CN112920161A - 电子级二氧六环及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级二氧六环及其制备方法，包括：采用阴离子交换树脂对初级二氧六环溶剂进行吸附，得到第一溶剂；采用阳离子交换树脂对所述第一溶剂进行吸附，得到第二溶剂；对所述第二溶剂进行干燥，得到初级产物；对所述初级产物进行精馏，得到电子级二氧六环。本发明的电子级二氧六环的制备方法得到的电子级二氧六环具有产率高和纯度高的优点。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂纯化技术领域，尤其涉及一种电子级二氧六环及其制备方法。
背景技术
1,4-二氧六环中文又称二噁烷，是一种无色透明的液体，沸点为 101.1C(101.35kPa)，熔点为11.8℃，相对密度为1.0336(20/4℃)，折光率为 1.4224(25℃)，是一种重要的有机溶剂，在医药、化妆品、香料等特殊精细化学品制造，以及科学研究中作为溶剂、反应介质、萃取剂使用。1,4-二氧六环具有强的溶解能力，与二甲基甲酰胺相近，因此具有十分广泛的用途。
目前对1,4-二氧六环的提纯方法中，一般使用硫酸亚铁或氯化亚铜除去其中的杂质，但由于这两种试剂均存在反应不完全、处理效果不佳、长时间沉积在釜底难以清洗等问题，达不到理想的纯化效果。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种电子级二氧六环的制备方法，以提供一种纯度高的二氧六环。
本发明在第一实施例中提供一种电子级二氧六环的制备方法，包括：
采用阴离子交换树脂对初级二氧六环溶剂进行吸附，得到第一溶剂；
采用阳离子交换树脂对所述第一溶剂进行吸附，得到第二溶剂；
对所述第二溶剂进行干燥，得到初级产物；
对所述初级产物进行精馏，得到电子级二氧六环。
更进一步地，所述阴离子交换树脂为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
更进一步地，所述阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
更进一步地，所述初级产物采用精馏塔进行精馏。
更进一步地，所述精馏塔中的填料为玻璃弹簧填料、陶瓷填料、三角螺旋填料或玻璃大孔填料中的一种或多种。
更进一步地，所述精馏塔的塔底的温度范围为40-80℃，塔顶的温度范围为30-65℃。
更进一步地，所述精馏塔的回流比为10:1-20:1。
更进一步地，所述精馏塔的塔底的绝对压强的范围为800-8000Pa。
本发明在另一实施例中提供一种电子级二氧六环，该电子级二氧六环由上述的制备方法制备而得到。
本发明的电子级二氧六环的制备方法，通过依次采用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂去除初级二氧六环溶剂中的金属阳离子和金属阴离子，再干燥去除水分，最后采用减压精馏的方式得到纯度达到99.99％，银、铝、钡、钙、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、铅、锌等各金属离子含量均小于1ppb、水分含量小于1ppm以及酸度小于65ppm的二氧六环，符合电子级别，并且得到的电子级二氧六环产率高，产率可达95％以上。与现有技术相比，本发明提供的提纯方法操作简单、无需亚沸蒸馏，并且能够节约成本，所使用的离子交换树脂可回收再利用。
附图说明
图1是本发明实施例的电子级二氧六环的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明实施例提供一种电子级二氧六环的制备方法，包括以下步骤：
S11，采用阴离子交换树脂对初级二氧六环溶剂进行吸附，得到第一溶剂。
其中，本实施例中的初级二氧六环溶剂的纯度为GR级，在其他实施例中，可以采用其他纯度的初级二氧六环溶剂。
其中，所述阴离子交换树脂强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，具体地，为 D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。在其他实施例中，也可以采用其他类型的阴离子交换树脂。
其中，离子交换柱长度≥3m，流速介于3-6m/h之间。
其中，在采用所述阴离子交换树脂对初级二氧六环溶剂进行吸附之前，可以对所述阴离子交换树脂进行预处理，例如采用清水对所述阴离子交换树脂进行反复清洗，至清洗之后的水清澈无混浊、无杂质为止。
可以理解地，采用所述阴离子交换树脂完成吸附后得到的第一溶剂中包括二氧六环溶剂、其他类型的阴离子以及置换出的H阳离子。
S12，采用阳离子交换树脂对所述第一溶剂进行吸附得到第二溶剂。
其中，所述阳离子交换树脂为钠型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，具体地，采用AR级732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂。在其他实施例中，也可以为其他类型的阳离子交换树脂。
其中，离子交换柱长度≥3m，流速介于3-6m/h之间。
其中，在使用所述阳离子交换树脂对所述第一溶剂进行吸附之前，可以对所述阳离子交换树脂进行预处理，例如采用大量清水对树脂进行反复冲洗，洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。
可以理解地，完成本步骤的吸附之后所述第二溶剂中包括二氧六环溶剂以及水分。
S13，对所述第二溶剂进行干燥，得到初级产物。
其中，在上述步骤中，反应产生水分以及在初级二氧六环溶剂自身中存在水分，因此在本步骤中进行去除水分。
具体地，采用干燥剂对水分进行干燥。其中，干燥剂可为硅胶、分子筛、氧化铝、无水硫酸镁、无水硫酸钠以及五氧化二磷中的一种或多种。
其中，采用所述第二溶剂进行干燥的时间范围为12-48h，对所述第二溶剂进行干燥完成后得到初级产物。
