RU2659226C1 - Способ глубокой осушки толуола - Google Patents
Способ глубокой осушки толуола Download PDFInfo
- Publication number
- RU2659226C1 RU2659226C1 RU2017132897A RU2017132897A RU2659226C1 RU 2659226 C1 RU2659226 C1 RU 2659226C1 RU 2017132897 A RU2017132897 A RU 2017132897A RU 2017132897 A RU2017132897 A RU 2017132897A RU 2659226 C1 RU2659226 C1 RU 2659226C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- toluene
- regeneration
- sorbent
- carried out
- sorption
- Prior art date
Links
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 337
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000001035 drying Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims abstract description 65
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims abstract description 36
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims abstract description 35
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000012938 design process Methods 0.000 abstract 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 5
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 5
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical class O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- CMQCNTNASCDNGR-UHFFFAOYSA-N toluene;hydrate Chemical compound O.CC1=CC=CC=C1 CMQCNTNASCDNGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Perchloroethylene Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 238000000998 batch distillation Methods 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 125000000744 organoheteryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013517 stratification Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 description 1
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
- C07C7/13—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers by molecular-sieve technique
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу глубокой осушки толуола, осуществляемый в аппарате колонного типа - адсорбере, включающему пропускание исходного толуола через слой сорбента при охлаждении и регенерацию отработанного сорбента исходным толуолом при нагревании. Способ характеризуется тем, что процесс глубокой осушки ведут непрерывно в двух аппаратах колонного типа, работающих попеременно в режиме сорбции - регенерации, причем сорбцию - регенерацию проводят одновременно, при этом сорбцию осуществляют пропусканием толуола через слой сорбента со скоростью 10÷25 м3/м2×ч при температуре 5÷10°C до получения толуола с содержанием влаги не более 0,005 мас.%, при этом процесс регенерации отработанного сорбента проводят частью осушенного толуола, взятого в количестве 10÷15% и нагретого до 80÷90°C с последующим охлаждением смеси продуктов регенерации до 5÷10°C для образования эмульсии, причем полученную эмульсию направляют в сепаратор для расслоения на составляющие компоненты с последующим выводом воды и возвратом толуола на повторную осушку совместно с исходным толуолом. Предложенное изобретение позволяет организовать процесс глубокой осушки толуола по непрерывной схеме, упростить аппаратурное оформление процесса и тем самым снизить энергозатраты, сократить количество технологического оборудования и повысить выход толуола требуемого качества. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 12 пр.
Description
Изобретение относится к технологии обезвоживания растворителей, а именно к способу глубокой осушки толуола, взаимно ограниченно растворимого с водой.
К толуолу, широко используемому в элементоорганических синтезах различных продуктов - катализаторов, каучуков специальных марок, теплостойких лаков, герметиков, смазочных масел, гидравлических жидкостей и многих других, предъявляются весьма жесткие требования по содержанию влаги, значение которой не должно превышать 0,003÷0,005 мас.%, тогда как в исходном толуоле содержание воды может достигать 0,1 мас.%.
Для обезвоживания растворителей в промышленности используются ректификация, экстракция, адсорбция и химические методы.
Известны способы абсолютирования (обезвоживания) различных спиртов (этилового, пропилового, бутилового и других), основанные на применении разделяющих агентов, вводимых в разделяемую смесь спирт-вода - метод азеотропной ректификации. Действие разделяющих агентов, в качестве которых используются бензол, гексан, циклогексан, гептан, тетрахлорэтилен и другие, заключается в изменении соотношений компонентов между паровой и жидкой фазами (Коган В.Б. Азеотропная и экстрактивная ректификация. Л., «Химия», 1971, с. 35; Патент Англии №1576787, МПК B01D 3/36, 1980; Авторское свидетельство СССР №1781199, МПК С07С 31/08, 1992).
