CN107501040A - 色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统 - Google Patents

Abstract

一种色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统，属于化工产品纯化技术领域。本发明提供的色谱纯氯代正丁烷的制备方法是向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸，得到混合液；随后依次向混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。该制备方法具有生产成本低，制得的色谱纯氯代正丁烷品质好、产率高的优点。本发明提供的色谱纯氯代正丁烷的生产系统包括反应釜、分别与反应釜连接的硫酸滴加罐、混合器、活性炭吸附柱和4A分子筛柱，以及与反应釜依次连接的精馏塔和成品罐，该生产系统能够制备低成本、高纯度的色谱纯氯代正丁烷。

Description

色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统

技术领域

本发明涉及一种化工产品纯化技术领域，且特别涉及一种色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统。

背景技术

色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂或者溶剂，其在低波长处的紫外透光率比较好，在色谱条件下，只能出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，因此，色谱纯试剂的纯度要求很高，除对指定化合物含量的要求很高以外，还对其中的微尘、水分等杂质含量有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。目前，国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，国外试剂公司价格高，对于国内的色谱纯用户来说，会导致成本过高过高。

因此，打破国外技术壁障对我国的色谱纯技术领域的垄断，建立我国自有的色谱纯试剂的标准化产业具有极大的意义及作用。需要一种生产成本低的氯代正丁烷制备方法，且采用该方法制得的色谱纯氯代正丁烷品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，此方法具有工艺简单、操作方便、生产成本低的优点，制得的色谱纯氯代正丁烷品质好、产率高。

本发明的另一目的在于提供一种色谱纯氯代正丁烷，其具有纯度高、杂质少的优点。

本发明的另一目的在于提供一种色谱纯氯代正丁烷的生产系统，其能够制备低成本、高纯度的色谱纯氯代正丁烷。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其包括以下步骤：向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸，得到混合液；随后依次向混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。

进一步地，在本发明较佳实施例中，向工业级氯代正丁烷中加入硫酸直至混合液的颜色停止变化。

进一步地，在本发明较佳实施例中，加入混合液中的碳酸钠的用量为工业级甲基异丁基甲酮的100～110mol％。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上层液使用活性炭吸附柱吸附处理是将上层液循环通入活性炭吸附柱中进行吸附，直至上层液变成无色，控制上层液在活性炭吸附柱中的流速为0.1～2m/s。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上层液使用4A分子筛柱吸附处理是将上层液循环通入4A分子筛柱中进行吸附，循环时间为16～36h，控制上层液在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。

进一步地，在本发明较佳实施例中，精馏是对通过4A分子筛柱吸附后的上层液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。

进一步地，在本发明较佳实施例中，制备方法还包括在精馏后依次进行的离子交换、过滤步骤。

本发明还提供了一种色谱纯氯代正丁烷，其采用上述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法制得。

本发明还提供了一种色谱纯氯代正丁烷的生产系统，其包括：

反应釜，用于容纳工业级氯代正丁烷，并对工业级氯代正丁烷进行酸化以及加热；

硫酸滴加罐，用于将硫酸加入至反应釜；

混合器，用于将反应釜中的工业级氯代正丁烷与其他物料混合；

活性炭吸附柱，用于对工业级氯代正丁烷进行活性炭吸附；

4A分子筛柱，用于对工业级氯代正丁烷进行4A分子筛柱吸附；

精馏塔，用于进行精馏；以及

成品罐，用于收集成品；

其中，反应釜分别与混合器、硫酸滴加罐、活性炭吸附柱和4A分子筛柱连接，反应釜、精馏塔和成品罐顺次连接。

进一步地，在本发明较佳实施例中，还包括安装于反应釜和混合器、活性炭吸附柱、4A分子筛柱之间的循环泵，以及安装于精馏塔顶部的冷凝器、回流罐，反应釜、循环泵和混合器形成用于进行循环反应的循环管路，反应釜、循环泵和活性炭吸附柱形成用于进行循环反应的循环管路，反应釜、循环泵和4A分子筛柱形成用于进行循环吸附的循环管路；精馏塔、冷凝器和回流罐形成用于进行全回流的循环管路。

