CN115521191B - 一种提纯异丙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种提纯异丙醇的方法,涉及异丙醇处理技术领域;其包括如下步骤:S1、将工业级异丙醇溶液通过装有丙酮吸附剂的吸附装置,得到一级异丙醇溶液;S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理,得到二级异丙醇溶液;S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔,得到三级异丙醇溶液;S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器,得到四级异丙醇溶液;S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔,产生异丙醇蒸汽,然后依次通过吸附树脂、精馏柱进入冷凝器内,冷凝成异丙醇。本申请通过添加丙酮吸附剂,减少了工业级异丙醇溶液中含有的丙醇量,再通过添加金属吸附剂,减少了工业级异丙醇溶液中含有的金属离子量。
Description
技术领域
本申请涉及异丙醇处理技术领域,尤其是涉及一种提纯异丙醇的方法。
背景技术
异丙醇是一种性能优良的有机溶剂,广泛用作虫胶、硝基纤维素、生物碱、橡胶以及油脂等的溶剂。异丙醇还是生产多种有机化合物的重要中间体,可用作合成甘油、乙酸异丙酯以及丙酮等的原料,还广泛用作石油燃料的防冻添加剂,用于汽车和航空燃料等方面。此外,异丙醇还可用于制造杀菌剂、杀虫剂、清洁剂和消毒防腐剂等,它可以单独使用,也可以和其他醇、表面活性剂并用,在农药、电子工业、医药、涂料、日用化工以及有机合成等领域具有广泛的用途,开发利用前景广阔。
中国专利申请文献CN102452897A公开了一种超高纯异丙醇的生产工艺,包括以下步骤:(1)将设定量的异丙醇原料加入原料罐,并加入适量的专用金属络合剂,搅拌,混合均匀;(2)然后将经过步骤(1)加工的物料用4A分子筛(也是一种通用的吸附剂)脱水;(3)将经过步骤(2)处理的物料用5微米聚丙烯滤芯除去异丙醇中残留的细小机械杂质,再通过颗粒活性碳滤芯除去极微的有机杂质,接着再用1微米聚丙烯滤芯除去极微的悬浮物,最后用0.0001微米的反渗透膜除去金属离子杂质;(4)将经过步骤(3)的物料取样分析;(5)成品入库。使用时,采用了络合剂和金属离子络合,节省了大量的能量,易于整个生产线全封闭和自动化生产,生产周期大为缩短,生产的安全性得到提高,对环境的污染程度也得到有效控制。
针对上述中的相关技术,发明人认为异丙醇中的金属离子含量偏高,降低了最终制得的异丙醇的纯度。
发明内容
为了提高制得的异丙醇的纯度,本申请提供一种提纯异丙醇的方法,通过添加丙酮吸附剂,减少了工业级异丙醇溶液中含有的丙醇量,再通过添加金属吸附剂,减少了工业级异丙醇溶液中含有的金属离子量,从而提高了制得的异丙醇的纯度。
本申请提供的一种提纯异丙醇的方法,采用如下的技术方案:
S1、将工业级异丙醇溶液在常温常压下通过装有丙酮吸附剂的吸附装置,得到一级异丙醇溶液;
S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理,使一级异丙醇溶液的含水从200-300ppm降至50ppm以下,得到二级异丙醇溶液;
S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔,得到三级异丙醇溶液;
S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器,去除杂质,得到四级异丙醇溶液;
S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔,产生异丙醇蒸汽,然后通过吸附树脂进行吸附处理,最后通过精馏柱,洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器,冷凝成异丙醇。
将工业级异丙醇溶液中添加丙酮吸附剂,能够对工业级异丙醇溶液中的丙酮进行吸附,再对去除丙酮的工业级异丙醇溶液中添加金属吸附剂,能够对金属离子进行吸附,从而提高了制得的异丙醇的纯度。
作为优选,所述丙酮吸附剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将1,3,5-苯三甲酸、硝酸铜、去离子水和乙醇混合后进行溶解;
(2)将步骤(1)获得的溶液、SBA-15和聚乙烯在一定温度下反应一段时间;
(3)对反应产物进行冷却,冷却后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤,然后在一定温度下干燥一段时间,得到丙酮吸附剂。
