CN115521191B - 一种提纯异丙醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种提纯异丙醇的方法，涉及异丙醇处理技术领域；其包括如下步骤：S1、将工业级异丙醇溶液通过装有丙酮吸附剂的吸附装置，得到一级异丙醇溶液；S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理，得到二级异丙醇溶液；S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔，得到三级异丙醇溶液；S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器，得到四级异丙醇溶液；S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔，产生异丙醇蒸汽，然后依次通过吸附树脂、精馏柱进入冷凝器内，冷凝成异丙醇。本申请通过添加丙酮吸附剂，减少了工业级异丙醇溶液中含有的丙醇量，再通过添加金属吸附剂，减少了工业级异丙醇溶液中含有的金属离子量。

Description

一种提纯异丙醇的方法
技术领域
本申请涉及异丙醇处理技术领域，尤其是涉及一种提纯异丙醇的方法。
背景技术
异丙醇是一种性能优良的有机溶剂，广泛用作虫胶、硝基纤维素、生物碱、橡胶以及油脂等的溶剂。异丙醇还是生产多种有机化合物的重要中间体，可用作合成甘油、乙酸异丙酯以及丙酮等的原料，还广泛用作石油燃料的防冻添加剂，用于汽车和航空燃料等方面。此外，异丙醇还可用于制造杀菌剂、杀虫剂、清洁剂和消毒防腐剂等，它可以单独使用，也可以和其他醇、表面活性剂并用，在农药、电子工业、医药、涂料、日用化工以及有机合成等领域具有广泛的用途，开发利用前景广阔。
中国专利申请文献CN102452897A公开了一种超高纯异丙醇的生产工艺，包括以下步骤：(1)将设定量的异丙醇原料加入原料罐，并加入适量的专用金属络合剂，搅拌，混合均匀；(2)然后将经过步骤(1)加工的物料用4A分子筛（也是一种通用的吸附剂）脱水；(3)将经过步骤(2)处理的物料用5微米聚丙烯滤芯除去异丙醇中残留的细小机械杂质，再通过颗粒活性碳滤芯除去极微的有机杂质，接着再用1微米聚丙烯滤芯除去极微的悬浮物，最后用0.0001微米的反渗透膜除去金属离子杂质；(4)将经过步骤(3)的物料取样分析；(5)成品入库。使用时，采用了络合剂和金属离子络合，节省了大量的能量，易于整个生产线全封闭和自动化生产，生产周期大为缩短，生产的安全性得到提高，对环境的污染程度也得到有效控制。
针对上述中的相关技术，发明人认为异丙醇中的金属离子含量偏高，降低了最终制得的异丙醇的纯度。
发明内容
为了提高制得的异丙醇的纯度，本申请提供一种提纯异丙醇的方法，通过添加丙酮吸附剂，减少了工业级异丙醇溶液中含有的丙醇量，再通过添加金属吸附剂，减少了工业级异丙醇溶液中含有的金属离子量，从而提高了制得的异丙醇的纯度。
本申请提供的一种提纯异丙醇的方法,采用如下的技术方案：
S1、将工业级异丙醇溶液在常温常压下通过装有丙酮吸附剂的吸附装置，得到一级异丙醇溶液；
S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理，使一级异丙醇溶液的含水从200-300ppm降至50ppm以下，得到二级异丙醇溶液；
S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔，得到三级异丙醇溶液；
S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器，去除杂质，得到四级异丙醇溶液；
S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔，产生异丙醇蒸汽，然后通过吸附树脂进行吸附处理，最后通过精馏柱，洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器，冷凝成异丙醇。
将工业级异丙醇溶液中添加丙酮吸附剂，能够对工业级异丙醇溶液中的丙酮进行吸附，再对去除丙酮的工业级异丙醇溶液中添加金属吸附剂，能够对金属离子进行吸附，从而提高了制得的异丙醇的纯度。
作为优选，所述丙酮吸附剂的制备方法包括如下步骤：
（1）将1,3,5-苯三甲酸、硝酸铜、去离子水和乙醇混合后进行溶解；
（2）将步骤（1）获得的溶液、SBA-15和聚乙烯在一定温度下反应一段时间；
（3）对反应产物进行冷却，冷却后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤，然后在一定温度下干燥一段时间，得到丙酮吸附剂。
