CN105664871A - 一种利用凤梨制备甲醛吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用凤梨制备甲醛吸附剂的方法，属于吸附剂制备领域。该方法以凤梨为原料，和黄豆发酵后提取混合发酵物中丰富的氨基酸，再制得碳酸根水滑石，以甲酰胺对其剥离，将凤梨氨基酸插入水滑石层片间，煅烧后即得甲醛吸附剂。本发明制得的甲醛吸附剂，利用甲醛与氨基酸中的氨基反应，生成羟甲基衍生物从而达到降解甲醛的目的，同时具有巨大比表面积的水滑石层板的有序排列决定了其具有特殊性的孔隙结构，表现出优异的吸附性能，使得本发明制得的甲醛吸附剂集合物理吸附性和化学吸附性于一体，水滑石的缓控释作用还可以保证氨基酸具有更久的作用时间，具有极佳的甲醛吸附效果。

Description

一种利用凤梨制备甲醛吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及一种利用凤梨制备甲醛吸附剂的方法，属于吸附剂制备领域。
背景技术
近年来，随着人民生活水平逐渐提高，室内空气污染问题日益突出，引起了社会各界的普遍关注。作为主要的室内空气污染物之一的甲醛，可以通过呼吸系统和皮肤进入人体，其对人体具有潜在的、普遍的、长期的危害。因此，室内空气中甲醛的净化具有重要意义。在室内空气中甲醛主要是由室内装修材料中以连续、缓慢的方式释放出来的，并在室内不断累集，导致室内甲醛浓度超标。因此，甲醛的净化方法需要在长时间的范围内有效。针对甲醛在室内空气中存在的特点，迫切需要研究一种解决甲醛污染的新方法。
目前最常用的甲醛降解方式是通过吸附法，吸附法分为物理吸附和化学吸附两种。物理吸附主要利用某些具有吸附能力的多孔物质吸附有害物质达到去除污染的目的。吸附过程依靠分子间的作用力、不稳定、易脱附。化学吸附是吸附剂与吸附质形成新的化学键，稳定而不易脱附。常用的吸附剂为颗粒活性炭、沸石、分子筛、多孔粘土、活性炭纤维等。通常情况下，吸附剂通过改性可以增大比表面积和得到适宜的孔径分布，同时还可以根据需要增加表面官能团，增强吸附剂的吸附性能。目前，利用活性炭去除室内甲醛的方法已经广泛应用于装修后的居室，因为活性炭的来源广泛、价格经济、使用方便。但是市面上销售的主要是单纯的活性炭，而仅仅依靠活性炭的物理吸附，不仅吸附量有限，还易产生脱附，造成二次污染。
氨基酸是含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。通常由种元素组成，即碳、氢、氧、氮、硫。可以分为芳香氨基酸和脂肪氨基酸。氨基酸是一种两性有机物，在常温下，甲醛与氨基酸中的氨基反应，生成羟甲基衍生物，使氨基酸的碱性消除，酸度增加。
水滑石具有较大的内表面积，层间容易接受客体分子，可被用作吸附剂使用。水滑石层板的有序排列决定了其具有特殊性的孔隙结构，表现出优异的吸附性能。这一特点在对金属离子、有毒气体、香烟焦油的吸附过程中表现得尤为突出。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前最常用的甲醛降解方式是吸附法，但是市面上销售的吸附剂主要是单纯的活性炭，仅仅依靠活性炭的物理吸附，不仅吸附量有限，还易产生脱附，造成二次污染的缺陷，提供了一种利用凤梨制备甲醛吸附剂的方法。该方法以凤梨为原料，和黄豆发酵后提取混合发酵物中丰富的氨基酸，再制得碳酸根水滑石，以甲酰胺对其剥离，将凤梨氨基酸插入水滑石层片间，煅烧后即得甲醛吸附剂。本发明制得的甲醛吸附剂，利用甲醛与氨基酸中的氨基反应，生成羟甲基衍生物从而达到降解甲醛的目的，同时具有巨大比表面积的水滑石层板的有序排列决定了其具有特殊性的孔隙结构，表现出优异的吸附性能，使得本发明制得的甲醛吸附剂集合物理吸附性和化学吸附性于一体，水滑石的缓控释作用还可以保证氨基酸具有更久的作用时间，具有极佳的甲醛吸附效果。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）挑选1～2个新鲜凤梨，用刀切成厚度为5～10mm的薄片，将薄片逐层平铺在玻璃发酵罐底部，每铺一层凤梨片在其表面撒上1～2g食盐和2～4g蔗糖，铺完凤梨片封瓶前，再加入凤梨总质量10%发酵过的黄豆和3～5片甘草，封瓶后于35～45℃下发酵30～40天；
（2）待瓶中凤梨经微生物发酵成透明状后，发酵完成，取出发酵物放入果蔬榨汁机中榨汁，用纱布过滤后去除滤渣，得到滤液，向滤液中滴加其体积50%的无水乙醇，摇床振荡处理20～30min后，放入4～6℃冰水浴中，静置沉淀过夜，过滤得到沉淀物；
