CN109251143A - 电子级乳酸乙酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了种电子级乳酸乙酯的制备方法。本发明以食品级乳酸乙酯为原料，经离子交换树脂吸附、精馏、亚沸蒸馏，得到的乳酸乙酯含量大于99.99%，铅、铜、铁、镁、钙、铝、锌、锰、钾、钠各离子含量均均小于1ppb。水分含量小于100ppm,酸度小于65ppm，符合电子级别。本发明整个制备过程不涉及废水、废气、废渣的排放，对设备要求较低，相对快速高效，整个过程绿色环保无污染。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸乙酯的纯化方法，具体指一种电子级乳酸乙酯的制备方法。
背景技术
电子级乳酸乙酯主要应用于精密电子元器件的清洗，具有芳香味、低挥发性，有效改善了传统溶剂的强刺激性气味；是高沸点溶剂（145-190℃），对油脂、聚合物污垢、水溶性污垢具有极强的溶解能力及独特的溶解性；作为清洗剂，较其它清洗剂具有损耗小，性价比高，对被清洗物无不良影响。
电子级乳酸乙酯的纯化技术，中国专利CN102320969A公布了一种由食品级乳酸乙酯精馏提纯为电子级乳酸乙酯的系统方法。该方法中，精馏过程需要非常大的回流比，设备要求较高，生产效率较低，能耗较大，产品易受空气中的杂质污染，纯度无保证。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种高效节能、不污染环境的电子级乳酸乙酯的制备方法。
为实现上述目的，本发明所设计的电子级乳酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）离子交换树脂吸附：将食品级乳酸乙酯先用大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂吸附，再用大孔弱碱性苯丙烯酸系阳离子树脂离子树脂和中性离子交换树脂吸附，除去其中的大部分金属离子；
（2）减压精馏：将步骤1处理后的乳酸乙酯加入精馏塔中进行减压精馏，精馏塔釜底温度61-145℃，塔顶温度为32-90℃，冷凝水温度为2-10℃，回流比为10：1--15：1，除去水分及轻、重组分杂质；
（3）亚沸蒸馏：将经步骤2处理的乳酸乙酯加入到亚沸蒸馏器中，在高纯氮气保护下将乳酸乙酯加热到沸点以下5-10℃，脱除金属离子，得到含量大于99.99%且金属离子含量均小于1ppb的电子级乳酸乙酯。
优选地，本发明步骤1离子交换树脂吸附中，使用的每种离子交换柱长度不低于3m；流速4-10m/h。
优选地，本发明步骤2减压精馏中，所用精馏塔的塔高为1.3m，塔内径为34mm,所用精馏塔内的填料为三角螺旋填料、网环填料或玻璃弹簧填料。所用填料优选为316L型1.5mm×1.5mm三角螺旋填料,理论塔板数为41-45。
本发明步骤3亚沸蒸馏中，所述亚沸蒸馏器需先经过预处理再使用，预处理方法为先用王水浸泡24小时，再用超纯水反复冲洗，至洗出水的电阻率达到18.25MΩ.cm@25℃。
本发明在高纯氮气保护下将乳酸乙酯加热到沸点以下5-10℃进行亚沸蒸馏，由于乳酸乙酯未达到沸点，和液相平衡的气相也就不再由大量蒸汽物粒所组成，而是以分子状态与液相平衡，因此，蒸汽中极少夹带或不夹带金属离子和固体微粒。这种以分子状态存在于气相空间的蒸汽，又在冷凝壁管上冷凝成液体，由此得到的乳酸乙酯含量大于99.99%，金属离子杂质含量不会高于1ppb。
本发明以食品级乳酸乙酯为原料，经离子交换树脂吸附、精馏、亚沸蒸馏，得到的乳酸乙酯含量大于99.99%，铅、铜、铁、镁、钙、铝、锌、锰、钾、钠各离子含量均均小于1ppb。水分含量小于100ppm,酸度小于65ppm，符合电子级别。与现有技术相比，本发明具有以下特点：1、本发明的离子交换树脂吸附和精馏过程在普通室内进行即可，无需在无尘室中进行，可较大的节约投资成本。2、精馏过程无需非常大的回流比，只需在10：1--15：1进行即可，提高了生产效率，能较大的降低能耗以节约成本。3、亚沸蒸馏在高纯氮气保护下进行，不仅避免空气中杂质污染，增大高纯氮气气流的同时也提高了蒸馏效率。4、本发明采用阴阳离子交换树脂，可重复利用，离子交换树脂经一段时间使用后，离子吸附效果会明显下降，经再生处理可以循环多次使用；不会对设备造成腐蚀，减少设备再次投入费用。5、本发明所用精馏塔，塔底少量重组分，经脱色可以作为食品级乳酸乙酯继续使用，塔顶轻组分因含水量超标可经再次精馏脱水，整个过程基本没有原料的浪费。6、本发明整个制备过程不涉及废水、废气、废渣的排放，对设备要求较低，相对快速高效，整个过程绿色环保无污染。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。其他人根据本发明做出的一些非本质的修改和调整，扔属于本发明的保护范围。其它未详细说明的部分均为现有技术。
