JPH04308543A - 含水エタノールの精製方法 - Google Patents
含水エタノールの精製方法Info
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- JPH04308543A JPH04308543A JP3102039A JP10203991A JPH04308543A JP H04308543 A JPH04308543 A JP H04308543A JP 3102039 A JP3102039 A JP 3102039A JP 10203991 A JP10203991 A JP 10203991A JP H04308543 A JPH04308543 A JP H04308543A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は含水エタノールの精製方
法、さらに詳しくはエタノール中の不純物であるメタノ
ールと水を除去する精製方法に関するものである。
法、さらに詳しくはエタノール中の不純物であるメタノ
ールと水を除去する精製方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】エタノールは、化学工業用原料、有機溶
剤、抽出溶媒、製薬原料等として用いられるほか、アル
コール飲料、化粧品、消毒・殺菌剤、燃料等としても使
用され非常に幅広い用途を持つ重要な物質である。エタ
ノールの製造法としては、発酵法および合成法が知られ
ているが、得られるエタノールには高濃度の水分等の不
純物が含まれているため濃縮工程が必要である。
剤、抽出溶媒、製薬原料等として用いられるほか、アル
コール飲料、化粧品、消毒・殺菌剤、燃料等としても使
用され非常に幅広い用途を持つ重要な物質である。エタ
ノールの製造法としては、発酵法および合成法が知られ
ているが、得られるエタノールには高濃度の水分等の不
純物が含まれているため濃縮工程が必要である。
【0003】濃縮工程には従来から蒸留法が汎用されて
いるが、エタノールに水が4重量%含まれたものは共沸
混合物となるため、エタノールを96重量%以上に濃縮
することは通常の蒸留では不可能である。そこでベンゼ
ン、シクロヘキサン等の第3成分を添加する共沸蒸留や
抽出蒸留が行なわれているのであるが、この蒸留法では
、■原料エタノールが多量に必要であるのに対して収量
が低い、■さらに第3成分についての添加、蒸留、回収
工程が加わる等の理由で製造コストが高くなる等の問題
点を有している。
いるが、エタノールに水が4重量%含まれたものは共沸
混合物となるため、エタノールを96重量%以上に濃縮
することは通常の蒸留では不可能である。そこでベンゼ
ン、シクロヘキサン等の第3成分を添加する共沸蒸留や
抽出蒸留が行なわれているのであるが、この蒸留法では
、■原料エタノールが多量に必要であるのに対して収量
が低い、■さらに第3成分についての添加、蒸留、回収
工程が加わる等の理由で製造コストが高くなる等の問題
点を有している。
【0004】これらの問題点を解決するため、これまで
に多くの研究が行なわれている。例えば、特公昭60−
42210号公報においては、浸透気化膜を利用したエ
タノール水溶液の濃縮・精製法が開示されている。この
方法は浸透気化法(パーベーパレーション:perva
poration )として知られているが、膜を隔て
て1次側(供給側)を加温された液相とし、2次側を減
圧された気相とすることによって分離を行なう膜分離方
法である(例えば 新素材ハンドブック編集委員会編
「新素材ハンドブック」第 630頁,昭和63年,丸
善)。この浸透気化法の際の選択透過性は含有成分と膜
との相互作用によって決まるため、水とエタノールのよ
うな共沸混合物でも分離可能であり、従来の蒸留法等に
比べ装置を飛躍的に小規模化でき、また省エネルギー化
が可能となった。
に多くの研究が行なわれている。例えば、特公昭60−
42210号公報においては、浸透気化膜を利用したエ
タノール水溶液の濃縮・精製法が開示されている。この
方法は浸透気化法(パーベーパレーション:perva
poration )として知られているが、膜を隔て
て1次側(供給側)を加温された液相とし、2次側を減
圧された気相とすることによって分離を行なう膜分離方
法である(例えば 新素材ハンドブック編集委員会編
「新素材ハンドブック」第 630頁,昭和63年,丸
