CN101570497A - 科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,步骤是:原料乙腈经过固体强碱低温反应,除去不饱和腈;沸石和吸附树脂吸附除去高波段紫外吸收的杂质;用3A分子筛干燥除水、精馏、过滤、封装即得到色谱级、农残级和梯度洗脱级色谱乙腈产品。本发明可获得纯度大于99.9%的色谱纯乙腈产品,达到农残级、梯度洗脱级色谱乙腈的要求,满足高效液相色谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需求,填补了国内农残级和梯度洗脱级色谱试剂生产的空白,降低了对国外试剂的依赖性,为农药残留的检验和复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域,尤其是一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法。
背景技术
色谱纯乙腈是常用液相色谱流动相之一,近年来,随着液相色谱分离的需要,低紫外吸收、低杂质、低酸碱度和低残渣的试剂需求量增大,其中GC-ECD的农残检测,液相色谱梯度洗脱都要求比色谱纯更高纯度的超净乙腈产品,以满足科学研究的需要。
目前,我国生产色谱乙腈的厂家很少,随着分析、合成、生化等行业的快速发展,对高纯乙腈的需求量越来越大,尤其是在科研、高校及制药等行业,主要依靠进口满足国内需要。
据检索,国内存在很多关于乙腈提纯的方法和装置方面的专利,如乙腈生产、相关氨反应副产物以及废液提纯的重复利用等不同领域,根据实验过程的需要,设计出的各种纯化装置的类型也比较多,这些专利主要集中在乙腈的初步提纯步骤,提纯的乙腈级别比较低。其中专利(专利号为:95102948.7,名称为:吸附法纯化乙腈)公布了用强碱和吸附剂纯化乙腈的方法,该专利中没有提及生产的乙腈的级别,其纯化步骤简单,提纯级别较低,不能满足农残检测和液相梯度洗脱的需要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处,提供一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,该方法所制备的乙腈能够清除乙腈中难以除去且含量较少的杂质,产品纯度达到农残级和梯度洗脱级色谱级。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,步骤是:
(1)将原料乙腈打入反应釜,加入固体氢氧化钠的量为乙腈质量的5%~30%,加入后在室温下搅拌,控制反应时间为4h~8h,过滤;
(2)将上述过滤得到的清液分别先后流经装有沸石和吸附树脂PC101的两个吸附柱,控制吸附流速(50~100)mL/min;
(3)将上述吸附后的乙腈,用3A分子筛进行干燥;
(4)将干燥后的乙腈进行精馏,控制精馏釜中加热油温度为100℃~140℃,乙腈液体温度为85℃~90℃,精馏出液温度80℃~83℃,控制回流比1∶0.5~5,去除前馏分,馏出液过滤装瓶,所得即为科研用高纯乙腈成品。
而且,所述原料乙腈的纯度为99.5%。
而且,所述吸附剂沸石和吸附树脂PC101的粒径分别为0.5mm~1mm和0.2mm~0.5mm。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明以含量为99.5%的乙腈为原料,经过氢氧化钠除杂、吸附剂吸附和干燥精馏的纯化,达到乙腈提纯的目的。本方法与现有方法相比具有产品纯度高、操作简便、运行稳定以及适于规模化生产的优点。
2、本发明生产出的乙腈,在200nm处(1cm石英吸收池水作参比)透射率可达90-95%,纯度大于99.9%,经本方法提纯后可达到农残级、梯度洗脱级色谱乙腈(指标见表1)的级别,产品的合格率85%~90%。经农残检测和梯度洗脱实验表明:其中农残级试剂占75~80%,梯度洗脱级占80~85%,实现了农残级、梯度洗脱级色谱乙腈的产业化生产。
3、本发明可以满足高效液相色谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需求,填补了国内农残级和梯度洗脱级色谱试剂生产的空白,降低了对国外试剂的依赖性,为农药残留的检验和复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其步骤如下:
(1)将含量约为99.5%的原料乙腈15kg打入体积为20L反应釜,按打入乙腈质量的30%加入固体氢氧化钠4.5kg,加入后在室温下搅拌,控制反应时间为6h,然后过滤,得到清液。
该步骤反应的目的是除去原料乙腈中的不饱和腈,如丙烯腈、乙酰胺等。
(2)将上述过滤得到的清液流经装有粒径为0.8mm的沸石的吸附柱,将流出液再流经装有吸附树脂PC101的吸附柱,其粒径为0.4mm,两个吸附柱的柱长分别为1.5m、外径为2.5cm且形状相同,控制吸附流速80mL/min。
经过该步骤吸附除去原料乙腈中高波段紫外吸收的杂质。
(3)将上述经吸附除杂后的乙腈用3A分子筛进行干燥,以除去原料乙腈中少量的水分。
(4)将干燥后的乙腈送入精馏釜精馏,控制精馏釜中加热油温度为120~130℃,乙腈液体温度为85℃,精馏出液温度81℃~82℃,控制回流比1∶3,
出液去除前馏分后,经检验合格过滤装瓶,所得即为成品乙腈。
检测结果表明:各项指标均符合农残级、梯度洗脱级指标要求(指标如表1所示)的色谱乙腈,产品的合格率85%~90%,其中农残级试剂占75%~80%、梯度洗脱级占80%~85%。
表1农残级梯度洗脱级色谱乙腈技术指标
Claims (3)
1、一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于:提纯方法的步骤是:
(1)将原料乙腈打入反应釜,加入固体氢氧化钠的量为乙腈质量的5%~30%,加入后在室温下搅拌,控制反应时间为4h~8h,过滤;
(2)将上述过滤得到的清液分别先后流经装有沸石和吸附树脂PC101的两个吸附柱,控制吸附流速(50~100)mL/min;
(3)将上述吸附后的乙腈,用3A分子筛进行干燥;
(4)将干燥后的乙腈进行精馏,控制精馏釜中加热油温度为100℃~140℃,乙腈液体温度为85℃~90℃,精馏出液温度80℃~83℃,控制回流比1∶0.5~5,去除前馏分,馏出液过滤装瓶,所得即为科研用乙腈成品。
2、根据权利要求1所述的科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于:所述原料乙腈的纯度为99.5%。
3、根据权利要求1所述的科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于:所述吸附剂沸石和吸附树脂PC101的粒径分别为0.5mm~1mm和0.2mm~0.5mm。
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