Однако эти способы характеризуются следующими недостатками: загрязнение компонентов разделяемой смеси азеотропным агентом, который может оказаться сильнейшим ядом для последующих каталитических процессов или резко ухудшить выход и качество продукта, усложнение технологического процесса осушки за счет необходимости регенерации разделяющего агента как из кубовой жидкости, так и из дистиллята, сложность подбора разделяющего агента, способного значительно изменить относительную летучесть компонентов разделяемой смеси, большая энергоемкость.
Известен способ разделения азеотропных смесей, состоящих из компонентов, обладающих различными коэффициентами молекулярной диффузии, путем ее контактирования с разделяющим агентом, в качестве которого используют поток газа, инертного по отношению к компонентам разделяемой смеси, с целью повышения чистоты разделяемых продуктов. В представленном процессе движущей силой является разность в коэффициентах молекулярной диффузии компонентов разделяемой смеси, в результате чего происходит предпочтительный переход в газовую фазу того компонента, у которого более высокий коэффициент молекулярной диффузии, а жидкая фаза обогащается компонентом с более низким коэффициентом диффузии, таким образом происходит изменение состава азеотропной смеси. Следует отметить, что в поток инертного газа частично переходит и компонент с меньшим коэффициентом молекулярной диффузии (Авторское свидетельство СССР №1087146, МПК B01D 3/36, С07С 29/82, 1984).
Недостатками указанного способа являются: необходимость регенерировать компоненты из инертного газа любым из известных способов с последующим их разделением в ректификационной колонне на индивидуальные товарные продукты; жидкая фаза из пленочный колонны после контакта с инертным газом также подлежит разделению на индивидуальные компоненты в ректификационной колонне; большой расход инертного газа; многостадийность указанного способа требует большого количества оборудования и больших энергозатрат.
Известен способ ректификационной осушки исходного толуола, содержащего до 0,1 мас.%, воды, на ректификационной колонне периодического действия эффективностью 12 теоретических ступеней разделения при флегмовом числе 4 до остаточного содержания воды 0,008 мас.%, причем осушенный толуол выделяется в виде кубового продукта колонны (Степанищева Г.П. и др. Труды Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов, выпуск 35, с. 295, 1973).
К недостаткам указанного способа следует отнести достаточно большие энергозатраты, а также потребность дополнительного оборудования, так как вода отгоняется из колонны в виде дистиллята в составе гетерогенного азеотропа с толуолом, кипящего при температуре 84,1°С и содержащего 19,6 мас.%, воды, т.е. при отгонке 1 кг воды отгоняется 4,1 кг толуола. При температуре 80÷82°С азеотроп конденсируется, образуя два слоя: верхний - толуольный, содержащий до 0,312 мас.% воды, и нижний - водный, содержащий до 0,305 мас.% толуола, которые необходимо дополнительно повторно перерабатывать.
Как известно, наиболее эффективными для разделения жидких гомогенных смесей в области низких концентраций извлекаемого компонента являются адсорбционные методы, заключающиеся в пропускании разделяемой жидкой смеси через слой сорбента (активные угли, селикагель, цеолиты и др.) с последующей регенерацией сорбента (Фоминых Л.Ф. и др. «Применение синтетических цеолитов для осушки углеводородов», Химия и технология топлив и масел, 1965, №2,19). Однако существенные недостатки традиционных адсорбционных методов связаны с необходимостью регенерации сорбентов при высоких температурах (400÷450°С) в токе инертных газов с последующим охлаждением сорбента и выделением поглощенного компонента из инертного газа при низких температурах (минус 40 ÷ минус 60°С). Это приводит к усложнению и удорожанию адсорбционных установок и уменьшению срока службы сорбентов.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению и, взятый за прототип, является адсорбционный способ разделения жидких смесей, не требующий использования высоких температур и инертного газа для регенерации отработанного сорбента (Патент США №3542525, МПК B01D 53/04, 1970), согласно которому жидкая исходная смесь разделяется на два потока - обогащенный по распределяемому компоненту и обедненный по распределяемому компоненту - и осуществляется следующим образом: исходная смесь подается через слой сорбента, способного к поглощению молекул одного компонента из смеси при охлаждении сорбента и выделению тех же молекул при нагревании сорбента. При охлаждении сорбента происходит поглощение сорбентом молекул одного компонента смеси и на выходе из слоя сорбента получают обедненный поток, в котором концентрация сорбированного компонента уменьшается по сравнению с исходной смесью. По мере насыщения сорбента концентрация сорбированного компонента на выходе из слоя увеличивается и достигает исходной величины. После этого прекращают отбор обедненного потока и начинают отбор обогащенного потока. Для этого слой сорбента нагревают для десорбции компонента, адсорбированного на предыдущей стадии, и этот компонент переходит в поток исходной смеси, протекающий через слой сорбента. На выходе из слоя сорбента получают обогащенный поток, в котором концентрация сорбированного компонента увеличивается по сравнению с исходной смесью.