善)。この浸透気化法の際の選択透過性は含有成分と膜
との相互作用によって決まるため、水とエタノールのよ
うな共沸混合物でも分離可能であり、従来の蒸留法等に
比べ装置を飛躍的に小規模化でき、また省エネルギー化
が可能となった。
【0005】しかしながら、従来の浸透気化法による含
水エタノールの濃縮・精製においては、メタノールの除
去についてはなんら検討されておらず、エタノールと水
を分離でき、しかもエタノール中に混入している有害成
分のメタノールをも分離できる浸透気化膜は現存してい
ない。
水エタノールの濃縮・精製においては、メタノールの除
去についてはなんら検討されておらず、エタノールと水
を分離でき、しかもエタノール中に混入している有害成
分のメタノールをも分離できる浸透気化膜は現存してい
ない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は浸透気化法の
特徴を活用しつつメタノール除去率の低さを他の手段に
よってカバーすることにより、既存蒸留法により得られ
る無水エタノール以上の純度をもつエタノールを簡単に
製造する方法を提供することにある。
特徴を活用しつつメタノール除去率の低さを他の手段に
よってカバーすることにより、既存蒸留法により得られ
る無水エタノール以上の純度をもつエタノールを簡単に
製造する方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、蒸留法に
比べ省エネルギー化、装置簡略化を図ることのできる浸
透気化法によって得られるエタノールから、さらに不純
物であるメタノールを効率的に除去する方法について鋭
意検討を重ね本発明に想到したものである。すなわち本
発明は、含水エタノールから浸透気化膜により水分を除
去し、次いで、交換性カチオンの55〜75モル%がリ
チウムイオンであり残余がナトリウムイオンであるA型
ゼオライトを充填した吸着塔で残存メタノールおよび水
分を除去するところに要旨を有するものである。
比べ省エネルギー化、装置簡略化を図ることのできる浸
透気化法によって得られるエタノールから、さらに不純
物であるメタノールを効率的に除去する方法について鋭
意検討を重ね本発明に想到したものである。すなわち本
発明は、含水エタノールから浸透気化膜により水分を除
去し、次いで、交換性カチオンの55〜75モル%がリ
チウムイオンであり残余がナトリウムイオンであるA型
ゼオライトを充填した吸着塔で残存メタノールおよび水
分を除去するところに要旨を有するものである。
【0008】
【作用および実施例】本発明に用いられる浸透気化膜は
高分子膜が適しており、その素材としては、シリコン、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエ
ステル、ポリフェニレンオキサイド、ポリアミド、セル
ロース系ポリマー、これらの共重合体、あるいは変成ポ
リマー等が挙げられるが、エタノールあるいは水のいず
れかを選択的に透過させる能力を有していればその素材
については特に限定するものではない。
高分子膜が適しており、その素材としては、シリコン、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエ
ステル、ポリフェニレンオキサイド、ポリアミド、セル
ロース系ポリマー、これらの共重合体、あるいは変成ポ
リマー等が挙げられるが、エタノールあるいは水のいず
れかを選択的に透過させる能力を有していればその素材
については特に限定するものではない。
【0009】吸着塔内部に充填される吸着剤としては、
代表的な極性吸着剤であるゼオライトをそのまま用いる
ことができるが、本発明者の中の一人が発明した先願(
特願平2−403696号)に開示しているもの、すな
わち、交換性カチオンの55〜75モル%がリチウムイ
オンであり残余がナトリウムイオンであるA型ゼオライ
トが最も好ましい。このゼオライトは、常温以下の温度
ではエタノールを吸着せずにメタノールと水のみを吸着
することが明らかとなったものである。該ゼオライトを
充填した吸着塔を浸透気化膜による水−エタノール分離
工程の後段に設置することによって、膜分離で除去でき
ないメタノールおよびまだ残存している水分を吸着する
ことができる。
代表的な極性吸着剤であるゼオライトをそのまま用いる
ことができるが、本発明者の中の一人が発明した先願(
特願平2−403696号)に開示しているもの、すな