此外，在对所述第二溶剂进行干燥前，可以对所述干燥剂进行预处理，例如进行加热去水干燥，以实现更好的干燥效果。
S14，对所述初级产物进行精馏，得到电子级二氧六环。
在上述步骤中得到初级产物后，由于初级产物中还存在部分杂质，在本步骤中对初级产物进一步提纯。
具体地，在本步骤中采用精馏塔在氮气气氛中进行精馏提纯。
其中，所述精馏塔中的填料为玻璃弹簧填料、陶瓷填料、三角螺旋填料、玻璃大孔填料中的一种或多种。在本发明的一个具体的实施例中，优选采用玻璃弹簧填料。
其中，所述精馏塔的塔底的温度范围为40-80℃，塔顶的温度范围为 30-65℃。优选地，所述塔底温度范围为55-70℃，所述塔顶的温度范围为 45-60℃。
在本发明的一个具体的实施例中，所述精馏塔的回流比为10:1-20:1，优选地，精馏塔的回流比为12:1-15:1。
其中，所述塔底的绝对压强的范围为800-8000Pa，优选地，所述塔底的绝对压强为800-2000Pa。
完成上述步骤后，本实施例中可得到纯度达到99.99％，并且各金属离子含量均小于1ppb、水分含量小于1ppm、酸度小于65ppm的电子级二氧六环。
上述电子级二氧六环的制备方法，通过依次采用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂去除初级二氧六环溶剂中的金属阳离子和金属阴离子，后采用干燥去除水分，最后采用减压精馏的方式得到纯度达到99.99％，银、铝、钡、钙、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、铅、锌各金属离子含量均小于1ppb、水分含量小于 1ppm以及酸度小于65ppm的二氧六环，符合电子级别，并且得到的电子级二氧六环产率高，产率可达95％以上。与现有技术相比，本实施例的提纯方式操作简单、无需亚沸蒸馏，并且能够节约成本，所使用的离子交换树脂可回收。
本发明在其他实施例中还提供一种电子级二氧六环，由上述的方法制备而成。
一、现结合具体实例，对电子级二氧六环的制备方法进行进一步详细说明。
实施例1-1
本实施例提供了一种电子级二氧六环的制备方式，制备过程如下：
(1)采用预处理后的D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对 5000g GR级二氧六环进行吸附，得到第一溶剂；
其中，在采用D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对初级二氧六环溶剂进行吸附之前，可以对D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行预处理，例如采用清水对D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行反复清洗，至清洗之后的水清澈无混浊、无杂质为止。
其中，离子交换柱的长度为3m，流速为3m/h。
(2)采用预处理后的AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂对第一溶剂进行吸附，得到第二溶剂；
其中，在采用AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂对第一溶剂进行吸附之前，可以对AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂进行预处理，例如采用清水对AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂进行反复清洗，至清洗之后的水清澈无混浊、无杂质为止。
其中，离子交换树脂柱的长度为3m，流速为3m/h。
完成上述的两个步骤之后，二氧六环溶剂中的绝大部分金属离子可以被除去。
(3)对第二溶剂采用干燥剂进行干燥得到初级产物；
其中，采用预先处理过的硅胶对第二溶剂进行干燥，干燥时间为12h。干燥完成后水分可以控制在1ppm以下。
其中，对硅胶进行预处理，可采用例如进行加热去水干燥，以实现更好的干燥效果。
(4)对初级产物进行精馏，得到电子级二氧六环。
其中，在氮气保护下，将初级产物放入精馏塔中进行精馏。精馏塔的塔底温度为55℃，塔顶温度为45℃，冷凝水的温度为2℃，回流比为12:1，塔底的绝对压强为800Pa。
完成上述提纯步骤后，对本实施例所制备得到的产品进行称重，质量为 4750g，产率为95％。使用HPLC检测纯度为99.99％，使用电感耦合等离子质谱仪对金属离子含量进行检测，银、铝、钡、钙、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、铅、锌等各金属离子含量均小于1ppb。水分仪检测水分小于1ppm，酸度仪检测酸度小于65ppm。
实施例1-2
本实施例提供了一种电子级二氧六环的制备方式，制备过程如下：
(1)采用预处理后的D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对 5000g GR级二氧六环进行吸附，得到第一溶剂；
其中，在采用D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对初级二氧六环溶剂进行吸附之前，可以对D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行预处理，例如采用清水对D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行反复清洗，至清洗之后的水清澈无混浊、无杂质为止。
其中，离子交换柱的长度为3m，流速为4m/h。
(2)采用预处理后的AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂对第一溶剂进行吸附，得到第二溶剂。