К недостаткам указанного способа следует отнести невозможность его использования для разделения смесей ограниченно растворимых жидкостей на составляющие компоненты, так как по данному способу получают обогащенный поток, в котором содержание ограниченно растворимого компонента не может превышать предела его растворимости в смеси при температуре десорбции.
Вследствие сказанного, данный способ нецелесообразно использовать для осушки толуола, так как в результате получается большой поток увлажненного толуола (обогащенный поток), являющегося отходом процесса. Причем при увеличении степени осушки резко уменьшается поток осушенного толуола (обедненный поток) и увеличивается поток увлажненного толуола (обогащенный поток).
Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является разработка простого эффективного адсорбционного способа непрерывной глубокой осушки толуола, не требующего применения инертных газов, а также высоких и низких температур для регенерации сорбента, приводящего к снижению энергозатрат и сокращению количества технологического оборудования при одновременном повышении выхода осушенного толуола без снижения степени его осушки и уменьшения газовых выбросов в окружающую среду.
Указанная задача решается тем, что предложен способ глубокой осушки толуола, осуществляемый в аппарате колонного типа - адсорбере, включающий пропускание исходного толуола через слой сорбента при охлаждении и регенерацию отработанного сорбента исходным толуолом при нагревании, отличающийся тем, что процесс глубокой осушки ведут непрерывно в двух аппаратах колонного типа, работающих попеременно в режиме сорбции - регенерации, причем сорбцию - регенерацию проводят одновременно, при этом сорбцию осуществляют пропусканием толуола через слой сорбента со скоростью 10÷25 м3/м2×ч при температуре 5÷10°С до получения толуола с содержанием влаги не более 0,005 мас.%, при этом процесс регенерации отработанного сорбента проводят частью осушенного толуола, взятого в количестве 10÷15 мас.% и нагретого до 80÷90°С, с последующим охлаждением смеси продуктов регенерации до 5÷10°С для образования эмульсии, причем полученную эмульсию направляют в сепаратор для расслоения на составляющие компоненты с последующим выводом воды и возвратом толуола на повторную осушку совместно с исходным толуолом.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является безотходный способ получения толуола с остаточным содержанием влаги не более 0,005 мас.% по непрерывной схеме, повышенной производительности за счет непрерывного процесса, упрощение аппаратурного оформления, снижение энергозатрат, а также промышленное применение предложенного технологического решения.
Процесс осушки толуола ведут путем пропускания его через слой сорбента при температуре 5÷10°С до получения на выходе из слоя сорбента потока осушенного толуола, 85÷90 мас.% которого направляют потребителю, а 10÷15 мас.% нагревают до 80÷90°С и направляют на регенерацию отработанного сорбента с последующим охлаждением регенерированных компонентов при 5÷10°С до образования эмульсии и разделением последней в сепараторе на два слоя - верхний (толуол с водой) и нижний (вода с толуолом). Процесс ведут с использованием двух слоев сорбента, работающих попеременно в режиме сорбции и регенерации, причем направление движения потока осушенного толуола на стадии регенерации противоположно направлению движения исходного толуола на стадии сорбции.