わち、交換性カチオンの55〜75モル%がリチウムイ
オンであり残余がナトリウムイオンであるA型ゼオライ
トが最も好ましい。このゼオライトは、常温以下の温度
ではエタノールを吸着せずにメタノールと水のみを吸着
することが明らかとなったものである。該ゼオライトを
充填した吸着塔を浸透気化膜による水−エタノール分離
工程の後段に設置することによって、膜分離で除去でき
ないメタノールおよびまだ残存している水分を吸着する
ことができる。
【0010】さらに、この吸着剤を加熱再生する時に発
生する熱を利用すれば、浸透気化膜に供給される原液を
加熱することが可能となり、供給原液の温度が高いと膜
分離の際に水分を蒸発させやすくなるためエタノールか
らの脱水効率が向上する。再生熱の発生は間欠的なので
、回収には、例えば蓄熱式ヒーターを用いるのが好まし
い。
生する熱を利用すれば、浸透気化膜に供給される原液を
加熱することが可能となり、供給原液の温度が高いと膜
分離の際に水分を蒸発させやすくなるためエタノールか
らの脱水効率が向上する。再生熱の発生は間欠的なので
、回収には、例えば蓄熱式ヒーターを用いるのが好まし
い。
【0011】このようにして浸透気化膜法と吸着法を併
用することにより蒸留法に比べ、少ないエネルギー量で
高純度なエタノールを得ることが可能となった。
用することにより蒸留法に比べ、少ないエネルギー量で
高純度なエタノールを得ることが可能となった。
【0012】以下に本発明を図面に基づいてさらに詳細
に説明するが、下記図面は本発明を限定するものではな
く、前・後記の趣旨に徴して設計変更することは本発明
の技術的範囲に含まれるものである。
に説明するが、下記図面は本発明を限定するものではな
く、前・後記の趣旨に徴して設計変更することは本発明
の技術的範囲に含まれるものである。
【0013】図1は、本発明を実施するために構成され
るエタノール精製のプロセスの一例を示すフローである
。4a,4b は水を選択的に蒸発させる浸透気化膜ユ
ニット、7a,7b は部分的にリチウムイオンで交換
されたゼオライトの充填された吸着器である。含水エタ
ノールは、原液供給ライン 1より入り、プレヒータ
2, ヒータ(例えば蓄熱式)3 で加熱されて、浸透
気化膜ユニット4a,4b で脱水される。ただし後段
に脱水機能をもつ吸着器7a,7b が設置されている
ので、効率が極端に低下するまで膜を多段化して脱水す
る必要はない。
るエタノール精製のプロセスの一例を示すフローである
。4a,4b は水を選択的に蒸発させる浸透気化膜ユ
ニット、7a,7b は部分的にリチウムイオンで交換
されたゼオライトの充填された吸着器である。含水エタ
ノールは、原液供給ライン 1より入り、プレヒータ
2, ヒータ(例えば蓄熱式)3 で加熱されて、浸透
気化膜ユニット4a,4b で脱水される。ただし後段
に脱水機能をもつ吸着器7a,7b が設置されている
ので、効率が極端に低下するまで膜を多段化して脱水す
る必要はない。
【0014】脱水されたエタノールは、プレヒータ 2
,プレクーラ16, クーラ 5によって温度を低下さ
せた後、吸着器7a,7b に供給される。吸着器7a
,7b への供給は切替弁6a,6c により、いずれ
か一方に限定される。もう一方では吸着剤再生のために
再生ガスが、同供給ライン14から再生ガスヒータ8
で加熱された後、切替弁6dを経て送り込まれ、メタノ
ール・水が脱着される。吸着器7a,7b 出口から排
出される製品エタノールは、プレクーラ16、凝縮器
9で熱交換された後、製品液取り出しライン13より得
られる。吸着器7a,7b から切替弁6bを経て排出
されたガスは、ヒータ(例えば蓄熱式 3)で熱回収さ
れた後、再生ガス放出ライン15から廃棄される。
,プレクーラ16, クーラ 5によって温度を低下さ
せた後、吸着器7a,7b に供給される。吸着器7a
,7b への供給は切替弁6a,6c により、いずれ
か一方に限定される。もう一方では吸着剤再生のために
再生ガスが、同供給ライン14から再生ガスヒータ8
で加熱された後、切替弁6dを経て送り込まれ、メタノ
ール・水が脱着される。吸着器7a,7b 出口から排
出される製品エタノールは、プレクーラ16、凝縮器
9で熱交換された後、製品液取り出しライン13より得
られる。吸着器7a,7b から切替弁6bを経て排出
されたガスは、ヒータ(例えば蓄熱式 3)で熱回収さ
れた後、再生ガス放出ライン15から廃棄される。