其中，在采用AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂对第一溶剂进行吸附之前，可以对AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂进行预处理，例如采用清水对AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂进行反复清洗，至清洗之后的水清澈无混浊、无杂质为止。
其中，离子交换树脂柱的长度为3m，流速为4m/h。
完成上述的两个步骤之后，二氧六环溶剂中的绝大部分金属离子可以被除去。
(3)对第二溶剂采用干燥剂进行干燥得到初级产物；
其中，采用预处理后的分子筛进行干燥，干燥时间为24h。干燥完成后水分控制可以在1ppm以下。
其中，对分子筛进行预处理，可采用例如进行加热去水干燥，以实现更好的干燥效果。
(4)对初级产物进行精馏，得到电子级二氧六环。
其中，在氮气保护下，将初级产物放入精馏塔中进行精馏。精馏塔的塔底温度为63℃，塔顶温度为50℃，冷凝水的温度为7℃，回流比为14:1，塔底的绝对压强为1200Pa。
完成上述提纯步骤后，对本实施例所制备得到的产品进行称重，质量为 4800g，产率为96％。使用HPLC检测纯度为99.99％，使用电感耦合等离子质谱仪对金属离子含量进行检测，银、铝、钡、钙、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、铅、锌等各金属离子含量均小于1ppb。水分仪检测水分小于1ppm，酸度仪检测酸度小于65ppm。
实施例1-3
本实施例提供了一种电子级二氧六环的制备方式，制备过程如下：
(1)采用预处理后的D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对 5000g GR级二氧六环进行吸附，得到第一溶剂；
其中，在采用D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对初级二氧六环溶剂进行吸附之前，可以对D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行预处理，例如采用清水对D201型大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行反复清洗，至清洗之后的水清澈无混浊、无杂质为止。
其中，离子交换柱的长度为3m，流速为6m/h。
(2)采用预处理后的AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂对第一溶剂进行吸附，得到第二溶剂；
其中，在采用AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂对第一溶剂进行吸附之前，可以对AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂进行预处理，例如采用清水对AR级钠型732强酸苯乙烯系阳离子交换树脂进行反复清洗，至清洗之后的水清澈无混浊、无杂质为止。
其中，离子交换柱的长度为3m，流速为6m/h。
完成上述的两个步骤之后，二氧六环溶剂中的绝大部分金属离子可以被除去。
(3)对第二溶剂采用干燥剂进行干燥得到初级产物；
其中，采用预先处理过的五氧化二磷第二溶剂进行干燥，干燥时间为48h。干燥完成后水分可以控制在1ppm以下。
其中，对五氧化二磷进行预处理，可采用例如进行加热去水干燥，以实现更好的干燥效果。
(4)对初级产物进行精馏，得到电子级二氧六环。
其中，在氮气保护下，将初级产物放入精馏塔中进行精馏。精馏塔的塔底温度为70℃，塔顶温度为55℃，冷凝水的温度为10℃，回流比为15:1，塔底的绝对压强为1300Pa。
完成上述提纯步骤后，对本实施例所制备得到的产品进行称重，质量为 4850g，产率为97％。使用HPLC检测纯度为99.99％，使用电感耦合等离子质谱仪对金属离子含量进行检测，银、铝、钡、钙、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、铅、锌等各金属离子含量均小于1ppb。水分仪检测水分小于1ppm，酸度仪检测酸度小于65ppm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种电子级二氧六环的制备方法，其特征在于，包括：
采用阴离子交换树脂对初级二氧六环溶剂进行吸附，得到第一溶剂；
采用阳离子交换树脂对所述第一溶剂进行吸附，得到第二溶剂；
对所述第二溶剂进行干燥，得到初级产物；
对所述初级产物进行精馏，得到电子级二氧六环。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阴离子交换树脂为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述初级产物采用精馏塔进行精馏。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述精馏塔中的填料为玻璃弹簧填料、陶瓷填料、三角螺旋填料、玻璃大孔填料中的一种或多种。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述精馏塔的塔底的温度范围为40-80℃，塔顶的温度范围为30-65℃。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述精馏塔的回流比为10:1-20:1。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述精馏塔的塔底的绝对压强的范围为800-8000Pa。
9.一种电子级二氧六环，其特征在于，由权利要求1至9中任一项所述的电子级二氧六环的制备方法制得。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210608 |