（3）用蒸馏水复溶上述沉淀物后加入10～15g活性炭，搅拌吸附1～2h后过滤去除活性炭，再向滤液中以5mL/min速率通入氯化氢气体10～20min后静置过夜，析出凤梨氨基酸晶体，移入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3～5遍后，放入烘箱于40～50℃下干燥2～3h，得凤梨氨基酸，备用；
（4）按锌离子和铝离子摩尔比为3:1量取40～50g硝酸锌和相应质量的硝酸铝粉末，加入蒸馏水配制成浓度为0.5mol/L混合溶液，将制得的混合液移入手套箱中，向箱中通入氮气作为保护气，在搅拌的状态下滴加80～100mL浓度为0.2mol/L碳酸钠溶液，继续搅拌10～20min，得混合液；
（5）将上述得到的混合液移入旋转液膜反应器中，先用浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8～9，再于90～100℃下回流晶化反应6～8h，得到水滑石悬浮液，再向悬浮液中加入10～15g备用的凤梨氨基酸和10～20mL甲酰胺，混合均匀后放入高压均质机中，于20～30MPa条件下对水滑石进行剥离插层2～3h；
（6）插层反应结束后，抽滤得到滤饼，放入烘箱于105～110℃下干燥40～50min后取出，研磨成粉装入石英坩埚中，再将坩埚放入管式电阻炉以5℃/min速率程序升温至200～300℃保温烧结20～30min后即得凤梨制备的甲醛吸附剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的甲醛吸附剂按每袋30～50g装入纱布袋中，封好袋口后放置在新装修完的室内，每间房间放置3～5袋，静置吸附1～2周后检测室内甲醛含量，发现甲醛吸附率达到85%以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的甲醛吸附剂原料易得，成本低廉，制备步骤环保简便；
（2）本发明制得的甲醛吸附剂同时具备物理吸附性和化学吸附性，稳定性高，不会产生脱附和二次污染；
（3）本发明制得的甲醛吸附剂中水滑石的缓控释作用还可以保证氨基酸具有更久的作用时间，具有极佳的甲醛吸附效果。
具体实施方式
挑选1～2个新鲜凤梨，用刀切成厚度为5～10mm的薄片，将薄片逐层平铺在玻璃发酵罐底部，每铺一层凤梨片在其表面撒上1～2g食盐和2～4g蔗糖，铺完凤梨片封瓶前，再加入凤梨总质量10%发酵过的黄豆和3～5片甘草，封瓶后于35～45℃下发酵30～40天；待瓶中凤梨经微生物发酵成透明状后，发酵完成，取出发酵物放入果蔬榨汁机中榨汁，用纱布过滤后去除滤渣，得到滤液，向滤液中滴加其体积50%的无水乙醇，摇床振荡处理20～30min后，放入4～6℃冰水浴中，静置沉淀过夜，过滤得到沉淀物；用蒸馏水复溶上述沉淀物后加入10～15g活性炭，搅拌吸附1～2h后过滤去除活性炭，再向滤液中以5mL/min速率通入氯化氢气体10～20min后静置过夜，析出凤梨氨基酸晶体，移入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3～5遍后，放入烘箱于40～50℃下干燥2～3h，得凤梨氨基酸，备用；按锌离子和铝离子摩尔比为3:1量取40～50g硝酸锌和相应质量的硝酸铝粉末，加入蒸馏水配制成浓度为0.5mol/L混合溶液，将制得的混合液移入手套箱中，向箱中通入氮气作为保护气，在搅拌的状态下滴加80～100mL浓度为0.2mol/L碳酸钠溶液，继续搅拌10～20min，得混合液；将上述得到的混合液移入旋转液膜反应器中，先用浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8～9，再于90～100℃下回流晶化反应6～8h，得到水滑石悬浮液，再向悬浮液中加入10～15g备用的凤梨氨基酸和10～20mL甲酰胺，混合均匀后放入高压均质机中，于20～30MPa条件下对水滑石进行剥离插层2～3h；插层反应结束后，抽滤得到滤饼，放入烘箱于105～110℃下干燥40～50min后取出，研磨成粉装入石英坩埚中，再将坩埚放入管式电阻炉以5℃/min速率程序升温至200～300℃保温烧结20～30min后即得凤梨制备的甲醛吸附剂。
实例1