本发明中所说的王水是按浓硝酸和浓盐酸按体积比为1：3的比例混合而成的。
实施例：
1、离子交换树脂吸附：将2000ml含量99%食品级乳酸乙酯，依次通过装有大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂吸附、大孔弱碱性苯丙烯酸系阳离子树脂离子树脂的离子交换柱，每种离子交换柱的长度为3m，流速6m/h,通过离子交换柱后，乳酸乙酯中大部分金属离子可以控制在100ppb以内，但水分略由上升。
2、减压精馏：将经过离子交换树脂吸附的乳酸乙酯加入实验室自制精馏塔中进行减压精馏，精馏塔的塔高为1.3m，塔内径为34mm,所用填料优选为316L型1.5mm×1.5mm三角螺旋填料,理论塔板数为41-45；精馏塔釜底温度69-71℃，塔顶温度为38-42℃，冷凝水温度为2-5℃，釜底压强700-900pa,回流3小时；先采出少量水和乳酸乙酯混合物约为50ml,然后采用多次全回流全采出的方法，当采出样达到99.9%，稳定回流比12：1连续采出。
3、亚沸蒸馏:亚沸蒸馏器先经过预处理再使用，预处理方法为先用王水浸泡24小时，再用超纯水反复冲洗，至洗出水的电阻率达到18.25MΩ.cm@25℃;将经步骤2处理的乳酸乙酯加入到亚沸蒸馏器中，先用高纯氮气置换亚沸蒸馏器4-6次，排尽空气，在高纯氮气保护下将乳酸乙酯加热到沸点以下5-10℃，脱除金属离子，得到共计1750ml电子级乳酸乙酯。其中乳酸乙酯的含量为99.99%，铅、铜、铁、镁、钙、铝、锌、锰、钾、钠各离子含量均均小于1ppb。水分含量小于100ppm,酸度小于65ppm。
Claims (4)
1.本发明所设计的电子级乳酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：1、离子交换树脂吸附：将食品级乳酸乙酯先用大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂吸附，再用大孔弱碱性苯丙烯酸系阳离子树脂离子树脂和中性离子交换树脂吸附，除去其中的大部分金属离子；2、减压精馏：将步骤1处理后的乳酸乙酯加入精馏塔中进行减压精馏，精馏塔釜底温度61-145℃，塔顶温度为32-90℃，冷凝水温度为2-10℃，回流比为10：1--15：1，除去水分及轻、重组分杂质；3、亚沸蒸馏：将经步骤2处理的乳酸乙酯加入到亚沸蒸馏器中，在高纯氮气保护下将乳酸乙酯加热到沸点以下5-10℃，脱除金属离子，得到含量大于99.99%且金属离子含量均小于1ppb的电子级乳酸乙酯。
2.根据权利要求1的电子级乳酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤1离子交换树脂吸附中，使用的每种离子交换柱长度不低于3m；流速4-10m/h。
3.根据权利要求1的电子级乳酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤2减压精馏中，所用精馏塔的塔高为1.3m，塔内径为34mm,所用精馏塔内的填料为三角螺旋填料、网环填料或玻璃弹簧填料，所用填料优选为316L型1.5mm×1.5mm三角螺旋填料,理论塔板数为41-45。
4.根据权利要求1的电子级乳酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤3亚沸蒸馏中，所述亚沸蒸馏器需先经过预处理再使用，预处理方法为先用王水浸泡24小时，再用超纯水反复冲洗，至洗出水的电阻率达到18.25MΩ.cm@25℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN112920161A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-06-08 | 宁波南大光电材料有限公司 | 电子级二氧六环及其制备方法 |
| WO2022241690A1 (en) * | 2021-05-19 | 2022-11-24 | Dow Global Technologies Llc | Processes for purifying organic amines |
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