步骤(2)中反应生成了Cu-BTC,具有高的比表面积、高的孔体积、空间结构多样化的优点,可以有效对丙酮进行吸附;SBA-15是一种多孔材料,具有比表面积高、孔径可调控和化学稳定性高的优点,可以有效对丙酮进行吸附;Cu-BTC会进入到SBA-15的孔道中,由于Cu-BTC自身孔道的限域性,使得Cu-BTC的稳定性提高。聚乙烯包覆Cu-BTC晶体,在Cu-BTC晶体表面形成疏水保护层,阻止水分子对Cu-BTC晶体结构的破坏,提高了Cu-BTC晶体的稳定性。
作为优选,所述步骤(1)中1,3,5-苯三甲酸为0.4-0.8份,硝酸铜为1.2-1.6份;所述步骤(2)中SBA-15为0.9-1.3份,聚乙烯为13-17份。
将1,3,5-苯三甲酸、硝酸铜、SBA-15、聚乙烯的份数控制在上述范围内,制备出的丙酮吸附剂的吸附性能具有很大的提升。
作为优选,所述步骤(2)中的反应温度为120-140℃,反应时间为15-20h。
将反应温度和反应时间控制在上述范围内,有效提高了丙酮吸附剂的吸附性能。
作为优选,所述步骤(3)中的干燥温度为90-110℃,干燥时间为10-15h。
将干燥温度和干燥时间控制在上述范围内,有效提高了丙酮吸附剂的吸附性能。
作为优选,所述金属吸附剂的制备方法包括如下步骤:
将羧甲基壳聚糖、蒙脱石、甲醛水溶液和硫酸水溶液加入到一定浓度的聚乙烯醇水溶液中,搅拌均匀后加入乳化剂,继续搅拌,搅拌一段时间后倒入模具中,在一定温度下进行固化处理。
羧甲基壳聚糖结构中氨基(—NH2)和羟基(—OH)基团可以作为配位点与各种金属离子形成配合物,使得羧甲基壳聚糖对金属离子具有较好的吸附性;蒙脱石通常用作阳离子交换剂,对金属离子进行吸附;羧甲基壳聚糖插层进入蒙脱石层间后导致层间距增大,用蒙脱石进行负载羧甲基壳聚糖,使二者相互结合,不但增大了体积,而且扩大了层间距和比表面积,从而提高了对金属离子的吸附容量。甲醛水溶液和聚乙烯醇水溶液生成了聚乙烯醇缩甲醛水溶液,具有开孔结构,有效对金属离子进行吸附;羧甲基壳聚糖引入聚乙烯醇缩甲醛水溶液中,生成的聚乙烯醇缩甲醛-壳聚糖泡沫具有三维网状结构,干燥后泡沫体积不收缩,孔径不塌陷,且具有良好的亲水性,另外还具有孔径大,接触面积大的优点,有效提高了对金属离子的吸附速率。
作为优选,所述金属吸附剂的制备方法中聚乙烯醇水溶液的浓度为(0.05-0.15)g/mL,甲醛水溶液的浓度为(0.35-0.45)g/mL,硫酸水溶液的浓度为(0.4-0.6)g/mL。
作为优选,所述金属吸附剂的制备方法中乳化剂为OP-10。
作为优选,所述金属吸附剂的制备方法中搅拌时间为25-35min。
作为优选,所述金属吸附剂的制备方法中固化温度为60-70℃,固化时间为4-6h。
将固化温度和固定时间控制在上述范围内,有效提高了金属吸附剂的吸附性能。
综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
将工业级异丙醇溶液中添加丙酮吸附剂,能够对工业级异丙醇溶液中的丙酮进行吸附,再对去除丙酮的工业级异丙醇溶液中添加金属吸附剂,能够对金属离子进行吸附,从而提高了制得的异丙醇的纯度。
步骤(2)中反应生成了Cu-BTC,具有高的比表面积、高的孔体积、空间结构多样化的优点,可以有效对丙酮进行吸附;SBA-15是一种多孔材料,具有比表面积高、孔径可调控和化学稳定性高的优点,可以有效对丙酮进行吸附;Cu-BTC会进入到SBA-15的孔道中,由于Cu-BTC自身孔道的限域性,使得Cu-BTC的稳定性提高。聚乙烯包覆Cu-BTC晶体,在Cu-BTC晶体表面形成疏水保护层,阻止水分子对Cu-BTC晶体结构的破坏,提高了Cu-BTC晶体的稳定性。
羧甲基壳聚糖结构中氨基(—NH2)和羟基(—OH)基团可以作为配位点与各种金属离子形成配合物,使得羧甲基壳聚糖对金属离子具有较好的吸附性;蒙脱石通常用作阳离子交换剂,对金属离子进行吸附;羧甲基壳聚糖插层进入蒙脱石层间后导致层间距增大,用蒙脱石进行负载羧甲基壳聚糖,使二者相互结合,不但增大了体积,而且扩大了层间距和比表面积,从而提高了对金属离子的吸附容量。甲醛水溶液和聚乙烯醇水溶液生成了聚乙烯醇缩甲醛水溶液,具有开孔结构,有效对金属离子进行吸附;羧甲基壳聚糖引入聚乙烯醇缩甲醛水溶液中,生成的聚乙烯醇缩甲醛-壳聚糖泡沫具有三维网状结构,干燥后泡沫体积不收缩,孔径不塌陷,且具有良好的亲水性,另外还具有孔径大,接触面积大的优点,有效提高了对金属离子的吸附速率。
实施方式
实施例
一种提纯异丙醇的方法:
S1、将工业级异丙醇溶液在常温常压下通过装有丙酮吸附剂的吸附装置,得到一级异丙醇溶液;
S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理,使一级异丙醇溶液的含水从200-300ppm降至50ppm以下,得到二级异丙醇溶液;