步骤（2）中反应生成了Cu-BTC，具有高的比表面积、高的孔体积、空间结构多样化的优点，可以有效对丙酮进行吸附；SBA-15是一种多孔材料，具有比表面积高、孔径可调控和化学稳定性高的优点，可以有效对丙酮进行吸附；Cu-BTC会进入到SBA-15的孔道中，由于Cu-BTC自身孔道的限域性，使得Cu-BTC的稳定性提高。聚乙烯包覆Cu-BTC晶体，在Cu-BTC晶体表面形成疏水保护层，阻止水分子对Cu-BTC晶体结构的破坏，提高了Cu-BTC晶体的稳定性。
作为优选，所述步骤（1）中1,3,5-苯三甲酸为0.4-0.8份，硝酸铜为1.2-1.6份；所述步骤（2）中SBA-15为0.9-1.3份，聚乙烯为13-17份。
将1,3,5-苯三甲酸、硝酸铜、SBA-15、聚乙烯的份数控制在上述范围内，制备出的丙酮吸附剂的吸附性能具有很大的提升。
作为优选，所述步骤（2）中的反应温度为120-140℃,反应时间为15-20h。
将反应温度和反应时间控制在上述范围内，有效提高了丙酮吸附剂的吸附性能。
作为优选，所述步骤（3）中的干燥温度为90-110℃,干燥时间为10-15h。
将干燥温度和干燥时间控制在上述范围内，有效提高了丙酮吸附剂的吸附性能。
作为优选，所述金属吸附剂的制备方法包括如下步骤：
将羧甲基壳聚糖、蒙脱石、甲醛水溶液和硫酸水溶液加入到一定浓度的聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀后加入乳化剂，继续搅拌，搅拌一段时间后倒入模具中，在一定温度下进行固化处理。
羧甲基壳聚糖结构中氨基(—NH2)和羟基(—OH)基团可以作为配位点与各种金属离子形成配合物，使得羧甲基壳聚糖对金属离子具有较好的吸附性；蒙脱石通常用作阳离子交换剂，对金属离子进行吸附；羧甲基壳聚糖插层进入蒙脱石层间后导致层间距增大，用蒙脱石进行负载羧甲基壳聚糖，使二者相互结合，不但增大了体积，而且扩大了层间距和比表面积，从而提高了对金属离子的吸附容量。甲醛水溶液和聚乙烯醇水溶液生成了聚乙烯醇缩甲醛水溶液，具有开孔结构，有效对金属离子进行吸附；羧甲基壳聚糖引入聚乙烯醇缩甲醛水溶液中，生成的聚乙烯醇缩甲醛-壳聚糖泡沫具有三维网状结构，干燥后泡沫体积不收缩,孔径不塌陷,且具有良好的亲水性，另外还具有孔径大，接触面积大的优点，有效提高了对金属离子的吸附速率。
作为优选，所述金属吸附剂的制备方法中聚乙烯醇水溶液的浓度为（0.05-0.15）g/mL，甲醛水溶液的浓度为（0.35-0.45）g/mL，硫酸水溶液的浓度为（0.4-0.6）g/mL。
作为优选，所述金属吸附剂的制备方法中乳化剂为OP-10。
作为优选，所述金属吸附剂的制备方法中搅拌时间为25-35min。
作为优选，所述金属吸附剂的制备方法中固化温度为60-70℃，固化时间为4-6h。
将固化温度和固定时间控制在上述范围内，有效提高了金属吸附剂的吸附性能。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
将工业级异丙醇溶液中添加丙酮吸附剂，能够对工业级异丙醇溶液中的丙酮进行吸附，再对去除丙酮的工业级异丙醇溶液中添加金属吸附剂，能够对金属离子进行吸附，从而提高了制得的异丙醇的纯度。
步骤（2）中反应生成了Cu-BTC，具有高的比表面积、高的孔体积、空间结构多样化的优点，可以有效对丙酮进行吸附；SBA-15是一种多孔材料，具有比表面积高、孔径可调控和化学稳定性高的优点，可以有效对丙酮进行吸附；Cu-BTC会进入到SBA-15的孔道中，由于Cu-BTC自身孔道的限域性，使得Cu-BTC的稳定性提高。聚乙烯包覆Cu-BTC晶体，在Cu-BTC晶体表面形成疏水保护层，阻止水分子对Cu-BTC晶体结构的破坏，提高了Cu-BTC晶体的稳定性。
羧甲基壳聚糖结构中氨基(—NH2)和羟基(—OH)基团可以作为配位点与各种金属离子形成配合物，使得羧甲基壳聚糖对金属离子具有较好的吸附性；蒙脱石通常用作阳离子交换剂，对金属离子进行吸附；羧甲基壳聚糖插层进入蒙脱石层间后导致层间距增大，用蒙脱石进行负载羧甲基壳聚糖，使二者相互结合，不但增大了体积，而且扩大了层间距和比表面积，从而提高了对金属离子的吸附容量。甲醛水溶液和聚乙烯醇水溶液生成了聚乙烯醇缩甲醛水溶液，具有开孔结构，有效对金属离子进行吸附；羧甲基壳聚糖引入聚乙烯醇缩甲醛水溶液中，生成的聚乙烯醇缩甲醛-壳聚糖泡沫具有三维网状结构，干燥后泡沫体积不收缩,孔径不塌陷,且具有良好的亲水性，另外还具有孔径大，接触面积大的优点，有效提高了对金属离子的吸附速率。
