CN101570497A - 科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,步骤是:原料乙腈经过固体强碱低温反应,除去不饱和腈;沸石和吸附树脂吸附除去高波段紫外吸收的杂质;用3A分子筛干燥除水、精馏、过滤、封装即得到色谱级、农残级和梯度洗脱级色谱乙腈产品。本发明可获得纯度大于99.9%的色谱纯乙腈产品,达到农残级、梯度洗脱级色谱乙腈的要求,满足高效液相色谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需求,填补了国内农残级和梯度洗脱级色谱试剂生产的空白,降低了对国外试剂的依赖性,为农药残留的检验和复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。

Description

科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法
技术领域
本发明属于化学试剂领域,尤其是一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法。
背景技术
色谱纯乙腈是常用液相色谱流动相之一,近年来,随着液相色谱分离的需要,低紫外吸收、低杂质、低酸碱度和低残渣的试剂需求量增大,其中GC-ECD的农残检测,液相色谱梯度洗脱都要求比色谱纯更高纯度的超净乙腈产品,以满足科学研究的需要。
目前,我国生产色谱乙腈的厂家很少,随着分析、合成、生化等行业的快速发展,对高纯乙腈的需求量越来越大,尤其是在科研、高校及制药等行业,主要依靠进口满足国内需要。
据检索,国内存在很多关于乙腈提纯的方法和装置方面的专利,如乙腈生产、相关氨反应副产物以及废液提纯的重复利用等不同领域,根据实验过程的需要,设计出的各种纯化装置的类型也比较多,这些专利主要集中在乙腈的初步提纯步骤,提纯的乙腈级别比较低。其中专利(专利号为:95102948.7,名称为:吸附法纯化乙腈)公布了用强碱和吸附剂纯化乙腈的方法,该专利中没有提及生产的乙腈的级别,其纯化步骤简单,提纯级别较低,不能满足农残检测和液相梯度洗脱的需要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处,提供一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,该方法所制备的乙腈能够清除乙腈中难以除去且含量较少的杂质,产品纯度达到农残级和梯度洗脱级色谱级。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,步骤是:
(1)将原料乙腈打入反应釜,加入固体氢氧化钠的量为乙腈质量的5%~30%,加入后在室温下搅拌,控制反应时间为4h~8h,过滤;
(2)将上述过滤得到的清液分别先后流经装有沸石和吸附树脂PC101的两个吸附柱,控制吸附流速(50~100)mL/min;
(3)将上述吸附后的乙腈,用3A分子筛进行干燥;
(4)将干燥后的乙腈进行精馏,控制精馏釜中加热油温度为100℃~140℃,乙腈液体温度为85℃~90℃,精馏出液温度80℃~83℃,控制回流比1∶0.5~5,去除前馏分,馏出液过滤装瓶,所得即为科研用高纯乙腈成品。
而且,所述原料乙腈的纯度为99.5%。
而且,所述吸附剂沸石和吸附树脂PC101的粒径分别为0.5mm~1mm和0.2mm~0.5mm。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明以含量为99.5%的乙腈为原料,经过氢氧化钠除杂、吸附剂吸附和干燥精馏的纯化,达到乙腈提纯的目的。本方法与现有方法相比具有产品纯度高、操作简便、运行稳定以及适于规模化生产的优点。
2、本发明生产出的乙腈,在200nm处(1cm石英吸收池水作参比)透射率可达90-95%,纯度大于99.9%,经本方法提纯后可达到农残级、梯度洗脱级色谱乙腈(指标见表1)的级别,产品的合格率85%~90%。经农残检测和梯度洗脱实验表明:其中农残级试剂占75~80%,梯度洗脱级占80~85%,实现了农残级、梯度洗脱级色谱乙腈的产业化生产。
3、本发明可以满足高效液相色谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需求,填补了国内农残级和梯度洗脱级色谱试剂生产的空白,降低了对国外试剂的依赖性,为农药残留的检验和复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其步骤如下:
(1)将含量约为99.5%的原料乙腈15kg打入体积为20L反应釜,按打入乙腈质量的30%加入固体氢氧化钠4.5kg,加入后在室温下搅拌,控制反应时间为6h,然后过滤,得到清液。
该步骤反应的目的是除去原料乙腈中的不饱和腈,如丙烯腈、乙酰胺等。
(2)将上述过滤得到的清液流经装有粒径为0.8mm的沸石的吸附柱,将流出液再流经装有吸附树脂PC101的吸附柱,其粒径为0.4mm,两个吸附柱的柱长分别为1.5m、外径为2.5cm且形状相同,控制吸附流速80mL/min。
经过该步骤吸附除去原料乙腈中高波段紫外吸收的杂质。
(3)将上述经吸附除杂后的乙腈用3A分子筛进行干燥,以除去原料乙腈中少量的水分。
(4)将干燥后的乙腈送入精馏釜精馏,控制精馏釜中加热油温度为120~130℃,乙腈液体温度为85℃,精馏出液温度81℃~82℃,控制回流比1∶3,
出液去除前馏分后,经检验合格过滤装瓶,所得即为成品乙腈。
检测结果表明:各项指标均符合农残级、梯度洗脱级指标要求(指标如表1所示)的色谱乙腈,产品的合格率85%~90%,其中农残级试剂占75%~80%、梯度洗脱级占80%~85%。
表1农残级梯度洗脱级色谱乙腈技术指标
Figure A20091006925200051

