CN107324995A - 一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法、生产系统 - Google Patents

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Abstract

一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法、生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，该制备方法是将工业级乙酸乙酯作为原料，依次进行酯化反应，中和反应得到反应液；将反应液蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥，并进行精馏。该制备方法生产成本低，制得的色谱纯乙酸乙酯品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。该生产系统包括依次连接的反应釜、精馏釜和精馏塔，反应釜和精馏釜之间还设置有第一冷凝器，第一冷凝器用于收集反应釜中产生的气相组分并冷凝后，输送至精馏釜。该生产系统专门用于制备色谱纯乙酸乙酯，生产效率高，得到的产品纯度高，能够实现色谱纯乙酸乙酯的规模化工业生产。

Description

一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法、生产系统
技术领域
本发明涉及化工产品纯化技术领域，具体而言，涉及一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法、生产系统。
背景技术
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，其在低波长处的紫外透光率比较好，在色谱条件下，只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，色谱纯试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。色谱纯乙酸乙酯是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。
目前国内报道的乙酸乙酯纯化工艺还很少，已有的纯化工艺都较复杂且成本高，色谱纯乙酸乙酯工艺长期被国外所垄断。因此，打破垄断，降低成本，开发一种生产成本低，且制得的色谱纯乙酸乙酯品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求的新制备方法，具有很高的经济效益。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，此方法生产成本低，制得的色谱纯乙酸乙酯品质好、产率高。
本发明的第二目的在于提供一种色谱纯乙酸乙酯，其品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。
本发明的第三目的在于提供一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其专门用于制备色谱纯乙酸乙酯，实现色谱纯乙酸乙酯的规模化工业生产。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其包括：
将工业级乙酸乙酯作为原料，依次进行酯化反应，中和反应得到反应液；将反应液蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥，并进行精馏。
一种色谱纯乙酸乙酯，其采用上述色谱纯乙酸乙酯的制备方法制得。
一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其包括：
反应釜，用于进行酯化反应、中和反应、以及进行蒸馏的容器；
精馏釜，用于干燥并加热形成气相乙酸乙酯的容器；
精馏塔，用于对气相乙酸乙酯进行精馏；
其中，反应釜、精馏釜和精馏塔顺次连接；反应釜和精馏釜之间还设置有第一冷凝器，第一冷凝器用于收集反应釜中产生的气相组分并冷凝后，输送至精馏釜。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法，该制备方法是将工业级乙酸乙酯作为原料，依次进行酯化反应，中和反应得到反应液；将反应液蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥，并进行精馏。该制备方法生产成本低，制得的色谱纯乙酸乙酯品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。
本发明实施例还提供了一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其包括依次连接的反应釜、精馏釜和精馏塔，反应釜和精馏釜之间还设置有第一冷凝器，第一冷凝器用于收集反应釜中产生的气相组分并冷凝后，输送至精馏釜。该生产系统专门用于制备色谱纯乙酸乙酯，生产效率高，得到的产品纯度高，能够实现色谱纯乙酸乙酯的规模化工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1所提供的一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统的流程示意图。