实施方式
实施例
一种提纯异丙醇的方法：
S1、将工业级异丙醇溶液在常温常压下通过装有丙酮吸附剂的吸附装置，得到一级异丙醇溶液；
S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理，使一级异丙醇溶液的含水从200-300ppm降至50ppm以下，得到二级异丙醇溶液；
S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔，得到三级异丙醇溶液；
S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器，去除杂质，得到四级异丙醇溶液；
S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔，产生异丙醇蒸汽，然后通过吸附树脂进行吸附处理，最后通过精馏柱，洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器，冷凝成异丙醇。
丙酮吸附剂的制备方法：
（1）将0.4g1,3,5-苯三甲酸、1.2g硝酸铜、18mL去离子水和28mL乙醇加入到具有聚四氟乙烯内衬的容器中，进行超声溶解；
（2）将步骤（1）获得的溶液、0.9gSBA-15和13g聚乙烯加入反应釜中，在120℃下反应20h；
（3）对反应产物进行冷却，冷却后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤3次，然后置于烘箱内在90℃下干燥15h，得到丙酮吸附剂。
金属吸附剂的制备方法：
将1.1g羧甲基壳聚糖、18g蒙脱石、25mL的甲醛水溶液和4mL的硫酸水溶液加入到55mL的聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀后加入3mLOP-10乳化剂，继续搅拌，搅拌25min后倒入模具中，在60℃下固化6h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.05g/mL，甲醛水溶液的浓度为0.35g/mL，硫酸水溶液的浓度为0.4g/mL。
实施例
一种提纯异丙醇的方法：
S1、将工业级异丙醇溶液在常温常压下通过装有丙酮吸附剂的吸附装置，得到一级异丙醇溶液；
S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理，使一级异丙醇溶液的含水从200-300ppm降至50ppm以下，得到二级异丙醇溶液；
S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔，得到三级异丙醇溶液；
S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器，去除杂质，得到四级异丙醇溶液；
S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔，产生异丙醇蒸汽，然后通过吸附树脂进行吸附处理，最后通过精馏柱，洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器，冷凝成异丙醇。
丙酮吸附剂的制备方法：
（1）将0.8g1,3,5-苯三甲酸、1.6g硝酸铜、26mL去离子水和36mL乙醇加入到具有聚四氟乙烯内衬的容器中，进行超声溶解；
（2）将步骤（1）获得的溶液、1.3gSBA-15和17g聚乙烯加入反应釜中，在140℃下反应15h；
（3）对反应产物进行冷却，冷却后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤3次，然后置于烘箱内在110℃下干燥10h，得到丙酮吸附剂。
金属吸附剂的制备方法：
将1.3g羧甲基壳聚糖、22g蒙脱石、29mL的甲醛水溶液和8mL的硫酸水溶液加入到65mL的聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀后加入7mLOP-10乳化剂，继续搅拌，搅拌35min后倒入模具中，在70℃下固化4h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.15g/mL，甲醛水溶液的浓度为0.45g/mL，硫酸水溶液的浓度为0.6g/mL。
实施例
一种提纯异丙醇的方法：
S1、将工业级异丙醇溶液在常温常压下通过装有丙酮吸附剂的吸附装置，得到一级异丙醇溶液；
