.0Kg/cm2。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，从所述分隔壁塔的下部产物流出区域排出的流体的温度为60℃至130℃。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，所述分隔壁塔的下部产物流出区域的压力为0.3Kg/cm2至6.0Kg/cm2。
11.根据权利要求7所述的方法，其中，所述分隔壁塔的底部区域的温度为80℃至160℃。
12.根据权利要求8所述的方法，其中，所述分隔壁塔的底部区域的压力为0.3Kg/cm2至6.0Kg/cm2。
13.一种用于纯化异丙醇的设备，包括：
装有吸附剂的塔，其引入含有异丙醇和水的进料并通过调节所述进料的含水量而排出所述进料；以及
分隔壁塔，其包括引入经过了所述塔的进料以进行纯化过程的分隔壁塔，
其中，所述分隔壁塔被分为进料流入区域、顶部区域、底部区域和产物流出区域，且所述产物流出区域被分为上部产物流出区域和下部产物流出区域，以及
其中，所述分隔壁塔具有如下结构：进料被导入进料流入区域，具有相对高的沸点的组分被传递至底部区域，以及在传递至所述底部区域的组分中的具有相对低的沸点的组分被传递至产物流出区域，
其中，将具有1,200ppm至5,000ppm的含水量的进料供应至装有吸附剂的塔，并在所述塔内将所述进料的含水量调节至500ppm以下，以及
其中，向所述分隔壁塔的进料流入区域提供其中含水量已通过从所述塔中去除水而被调节至500ppm以下的进料，并从所述分隔壁塔的下部产物流出区域排出含有纯化的异丙醇并具有150ppm以下的含水量的排放产物。
14.根据权利要求13所述的设备，其中，所述吸附剂包括分子筛、氧化硅凝胶、活性氧化铝、活性碳或离子交换树脂。
15.根据权利要求14所述的设备，其中，所述分子筛包括沸石、氧化硅-氧化铝或硅酸盐-氧化铝。
16.根据权利要求14或15所述的设备，其中，所述分子筛具有至的平均微孔尺寸。
17.根据权利要求14或15所述的设备，其中，所述分子筛具有100m3/g至1,500m3/g的比表面积。
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