挑选1个新鲜凤梨，用刀切成厚度为5mm的薄片，将薄片逐层平铺在玻璃发酵罐底部，每铺一层凤梨片在其表面撒上1g食盐和2g蔗糖，铺完凤梨片封瓶前，再加入凤梨总质量10%发酵过的黄豆和3片甘草，封瓶后于35℃下发酵30天；待瓶中凤梨经微生物发酵成透明状后，发酵完成，取出发酵物放入果蔬榨汁机中榨汁，用纱布过滤后去除滤渣，得到滤液，向滤液中滴加其体积50%的无水乙醇，摇床振荡处理20min后，放入4℃冰水浴中，静置沉淀过夜，过滤得到沉淀物；用蒸馏水复溶上述沉淀物后加入10g活性炭，搅拌吸附1h后过滤去除活性炭，再向滤液中以5mL/min速率通入氯化氢气体10min后静置过夜，析出凤梨氨基酸晶体，移入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3遍后，放入烘箱于40℃下干燥2h，得凤梨氨基酸，备用；按锌离子和铝离子摩尔比为3:1量取40g硝酸锌和相应质量的硝酸铝粉末，加入蒸馏水配制成浓度为0.5mol/L混合溶液，将制得的混合液移入手套箱中，向箱中通入氮气作为保护气，在搅拌的状态下滴加80mL浓度为0.2mol/L碳酸钠溶液，继续搅拌10min，得混合液；将上述得到的混合液移入旋转液膜反应器中，先用浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8，再于90℃下回流晶化反应6h，得到水滑石悬浮液，再向悬浮液中加入10g备用的凤梨氨基酸和10mL甲酰胺，混合均匀后放入高压均质机中，于20MPa条件下对水滑石进行剥离插层2h；插层反应结束后，抽滤得到滤饼，放入烘箱于105℃下干燥40min后取出，研磨成粉装入石英坩埚中，再将坩埚放入管式电阻炉以5℃/min速率程序升温至200℃保温烧结20min后即得凤梨制备的甲醛吸附剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的甲醛吸附剂按每袋30g装入纱布袋中，封好袋口后放置在新装修完的室内，每间房间放置3袋，静置吸附1周后检测室内甲醛含量，发现甲醛吸附率达到86%。
实例2
挑选2个新鲜凤梨，用刀切成厚度为8mm的薄片，将薄片逐层平铺在玻璃发酵罐底部，每铺一层凤梨片在其表面撒上1g食盐和3g蔗糖，铺完凤梨片封瓶前，再加入凤梨总质量10%发酵过的黄豆和4片甘草，封瓶后于40℃下发酵35天；待瓶中凤梨经微生物发酵成透明状后，发酵完成，取出发酵物放入果蔬榨汁机中榨汁，用纱布过滤后去除滤渣，得到滤液，向滤液中滴加其体积50%的无水乙醇，摇床振荡处理25min后，放入5℃冰水浴中，静置沉淀过夜，过滤得到沉淀物；用蒸馏水复溶上述沉淀物后加入13g活性炭，搅拌吸附1h后过滤去除活性炭，再向滤液中以5mL/min速率通入氯化氢气体15min后静置过夜，析出凤梨氨基酸晶体，移入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤4遍后，放入烘箱于45℃下干燥2h，得凤梨氨基酸，备用；按锌离子和铝离子摩尔比为3:1量取45g硝酸锌和相应质量的硝酸铝粉末，加入蒸馏水配制成浓度为0.5mol/L混合溶液，将制得的混合液移入手套箱中，向箱中通入氮气作为保护气，在搅拌的状态下滴加90mL浓度为0.2mol/L碳酸钠溶液，继续搅拌15min，得混合液；将上述得到的混合液移入旋转液膜反应器中，先用浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8，再于95℃下回流晶化反应7h，得到水滑石悬浮液，再向悬浮液中加入13g备用的凤梨氨基酸和15mL甲酰胺，混合均匀后放入高压均质机中，于25MPa条件下对水滑石进行剥离插层2h；插层反应结束后，抽滤得到滤饼，放入烘箱于108℃下干燥45min后取出，研磨成粉装入石英坩埚中，再将坩埚放入管式电阻炉以5℃/min速率程序升温至250℃保温烧结25min后即得凤梨制备的甲醛吸附剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的甲醛吸附剂按每袋40g装入纱布袋中，封好袋口后放置在新装修完的室内，每间房间放置4袋，静置吸附1周后检测室内甲醛含量，发现甲醛吸附率达到88%。
实例3