S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理，使一级异丙醇溶液的含水从200-300ppm降至50ppm以下，得到二级异丙醇溶液；
S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔，得到三级异丙醇溶液；
S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器，去除杂质，得到四级异丙醇溶液；
S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔，产生异丙醇蒸汽，然后通过吸附树脂进行吸附处理，最后通过精馏柱，洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器，冷凝成异丙醇。
丙酮吸附剂的制备方法：
（1）将0.6g1,3,5-苯三甲酸、1.4g硝酸铜、22mL去离子水和32mL乙醇加入到具有聚四氟乙烯内衬的容器中，进行超声溶解；
（2）将步骤（1）获得的溶液、1.1gSBA-15和15g聚乙烯加入反应釜中，在130℃下反应18h；
（3）对反应产物进行冷却，冷却后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤3次，然后置于烘箱内在100℃下干燥13h，得到丙酮吸附剂。
金属吸附剂的制备方法：
将1.2g羧甲基壳聚糖、20g蒙脱石、27mL的甲醛水溶液和6mL的硫酸水溶液加入到60mL的聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀后加入5mLOP-10乳化剂，继续搅拌，搅拌30min后倒入模具中，在65℃下固化5h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.1g/mL，甲醛水溶液的浓度为0.4g/mL，硫酸水溶液的浓度为0.5g/mL。
对比例1
对比例1与实施例3的不同之处在于：步骤（2）中不添加SBA-15。
对比例2
对比例2与实施例3的不同之处在于：步骤（2）中不添加聚乙烯。
对比例3
对比例3与实施例3的不同之处在于：将步骤（2）中的SBA-15替换成硅胶。
对比例4
对比例4与实施例3的不同之处在于：
金属吸附剂的制备方法：
21.2g蒙脱石、27mL的甲醛水溶液和6mL的硫酸水溶液加入到60mL的聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀后加入5mLOP-10乳化剂，继续搅拌，搅拌30min后倒入模具中，在65℃下固化5h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.1g/mL，甲醛水溶液的浓度为0.4g/mL，硫酸水溶液的浓度为0.5g/mL。
对比例5
对比例5与实施例3的不同之处在于：
金属吸附剂的制备方法：
21.2g羧甲基壳聚糖、27mL的甲醛水溶液和6mL的硫酸水溶液加入到60mL的聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀后加入5mLOP-10乳化剂，继续搅拌，搅拌30min后倒入模具中，在65℃下固化5h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.1g/mL，甲醛水溶液的浓度为0.4g/mL，硫酸水溶液的浓度为0.5g/mL。
对比例6
对比例6与实施例3的不同之处在于：
金属吸附剂的制备方法：
1.2g环糊精、20g蒙脱石、27mL的甲醛水溶液和6mL的硫酸水溶液加入到60mL的聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀后加入5mLOP-10乳化剂，继续搅拌，搅拌30min后倒入模具中，在65℃下固化5h。
其中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.1g/mL，甲醛水溶液的浓度为0.4g/mL，硫酸水溶液的浓度为0.5g/mL。
对由实施例1-3和对比例1-6所制备的异丙醇进行取样，采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对样品中的丙酮含量和金属离子含量进行检测，丙酮的含量越低，说明丙酮吸附剂的吸附性越好，金属离子含量越低，说明金属吸附剂的吸附性能越好，将检测结果记录在表1中。
表1
由表1可知，实施例1-3中金属离子的含量基本上控制在0.01ppb以下，丙酮的含量控制在0.2-0.4ppm，从而可以看出采用本申请的制备方法可以有效提高异丙醇的纯度，处理效果好。
