CN208104255U - 一种正己烷纯化系统以及色谱纯正己烷生产系统 - Google Patents

Abstract

一种正己烷纯化系统以及色谱纯正己烷生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，该正己烷纯化系统通过第二温度传感器可以精确测定回流罐内冷凝液的温度，通过第一温度传感器可以精确测定精馏塔顶部的温度，综合冷凝液的温度情况和精馏塔塔顶的温度情况，来确定回流至塔顶的冷凝液的量，从而使塔顶的温度维持在一个相对恒定的范围内，以保证精馏的效果。同时，在精馏之前对工业级正己烷吸附和化学除杂，进一步提高了精馏过程的纯化效果。该色谱纯正己烷生产系统包括上述正己烷纯化系统和正己烷制备系统，其设备简单、操作方便、纯化效果好，可用于大规模的工业生产。

Description

一种正己烷纯化系统以及色谱纯正己烷生产系统

技术领域

本实用新型涉及化工产品纯化技术领域，具体而言，涉及一种正己烷纯化系统以及色谱纯正己烷生产系统。

背景技术

色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，其在低波长处的紫外透光率比较好，在色谱条件下，只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，色谱纯试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。色谱纯正己烷是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。

目前国内报道的正己烷纯化工艺还很少，已有的纯化工艺都较复杂且成本高，色谱纯正己烷工艺长期被国外所垄断。在现有制备色谱纯试剂的工艺中，精馏是制备色谱纯试剂中最为常用也最为关键的分离步骤，在精馏操作中，由精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量L与塔顶产品流量D的比值，即为回流比。回流比的大小，对精馏过程的分离效果和经济性有着重要的影响。因此，在精馏设计时，回流比是一个需认真选定的参数。

然而现有技术中，要想对回流比有一个较为精确地控制，则需要涉及到复杂的控制系统，造成生产成本的偏高。受限于成本问题，很多情况下回流比只能控制在一个大概的范围内，这对于制备色谱纯溶剂来说，是远达不到要求的。因此，开发一种设备简单、操作方便且能精确控制回流比的正己烷纯化系统十分必要。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种正己烷纯化系统，其设备简单、操作方便，其可满足精确的回流比控制，增强对试剂的纯化效果。同时，其采用的各种设备均特异性地用于制备色谱纯正己烷，针对性强，可实现色谱纯正己烷的规模化工业生产。

本实用新型的另一目的在于提供一种色谱纯正己烷生产系统，其包括上述正己烷纯化系统和正己烷制备系统，其设备简单、操作方便、纯化效果好，可用于大规模的工业生产。

本实用新型的实施例是这样实现的：

一种正己烷纯化系统，其包括反应釜、吸附塔、精馏釜、精馏塔、冷凝器和回流罐；

吸附塔、反应釜、精馏釜、精馏塔、冷凝器和回流罐依次连接，回流罐通过回流管道连通至精馏塔的塔顶，精馏塔的顶部设置有用于测定精馏塔内温度的第一温度传感器，回流罐的底部设置有用于测定回流罐内冷凝液温度的第二温度传感器。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，反应釜的数量为两个，两个反应釜并联连接。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，第一温度传感器距离精馏塔顶端的距离为精馏塔高度的5～10％。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，第一温度传感器包括沿精馏塔长度方向间隔设置的两个灵敏测量板，两个灵敏测量板之间的距离为精馏塔高度的0.5～3％。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，回流罐的底部设置有回流液出口和成品出口，回流液出口与回流管道连通，成品出口与成品罐的输入端连通，回流液出口高于成品出口，回流液出口设置有采出阀。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，回流管道包括一段U型液封管。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，还包括用以控制采出阀开闭的第一控制器，第一控制器与第一温度传感器电连接。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，回流罐的顶部设置有排气口，排气口与分子筛吸附柱的输入端连通，分子筛吸附柱的输出端设置有电动阀。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，还包括为冷凝器提供制冷介质的冷介质供给装置和用于控制制冷介质流量的第二控制器，第二控制器与第二温度传感器电连接。

一种色谱纯正己烷生产系统，其包括上述正己烷纯化系统，以及正己烷制备系统，正己烷制备系统的输出端连通至正己烷纯化系统的输入端。

本实用新型实施例的有益效果是：

本实用新型提供了一种正己烷纯化系统，其包括反应釜、吸附塔、精馏釜、精馏塔、冷凝器和回流罐。精馏塔的顶部设置有第一温度传感器，回流罐的底部设置有第二温度传感器。该正己烷纯化系统设备简单、操作方便，其通过第二温度传感器可以精确测定回流罐内冷凝液的温度，通过第一温度传感器可以精确测定精馏塔顶部的温度，综合冷凝液的温度情况和精馏塔塔顶的温度情况，来确定回流至塔顶的冷凝液的量，从而使塔顶的温度维持在一个相对恒定的范围内，以保证精馏的效果。同时，在精馏之前对工业级正己烷吸附和化学除杂，进一步提高了精馏过程的纯化效果。

