JP6857184B2 - 親水性有機溶媒のための精製プロセス - Google Patents
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Description
イオン性汚染物質を含まない純溶媒が、医薬品及び電子材料の製造などといった多くの工業目的のために必要とされる。特に、金属イオン性汚染物質のレベルがかなり低い有機溶媒が半導体製作プロセスに必要とされており、これは金属イオンによる汚染が半導体装置の性能に悪影響を与えることを理由とする。例えば、プロピレングリコールメチルエーテル(PGME)などのアルコール及びエーテルを含むいくつかの親水性有機溶媒が、半導体製作プロセスに有用である。したがって、親水性有機溶媒を半導体製作プロセスで使用する場合、かかる溶媒がかなり低いレベルの金属イオン性汚染物質を有することが望ましいであろう。
また、本明細書には以下の態様の発明も開示する。
[1]
親水性有機溶媒からイオン性汚染物質を除去するための方法であって、前記方法が、
前記親水性有機溶媒を、陽イオン性イオン交換樹脂及び陰イオン性イオン交換樹脂を含むイオン交換樹脂の混床と接触させることを含み、
(a)前記陽イオン性イオン交換樹脂が、40〜55重量%の保水力を有する水素(H)型強酸陽イオン性イオン交換樹脂であり、
(b)前記陽イオン性イオン交換樹脂及び前記陰イオン性イオン交換樹脂の両方が、0.001〜0.1cm 3 /gの多孔性、0.001〜1.7nmの平均孔径、及び0.001〜10m 2 /gのBET表面積を有する、方法。
[2]
前記イオン交換樹脂の混床が、以下の方法:
前記イオン交換樹脂の混床を、25床体積(BV)の超純粋水で24時間洗浄した後、前記超純粋水の総有機炭素を分析すること、によって測定して、10ppb以下の総有機炭素を示す、上記[1]に記載の方法。
[3]
前記H型強陽イオン性イオン交換樹脂及び前記陰イオン性イオン交換樹脂中のNa、K、Ca、Al、Fe、Ni、Zn、Cu、Cr、及びSnの含有量が、各々、前記イオン交換樹脂の乾燥重量を基準として10mg/kg以下である、上記[1]に記載の方法。
[4]
前記イオン交換樹脂の混床と接触させた後の前記親水性有機溶媒中のNa、K、Ca、Al、Fe、Ni、Zn、Cu、Cr、及びSnの濃度が、各々、0.1ppb以下である、上記[1]に記載の方法によって得られる親水性有機溶媒。
[5]
親水性有機溶媒からイオン性汚染物質を除去するための方法であって、
(i)水素(H)型強陽イオン性イオン交換樹脂及び強陰イオン性イオン交換樹脂を含む交換樹脂の混床イオンを調製するステップであって、
(a)前記陽イオン性イオン交換樹脂が40〜55重量%の保水力を有し、
(b)前記陽イオン性イオン交換樹脂及び前記陰イオン性イオン交換樹脂の両方が、0.001〜0.1cm 3 /gの多孔性、0.001〜1.7nmの平均孔径、及び0.001〜10m 2 /gのBET表面積を有する、調製するステップと、
(ii)親水性有機溶媒を前記イオン交換樹脂の混床と接触させるステップと、を含む、方法。
[6]
前記方法が、(iii)前記イオン交換樹脂の混床を、1〜50BV/時間の流量で30〜50床体積(BV)の前記親水性有機溶媒によってすすぐことを更に含み、ステップ(iii)がステップ(i)と(ii)との間に実施される、上記[5]に記載の方法。
保水力=(含水イオン交換樹脂の重量−乾燥後のイオン交換樹脂の重量)×100/含水イオン交換樹脂の重量。
120mL(94g)の含水状態のDOWEX(商標)MONOSPERE(商標)650 C UPW(MS650C UPW、ゲル型強陽イオン交換樹脂)を、内径20mm及び長さ500mmのTeflonカラムに充填した。水をPMで置き換えるために、DOWANOL(商標)PM(PM)を40mL/分で3時間流す。次いで、流量を変化させながらサンプリングを開始する。
「比較例1」の試験を実施した後、流量を減少させ、2BV/時間でPMの供給を継続する。2BV/時間で48時間流した後、流量を16BV/時間に増加させ、試料を採取する。
含水状態のMAC−3樹脂(ゲル型弱陽イオン交換樹脂)を、内径20mm及び長さ500mmのTEFLONカラムに充填した。16BV/時間で3時間のPM流によって水を置き換えた後、第1のPM試料を採取する。
40mlの含水状態のAMBERLYST(商標)31WET(ゲル型強陽イオン交換樹脂)と80mlの含水状態のAMBERJET(商標)9000 OH(MR型強陰イオン交換樹脂)とを混合する。ΔTOCは、25BV/時間で2時間UPWを流した後で12.8ppb、24時間流した後では2.3ppbと測定される。
AMBERLITE 904Cl(MR型Cl−型強陽イオン交換樹脂)を、以下の様式でOH型に変換する。
40mlの含水AMBERLYST(商標)15WET(MR型H型強陽イオン交換樹脂)と80mlの含水状態のOH変換AMBERLITE(商標)904 Clとを均一に混合する。カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂との上記の体積に基づく混合比は、当量比で1:1である。含水状態の混合樹脂のΔTOCは、25BV/時間の流量で2時間UPWを流した後で98ppb、24時間流した後では30ppbと測定される。