由表1可知，实施例3与对比例1的区别在于：步骤（2）中不添加SBA-15，实施例3中丙酮的含量为0.2ppm，对比例1中丙酮的含量为2.2ppm，对比例1与实施例3相比，丙酮的含量显著上升，这是由于丙酮吸附剂中缺少SBA-15，使得步骤（2）中反应生成了Cu-BTC在工业级异丙醇溶液中的稳定性降低，导致丙酮吸附剂对丙酮的吸附量减小，最终使得对比例1所制备的异丙醇的纯度降低。
由表1可知，实施例3与对比例2的区别在于：步骤（2）中不添加聚乙烯，实施例3中丙酮的含量为0.2ppm，对比例2中丙酮的含量为2.4ppm，对比例2与实施例3相比，丙酮的含量显著上升，这是由于丙酮吸附剂中缺少聚乙烯，使得丙酮吸附剂中的Cu-BTC晶体结构在工业级异丙醇溶液中稳定性降低，导致丙酮吸附剂对丙酮的吸附效果下降，最终降低了对比例2所制备的异丙醇的纯度。
由表1可知，实施例3与对比例3的区别在于：步骤（2）中将SBA-15替换成硅胶，实施例3中丙酮的含量为0.2ppm，对比例3中丙酮的含量为1.7ppm，对比例3与实施例3相比，丙酮的含量明显上升，这是由于丙酮吸附剂中的硅胶虽然自身具有吸附性能，能够对丙酮进行吸附，但是无法提高Cu-BTC自身孔道的限域性，无法提高Cu-BTC的稳定性，导致丙酮吸附剂对丙酮的吸附量减小，最终使得对比例3所制备的异丙醇的纯度降低。
由表1可知，实施例3与对比例4的区别在于：金属吸附剂的制备方法中不含有羧甲基壳聚糖，并且蒙脱石的添加量为21.2g，实施例3中金属离子的含量基本上控制在0.01ppb以下，对比例4中金属离子的含量控制在0.28-0.51ppb，对比例4与实施例3相比，金属离子含量显著上升，这是因为金属吸附剂中缺少羧甲基壳聚糖，不仅无法提高对金属离子的吸附容量，也无法扩大对金属离子的吸附速率，最终降低了对比例4所制备的异丙醇的纯度。
由表1可知，实施例3与对比例5的区别在于：金属吸附剂的制备方法中不含有蒙脱石，并且羧甲基壳聚糖石的添加量为21.2g，实施例3中金属离子的含量基本上控制在0.01ppb以下，对比例5中金属离子的含量控制在0.09-0.41ppb，对比例5与实施例3相比，金属离子的含量显著上升，这是因为金属吸附剂中缺少蒙脱石，无法对羧甲基壳聚糖进行负载，无法扩大羧甲基壳聚糖的体积、层间距和比表面积，降低了金属吸附剂对金属离子的吸附容量，最终使得对比例5所制备的异丙醇的纯度降低。
由表1可知，实施例3与对比例6的区别在于：金属吸附剂的制备方法中将羧甲基壳聚糖替换成环糊精，实施例3中金属离子的含量基本上控制在0.01ppb以下，对比例6中金属离子的含量控制在0.33-0.53ppb，对比例6与实施例3相比，金属离子的含量明显上升，这是由于金属吸附剂中的环糊精虽然自身具有吸附性能，能够对金属离子进行吸附，但是无法提高对金属离子的吸附容量，也无法扩大对金属离子的吸附速率，最终降低了对比例6所制备的异丙醇的纯度。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种提纯异丙醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将工业级异丙醇溶液在常温常压下通过装有丙酮吸附剂的吸附装置，得到一级异丙醇溶液；
S2、将一级异丙醇溶液进行精馏处理，使一级异丙醇溶液的含水从200-300ppm降至50ppm以下，得到二级异丙醇溶液；
S3、将二级异丙醇溶液通过装有金属吸附剂的吸附塔，得到三级异丙醇溶液；
S4、将三级异丙醇溶液通过过滤器，去除杂质，得到四级异丙醇溶液；
S5、将经过滤后合格的四级异丙醇溶液通过蒸馏塔，产生异丙醇蒸汽，然后通过吸附树脂进行吸附处理，最后通过精馏柱，洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器，冷凝成异丙醇；
所述丙酮吸附剂的制备方法包括如下步骤：
（1）将1,3,5-苯三甲酸、硝酸铜、去离子水和乙醇混合后进行溶解；
（2）将步骤（1）获得的溶液、SBA-15和聚乙烯反应；
（3）对反应产物进行冷却，冷却后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤，然后在一定温度下干燥一段时间，得到丙酮吸附剂；
所述步骤（1）中1,3,5-苯三甲酸为0.4-0.8份，硝酸铜为1.2-1.6份；所述步骤（2）中SBA-15为0.9-1.3份，聚乙烯为13-17份；
所述步骤（2）中的反应温度为120-140℃,反应时间为15-20h；
所述步骤（3）中的干燥温度为90-110℃,干燥时间为10-15h；