本实用新型实施例还提供了一种色谱纯正己烷生产系统，其包括上述正己烷纯化系统和正己烷制备系统，其设备简单、操作方便、纯化效果好，可用于大规模的工业生产。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本实用新型实施例所提供的一种正己烷纯化系统的连接示意图；

图2为本实用新型实施例所提供的一种正己烷纯化系统的冷凝器的示意图；

图3为本实用新型实施例所提供的一种正己烷纯化系统的气液分离器的示意图；

图4为本实用新型实施例所提供的一种正己烷纯化系统的工作流程图。

图标：10-正己烷纯化系统；100-反应釜；110-吸附塔；120-精馏釜；130-进料管道；200-精馏塔；210-第一温度传感器；211-灵敏测量板；300-冷凝器；310-热侧入口；320-热侧出口；330-冷侧入口；340-冷侧出口；400-回流罐；410-回流管道；411-U型液封管；420-回流液出口；430-成品出口；440-第二温度传感器；450-采出阀；460-排气口；470-分子筛吸附柱；480-电动阀；490-视盅；500-成品罐。

具体实施方式

为使本实用新型实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施方式中的附图，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

实施例

本实施例提供一种正己烷纯化系统10，参照图1所示，其包括反应釜100、吸附塔110、精馏釜120、精馏塔200、冷凝器300和回流罐400。吸附塔110、反应釜100、精馏釜120、精馏塔200、冷凝器300和回流罐400依次连接，回流罐400通过回流管道410连通至精馏塔200的塔顶。

吸附塔110内填充有活性硅胶，吸附塔110的进料端与进料管道111连通，由进料管道111输送来的工业级正己烷在吸附塔110内被活性硅胶吸附，除去其中的部分固体杂质。其中，活性硅胶为工业型ZY-9150/ZY-880型吸附硅胶，装填满整个吸附塔110，同时，在吸附塔110的塔底设置有不锈钢丝网(图未示)，能对活性硅胶形成有效的阻隔，防止活性硅胶流失。

吸附塔110的出料端与反应釜100的进料端连通，活性硅胶吸附后的溶液在反应釜100中完成硝化混酸氧化、洗涤脱酸、以及干燥的过程。其中，反应釜100优选为采用搪瓷玻璃夹套反应釜100，夹套内可通导热油对反应釜100进行加热。反应釜100设置有浆式搅拌器(图未示)，其转速达到300rpm以上，可以使其内部的物料得到充分的混合。在本实施例中，反应釜100的数量为两个，两个反应釜100并联设置，即可以交替使用来保证作业的连续性，也可以同时使用来提高生产的整体效率。

反应釜120的出料端与精馏釜130连通，精馏釜130的顶部的气相出口连通至精馏塔140的底部，完成干燥后的溶液将在精馏釜130中加热，并形成气相进入到精馏塔140中进行精馏。精馏釜120优选为采用搪瓷玻璃夹套精馏釜120，夹套内可通导热油对精馏釜120进行加热。精馏釜120顶部的气相出口与精馏塔200底部的气相入口连通，精馏釜120中产生的混合气体可由精馏塔200底部的气相入口进入到精馏塔200中进行精馏。

精馏塔200的内径为4～220cm，高度为2～30m，塔内装填玻璃弹簧填料、不锈钢西塔环、不锈钢鲍尔环、不锈钢规整填料和陶瓷填料中的至少一种。精馏塔200的下部装填有一段高度为0.5～2m的无水碳酸钾填料，用以除去混合气体中的少量水汽。精馏塔200的顶部设置有用于测定精馏塔200内温度的第一温度传感器210，第一温度传感器210距离精馏塔200顶端的距离为精馏塔200高度的5～10％。第一温度传感器210用于对精馏塔200顶部的温度进行测量，让使用者可以根据温度变化来调整回流至塔顶的冷凝液的量。

进一步地，第一温度传感器210包括沿精馏塔200长度方向间隔设置的两个灵敏测量板211，通过两个不同区域的温度测定，可以防止局部热量堆积，造成的测量误差。两个灵敏测量板211之间的距离为精馏塔200高度的0.5～3％。经过发明人创造性劳动发现，在该间距下，两个灵敏测量板211之间干扰度较小，测得的数据更为准确。

