CN118084620A - 一种利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，包括以下步骤：(1)副产叔丁醇原料首先进入第一精馏塔，进行异丁醇‑叔丁醇分离，脱除异丁醇，得到脱除异丁醇的叔丁醇溶液，所述第一精馏塔内压力为0.1‑0.8MPa；(2)脱除异丁醇的叔丁醇溶液通过渗透汽化膜脱水，在真空环境下运行，采用真空抽吸法将原料中大部分水移走，得到脱除水的物料；(3)脱除水的物料进入第二精馏塔进行甲醇‑叔丁醇分离，在塔釜得到高纯叔丁醇，塔顶得到甲醇、水以及叔丁醇，所述第二精馏塔的压力为0.01‑0.5MPa。因为原料性质，针对叔丁醇‑水、异丁醇‑叔丁醇、甲醇与叔丁醇等较难分离体系提供了方法，使叔丁醇纯度达到99.5％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种叔丁醇提纯方法，具体涉及一种利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法。
背景技术
叔丁醇在化工、医药等领域应用广泛，作为商品的叔丁醇有2种，分别为85％叔丁醇和无水叔丁醇(叔丁醇的质量分数大于99.5％)。其中无水叔丁醇的销售情况较好且是一种很重要的精细有机化工原料，但因叔丁醇/水共沸体系的存在，难以通过常规精馏分离得到高纯叔丁醇，因此需要设法打破叔丁醇/水的共沸平衡以获得无水叔丁醇。目前叔丁醇的纯化方法有萃取精馏、共沸精馏、渗透蒸发膜法、吸附法等。
化学工程师，2007年第4期，62-64，报道了以乙二醇与KOH的混合物作萃取剂，采用加碱萃取精馏对85％叔丁醇进行分离，得到了纯度为99.5％的叔丁醇产品。
CN1887834A公开了一种利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离叔丁醇-水的方法和装置，原料为低于或接近恒沸组成的稀叔丁醇，萃取比为1-3，回流比控制在1-3，常压操作，萃取剂为复合萃取剂(A+B)，A为乙二醇、丙二醇或丁二醇，B为氯化钠、氯化钙、醋酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
天然气化工，2009年34卷5期，17-20，报道了以环己烷为共沸剂分离叔丁醇水混合物的分隔壁共沸精馏的工艺流程模拟研究。因隔壁塔结构和操作的复杂性，隔壁塔需要更大的设备尺寸和更广的温度范围，这有可能增加设备投资和操作费用。
CN101372442A提供了一种间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置和方法，渗透侧真空度较低。CN102260140A公开了一种精馏渗透汽化法生产无水乙醇的工艺，将含水20％-80％的混合乙醇溶液进入精馏塔进行精馏产出95％乙醇，再将95％乙醇加热88-91℃进入渗透汽化膜组件进行分离。
CN103071307A公开了一种精馏-蒸汽渗透耦合的有机溶剂脱水方法及装置，将含水的有机溶剂送入精馏塔，至少部分的塔顶蒸汽不经冷凝直接由蒸汽渗透装置进行分离。
尽管通过共沸蒸馏或萃取蒸馏可以获得无水叔丁醇，但皆需引入第三组分与溶液混合，这将延长分离过程并增加设备投资和运营成本。
因为叔丁醇-水、异丁醇-叔丁醇、甲醇-叔丁醇较难分离，给共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇提纯带来困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用共氧化法生产环氧丙烷副产的叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，可以分离异丁醇-叔丁醇、甲醇-叔丁醇等较难分离体系，采用精馏-蒸汽渗透透水膜-精馏耦合技术，不受共沸限制，不需添加第三组份，使用该方法可以得到高纯叔丁醇，该方法操作简单，降低能耗。
为实现上述目的，本发明提供一种利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，包括以下步骤：
(1)副产叔丁醇原料首先进入第一精馏塔，进行异丁醇-叔丁醇分离，脱除异丁醇，得到脱除异丁醇的叔丁醇溶液，所述第一精馏塔内压力为0.1-0.8MPa；
(2)脱除异丁醇的叔丁醇溶液通过渗透汽化膜脱水，在真空环境下运行，采用真空抽吸法将原料中水移走，得到脱除水的物料；