图标：100-生产系统；110-反应釜；111-进料管道；120-第一冷凝器；130-精馏釜；140-精馏塔；150-第二冷凝器；160-回流罐；170-成品罐。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法、生产系统进行具体说明。
本发明实施例提供了一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其包括：
S1.将工业级乙酸乙酯作为原料进行酯化反应。
将工业级乙酸乙酯与醋酸酐混合，并在浓硫酸的催化下进行酯化反应。优选地，醋酸酐的用量为工业级乙酸乙酯的1～10wt％，浓硫酸的用量为工业级乙酸乙酯的0.01～1wt％。工业级乙酸乙酯中往往混有少量的乙醇，通过加入醋酸酐发生酯化反应，可以使乙醇转化为乙酸乙酯，同时，过量的醋酸酐可以通过后续的中和反应除去，而不会残留。浓硫酸可以催化酯化反应，加速酯化反应的进行。
进一步地，酯化反应的反应温度为50～70℃，反应时间为2～3h。经过发明人的创造性劳动发现，在该温度范围内进行酯化反应，酯化反应的效率较高，效果较佳，能保证乙醇的充分转化，利于最终得到高纯度的乙酸乙酯。
本发明实施例所提供一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，还包括：
S2.将酯化反应后的工业级乙酸乙酯进行中和反应，得到反应液。
将酯化反应后的工业级乙酸乙酯与碳酸盐混合。其中，碳酸盐可以是正盐也可以是酸式盐，包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种。碳酸盐与过量的醋酸酐反应，生成二氧化碳排放至空气中，而不会引入新的杂质。残留的钠离子或钾离子在蒸馏过程中会残留在反应液中，而不会影响最终产品的纯度。中和反应在40～60℃下反应0.5～2h。在该温度下反应，可以提高中和反应的效率，使过量的醋酸酐得到充分的反应。进一步地，碳酸盐的用量根据醋酸酐和浓硫酸的用量而定，使反应结束后，反应液的pH值为7.5～8.5。
本发明实施例所提供一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，还包括：
S3.将反应液进行蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥。
对反应液进行蒸馏的具体方法是：将反应液加热至80～100℃，使乙酸乙酯变成气态蒸出，收集气相组分进行冷凝。进一步地，对冷凝后的气相组分进行干燥的具体方法是：向冷凝后的气相组分中加入分子筛，并持续搅拌24～48h。分子筛是一类具有微孔结构的物质，其可以对水等小分子物质产生吸附作用。优选地，采用4A分子筛，4A分子筛对水有很强的吸附作用，干燥效果更佳。
本发明实施例所提供一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，还包括：
S4.对干燥后的反应液进行精馏。
蒸馏后得到的气相组分中依然会混有微量的水、醇等杂质，还不能达到色谱纯的纯度要求，对其进行精馏可以使其进一步纯化。对干燥后的气相组分进行精馏的具体方法是：在100～150℃下加热精馏，产生的气体经过精馏塔，建立全回流，全回流1～2小时，开始采出，采出时回流比控制在5～1：1，流量控制在0.3～150L/h，除去前馏分和后馏分后，取中间馏分即为采出的合格品，也即所需的色谱纯乙酸乙酯。优选地，将收集得到的色谱纯乙酸乙酯再经过0.2～0.25μm的四氟膜过滤并装桶。
本发明实施例还提供了一种色谱纯乙酸乙酯，其采用上述色谱纯乙酸乙酯的制备方法制得。
本发明实施例还提供了一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其包括：
反应釜，用于进行酯化反应、中和反应、以及进行蒸馏的容器；
精馏釜，用于干燥并加热形成气相乙酸乙酯的容器；
精馏塔，用于对气相乙酸乙酯进行精馏；
其中，反应釜、精馏釜和精馏塔顺次连接；反应釜和精馏釜之间还设置有第一冷凝器，第一冷凝器用于收集反应釜中产生的气相组分并冷凝后，输送至精馏釜。
进一步地，在本发明其它较佳实施例中，该生产系统还包括第二冷凝器、回流罐和用于收集色谱纯乙酸乙酯成品的成品罐，第二冷凝器的输入端与精馏塔顶部的气相出口连通，用以将收集到的气相乙酸乙酯冷凝成液态；冷凝器的输出端连接至回流罐的输入端，回流罐的输出端分别连通至精馏塔的顶部和成品罐。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例1提供了一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统100，参照图1所示，其包括：反应釜110、第一冷凝器120、精馏釜130和精馏塔140。
反应釜110的进料端与进料管道111连通，由进料管道111输送来的工业级乙酸乙酯在反应釜110中完成酯化反应、中和反应，并蒸馏形成含有乙酸乙酯的气相组分。其中，反应釜110优选为采用搪瓷玻璃夹套反应釜，夹套内可通导热油对反应釜110进行加热。反应釜110设置有浆式搅拌器(图未示)，其转速达到300rpm以上，可以使其内部的物料得到充分的混合。在本实施例中，反应釜110的数量为两个，两个反应釜110并联设置，即可以交替使用来保证作业的连续性，也可以同时使用来提高生产的整体效率。