本发明实施例的色谱纯氯代正丁烷、色谱纯氯代正丁烷的制备方法及其生产系统的有益效果是：本发明实施例的色谱纯氯代正丁烷的制备方法是向工业级的氯代正丁烷中滴入硫酸酸化处理，随后加入碳酸钠水溶液搅拌均匀后静置分层，去除下层液后保留上层液，将上层液依次通过活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。该制备方法工艺简单、操作方便，且具有生产成本低，制得的色谱纯氯代正丁烷品质好、产率高的优点。本发明实施例提供的的色谱纯氯代正丁烷的生产系统包括反应釜、分别与反应釜连接的硫酸滴加罐、混合器、活性炭吸附柱、4A分子筛柱及与反应釜依次连接的精馏塔、成品罐，该生产系统能够快速、高效的制备色谱纯氯代正丁烷。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的色谱纯氯代正丁烷的生产系统的结构示意图。

图标：001-生产系统；100-反应釜；101-视盅；102-硫酸滴加罐；105-混合器；110-活性炭吸附柱；120-4A分子筛柱；130-精馏塔；140-成品罐；150-阳离子交换柱；160-过滤器；170-原料输送泵；180-循环泵；190-冷凝器；200-回流罐；210-成品输送泵。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统进行具体说明。

本发明实施例提供一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其包括以下步骤：向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸直至颜色不在变化，得到混合液；随后依次向混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏；优选还包括在精馏后进行的离子交换、过滤步骤，最后得到色谱纯氯代正丁烷。本实施例中，色谱纯氯代正丁烷的制备方法具体包括以下步骤：

S1、酸化和中和处理：向工业级的氯代正丁烷中滴入硫酸得到混合液；随后依次向混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀0.5～1h，静置1～3h分层，去除下层液后保留上层液。本发明向氯代正丁烷中滴入硫酸，可以去除工业级氯代正丁烷中混有的正丁醇，随后依次向混合液中加入碳酸钠中和硫酸，并加入水除去工业级氯代正丁烷中混有的盐酸、氯化锌，随后静置分层后去除水相的下层液，保留提纯的氯代正丁烷上层液。进一步地，碳酸钠的加入量为工业级氯代正丁烷的100～110mol％时，可以在具有较好的中和效果的同时，又能够节约碳酸钠的用量；水的加入体积为工业级氯代正丁烷的加入体积的3～5倍时能够保证除去水溶性杂质。

S2、活性炭吸附：将下层液通入活性炭吸附柱中进行循环吸附，控制下层液在活性炭吸附柱中的流速为0.1～2m/s，循环吸附至反应液颜色变为无色；其中，优选在下层液循环通入活性炭吸附柱中进行循环吸附时，流速为0.8～1.4m/s。

S2、4A分子筛柱吸附；将活性炭吸附后的下层液通入4A分子筛柱中进行循环吸附，控制下层液在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间为16～36h；其中，优选在氯代正丁烷循环通入4A分子筛柱中进行循环吸附时，流速为0.6～1.2m/s。

S3、精馏的具体方法是：对4A分子筛柱吸附后的反应液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。

S4、离子交换：将精馏得到氯代正丁烷通过阳离子交换柱进行离子交换。

S5、过滤：将离子交换所得的溶液通过过滤器进行过滤，装瓶，即得色谱纯氯代正丁烷。

本实施例中，过滤器为200nm过滤器。

本发明实施例提供一种色谱纯氯代正丁烷，其采用上述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法制得。

参见图1所示，本发明实施例提供一种色谱纯氯代正丁烷的生产系统001，其包括用于容纳原料工业级氯代正丁烷并作为反应容器的反应釜100，分别与反应釜100连接的硫酸滴加罐102、混合器105、活性炭吸附柱110和4A分子筛柱120；用于用于进行精馏的精馏塔130，用于收集成品的成品罐140；用于进行离子交换的阳离子交换柱150；以及用于进行过滤的过滤器160。

其中，精馏塔130的高度为2m～30m，内径为4cm～220cm，塔内装填不锈钢西塔环、不锈钢规整填料和陶瓷填料中的至少一种；阳离子交换柱150的型号为ABD1UPW3EH1+IDO10-PFA-3/4 300；过滤器160为200nm过滤器，其型号为FLHF20010M3F300+IDO10-PFA-3/4 300，过滤器160材质为纯聚丙烯或纯聚四氟乙烯。