(3)脱除水的物料进入第二精馏塔进行甲醇-叔丁醇分离，在塔釜得到高纯叔丁醇，塔顶得到甲醇、水以及叔丁醇，所述第二精馏塔的压力为0.01-0.5MPa。
本发明所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，步骤(1)中，部分脱除异丁醇的叔丁醇溶液回流至第一精馏塔，回流比为0.61-0.75。
本发明所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，步骤(3)中，塔顶得到的甲醇、水以及叔丁醇部分回流至第二精馏塔，回流比为10-100。
本发明所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，所述第一精馏塔内压力为0.1-0.4MPa。
本发明所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，所述第二精馏塔的回流比为30-50，压力为0.021-0.05MPa。
本发明所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，所述第二精馏塔的塔板数为15-100。本发明中优选的，所述第二精馏塔的塔板数为30，脱除水的物料在第16块塔板处进料。
本发明所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，所述渗透汽化膜为分子筛膜、壳聚糖膜、PVA膜、海藻酸钠膜和以聚丙烯酸为基础的聚离子化合物膜材料中的一种。
本发明所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，所述渗透汽化膜为分子筛膜。
本发明有益效果：
1.提供了一种以共氧化法生产环氧丙烷副产的叔丁醇为原料的叔丁醇精制方法，因为原料性质，针对叔丁醇-水、异丁醇-叔丁醇、甲醇与叔丁醇等较难分离体系提供了方法，使叔丁醇纯度达到99.5％以上。
2.采用真空系统，不引入其他溶剂、操作方便、能耗较低，能充分利用环氧丙烷副产叔丁醇资源。
附图说明
图1为本发明所述的一种利用共氧化法生产环氧丙烷副产的叔丁醇提纯方法流程图。
其中，附图标记：
1-副产叔丁醇原料，2-第一精馏塔，3-异丁醇物料，4-脱除异丁醇的物料，5-渗透汽化膜，6-水物料，7-脱水物料，8-第二精馏塔，9-甲醇、水以及少量叔丁醇物料，10-回流罐，11-99.5％叔丁醇物料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
请参考图1，共氧化法生产环氧丙烷副产的叔丁醇原料1首先进入第一精馏塔2进行异丁醇-叔丁醇分离，第一精馏塔塔釜为脱除的异丁醇物料3，塔顶气相采出的脱除异丁醇的物料4进入渗透汽化膜5脱水，在真空环境下运行(真空度0-50KPa)，在膜的另一侧中的水的蒸汽分压小于其饱和蒸气压，依靠这种在膜两侧形成的水蒸汽分压的不同，使水分子不断渗透通过膜，渗透侧经冷凝后得到水6，截留侧经冷凝后得到脱除大部分水的物料7，因甲醇与叔丁醇较难分离，为了进一步提纯叔丁醇随后将这股物料进入第二精馏塔8进行甲醇-叔丁醇、水-叔丁醇分离。在塔釜得到高纯叔丁醇11，塔顶得到甲醇、水以及少量叔丁醇物料9。
本发明的原料组成及含量见表1。
表1原料组成
| 组分 | 含量wt％ |
| 水 | 3.288 |
| 甲醇 | 0.330 |
| 异丙醇 | 0.218 |
| 叔丁醇 | 95.751 |
| 异丁醇 | 0.407 |
| 2-丁醇 | 0.006 |
| 合计 | 100 |
实施例1
将含水3.288wt％、流量为1460kg/h的副产叔丁醇原料1进入第一精馏塔2，第一精馏塔反应压力0.1MPa,回流比0.61，该精馏塔塔板数19块，从第10块塔板处进料，塔顶气相采出的脱除异丁醇的物流4，温度为80.7℃进入渗透汽化膜5脱水，该蒸汽渗透装置总装填膜面积为104m2,渗透侧压力为0.05MPa，渗透侧经冷凝后得到大部分水以及少量叔丁醇物流6，脱除大量水后物流7进入第二精馏塔8分离甲醇和少量水,该精馏塔塔板数30，进料位置第16块塔板处进料，回流比为25，压力为0.021MPa，塔顶温度为45.3℃，塔釜采出高纯叔丁醇11，塔顶冷凝器冷凝的液相主要打回流，少量采出甲醇、水、少量叔丁醇物料9，各物流组成及含量结果见表2。
表2
实施例2