含水湿式陽イオン樹脂MS650 C UPWと、含水湿式陰イオン樹脂AMBERJET(商標)UP4000とを、当量比では1:1として、39:61の重量比で混合する。ΔTOCは、25BV/時間で2時間UPWを流した後で8.2ppb、UPWを24時間流した後では0.7ppbと測定される。混合樹脂中の乾燥樹脂に基づく金属含量は、Naについて0.13mg/Kg、Alについて0.12mg/Kg、Caについて0.17mg/Kg、Feについて1.44mg/Kg、Cuについて0.01mg/Kgと測定される。
PMを16BV/時間で3時間流して、水をPMで置き換えた後、一晩流れを止める。樹脂体積は、含水状態での120mLから、PMによる溶媒和状態で114mLに収縮する。次いで、翌日に16BV/時間で1時間流した後で、第1の試料を採取する。流量を変化させながら、他の試料を採取する。
試験した樹脂のΔTOCは、25BV/時間で2時間UPWを流した後で1.9ppb、24時間UPWを流した後では0.1ppb未満と測定される。
溶媒試料中の金属の濃度をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析)によって分析し、分析結果を表1〜6に示す。元の金属レベル(濃度)及び金属元素比は、供給溶媒ロット(feed solvent lot)により異なる。
Claims (9)
- エーテルを含む親水性有機溶媒からイオン性汚染物質を除去するための方法であって、前記方法が、
前記親水性有機溶媒を、陽イオン性イオン交換樹脂及び陰イオン性イオン交換樹脂を含むイオン交換樹脂の混床と接触させることを含み、
(a)前記陽イオン性イオン交換樹脂が、40〜55重量%の保水力を有する水素(H)型強酸陽イオン性イオン交換樹脂であり、
(b)前記陽イオン性イオン交換樹脂及び前記陰イオン性イオン交換樹脂の両方が、0.001〜0.1cm3/gの多孔性、0.001〜1.7nmの平均孔径、及び0.001〜10m2/gのBET表面積を有する、方法。 - 前記イオン交換樹脂の混床が、以下の方法:
前記イオン交換樹脂の混床を、25床体積(BV)の超純粋水で24時間洗浄した後、前記超純粋水の総有機炭素を分析すること、によって測定して、10ppb以下の総有機炭素を示す、請求項1に記載の方法。 - 前記H型強陽イオン性イオン交換樹脂及び前記陰イオン性イオン交換樹脂中のNa、K、Ca、Al、Fe、Ni、Zn、Cu、Cr、及びSnの含有量が、各々、前記イオン交換樹脂の乾燥重量を基準として10mg/kg以下である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記イオン交換樹脂の混床と接触させた後の前記親水性有機溶媒中のNa、K、Ca、Al、Fe、Ni、Zn、Cu、Cr、及びSnの濃度が、各々、0.1ppb以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法によって得られる親水性有機溶媒。
- エーテルを含む親水性有機溶媒からイオン性汚染物質を除去するための方法であって、
(i)水素(H)型強陽イオン性イオン交換樹脂及び強陰イオン性イオン交換樹脂を含む交換樹脂の混床イオンを調製するステップであって、
(a)前記陽イオン性イオン交換樹脂が40〜55重量%の保水力を有し、
(b)前記陽イオン性イオン交換樹脂及び前記陰イオン性イオン交換樹脂の両方が、0.001〜0.1cm3/gの多孔性、0.001〜1.7nmの平均孔径、及び0.001〜10m2/gのBET表面積を有する、調製するステップと、
(ii)親水性有機溶媒を前記イオン交換樹脂の混床と接触させるステップと、を含む、方法。 - 前記方法が、(iii)前記イオン交換樹脂の混床を、1〜50BV/時間の流量で30〜50床体積(BV)の前記親水性有機溶媒によってすすぐことを更に含み、ステップ(iii)がステップ(i)と(ii)との間に実施される、請求項5に記載の方法。
- 前記親水性有機溶媒が、エーテルからなる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エーテルが、プロピレングリコールモノ−メチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−メチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ブチルエーテル、又はそれらの混合物である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エーテルが、プロピレングリコールモノ−メチルエーテルである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
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