本实施例中，生产系统001还包括原料输送泵170，原料输送泵170与反应釜100连接，用于将原料自动输送进反应釜100内。

本实施例中，生产系统001还包括安装于反应釜100和混合器105、活性炭吸附柱110、4A分子筛柱120之间的循环泵180，反应釜100的底部、循环泵180、混合器105、反应釜100的顶部之间形成用于进行循环反应的循环管路，反应釜100的底部、循环泵180、活性炭吸附柱110、反应釜100的顶部之间形成用于进行循环反应的循环管路，反应釜100的底部、循环泵180、4A分子筛柱120、反应釜100的顶部之间形成用于进行循环吸附的循环管路。

本实施例中，生产系统001还包括安装于精馏塔130顶部的冷凝器190、回流罐200，精馏塔130、冷凝器190和回流罐200形成用于进行全回流的循环管路，以便充分进行精馏。

本实施例中，成品罐140的底部连通有成品输送泵210，成品输送泵210依次连通有阳离子交换柱150以及用于进行过滤的过滤器160。

本实施例中，反应釜100与循环泵180之间的管道上还设有视盅101，工作人员可以通过视盅101来查看反应液的颜色，以便于进行作业。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种色谱纯氯代正丁烷，其是采用图1所示的生产系统001，并按照下述的制备方法制得：

S101、酸化处理：通过原料输送泵170将工业级氯代正丁烷加入到反应釜100内，关闭原料输送泵170，通过阀门(图中未显示)截断反应釜100与活性炭吸附柱110、4A分子筛柱120之间的管路，以及连通反应釜100与混合器105之间的管路，并开启循环泵180，建立形成反应釜100的底部、循环泵180、混合器105和反应釜100的顶部的循环管路进行循环，随后将硫酸滴加罐102中的硫酸滴入至反应釜100中直至溶液的颜色不在变化；

S102、萃取：依次向反应釜100中加入碳酸钠和水后循环0.5h，随后关闭循环泵180静置2h，待反应釜100中溶液分层后排出下层液，保留上层液。其中；碳酸钠的加入量为工业级甲基异丁基甲酮加入量的105mol％，水的加入体积为工业级甲基异丁基甲酮加入体积的3倍。

S103、活性炭吸附：通过阀门截断反应釜100与混合器105之间的管路，以及连通反应釜100与活性炭吸附柱110之间的管路，开启循环泵180，建立形成反应釜100的底部、循环泵180、活性炭吸附柱110和反应釜100的顶部的循环管路进行循环吸附，通过循环泵180控制上层液在活性炭吸附柱中的流速为1.1m/s，循环吸附至反应釜100内上层液颜色为无色。

S104、4A分子筛柱吸附；关闭循环泵180，通过阀门截断反应釜100与活性炭吸附柱110之间的管路，以及连通反应釜100与4A分子筛柱120之间的管路，开启循环泵180，建立形成反应釜100的底部、循环泵180、4A分子筛柱120和反应釜100的顶部的循环管路进行循环吸附，并通过循环泵180控制上层液在4A分子筛柱中的流速为0.6m/s，循环时间为20h。

S105、精馏；关闭循环泵180，对反应釜100中的液体加热开始精馏，产生的气体经过精馏塔130，并在精馏塔130、冷凝器190和回流罐200之间建立全回流，全回流3小时，然后开始采出，除去采出前后不合格馏分，采出中间馏分合格品(即成品)输送到成品罐140。

S106、离子交换和过滤：使用成品输送泵210将成品罐140中精馏得到的氯代正丁烷依次通过阳离子交换柱150进行离子交换、和通过过滤器160进行过滤，装瓶，即得色谱纯氯代正丁烷。

实施例2

本实施例提供一种色谱纯氯代正丁烷，其是采用图1所示的生产系统001，并按照下述的制备方法制得：

S201、酸化处理：通过原料输送泵170将工业级氯代正丁烷加入到反应釜100内，关闭原料输送泵170，通过阀门(图中未显示)截断反应釜100与活性炭吸附柱110、4A分子筛柱120之间的管路，以及连通反应釜100与混合器105之间的管路，并开启循环泵180，建立形成反应釜100的底部、循环泵180、混合器105和反应釜100的顶部的循环管路进行循环，随后将硫酸滴加罐102中的硫酸滴入至反应釜100中直至溶液的颜色不在变化；