如图1和图2所示，精馏塔200顶部的气相出口连通至冷凝器300的热侧入口310，冷凝器300的热侧出口320连通至回流罐400的输入端。冷凝器300的冷侧入口330连通至冷介质供给装置(图未示)，冷凝器300的冷侧出口340连通至冷介质回收装置(图未示)。由精馏塔200顶部的气相出口输出的气相组分自热侧入口310进入冷凝器300中，与冷侧的制冷介质发生热交换，冷凝成冷凝液，并由热侧出口320输送至回流罐400。其中，制冷介质可以是冷冻水、防冻液、冷空气等。值得注意的是，在本实用新型其它较佳实施例中，冷介质供给装置和冷介质回收装置可以整合为带有制冷装置的循环液泵，从而实现制冷介质的循环利用。第一冷凝器110的情况与冷凝器300类似，此处将不再进行赘述。

如图3所示，回流罐400的底部设置有回流液出口420和成品出口430，回流液出口420与回流管道410连通，成品出口430与成品罐500连通。由冷凝器300中输送来的冷凝液一部分由回流管道410输送至精馏塔200的顶部，另一部分则由成品出口430输出至成品罐500储存待用。回流罐400的底部设置有用于测定回流罐400内冷凝液温度的第二温度传感器440，使用者可根据冷凝液的温度，来确定回流至塔顶的冷凝液的量，从而保证塔顶的温度稳定。

进一步地，回流液出口420高于成品出口430，回流液出口420设置有采出阀450。采出阀450可以控制成品出口430的冷凝液流量，当采出阀450开启至最大时，冷凝液全部经由成品出口430输送至成品罐500，回流罐400内不会形成积液，液面不能达到回流液出口420的高度，此时没有冷凝液回流至精馏塔200顶部。而通过控制采出阀450来减少成品出口430的冷凝液流量，则可以使回流罐400中慢慢形成积液，当积液的高度漫过回流液出口420时，则冷凝液可以经由回流管道410回流至精馏塔200的顶部。因此，通过调整成品出口430的冷凝液流量，可以用来同时控制回流至精馏塔200顶部的冷凝液的量，和输送至成品管的冷凝液的量。

进一步地，如图1和图3所示，回流罐400的顶部设置有排气口460，排气口460与分子筛吸附柱470的输入端连通，优选为4A分子筛吸附柱470，分子筛吸附柱470的输出端设置有电动阀480，优选为电动球阀。电动阀480在精馏开始时打开，以避免正己烷纯化系统10内部压力过高。同时，其在精馏结束时关闭，避免正己烷纯化系统10内部与大气连通，隔绝空气中的水蒸气。分子筛吸附柱470则可以起到很好的吸水作用，即使有部分水蒸汽通过了电动阀480，也会被分子筛吸附柱470中的分子筛所吸附，从而避免对正己烷纯化系统10内部造成污染。优选地，排气口460和分子筛吸附柱470之间设置有用于盛放变色硅胶的视盅490，通过变色硅胶的变色情况，可以更好的监测是否有水蒸气进入以及分子筛柱是否失效，若视盅490内的变色硅胶变色时，则应及时更换变色硅胶以及分子筛吸附柱470。

进一步地，回流管道410包括一段U型液封管411，该U型液封管411在没有冷凝液回流时，其内会残留一段液柱，这段液柱能够起到液封的作用，确保精馏塔200内的气相组分不会由回流管道410进入到回流罐400中。

优选地，在实施例中，正己烷纯化系统10还包括用以控制采出阀450开闭的第一控制器(图未示)，第一控制器与第一温度传感器210电连接。进一步地，正己烷纯化系统10还包括用于控制制冷介质流量的第二控制器(图未示)，第二控制器与第二温度传感器440电连接。

在工作状态时，第二温度传感器440采集回流罐400中冷凝液的温度，当第二温度传感器440监测到回流罐400中的冷凝液温度过高时，则传递信号给第二控制器，第二控制器控制增加制冷介质的流量，以增加冷凝器300的冷凝效果，来降低冷凝液的温度，从而将回流罐400中的冷凝液维持在一个相对稳定的温度范围内，更加有利于对回流至精馏塔200顶部的冷凝液的量进行判断，以达到对精馏塔200顶的温度更为精确的控制。同时，第一温度传感器210对精馏塔200顶部的温度进行检测，当第一温度传感器210监测到温度偏低时，则传递信号给第一控制器，第一控制器控制采出阀450开大，以减少回流至精馏塔200顶部的冷凝液的量，使温度得以回升。反之，当第一温度传感器210监测到温度偏高时，则传递信号给第一控制器，第一控制器控制采出阀450关小，以增加回流至精馏塔200顶部的冷凝液的量，使温度得以降低。通过第一温度传感器210和第二温度传感器440的配合作用，即可保持精馏塔200顶部温度的稳定，达到较佳的纯化效果。