Для непрерывного осуществления предложенного способа необходимы две адсорбционные колонны с сорбентом. После отработки холодного слоя сорбента первой колонны исходный толуол подают на холодный слой сорбента второй колонны, а в первой колонне в это же время на отработанный слой сорбента подают уже из второй колонны нагретый до 80÷90°С осушенный толуол в направлении, противоположном направлению подачи исходного толуола на осушку.
Таким образом, охлаждая обогащенный влагой поток, выходящий из горячего слоя сорбента, и применяя сепарирующее устройство, добиваются разделения (расслоения) смеси взаимно ограниченно растворимых жидкостей (толуол-вода) на составляющие компоненты.
В отличие от известного способа регенерация отработанного сорбента осуществляется не исходным толуолом, а частью осушенного потока, в связи с чем, степень регенерации сорбента от цикла к циклу улучшается и, как следствие, улучшается степень осушки толуола, что позволяет подобрать режим, обеспечивающий требуемую степень осушки. Кроме того, подача потока осушенного толуола при регенерации сорбента через его слой в направлении, противоположном потоку исходного толуола при осушке, также приводит к улучшению степени регенерации сорбента.
В качестве сорбента используются синтетические цеолиты марки NaA с размером гранул 0,25÷5,0 мм, предпочтительно 0,5-1,0 мм, которые в предварительных опытах показали, что являются наиболее перспективным сорбентом для целей глубокого обезвоживания толуола. Перед загрузкой в адсорбционные колонны цеолит NaA прокаливали в течение 6 ч при температуре 400±20°С в муфельной печи.
С учетом температур кипения воды, толуола и их азеотропа выбраны температуры слоя сорбента («холодного») при осушке толуола 5÷10°С и «горячего» слоя сорбента при его регенерации 80÷90°С.
Исходный толуол для осушки пропускают через «холодный» сорбент в течение определенного рассчитанного времени (время цикла осушки) и проводят цикл осушки до полной отработки сорбента. На регенерацию сорбента подают часть (не более l0-15%) осушенного потока толуола.
Для устойчивой работы установки осушки толуола необходимо соблюдение следующего условия:
где С0 - влажность исходного толуола, мас.%;
Cx - средняя влажность за холодный цикл осушенного толуола, мас.%;
Wx - скорость толуола в холодном слое сорбента, л/ч;
τх.ц - время холодного цикла, ч;
Сг - средняя влажность за горячий цикл увлажненного толуола, мас.%;
Wг - скорость толуола в горячем слое сорбента, л/ч;
τг.ц - время горячего цикла, ч.
Из уравнения (1) следует:
где Vx=Wx×τх.ц; Vг=Wг×τг.ц - объемы толуола, прошедшие через слой адсорбента за время холодного и горячего цикла соответственно, л.
Из полученной зависимости (2) видно, что наибольший отбор осушенного толуола заданного качества (Сх) при заданной влажности исходного толуола (С0) достигается при условии, что Сг=max.
Кроме того, по уравнению (2) можно определить отношение объема отбираемого толуола, осушенного за «холодный» цикл к объему сухого толуола, пропускаемому через слой сорбента за «горячий» цикл, т.е. определить количество осушенного толуола, необходимого для регенерации отработанного сорбента.
Принципиальная технологическая схема установки, на которой в соответствие с данным способом осуществляется глубокая осушка толуола, приведена на фиг. 1.
Установка состоит из двух адсорбционных колонок диаметром 5 см и высотой 100 см с рубашками поз. 4, 4а, двух холодильников поз. 3 и 3а, подогревателя поз. 5, сепаратора поз. 6, насоса поз. 2, емкости исходного толуола поз. 1, сборника осушенного толуола поз. 7 и оснащена контрольно-измерительными приборами - термометрами для измерения температуры и ротаметрами для измерения потоков продуктов. В качестве теплохладоносителя для обогрева подогревателя и адсорбционных колонок, а также охлаждения их и холодильников использовалась вода, которая из термостата подается в рубашки названных аппаратов.