将含水3.288wt％、流量为1460kg/h的副产叔丁醇原料1进入第一精馏塔2，第一精馏塔反应压力0.1MPa,回流比0.61，该精馏塔塔板数19块，从第10块塔板处进料，塔顶气相采出的脱除异丁醇的物流4，温度为80.7℃进入渗透汽化膜5脱水，该蒸汽渗透装置总装填膜面积为104m2,渗透侧压力为0.05MPa，渗透侧经冷凝后得到大部分水以及少量叔丁醇物流6，脱除大量水后物流7进入第二精馏塔8分离甲醇和少量水,该精馏塔塔板数30，进料位置第16块塔板处进料，回流比为30，压力为0.05MPa，塔顶温度为63.3℃，塔釜采出高纯叔丁醇11，塔顶冷凝器冷凝的液相主要打回流，少量采出甲醇、水、少量叔丁醇物料9，各物流组成及含量结果见表3。
表3
实施例3
将含水3.288wt％、流量为1460kg/h的副产叔丁醇原料1进入第一精馏塔2，第一精馏塔反应压力0.12MPa,回流比0.64，该精馏塔塔板数19块，从第10块塔板处进料，塔顶气相采出的脱除异丁醇的物流4，温度为85.3℃进入渗透汽化膜5脱水，该蒸汽渗透装置总装填膜面积为104m2,渗透侧压力为0.05MPa，渗透侧经冷凝后得到大部分水以及少量叔丁醇物流6，脱除大量水后物流7进入第二精馏塔8分离甲醇和少量水,该精馏塔塔板数30，进料位置第16块塔板处进料，回流比为30，压力为0.021MPa，塔顶温度为45.1℃，塔釜采出高纯叔丁醇11，塔顶冷凝器冷凝的液相主要打回流，少量采出甲醇、水、少量叔丁醇物料9，各物流组成及含量结果见表4。
表4
实施例4
将含水3.288wt％、流量为1460kg/h的副产叔丁醇原料1进入第一精馏塔2，第一精馏塔反应压力0.12MPa,回流比0.64，该精馏塔塔板数19块，从第10块塔板处进料，塔顶气相采出的脱除异丁醇的物流4，温度为85.3℃进入渗透汽化膜5脱水，该蒸汽渗透装置总装填膜面积为104m2,渗透侧压力为0.05MPa，渗透侧经冷凝后得到大部分水以及少量叔丁醇物流6，脱除大量水后物流7进入第二精馏塔8分离甲醇和少量水,该精馏塔塔板数30，进料位置第18块塔板处进料，回流比为30，压力为0.021MPa，塔顶温度为45.1℃，塔釜采出高纯叔丁醇11，塔顶冷凝器冷凝的液相主要打回流，少量采出甲醇、水、少量叔丁醇物料9，各物流组成及含量结果见表5。
表5
实施例5
将含水3.288wt％、流量为1460kg/h的副产叔丁醇原料1进入第一精馏塔2，第一精馏塔反应压力0.12MPa,回流比0.64，该精馏塔塔板数19块，从第10块塔板处进料，塔顶气相采出的脱除异丁醇的物流4，温度为85.3℃进入渗透汽化膜5脱水，该蒸汽渗透装置总装填膜面积为104m2,渗透侧压力为0.05MPa，渗透侧经冷凝后得到大部分水以及少量叔丁醇物流6，脱除大量水后物流7进入第二精馏塔8分离甲醇和少量水,该精馏塔塔板数30，进料位置第14块塔板处进料，回流比为30，压力为0.021MPa，塔顶温度为45.1℃，塔釜采出高纯叔丁醇11，塔顶冷凝器冷凝的液相主要打回流，少量采出甲醇、水、少量叔丁醇物料9，各物流组成及含量结果见表6。
表6
实施例6
具体流股的流量及组成见表将含水3.288wt％、流量为1460kg/h的副产叔丁醇原料1进入第一精馏塔2，第一精馏塔反应压力0.15MPa,回流比0.67，该精馏塔塔板数19块，从第10块塔板处进料，塔顶气相采出的脱除异丁醇的物流4，温度为91.3℃进入渗透汽化膜5脱水，该蒸汽渗透装置总装填膜面积为104m2,渗透侧压力为0.05MPa，渗透侧经冷凝后得到大部分水以及少量叔丁醇物流6，脱除大量水后物流7进入第二精馏塔8分离甲醇和少量水,该精馏塔塔板数30，进料位置第16块塔板处进料，回流比为40，压力为0.05MPa，塔顶温度为63.1℃，塔釜采出高纯叔丁醇11，塔顶冷凝器冷凝的液相主要打回流，少量采出甲醇、水、少量叔丁醇物料9，各物流组成及含量结果见表7。
表7
实施例7
将含水3.288wt％、流量为1460kg/h的副产叔丁醇原料1进入第一精馏塔2，第一精馏塔反应压力0.15MPa,回流比0.67，该精馏塔塔板数19块，从第10块塔板处进料，塔顶气相采出的脱除异丁醇的物流4，温度为91.3℃进入渗透汽化膜5脱水，该蒸汽渗透装置总装填膜面积为104m2,渗透侧压力为0.05MPa，渗透侧经冷凝后得到大部分水以及少量叔丁醇物流6，脱除大量水后物流7进入第二精馏塔8分离甲醇和少量水,该精馏塔塔板数30，进料位置第16块塔板处进料，回流比为50，压力为0.021MPa，塔顶温度为45.2℃，塔釜采出高纯叔丁醇11，塔顶冷凝器冷凝的液相主要打回流，少量采出甲醇、水、少量叔丁醇物料9，各物流组成及含量结果见表8。