挑选2个新鲜凤梨，用刀切成厚度为10mm的薄片，将薄片逐层平铺在玻璃发酵罐底部，每铺一层凤梨片在其表面撒上2g食盐和4g蔗糖，铺完凤梨片封瓶前，再加入凤梨总质量10%发酵过的黄豆和5片甘草，封瓶后于45℃下发酵40天；待瓶中凤梨经微生物发酵成透明状后，发酵完成，取出发酵物放入果蔬榨汁机中榨汁，用纱布过滤后去除滤渣，得到滤液，向滤液中滴加其体积50%的无水乙醇，摇床振荡处理30min后，放入6℃冰水浴中，静置沉淀过夜，过滤得到沉淀物；用蒸馏水复溶上述沉淀物后加入15g活性炭，搅拌吸附2h后过滤去除活性炭，再向滤液中以5mL/min速率通入氯化氢气体20min后静置过夜，析出凤梨氨基酸晶体，移入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤5遍后，放入烘箱于50℃下干燥3h，得凤梨氨基酸，备用；按锌离子和铝离子摩尔比为3:1量取50g硝酸锌和相应质量的硝酸铝粉末，加入蒸馏水配制成浓度为0.5mol/L混合溶液，将制得的混合液移入手套箱中，向箱中通入氮气作为保护气，在搅拌的状态下滴加100mL浓度为0.2mol/L碳酸钠溶液，继续搅拌20min，得混合液；将上述得到的混合液移入旋转液膜反应器中，先用浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9，再于100℃下回流晶化反应8h，得到水滑石悬浮液，再向悬浮液中加入15g备用的凤梨氨基酸和20mL甲酰胺，混合均匀后放入高压均质机中，于30MPa条件下对水滑石进行剥离插层3h；插层反应结束后，抽滤得到滤饼，放入烘箱于110℃下干燥50min后取出，研磨成粉装入石英坩埚中，再将坩埚放入管式电阻炉以5℃/min速率程序升温至300℃保温烧结30min后即得凤梨制备的甲醛吸附剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的甲醛吸附剂按每袋50g装入纱布袋中，封好袋口后放置在新装修完的室内，每间房间放置5袋，静置吸附2周后检测室内甲醛含量，发现甲醛吸附率达到90%。

Claims (1)

1.一种利用凤梨制备甲醛吸附剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）挑选1～2个新鲜凤梨，用刀切成厚度为5～10mm的薄片，将薄片逐层平铺在玻璃发酵罐底部，每铺一层凤梨片在其表面撒上1～2g食盐和2～4g蔗糖，铺完凤梨片封瓶前，再加入凤梨总质量10%发酵过的黄豆和3～5片甘草，封瓶后于35～45℃下发酵30～40天；
（2）待瓶中凤梨经微生物发酵成透明状后，发酵完成，取出发酵物放入果蔬榨汁机中榨汁，用纱布过滤后去除滤渣，得到滤液，向滤液中滴加其体积50%的无水乙醇，摇床振荡处理20～30min后，放入4～6℃冰水浴中，静置沉淀过夜，过滤得到沉淀物；
（3）用蒸馏水复溶上述沉淀物后加入10～15g活性炭，搅拌吸附1～2h后过滤去除活性炭，再向滤液中以5mL/min速率通入氯化氢气体10～20min后静置过夜，析出凤梨氨基酸晶体，移入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3～5遍后，放入烘箱于40～50℃下干燥2～3h，得凤梨氨基酸，备用；
（4）按锌离子和铝离子摩尔比为3:1量取40～50g硝酸锌和相应质量的硝酸铝粉末，加入蒸馏水配制成浓度为0.5mol/L混合溶液，将制得的混合液移入手套箱中，向箱中通入氮气作为保护气，在搅拌的状态下滴加80～100mL浓度为0.2mol/L碳酸钠溶液，继续搅拌10～20min，得混合液；
（5）将上述得到的混合液移入旋转液膜反应器中，先用浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8～9，再于90～100℃下回流晶化反应6～8h，得到水滑石悬浮液，再向悬浮液中加入10～15g备用的凤梨氨基酸和10～20mL甲酰胺，混合均匀后放入高压均质机中，于20～30MPa条件下对水滑石进行剥离插层2～3h；
（6）插层反应结束后，抽滤得到滤饼，放入烘箱于105～110℃下干燥40～50min后取出，研磨成粉装入石英坩埚中，再将坩埚放入管式电阻炉以5℃/min速率程序升温至200～300℃保温烧结20～30min后即得凤梨制备的甲醛吸附剂。
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CN111974358A (zh) * 2020-08-20 2020-11-24 常州良福朗清生物科技有限公司 一种微生物吸附剂的制备方法及应用

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