Для рассмотрения работы установки за исходное положение принимаем такое, когда сорбент в адсорбционной колонке поз.4 отрегенерирован и находится в рабочем состоянии, а сорбент в адсорбционной колонке поз.4а подлежит регенерации.
Исходный толуол, содержащий 0,03÷0,04 мас.% воды, из емкости поз.1 насосом поз.2 со скоростью 20÷60 л/ч через холодильник поз. 3, где он охлаждается до 5÷10°С, подают в адсорбционную колонку поз. 4, где происходит поглощение влаги из него цеолитом NaA. Осушенный толуол на выходе из адсорбционной колонки делится на два неравных потока -большая часть отбирается в сборник осушенного толуола поз.7, а меньшая часть подогревается в теплообменнике поз. 5 до температуры «горячего» цикла (80÷90°C) и подается в адсорбционную колонку поз. 4а со скоростью 2÷6 л/ч на регенерацию сорбента в направлении, противоположном направлению исходного толуола.
Горячий толуол, проходя через колонку поз. 4а, подогревает сорбент и регенерирует из него влагу. После выхода из колонки поз. 4а толуол, насыщенный влагой при температуре 80÷90°С до 0,3÷0,4 мас.%, охлаждается в холодильнике поз. 3а до 5÷10°С, в результате чего из толуола выделяется влага в виде мельчайших капель. Далее образующуюся толуольно-водную эмульсию направляют в сепаратор поз.6 для отделения капельный влаги от толуола, который заполняется на 3/4 высоты водой для улучшения качества сепарации. Накапливающаяся выше этого уровня вода периодически сливается и выводится из производства, а толуол после сепаратора поз.6, насыщенный водой при температуре «холодного» цикла, возвращают в емкость исходного толуола поз. 1.
После насыщения влагой сорбента в колонке поз. 4 подачу исходного толуола переключают на колонку поз. 4а, а колонку поз.4 ставят на регенерацию, меняя при этом температуру сорбента в колонках и движение потоков толуола - на противоположное.
При отработке сорбента в колонке поз. 4а, т.е. насыщении его влагой, цикл повторяют. Время цикла зависит от температуры и скорости потока осушенного толуола, подаваемого на регенерацию отработанного сорбента, и в данном случае составляет 3 ч. Интервал переключения (время цикла) необходимо строго выдерживать, в противном случае происходит нарушение работы установки и увеличивается содержание влаги в осушенном толуоле. В таком режиме установка работает 180 ч и содержание влаги в осушенном толуоле в течение указанного времени не превышает 0,005 мас.%.
Содержание влаги в осушенном и в исходном толуоле контролируется общепринятыми методами - хроматографией и по Фишеру. Примеры осуществления способа.
Пример 1.
В адсорбционной колонке поз. 4 устанавливают температуру 10°С, после чего в нее начинают подавать исходный толуол с содержанием влаги 0,03 мас.% со скоростью 20 л/ч. Через три часа (время цикла) исходный толуол прекращают подавать в колонку поз. 4 и подают в адсорбционную колонку поз. 4а, в которой предварительно устанавливают 10°С, с той же скоростью 20 л/ч и она работает также, как до сих пор работала колонка поз. 4, т.е. осуществляется холодный цикл.
На выходе из колонки поз. 4а отбирают 8 мас.% от потока осушенного толуола, содержащего 0,001 мас.% воды, и со скоростью 1,6 л/ч направляют через подогреватель поз. 5, где его нагревают до 90°С, в колонку поз. 4 в направлении, противоположном направлению исходного толуола.
Выходящий из колонки поз. 4 толуол с содержанием до 0,4 мас.% воды направляют в холодильник поз. 3, охлаждают до 5÷10°C и образовавшуюся эмульсию толуол-вода подают в сепаратор поз. 6 для расслоения и отделения воды с целью вывода ее из системы, а толуол, содержащий до 0,035 мас.% влаги, отбирают в емкость поз. 1, где смешивают с исходным толуолом. Через три часа температуру цеолита в адсорбционных колонках поз. 4 и 4а меняют соответственно с 90 на 10°С и с 10 на 90°С, меняя при этом и направление движения потоков толуола.