Claims (3)

1、一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于:提纯方法的步骤是:
(1)将原料乙腈打入反应釜,加入固体氢氧化钠的量为乙腈质量的5%~30%,加入后在室温下搅拌,控制反应时间为4h~8h,过滤;
(2)将上述过滤得到的清液分别先后流经装有沸石和吸附树脂PC101的两个吸附柱,控制吸附流速(50~100)mL/min;
(3)将上述吸附后的乙腈,用3A分子筛进行干燥;
(4)将干燥后的乙腈进行精馏,控制精馏釜中加热油温度为100℃~140℃,乙腈液体温度为85℃~90℃,精馏出液温度80℃~83℃,控制回流比1∶0.5~5,去除前馏分,馏出液过滤装瓶,所得即为科研用乙腈成品。
2、根据权利要求1所述的科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于:所述原料乙腈的纯度为99.5%。
3、根据权利要求1所述的科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于:所述吸附剂沸石和吸附树脂PC101的粒径分别为0.5mm~1mm和0.2mm~0.5mm。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102775327A (zh) * 2012-08-21 2012-11-14 湖北杜文化工科技有限公司 复合氧化剂及利用其制备高效液相色谱淋洗液乙腈的方法
CN102993046A (zh) * 2011-09-15 2013-03-27 上海安谱科学仪器有限公司 一种hplc级乙腈用于lc-ms的提纯方法
CN104058994A (zh) * 2014-07-02 2014-09-24 中国计量科学研究院 高纯乙腈及其制备方法和装置
CN106117082A (zh) * 2016-06-28 2016-11-16 中国科学技术大学 一种高选择性制备乙腈的方法
CN108794348A (zh) * 2018-06-19 2018-11-13 潍坊中汇化工有限公司 一种生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的方法
CN109085260A (zh) * 2018-07-16 2018-12-25 广东工业大学 一种纯化农残级乙腈的方法
CN109704990A (zh) * 2017-10-26 2019-05-03 中国石油化工股份有限公司 高纯乙腈的精制方法
CN110668919A (zh) * 2019-10-29 2020-01-10 天津康科德医药化工有限公司 一种色谱纯甲醇的纯化方法
CN112174852A (zh) * 2020-11-04 2021-01-05 北京化学试剂研究所有限责任公司 一种色谱纯乙腈的提纯方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1022753C (zh) * 1987-10-29 1993-11-17 清华大学 乙腈的加盐分相精制工艺
US5629443A (en) * 1993-05-14 1997-05-13 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Highly purified acetonitrile and process for purifying crude acetonitrile
ZA95629B (en) * 1995-01-26 1995-10-05 Standard Oil Co Ohio Acetonitrile purification via an adsorption-based process
CN1105099C (zh) * 1997-08-05 2003-04-09 标准石油公司 通过蒸馏回收/离子交换树脂处理来纯化乙腈的方法
DE69906848T2 (de) * 1998-02-23 2003-10-30 The Standard Oil Company, Chicago Reinigung und Gewinnung von Acetonitril
CN1112351C (zh) * 2000-06-15 2003-06-25 中国石油化工集团公司 高纯乙腈精制方法
CA2415395C (en) * 2000-07-18 2009-12-01 The Standard Oil Company Improved process for the purification and recovery of acetonitrile

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102993046A (zh) * 2011-09-15 2013-03-27 上海安谱科学仪器有限公司 一种hplc级乙腈用于lc-ms的提纯方法
CN102775327B (zh) * 2012-08-21 2014-12-31 湖北杜文化工科技有限公司 复合氧化剂及利用其制备高效液相色谱淋洗液乙腈的方法
CN102775327A (zh) * 2012-08-21 2012-11-14 湖北杜文化工科技有限公司 复合氧化剂及利用其制备高效液相色谱淋洗液乙腈的方法
CN104058994A (zh) * 2014-07-02 2014-09-24 中国计量科学研究院 高纯乙腈及其制备方法和装置
CN104058994B (zh) * 2014-07-02 2016-07-06 中国计量科学研究院 高纯乙腈及其制备方法和装置
CN106117082A (zh) * 2016-06-28 2016-11-16 中国科学技术大学 一种高选择性制备乙腈的方法
CN106117082B (zh) * 2016-06-28 2020-06-26 中国科学技术大学 一种高选择性制备乙腈的方法
CN109704990A (zh) * 2017-10-26 2019-05-03 中国石油化工股份有限公司 高纯乙腈的精制方法
CN108794348A (zh) * 2018-06-19 2018-11-13 潍坊中汇化工有限公司 一种生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的方法
CN108794348B (zh) * 2018-06-19 2021-02-23 潍坊中汇化工有限公司 一种生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的方法
CN109085260A (zh) * 2018-07-16 2018-12-25 广东工业大学 一种纯化农残级乙腈的方法
CN110668919A (zh) * 2019-10-29 2020-01-10 天津康科德医药化工有限公司 一种色谱纯甲醇的纯化方法
CN110668919B (zh) * 2019-10-29 2022-05-03 天津康科德医药化工有限公司 一种色谱纯甲醇的纯化方法
CN112174852A (zh) * 2020-11-04 2021-01-05 北京化学试剂研究所有限责任公司 一种色谱纯乙腈的提纯方法
CN112174852B (zh) * 2020-11-04 2022-06-28 北京化学试剂研究所有限责任公司 一种色谱纯乙腈的提纯方法

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