反应釜110顶部的气相出口与第一冷凝器120的入料端连通，第一冷凝器120的出料端连通至精馏釜130。由反应釜110中蒸馏而出的气相组分在第一冷凝器120冷凝为液态，并输送至精馏釜130中进行精馏。
精馏釜130是用于对将第一冷凝器120冷凝后输送来的液态组分进行干燥和加热的容器。精馏釜130优选为采用搪瓷玻璃夹套精馏釜130，夹套内可通导热油对精馏釜130进行加热。精馏釜130的顶部的气相出口连通至精馏塔140的底部，完成干燥后的液态组分将在精馏釜130中加热，并形成气相进入到精馏塔140中进行精馏。精馏釜130设置有浆式搅拌器，其转速达到300rpm以上，可以使其内部的物料均匀受热，提高气化的效率。在本实施例中，精馏釜130的数量为两个，两个精馏釜130并联设置，即可以交替使用来保证作业的连续性，也可以同时使用来提高生产的整体效率。
精馏塔140的内径为4～500cm，高度为4～30m，塔内装填玻璃弹簧填料、不锈钢西塔环、不锈钢规整填料和陶瓷填料中的至少一种。精馏塔140的下部装填有一段高度为0.5～2m的无水碳酸钾填料。精馏塔140顶部的气相出口与第二冷凝器150的输入端连通，第二冷凝器150将收集到的气相乙酸乙酯冷凝成液态。第二冷凝器150的输出端连接至回流罐160的输入端，回流罐160的输出端连通至成品罐170，用以对冷凝后得到的色谱纯乙酸乙酯进行收集输送至成品罐170。同时，回流罐160与精馏塔140的顶部连通，用以将部分色谱纯乙酸乙酯回流至精馏塔140的顶部，来增加精馏的效率。
实施例2
本实施例提供一种色谱纯乙酸乙酯，其制备方法如下：
S1.向反应釜110中导入50L的工业级乙酸乙酯(锦州石化，纯度≥98wt％)原料，并向反应釜110中加入醋酸酐和浓硫酸，升温至70℃，反应3h。其中，醋酸酐的用量为工业级乙酸乙酯的用量的10wt％，浓硫酸的用量为工业级乙酸乙酯的用量的1wt％。
S2.向反应釜110中加入无水碳酸钾，保持温度为60℃，并搅拌0.5h，使反应釜110内的反应液的pH值为7.5～8.5。
S3.将反应釜110内的温度升至80℃，对反应液进行蒸馏，收集气相组分。气相组分经第一冷凝器120冷凝为液态后输送至精馏釜130。
S4.向精馏釜130中加入分装成小包的4A分子筛，搅拌24h，得到精馏原液。
S5.启动导热油循环加热，油温控制在100℃，启动循环冷却水，当精馏塔140顶部开始回流后，全回流2h，然后开始采出。采出时，回流比控制在5:1，除去前馏分0.5L和后馏分0.8L，采出的中间馏分即为合格的色谱纯乙酸乙酯，合格的色谱纯乙酸乙酯收率达到95％以上。
S6.将上述合格的色谱纯乙酸乙酯经过0.22μm四氟膜过滤，并装桶待用。
实施例3
本实施例提供一种色谱纯乙酸乙酯，其制备方法如下：
S1.向反应釜110中导入500L的工业级乙酸乙酯(锦州石化，纯度≥98wt％)原料，并向反应釜110中加入醋酸酐和浓硫酸，升温至50℃，反应2h。其中，醋酸酐的用量为工业级乙酸乙酯的用量的1wt％，浓硫酸的用量为工业级乙酸乙酯的用量的0.01wt％。
S2.向反应釜110中加入无水碳酸钾，保持温度为40℃，并搅拌2h，使反应釜110内的反应液的pH值为7.5～8.5。
S3.将反应釜110内的温度升至100℃，对反应液进行蒸馏，收集气相组分。气相组分经第一冷凝器120冷凝为液态后输送至精馏釜130。
S4.向精馏釜130中加入分装成小包的4A分子筛，搅拌48h，得到精馏原液。
S5.启动导热油循环加热，油温控制在150℃，启动循环冷却水，当精馏塔140顶部开始回流后，全回流1h，然后开始采出。采出时，回流比控制在3:1，除去前馏分3L和后馏分6L，采出的中间馏分即为合格的色谱纯乙酸乙酯，合格的色谱纯乙酸乙酯收率达到95％以上。
S6.将上述合格的色谱纯乙酸乙酯经过0.22μm四氟膜过滤，并装桶待用。
试验例1
采用实施例2和3所提供的色谱纯乙酸乙酯作为试验样品，对其紫外透光率进行检测，具体的检测方式如下：
试验仪器为：上海光谱紫外分光光度计SP-752型，采用1cm石英比色皿。分光光度计开机后，预热0.5h后，开始检测，采用二次蒸馏水或者脱离子水做参比，检测每个试验样品在254nm，260nm，265nm，270nm和275～350nm的波长下的紫外透光率，检测结果如表1所示。
表1.色谱纯乙酸乙酯的紫外透光率检测结果
波长 254nm 260nm 265nm 270nm 275～350nm
原料 7％ 61.3％ 75.6％ 81％ --
实施例2 28.3％ 85.8％ 96.8％ 98.7％ ≥99％
实施例3 29.2％ 86.1％ 97.0％ 98.9％ ≥99％
色谱纯标准 ≥10％ ≥75％ ≥90％ ≥98％ ≥98％
农残标准 ≥10％ ≥75％ ≥90％ ≥98％ ≥98％
从表1中可以看出，本发明实施例2和3所提供的色谱纯乙酸乙酯在254～350nm波长下的紫外透光率均超过了国家设定的色谱纯标准以及农残标准，本发明实施例所提供的制备方法和生产设备对乙酸乙酯的纯化效果较好。
试验例2