表8
实施例8
将含水3.288wt％、流量为1460kg/h的副产叔丁醇原料1进入第一精馏塔2，第一精馏塔反应压力0.3MPa,回流比0.75，该精馏塔塔板数20块，从第11块塔板处进料，塔顶气相采出的脱除异丁醇的物流4，温度为111.8℃进入渗透汽化膜5脱水，该蒸汽渗透装置总装填膜面积为104m2,渗透侧压力为0.05MPa，渗透侧经冷凝后得到大部分水以及少量叔丁醇物流6，脱除大量水后物流7进入第二精馏塔8分离甲醇和少量水,该精馏塔塔板数30，进料位置第16块塔板处进料，回流比为50，压力为0.03MPa，塔顶温度为52℃，塔釜采出高纯叔丁醇11，塔顶冷凝器冷凝的液相主要打回流，少量采出甲醇、水、少量叔丁醇物料9，各物流组成及含量结果见表9。
表9
实施例9
将含水3.288wt％、流量为1460kg/h的副产叔丁醇原料1进入第一精馏塔2，第一精馏塔反应压力0.4MPa,回流比0.75，该精馏塔塔板数20块，从第11块塔板处进料，塔顶气相采出的脱除异丁醇的物流4，温度为121.2℃进入渗透汽化膜5脱水，该蒸汽渗透装置总装填膜面积为104m2,渗透侧压力为0.05MPa，渗透侧经冷凝后得到大部分水以及少量叔丁醇物流6，脱除大量水后物流7进入第二精馏塔8分离甲醇和少量水,该精馏塔塔板数30，进料位置第16块塔板处进料，回流比为50，压力为0.09MPa，塔顶温度为76.9℃，塔釜采出高纯叔丁醇11，塔顶冷凝器冷凝的液相主要打回流，少量采出甲醇、水、少量叔丁醇物料9，各物流组成及含量结果见表10。
表10
由实施例(1、3、7)为一组对比和(2、6)为一组对比可以看出，当第二精馏塔，操作压力一定，进料位置一定，回流比越大时，叔丁醇纯度越高。由实施例(2、3)为一组对比和(7、8、9)为一组对比可以看出，当第二精馏塔回流比一定，进料位置一定，操作压力越低，叔丁醇纯度越高。从实施例3、4、5可以看出进料位置在第16块塔板处进料时为优选进料位置。最后得到的叔丁醇产品都在99.5wt％以上，本发明采用真空系统，不引入其他溶剂、操作方便、能耗较低，能充分利用环氧丙烷副产叔丁醇资源。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)副产叔丁醇原料首先进入第一精馏塔，进行异丁醇-叔丁醇分离，脱除异丁醇，得到脱除异丁醇的叔丁醇溶液，所述第一精馏塔内压力为0.1-0.8MPa；
(2)脱除异丁醇的叔丁醇溶液通过渗透汽化膜脱水，在真空环境下运行，采用真空抽吸法将原料中水移走，得到脱除水的物料；
(3)脱除水的物料进入第二精馏塔进行甲醇-叔丁醇分离，在塔釜得到高纯叔丁醇，塔顶得到甲醇、水以及叔丁醇，所述第二精馏塔的压力为0.01-0.5MPa。
2.根据权利要求1所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，部分脱除异丁醇的叔丁醇溶液回流至第一精馏塔，回流比为0.61-0.75。
3.根据权利要求1所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，其特征在于，步骤(3)中，塔顶得到的甲醇、水以及叔丁醇部分回流至第二精馏塔，回流比为10-100。
4.根据权利要求1所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述第一精馏塔内压力为0.1-0.4MPa。
5.根据权利要求1所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的回流比为30-50，压力为0.021-0.05MPa。
6.根据权利要求1所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的塔板数为15-100。
7.根据权利要求1所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述渗透汽化膜为分子筛膜、壳聚糖膜、PVA膜、海藻酸钠膜和以聚丙烯酸为基础的聚离子化合物膜材料中的一种。
8.根据权利要求1所述的利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述渗透汽化膜为分子筛膜。
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