В таком режиме работы установки содержание влаги в осушенном толуоле не превышало 0,001 мас.%.
Примеры 2-12.
Аналогичным образом проводят опыты в примерах 2-12 с изменением скорости подачи исходного толуола на осушку, содержания влаги в нем и температуры регенерации отработанного сорбента.
Условия проведения опытов и полученные результаты представлены в таблице.
В примерах 2÷4 скорость подачи исходного толуола на осушку такая же, как в примере 1-20 л/ч; в примерах 5÷8 скорость подачи увеличена до 40 л/ч, а в примерах 9÷12 - до 60 л/ч. В примерах 3, 5, 7, 9 и 11 содержание влаги в исходном толуоле такое же, как и в примере 1-0,03 мас.%, а в примерах 2, 4, 6, 8, 10 и 12 - соответственно 0,04 мас.%.
В примерах 2, 5, 6, 9 и 10 температура регенерации сорбента такая же, как в примере 1 - 90°С, в примерах 3, 4, 7, 8, 11 и 12 - 80°С.
Сравнение примеров 1, 5, 9 и 3, 7, 11 показывает, что остаточная влага в осушенном толуоле увеличивается с 0,001 до 0,004 мас.%., а в примерах 2, 6, 10 и 4, 8, 12 - соответственно с 0,002 до 0,005 мас.%, т.е. с увеличением скорости подачи исходного толуола на осушку остаточная влага в осушенном толуоле возрастает.
Также из таблицы видно, что при увеличении начальной влажности толуола с 0,03 до 0,04 мас.%, остаточная влага в осушенном толуоле увеличивается с 0,001 до 0,002 мас.% (примеры 1÷4); с 0,002 до 0,003 мас.% (примеры 5÷8) и с 0,004 до 0,005 мас.% (примеры 9÷12).
Кроме того, сравнение примеров 1÷4, 5÷8 и 9÷11 показывает, что в изученном интервале с повышением содержания влаги в исходном толуоле и с понижением температуры регенерации сорбента процент от потока осушенного толуола, подаваемого на регенерацию, увеличивается почти в два раза.
Claims (2)
1. Способ глубокой осушки толуола, осуществляемый в аппарате колонного типа - адсорбере, включающий пропускание исходного толуола через слой сорбента при охлаждении и регенерацию отработанного сорбента исходным толуолом при нагревании, отличающийся тем, что процесс глубокой осушки ведут непрерывно в двух аппаратах колонного типа, работающих попеременно в режиме сорбции - регенерации, причем сорбцию - регенерацию проводят одновременно, при этом сорбцию осуществляют пропусканием толуола через слой сорбента со скоростью 10÷25 м3/м2×ч при температуре 5÷10°C до получения толуола с содержанием влаги не более 0,005 мас.%, при этом процесс регенерации отработанного сорбента проводят частью осушенного толуола, взятого в количестве 10÷15% и нагретого до 80÷90°C, с последующим охлаждением смеси продуктов регенерации до 5÷10°C для образования эмульсии, причем полученную эмульсию направляют в сепаратор для расслоения на составляющие компоненты с последующим выводом воды и возвратом толуола на повторную осушку совместно с исходным толуолом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для повышения степени регенерации сорбента направление движения потока осушенного толуола на стадии регенерации противоположно направлению движения исходного толуола на стадии осушки.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017132897A RU2659226C1 (ru) | 2017-09-21 | 2017-09-21 | Способ глубокой осушки толуола |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017132897A RU2659226C1 (ru) | 2017-09-21 | 2017-09-21 | Способ глубокой осушки толуола |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2659226C1 true RU2659226C1 (ru) | 2018-06-29 |
Family