采用实施例2和3所提供的色谱纯乙酸乙酯作为试验样品，对其水含量指标、蒸发残渣指标、酸度和纯度指标进行检测：水含量指标检测所用仪器型号：瑞士万通Metrohm831KF；蒸发残渣指标检测所用仪器：分析天平、蒸发皿、恒温水浴蒸发、烘箱；纯度指标检测所用仪器：Agilent 6890气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC-FID)。检测结果如表2所示：
表2.色谱纯乙酸乙酯的水分含量、蒸发残渣、纯度检测结果
水分含量 蒸发残渣 酸度 纯度
实施例2 ≤0.01wt％ ≤0.003wt％ ≤0.005 ≥99.9wt％
实施例3 ≤0.03wt％ ≤0.001wt％ ≤0.004 ≥99.9wt％
色谱纯标准 ≤0.05wt％ ≤0.005wt％ ≤0.008 ≥98wt％
由表2可以看出，本发明实施例2和3所提供的色谱纯乙酸乙酯的水分含量小于等于0.03wt％，蒸发残渣含量小于等于0.003wt％，均低于国家设定的色谱纯标准以及农残标准。本发明实施例2和3所提供的色谱纯乙酸乙酯的纯度达到99.9wt％，超过国家设定的色谱纯标准以及农残标准。可见，本发明实施例所提供的制备方法和生产设备对乙酸乙酯的纯化效果较好。
综上所述，本发明实施例提供了一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法，该制备方法是将工业级乙酸乙酯作为原料，依次进行酯化反应，中和反应得到反应液；将反应液蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥，并进行精馏。该制备方法生产成本低，制得的色谱纯乙酸乙酯品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。
本发明实施例还提供了一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其包括依次连接的反应釜、精馏釜和精馏塔，反应釜和精馏釜之间还设置有第一冷凝器，第一冷凝器用于收集反应釜中产生的气相组分并冷凝后，输送至精馏釜。该生产系统专门用于制备色谱纯乙酸乙酯，生产效率高，得到的产品纯度高，能够实现色谱纯乙酸乙酯的规模化工业生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将工业级乙酸乙酯作为原料，依次进行酯化反应，中和反应得到反应液；将所述反应液蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥，并进行精馏。
2.根据权利要求1所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述酯化反应是将所述工业级乙酸乙酯与醋酸酐混合，并加入浓硫酸作为催化剂；其中，所述醋酸酐的用量为所述工业级乙酸乙酯的1～10wt％，所述浓硫酸的用量为所述工业级乙酸乙酯的0.01～1wt％。
3.根据权利要求2所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的反应温度为50～70℃，反应时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述中和反应是将酯化反应后的所述工业级乙酸乙酯与碳酸盐混合，并在40～60℃下反应0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，对所述反应液进行蒸馏是将所述反应液加热至80～100℃，收集气相组分。
6.根据权利要求1所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，对冷凝后的所述气相组分进行干燥是向冷凝后的所述气相组分中加入分子筛，搅拌24～48h。
7.根据权利要求1所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，对干燥后的所述气相组分进行精馏是在100～150℃下加热精馏，产生的气体经过精馏塔，建立全回流，全回流1～2小时，开始采出，采出的合格品即成品。
8.一种色谱纯乙酸乙酯，其特征在于，其采用如权利要求1至7中任一项所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法制得。
9.一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其特征在于，其包括：
反应釜，用于进行酯化反应、中和反应、以及进行蒸馏的容器；
精馏釜，用于干燥并加热形成气相乙酸乙酯的容器；
精馏塔，用于对气相乙酸乙酯进行精馏；
其中，所述反应釜、所述精馏釜和所述精馏塔顺次连接；所述反应釜和所述精馏釜之间还设置有第一冷凝器，所述第一冷凝器用于收集所述反应釜中产生的气相组分并冷凝后，输送至所述精馏釜。
10.根据权利要求9所述的色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括第二冷凝器、回流罐和用于收集色谱纯乙酸乙酯成品的成品罐，所述第二冷凝器的输入端与所述精馏塔顶部的气相出口连通，用以将收集到的气相乙酸乙酯冷凝成液态；所述冷凝器的输出端连接至所述回流罐的输入端，所述回流罐的输出端分别连通至所述精馏塔的顶部和所述成品罐。
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