S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔,得到三级异丙醇溶液;
S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器,去除杂质,得到四级异丙醇溶液;
S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔,产生异丙醇蒸汽,然后通过吸附树脂进行吸附处理,最后通过精馏柱,洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器,冷凝成异丙醇。
丙酮吸附剂的制备方法:
(1)将0.4g1,3,5-苯三甲酸、1.2g硝酸铜、18mL去离子水和28mL乙醇加入到具有聚四氟乙烯内衬的容器中,进行超声溶解;
(2)将步骤(1)获得的溶液、0.9gSBA-15和13g聚乙烯加入反应釜中,在120℃下反应20h;
(3)对反应产物进行冷却,冷却后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤3次,然后置于烘箱内在90℃下干燥15h,得到丙酮吸附剂。
金属吸附剂的制备方法:
将1.1g羧甲基壳聚糖、18g蒙脱石、25mL的甲醛水溶液和4mL的硫酸水溶液加入到55mL的聚乙烯醇水溶液中,搅拌均匀后加入3mLOP-10乳化剂,继续搅拌,搅拌25min后倒入模具中,在60℃下固化6h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.05g/mL,甲醛水溶液的浓度为0.35g/mL,硫酸水溶液的浓度为0.4g/mL。
实施例
一种提纯异丙醇的方法:
S1、将工业级异丙醇溶液在常温常压下通过装有丙酮吸附剂的吸附装置,得到一级异丙醇溶液;
S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理,使一级异丙醇溶液的含水从200-300ppm降至50ppm以下,得到二级异丙醇溶液;
S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔,得到三级异丙醇溶液;
S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器,去除杂质,得到四级异丙醇溶液;
S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔,产生异丙醇蒸汽,然后通过吸附树脂进行吸附处理,最后通过精馏柱,洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器,冷凝成异丙醇。
丙酮吸附剂的制备方法:
(1)将0.8g1,3,5-苯三甲酸、1.6g硝酸铜、26mL去离子水和36mL乙醇加入到具有聚四氟乙烯内衬的容器中,进行超声溶解;
(2)将步骤(1)获得的溶液、1.3gSBA-15和17g聚乙烯加入反应釜中,在140℃下反应15h;
(3)对反应产物进行冷却,冷却后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤3次,然后置于烘箱内在110℃下干燥10h,得到丙酮吸附剂。
金属吸附剂的制备方法:
将1.3g羧甲基壳聚糖、22g蒙脱石、29mL的甲醛水溶液和8mL的硫酸水溶液加入到65mL的聚乙烯醇水溶液中,搅拌均匀后加入7mLOP-10乳化剂,继续搅拌,搅拌35min后倒入模具中,在70℃下固化4h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.15g/mL,甲醛水溶液的浓度为0.45g/mL,硫酸水溶液的浓度为0.6g/mL。
实施例
一种提纯异丙醇的方法:
S1、将工业级异丙醇溶液在常温常压下通过装有丙酮吸附剂的吸附装置,得到一级异丙醇溶液;
S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理,使一级异丙醇溶液的含水从200-300ppm降至50ppm以下,得到二级异丙醇溶液;
S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔,得到三级异丙醇溶液;
S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器,去除杂质,得到四级异丙醇溶液;