进一步地，参照图4所示，采用正己烷纯化系统10对工业级正己烷进行纯化时，包括以下步骤：

S1.将工业级正己烷通入吸附塔中进行物理吸附除杂后，输送至反应釜100中。

S2.将反应釜100中的反应液中加入硝化混酸进行氧化反应。

S3.将反应釜100中的反应液用水洗涤脱酸。

S4.将反应釜100中的反应液加入无水氯化钙除水，并将反应液输送至精馏釜120中。

S5.向精馏釜120中的反应液中加入五氧化二磷进一步除水。

S6.对精馏釜120中的反应液进行精馏。

通过上述操作后，合格色谱纯正己烷的收率达到95％以上，纯度达到99.9wt％。

本实施例还提供了一种色谱纯正己烷生产系统，其包括上述正己烷纯化系统10和正己烷制备系统。正己烷制备系统的输出端连通至正己烷纯化系统10的输入端。其可以完成正己烷由合成到纯化的全产业链，高效高纯度的得到色谱纯的正己烷，可用于大规模的工业生产。

综上所述，本实用新型提供了一种正己烷纯化系统，其包括反应釜、吸附塔、精馏釜、精馏塔、冷凝器和回流罐。精馏塔的顶部设置有第一温度传感器，回流罐的底部设置有第二温度传感器。该正己烷纯化系统设备简单、操作方便，其通过第二温度传感器可以精确测定回流罐内冷凝液的温度，通过第一温度传感器可以精确测定精馏塔顶部的温度，综合冷凝液的温度情况和精馏塔塔顶的温度情况，来确定回流至塔顶的冷凝液的量，从而使塔顶的温度维持在一个相对恒定的范围内，以保证精馏的效果。同时，在精馏之前对工业级正己烷吸附和化学除杂，进一步提高了精馏过程的纯化效果。

本实用新型实施例还提供了一种色谱纯正己烷生产系统，其包括上述正己烷纯化系统和正己烷制备系统，其设备简单、操作方便、纯化效果好，可用于大规模的工业生产。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种正己烷纯化系统，其特征在于，包括反应釜、吸附塔、精馏釜、精馏塔、冷凝器和回流罐；

所述吸附塔、所述反应釜、所述精馏釜、所述精馏塔、所述冷凝器和所述回流罐依次连接，所述回流罐通过回流管道连通至所述精馏塔的塔顶，所述精馏塔的顶部设置有用于测定所述精馏塔内温度的第一温度传感器，所述回流罐的底部设置有用于测定所述回流罐内冷凝液温度的第二温度传感器；所述吸附塔内填充有活性硅胶，在所述吸附塔的塔底设置有不锈钢丝网。

2.根据权利要求1所述的正己烷纯化系统，其特征在于，所述反应釜的数量为两个，两个所述反应釜并联连接。

3.根据权利要求1所述的正己烷纯化系统，其特征在于，所述第一温度传感器距离所述精馏塔顶端的距离为所述精馏塔高度的5～10％。

4.根据权利要求3所述的正己烷纯化系统，其特征在于，所述第一温度传感器包括沿所述精馏塔长度方向间隔设置的两个灵敏测量板，两个所述灵敏测量板之间的距离为所述精馏塔高度的0.5～3％。

5.根据权利要求1所述的正己烷纯化系统，其特征在于，所述回流罐的底部设置有回流液出口和成品出口，所述回流液出口与所述回流管道连通，所述成品出口与成品罐的输入端连通，所述回流液出口高于所述成品出口，所述回流液出口设置有采出阀。

6.根据权利要求5所述的正己烷纯化系统，其特征在于，所述回流管道包括一段U型液封管。

7.根据权利要求5所述的正己烷纯化系统，其特征在于，还包括用以控制所述采出阀开闭的第一控制器，所述第一控制器与所述第一温度传感器电连接。

8.根据权利要求1所述的正己烷纯化系统，其特征在于，所述回流罐的顶部设置有排气口，所述排气口与分子筛吸附柱的输入端连通，所述分子筛吸附柱的输出端设置有电动阀。

9.根据权利要求1所述的正己烷纯化系统，其特征在于，还包括为所述冷凝器提供制冷介质的冷介质供给装置和用于控制制冷介质流量的第二控制器，所述第二控制器与所述第二温度传感器电连接。

10.一种色谱纯正己烷生产系统，其特征在于，包括如权利要求1～9任一项所述的正己烷纯化系统，以及正己烷制备系统，所述正己烷制备系统的输出端连通至所述正己烷纯化系统的输入端。