ID=62815672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017132897A RU2659226C1 (ru) | 2017-09-21 | 2017-09-21 | Способ глубокой осушки толуола |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2659226C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2731274C1 (ru) * | 2019-04-16 | 2020-09-01 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ глубокой осушки толуола |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3542525A (en) * | 1969-02-24 | 1970-11-24 | Atomic Energy Commission | Cycling zone adsorption process |
| SU1087146A1 (ru) * | 1982-05-20 | 1984-04-23 | Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений | Способ разделени азеотропной смеси |
| JP2938096B2 (ja) * | 1988-08-31 | 1999-08-23 | エクソン・ケミカル・パテンツ・インク | 線状パラフィンの精製方法 |
| CN103030516B (zh) * | 2013-01-06 | 2014-07-23 | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 | 一种焦化二甲苯的提纯方法 |
| CN104740971A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 无锡市伟飞电缆材料有限公司 | 一种甲苯回收系统 |
-
2017
- 2017-09-21 RU RU2017132897A patent/RU2659226C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3542525A (en) * | 1969-02-24 | 1970-11-24 | Atomic Energy Commission | Cycling zone adsorption process |
| SU1087146A1 (ru) * | 1982-05-20 | 1984-04-23 | Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений | Способ разделени азеотропной смеси |
| JP2938096B2 (ja) * | 1988-08-31 | 1999-08-23 | エクソン・ケミカル・パテンツ・インク | 線状パラフィンの精製方法 |
| CN103030516B (zh) * | 2013-01-06 | 2014-07-23 | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 | 一种焦化二甲苯的提纯方法 |
| CN104740971A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 无锡市伟飞电缆材料有限公司 | 一种甲苯回收系统 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2731274C1 (ru) * | 2019-04-16 | 2020-09-01 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ глубокой осушки толуола |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zaitan et al. | Application of high silica zeolite ZSM-5 in a hybrid treatment process based on sequential adsorption and ozonation for VOCs elimination | |
| US2631727A (en) | Adsorption process and apparatus | |
| US7504546B2 (en) | Apparatus and method for the removal of water from ethanol | |
| EP3352885B1 (en) | Cyclic thermal swing adsorption with direct heat transfer using a heat transfer fluid | |
| JP6286077B2 (ja) | イソプロピルアルコールの製造方法および装置 | |
| JP6300051B2 (ja) | イソプロピルアルコールの精製方法 | |
| RU2514952C2 (ru) | Способ или система для десорбции из слоя адсорента | |
| RU2613914C1 (ru) | Способ переработки природного углеводородного газа | |
| JP2016528280A (ja) | イソプロピルアルコールの精製方法 | |
| RU2659226C1 (ru) | Способ глубокой осушки толуола | |
| Sowerby et al. | An experimental comparison of type A molecular sieves for drying the ethanol-water azeotrope | |
| SE452952B (sv) | Flerstegs adsorptionsprocess for separering av organiska vetskor fran vatten | |
| US2863829A (en) | Process and apparatus for selective adsorption | |
| RU2731274C1 (ru) | Способ глубокой осушки толуола | |
| EP2316549B1 (en) | Method and device for removing water from bioethanol by combined adsorption and distillation | |
| RU2569351C2 (ru) | Установка адсорбционной осушки жидких меркаптанов | |
| US3520112A (en) | Column for selective adsorption of hydrocarbons from mixtures | |
| US3335547A (en) | Process for the purification of ethylene oxide | |
| RU2607631C1 (ru) | Способ получения сжиженных углеводородных газов | |
| RU2652192C2 (ru) | Способ осушки и очистки природных газов | |
| Rao et al. | Concentration-thermal swing adsorption process for separation of bulk liquid mixtures | |
| CN115340439B (zh) | 一种六氟丁二烯的吸收提纯方法 | |
| JPH11349960A (ja) | 炭化水素の脱芳香族化のための吸着方法 | |
| SU387953A1 (ru) | СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ «-АЛКАНОВ Сю-Сго ИЗ КЕРОСИНОВЫХ И КЕРОСИНО-ГАЗОЙЛЕВЫХ ФРАКЦИЙ НЕФТИ | |
| JP2012081443A (ja) | 溶剤脱水装置 |