S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔,产生异丙醇蒸汽,然后通过吸附树脂进行吸附处理,最后通过精馏柱,洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器,冷凝成异丙醇。
丙酮吸附剂的制备方法:
(1)将0.6g1,3,5-苯三甲酸、1.4g硝酸铜、22mL去离子水和32mL乙醇加入到具有聚四氟乙烯内衬的容器中,进行超声溶解;
(2)将步骤(1)获得的溶液、1.1gSBA-15和15g聚乙烯加入反应釜中,在130℃下反应18h;
(3)对反应产物进行冷却,冷却后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤3次,然后置于烘箱内在100℃下干燥13h,得到丙酮吸附剂。
金属吸附剂的制备方法:
将1.2g羧甲基壳聚糖、20g蒙脱石、27mL的甲醛水溶液和6mL的硫酸水溶液加入到60mL的聚乙烯醇水溶液中,搅拌均匀后加入5mLOP-10乳化剂,继续搅拌,搅拌30min后倒入模具中,在65℃下固化5h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.1g/mL,甲醛水溶液的浓度为0.4g/mL,硫酸水溶液的浓度为0.5g/mL。
对比例1
对比例1与实施例3的不同之处在于:步骤(2)中不添加SBA-15。
对比例2
对比例2与实施例3的不同之处在于:步骤(2)中不添加聚乙烯。
对比例3
对比例3与实施例3的不同之处在于:将步骤(2)中的SBA-15替换成硅胶。
对比例4
对比例4与实施例3的不同之处在于:
金属吸附剂的制备方法:
21.2g蒙脱石、27mL的甲醛水溶液和6mL的硫酸水溶液加入到60mL的聚乙烯醇水溶液中,搅拌均匀后加入5mLOP-10乳化剂,继续搅拌,搅拌30min后倒入模具中,在65℃下固化5h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.1g/mL,甲醛水溶液的浓度为0.4g/mL,硫酸水溶液的浓度为0.5g/mL。
对比例5
对比例5与实施例3的不同之处在于:
金属吸附剂的制备方法:
21.2g羧甲基壳聚糖、27mL的甲醛水溶液和6mL的硫酸水溶液加入到60mL的聚乙烯醇水溶液中,搅拌均匀后加入5mLOP-10乳化剂,继续搅拌,搅拌30min后倒入模具中,在65℃下固化5h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.1g/mL,甲醛水溶液的浓度为0.4g/mL,硫酸水溶液的浓度为0.5g/mL。
对比例6
对比例6与实施例3的不同之处在于:
金属吸附剂的制备方法:
1.2g环糊精、20g蒙脱石、27mL的甲醛水溶液和6mL的硫酸水溶液加入到60mL的聚乙烯醇水溶液中,搅拌均匀后加入5mLOP-10乳化剂,继续搅拌,搅拌30min后倒入模具中,在65℃下固化5h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.1g/mL,甲醛水溶液的浓度为0.4g/mL,硫酸水溶液的浓度为0.5g/mL。
对由实施例1-3和对比例1-6所制备的异丙醇进行取样,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对样品中的丙酮含量和金属离子含量进行检测,丙酮的含量越低,说明丙酮吸附剂的吸附性越好,金属离子含量越低,说明金属吸附剂的吸附性能越好,将检测结果记录在表1中。
表1
由表1可知,实施例1-3中金属离子的含量基本上控制在0.01ppb以下,丙酮的含量控制在0.2-0.4ppm,从而可以看出采用本申请的制备方法可以有效提高异丙醇的纯度,处理效果好。
由表1可知,实施例3与对比例1的区别在于:步骤(2)中不添加SBA-15,实施例3中丙酮的含量为0.2ppm,对比例1中丙酮的含量为2.2ppm,对比例1与实施例3相比,丙酮的含量显著上升,这是由于丙酮吸附剂中缺少SBA-15,使得步骤(2)中反应生成了Cu-BTC在工业级异丙醇溶液中的稳定性降低,导致丙酮吸附剂对丙酮的吸附量减小,最终使得对比例1所制备的异丙醇的纯度降低。
由表1可知,实施例3与对比例2的区别在于:步骤(2)中不添加聚乙烯,实施例3中丙酮的含量为0.2ppm,对比例2中丙酮的含量为2.4ppm,对比例2与实施例3相比,丙酮的含量显著上升,这是由于丙酮吸附剂中缺少聚乙烯,使得丙酮吸附剂中的Cu-BTC晶体结构在工业级异丙醇溶液中稳定性降低,导致丙酮吸附剂对丙酮的吸附效果下降,最终降低了对比例2所制备的异丙醇的纯度。