S202、萃取：依次向反应釜100中加入碳酸钠和水后循环0.5h，随后关闭循环泵180静置3h，待反应釜100中溶液分层后排出下层液，保留上层液。其中；碳酸钠的加入量为工业级甲基异丁基甲酮加入量的110mol％，水的加入体积为工业级甲基异丁基甲酮加入体积的4倍。

S203、活性炭吸附：关闭循环泵180，通过阀门截断反应釜100与混合器105之间的管路，以及连通反应釜100与活性炭吸附柱110之间的管路，开启循环泵180，建立形成反应釜100的底部、循环泵180、活性炭吸附柱110和反应釜100的顶部的循环管路进行循环吸附，通过循环泵180控制氯代正丁烷在活性炭吸附柱中的流速为0.8m/s，循环吸附至颜色为无色。

S204、4A分子筛柱吸附；关闭循环泵180，通过阀门截断反应釜100与活性炭吸附柱110之间的管路，以及连通反应釜100与4A分子筛柱120之间的管路，开启循环泵180，建立形成反应釜100的底部、循环泵180、4A分子筛柱120和反应釜100的顶部的循环管路进行循环吸附，并通过循环泵180控制氯代正丁烷在4A分子筛柱中的流速为1.0m/s，循环时间为32h。

S205、精馏；关闭循环泵180，对反应釜100中的液体加热开始精馏，产生的气体经过精馏塔130，并在精馏塔130、冷凝器190和回流罐200之间建立全回流，全回流2.5小时，然后开始采出，除去采出前后不合格馏分，采出中间馏分合格品(即成品)输送到成品罐140。

S206、离子交换和过滤：使用成品输送泵210将成品罐140中精馏得到的氯代正丁烷依次通过阳离子交换柱150进行离子交换、和通过过滤器160进行过滤，装瓶，即得色谱纯氯代正丁烷。

实施例3

本实施例提供一种色谱纯氯代正丁烷，其是采用图1所示的生产系统001，并按照下述的制备方法制得：

S301、酸化处理：通过原料输送泵170将工业级氯代正丁烷加入到反应釜100内，关闭原料输送泵170，通过阀门(图中未显示)截断反应釜100与活性炭吸附柱110、4A分子筛柱120之间的管路，以及连通反应釜100与混合器105之间的管路，并开启循环泵180，建立形成反应釜100的底部、循环泵180、混合器105和反应釜100的顶部的循环管路进行循环，随后将硫酸滴加罐102中的硫酸滴入至反应釜100中直至溶液的颜色不在变化；

S302、萃取：依次向反应釜100中加入碳酸钠和水后循环1h，随后关闭循环泵180静置1.5h，待反应釜100中溶液分层后排出下层液，保留上层液。其中；碳酸钠的加入量为工业级甲基异丁基甲酮加入量的100mol％，水的加入体积为工业级甲基异丁基甲酮加入体积的5倍。

S303、活性炭吸附：关闭循环泵180，通过阀门截断反应釜100与混合器105之间的管路，以及连通反应釜100与活性炭吸附柱110之间的管路，开启循环泵180，建立形成反应釜100的底部、循环泵180、活性炭吸附柱110和反应釜100的顶部的循环管路进行循环吸附，通过循环泵180控制氯代正丁烷在活性炭吸附柱中的流速为1.5m/s，循环吸附至颜色为无色。

S304、4A分子筛柱吸附；关闭循环泵180，通过阀门截断反应釜100与活性炭吸附柱110之间的管路，以及连通反应釜100与4A分子筛柱120之间的管路，开启循环泵180，建立形成反应釜100的底部、循环泵180、4A分子筛柱120和反应釜100的顶部的循环管路进行循环吸附，并通过循环泵180控制氯代正丁烷在4A分子筛柱中的流速为1.2m/s，循环时间为28h。

S305、精馏；关闭循环泵180，对反应釜100中的液体加热开始精馏，产生的气体经过精馏塔130，并在精馏塔130、冷凝器190和回流罐200之间建立全回流，全回流1.5小时，然后开始采出，除去采出前后不合格馏分，采出中间馏分合格品(即成品)输送到成品罐140。

S306、离子交换和过滤：使用成品输送泵210将成品罐140中精馏得到的氯代正丁烷依次通过阳离子交换柱150进行离子交换、和通过过滤器160进行过滤，装瓶，即得色谱纯氯代正丁烷。