【0015】浸透気化膜がエタノールを選択的に透過さ
せる膜の場合は、浸透気化膜ユニットから出てくるエタ
ノールが蒸気となるため、これに応じてフローチャート
は変更される。
せる膜の場合は、浸透気化膜ユニットから出てくるエタ
ノールが蒸気となるため、これに応じてフローチャート
は変更される。
【0016】
【発明の効果】本発明は以上のように構成されており、
含水エタノール精製法において、浸透気化膜ユニットの
後段に吸着器を設置することにより、浸透気化膜のみで
は得られなかった低メタノール化を図ることができ、ま
た、蒸留法に比較して少ないエネルギーで蒸留法以上の
高純度なエタノールを得ることができるようになった。 また、吸着剤の再生排熱利用によって、浸透気化効率を
高めることも可能となった。
含水エタノール精製法において、浸透気化膜ユニットの
後段に吸着器を設置することにより、浸透気化膜のみで
は得られなかった低メタノール化を図ることができ、ま
た、蒸留法に比較して少ないエネルギーで蒸留法以上の
高純度なエタノールを得ることができるようになった。 また、吸着剤の再生排熱利用によって、浸透気化効率を
高めることも可能となった。
【図1】本発明によるエタノール精製のプロセスの一例
を示すフローチャートである。
を示すフローチャートである。
1 原液供給ライン
2 プレヒータ
3 ヒータ(蓄熱式)
4a,4b 浸透気化膜ユニット
5 クーラ
6a,6b,6c,6d 切替弁
7a,7b 吸着器
8 再生ガスヒータ
9 凝縮器
10 真空ポンプ
11a,11b ストップ弁
12 凝縮水タンク
13 製品液取出しライン
14 再生ガス供給ライン
15 再生排ガス放出ライン
16 プレクーラ
Claims (1)
- 【請求項1】メタノールおよび水を不純物として含むエ
タノールから浸透気化膜により水分を除去し、次いで、
交換性カチオンの55〜75モル%がリチウムイオンで
あり残余がナトリウムイオンであるA型ゼオライトを充
填した吸着塔で残存メタノールおよび水分を除去するこ
とを特徴とする含水エタノールの精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3102039A JPH04308543A (ja) | 1991-04-06 | 1991-04-06 | 含水エタノールの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3102039A JPH04308543A (ja) | 1991-04-06 | 1991-04-06 | 含水エタノールの精製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04308543A true JPH04308543A (ja) | 1992-10-30 |
Family
ID=14316633
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3102039A Withdrawn JPH04308543A (ja) | 1991-04-06 | 1991-04-06 | 含水エタノールの精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04308543A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009066530A (ja) * | 2007-09-13 | 2009-04-02 | Mitsubishi Chemical Engineering Corp | Vocの回収装置 |
WO2010088434A1 (en) * | 2009-02-02 | 2010-08-05 | Tate And Lyle Ingredients Americas, Inc. | Pre-treatment of crude alcohol or furan feed to a vapor permeation apparatus |
US9988338B2 (en) | 2014-09-24 | 2018-06-05 | Basf Se | Method for producing diesters of terephthalic acid |
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