由表1可知,实施例3与对比例3的区别在于:步骤(2)中将SBA-15替换成硅胶,实施例3中丙酮的含量为0.2ppm,对比例3中丙酮的含量为1.7ppm,对比例3与实施例3相比,丙酮的含量明显上升,这是由于丙酮吸附剂中的硅胶虽然自身具有吸附性能,能够对丙酮进行吸附,但是无法提高Cu-BTC自身孔道的限域性,无法提高Cu-BTC的稳定性,导致丙酮吸附剂对丙酮的吸附量减小,最终使得对比例3所制备的异丙醇的纯度降低。
由表1可知,实施例3与对比例4的区别在于:金属吸附剂的制备方法中不含有羧甲基壳聚糖,并且蒙脱石的添加量为21.2g,实施例3中金属离子的含量基本上控制在0.01ppb以下,对比例4中金属离子的含量控制在0.28-0.51ppb,对比例4与实施例3相比,金属离子含量显著上升,这是因为金属吸附剂中缺少羧甲基壳聚糖,不仅无法提高对金属离子的吸附容量,也无法扩大对金属离子的吸附速率,最终降低了对比例4所制备的异丙醇的纯度。
由表1可知,实施例3与对比例5的区别在于:金属吸附剂的制备方法中不含有蒙脱石,并且羧甲基壳聚糖石的添加量为21.2g,实施例3中金属离子的含量基本上控制在0.01ppb以下,对比例5中金属离子的含量控制在0.09-0.41ppb,对比例5与实施例3相比,金属离子的含量显著上升,这是因为金属吸附剂中缺少蒙脱石,无法对羧甲基壳聚糖进行负载,无法扩大羧甲基壳聚糖的体积、层间距和比表面积,降低了金属吸附剂对金属离子的吸附容量,最终使得对比例5所制备的异丙醇的纯度降低。
由表1可知,实施例3与对比例6的区别在于:金属吸附剂的制备方法中将羧甲基壳聚糖替换成环糊精,实施例3中金属离子的含量基本上控制在0.01ppb以下,对比例6中金属离子的含量控制在0.33-0.53ppb,对比例6与实施例3相比,金属离子的含量明显上升,这是由于金属吸附剂中的环糊精虽然自身具有吸附性能,能够对金属离子进行吸附,但是无法提高对金属离子的吸附容量,也无法扩大对金属离子的吸附速率,最终降低了对比例6所制备的异丙醇的纯度。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种提纯异丙醇的方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、将工业级异丙醇溶液在常温常压下通过装有丙酮吸附剂的吸附装置,得到一级异丙醇溶液;
S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理,使一级异丙醇溶液的含水从200-300ppm降至50ppm以下,得到二级异丙醇溶液;
S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔,得到三级异丙醇溶液;
S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器,去除杂质,得到四级异丙醇溶液;
S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔,产生异丙醇蒸汽,然后通过吸附树脂进行吸附处理,最后通过精馏柱,洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器,冷凝成异丙醇;
所述丙酮吸附剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将1,3,5-苯三甲酸、硝酸铜、去离子水和乙醇混合后进行溶解;
(2)将步骤(1)获得的溶液、SBA-15和聚乙烯反应;
(3)对反应产物进行冷却,冷却后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤,然后在一定温度下干燥一段时间,得到丙酮吸附剂;
所述步骤(1)中1,3,5-苯三甲酸为0.4-0.8份,硝酸铜为1.2-1.6份;所述步骤(2)中SBA-15为0.9-1.3份,聚乙烯为13-17份;
所述步骤(2)中的反应温度为120-140℃,反应时间为15-20h;
所述步骤(3)中的干燥温度为90-110℃,干燥时间为10-15h;
所述金属吸附剂的制备方法包括如下步骤:
将羧甲基壳聚糖、蒙脱石、甲醛水溶液和硫酸水溶液加入到聚乙烯醇水溶液中,搅拌均匀后加入乳化剂,继续搅拌,搅拌后倒入模具中,在进行固化处理;
所述金属吸附剂的制备方法中聚乙烯醇水溶液的浓度为(0.05-0.15)g/mL,甲醛水溶液的浓度为(0.35-0.45)g/mL,硫酸水溶液的浓度为(0.4-0.6)g/mL;
所述金属吸附剂的制备方法中搅拌时间为25-35min;
所述金属吸附剂的制备方法中固化温度为60-70℃,固化时间为4-6h。
2.根据权利要求1所述的提纯异丙醇的方法,其特征在于:所述金属吸附剂的制备方法中乳化剂为OP-10。
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