以下结合试验对本发明实施例中的色谱纯氯代正丁烷进行检测。

表1色谱纯氯代正丁烷的各项指标要求

一、对实施例1～3中的色谱纯氯代正丁烷进行紫外透光率检测：使用的仪器型号为上海光谱紫外分光光度计SP-752型，采用1cm石英比色皿，分光光度计开机后，预热半个小时后，开始检测，采用空气做对照，检测每个样品在220nm，225nm，235nm，245nm波长下的紫外透光率，结果如下：

表2色谱纯氯代正丁烷的紫外透光率检测结果

波长	220nm	225nm	235nm	245nm
					原料	1	0.63	0.32	0.15
实施例1	0.64	0.25	0.04	0.005
					实施例2	0.63	0.23	0.038	0.004
实施例3	0.63	0.22	0.035	0.004
					色谱纯标准	≤1	≤0.33	≤0.07	≤0.01

二、对实施例1～3中的色谱纯氯代正丁烷进行水含量指标检测、蒸发残渣指标检测和纯度指标检测：水含量指标检测所用仪器型号：瑞士万通Metrohm 831KF；蒸发残渣指标检测所用仪器：分析天平、蒸发皿、恒温水浴蒸发、烘箱；纯度指标检测所用仪器：Agilent6890气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC-FID)。检测结果如下所示：

表3色谱纯氯代正丁烷的水分含量、蒸发残渣、纯度检测结果

由上述检测结果可以看出：本发明实施例的色谱纯氯代正丁烷的各项性能指标明显优于色谱纯氯代正丁烷标准。

综上所述，本发明实施例的色谱纯氯代正丁烷的制备方法工艺简单，操作方便，能够生产得到成本低，品质好、产率高的色谱纯氯代正丁烷；本发明实施例的色谱纯氯代正丁烷的生产系统能够快速高效的生产色谱纯氯代正丁烷，实现色谱纯氯代正丁烷的规模化工业生产。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸，得到混合液；随后依次向所述混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。

2.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，向所述工业级氯代正丁烷中加入所述硫酸直至所述混合液的颜色停止变化。

3.根据权利要求2所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，加入所述混合液中的碳酸钠的用量为所述工业级甲基异丁基甲酮的100～110mol％。

4.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述上层液使用所述活性炭吸附柱吸附处理是将所述上层液循环通入所述活性炭吸附柱中进行吸附，直至所述上层液变成无色，控制所述上层液在所述活性炭吸附柱中的流速为0.1～2m/s。

5.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述上层液使用所述4A分子筛柱吸附处理是将所述上层液循环通入所述4A分子筛柱中进行吸附，循环时间为16～36h，控制所述上层液在所述4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。

6.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述精馏是对通过4A分子筛柱吸附后的上层液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。

7.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在精馏后依次进行的离子交换、过滤步骤。

8.一种色谱纯氯代正丁烷，其特征在于，其采用如权利要求1至7中任一项所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法制得。

9.一种色谱纯氯代正丁烷的生产系统，其特征在于，其包括：

反应釜，用于容纳工业级氯代正丁烷，并对工业级氯代正丁烷进行酸化以及加热；

硫酸滴加罐，用于将硫酸加入至所述反应釜；

混合器，用于将反应釜中的工业级氯代正丁烷与其他物料混合；

活性炭吸附柱，用于对工业级氯代正丁烷进行活性炭吸附；

4A分子筛柱，用于对工业级氯代正丁烷进行4A分子筛柱吸附；

精馏塔，用于进行精馏；以及

成品罐，用于收集成品；

其中，所述反应釜分别与所述混合器、所述硫酸滴加罐、所述活性炭吸附柱和所述4A分子筛柱连接，所述反应釜、所述精馏塔和所述成品罐顺次连接。

10.根据权利要求9所述的色谱纯氯代正丁烷的生产系统，其特征在于，还包括安装于所述反应釜和所述混合器、所述活性炭吸附柱、所述4A分子筛柱之间的循环泵，以及安装于所述精馏塔顶部的冷凝器、回流罐，所述反应釜、所述循环泵和所述混合器形成用于进行循环反应的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和所述活性炭吸附柱形成用于进行循环反应的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和所述4A分子筛柱形成用于进行循环吸附的循环管路；所述精馏塔、所述冷凝器和所述回流罐形成用于进行全回流的循环管路。