所述金属吸附剂的制备方法包括如下步骤：
将羧甲基壳聚糖、蒙脱石、甲醛水溶液和硫酸水溶液加入到聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀后加入乳化剂，继续搅拌，搅拌后倒入模具中，在进行固化处理；
所述金属吸附剂的制备方法中聚乙烯醇水溶液的浓度为（0.05-0.15）g/mL，甲醛水溶液的浓度为（0.35-0.45）g/mL，硫酸水溶液的浓度为（0.4-0.6）g/mL；
所述金属吸附剂的制备方法中搅拌时间为25-35min；
所述金属吸附剂的制备方法中固化温度为60-70℃，固化时间为4-6h。
2.根据权利要求1所述的提纯异丙醇的方法，其特征在于：所述金属吸附剂的制备方法中乳化剂为OP-10。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102452897A (zh) * 2010-12-06 2012-05-16 江苏达诺尔半导体超纯科技有限公司 超高纯异丙醇的生产工艺
CN103848718A (zh) * 2012-12-06 2014-06-11 华东理工大学 离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法
CN105085183A (zh) * 2014-05-16 2015-11-25 上海星可高纯溶剂有限公司 色谱级异丙醇的提纯方法
CN106748652A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 安徽时联特种溶剂股份有限公司 一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法
CN111039759A (zh) * 2019-11-22 2020-04-21 苏州博洋化学股份有限公司 一种超净高纯异丙醇制备方法
CN112624902A (zh) * 2020-10-15 2021-04-09 江苏达诺尔科技股份有限公司 超纯异丙醇溶液的制备方法及其微量丙酮的去除方法
CN114315521A (zh) * 2021-12-29 2022-04-12 扬州贝尔新环境科技有限公司 一种异丙醇提纯方法
CN114409508A (zh) * 2021-12-30 2022-04-29 江苏达诺尔科技股份有限公司 一种异丙醇溶液中微量丙酮的去除方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102452897A (zh) * 2010-12-06 2012-05-16 江苏达诺尔半导体超纯科技有限公司 超高纯异丙醇的生产工艺
CN103848718A (zh) * 2012-12-06 2014-06-11 华东理工大学 离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法
CN105085183A (zh) * 2014-05-16 2015-11-25 上海星可高纯溶剂有限公司 色谱级异丙醇的提纯方法
CN106748652A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 安徽时联特种溶剂股份有限公司 一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法
CN111039759A (zh) * 2019-11-22 2020-04-21 苏州博洋化学股份有限公司 一种超净高纯异丙醇制备方法
CN112624902A (zh) * 2020-10-15 2021-04-09 江苏达诺尔科技股份有限公司 超纯异丙醇溶液的制备方法及其微量丙酮的去除方法
CN114315521A (zh) * 2021-12-29 2022-04-12 扬州贝尔新环境科技有限公司 一种异丙醇提纯方法
CN114409508A (zh) * 2021-12-30 2022-04-29 江苏达诺尔科技股份有限公司 一种异丙醇溶液中微量丙酮的去除方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
梁凯 ; .超净高纯电子化学试剂――异丙醇制备方法.化学工程师.2011,(07),63-64. *
超净高纯电子化学试剂――异丙醇制备方法;梁凯;;化学工程师(07);63-64 *

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