CN102206145B - 一种二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺 - Google Patents
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Abstract
一种二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺，以甲醛和乙醇为原料，采用由第一段反应精馏塔和第二段反应精馏塔组装而成的两段式联动催化反应精馏塔，第一段反应精馏塔、第二段反应精馏塔内均装载固体酸催化剂；其工艺包括以下步骤：A)、将甲醛送入第一段反应精馏塔，乙醇送入第二段反应精馏塔；B)、第一段反应精馏塔的塔釜采出物甲醛送入第二段反应精馏塔，与乙醇反应，第二段反应精馏塔的塔釜采出废水；C)、第二段反应精馏塔的塔顶采出物送至第一段反应精馏塔，与甲醛反应，第一段反应精馏塔的塔顶采出目标产物二乙氧基甲烷；D)、步骤A)-C)循环进行。该工艺周期短、选择性高、收率高、产品纯度高、操作简单、适于连续化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺。
背景技术
二乙氧基甲烷是一种性能优良的工业环保溶剂和重要的医药中间体，广泛应用于有机合成、涂料油墨及燃料添加剂。其在有机合成中，如烷基化、酰基化反应中，用作反应溶剂；其作为氯丁橡胶胶粘剂的溶剂，使胶粘剂储藏更稳定、涂刷性能好、剥离强度高；其作为甲醛的等价物，可作为甲醛的替代物，使反应更安全，且不含水易处理。
传统的二乙氧基甲烷的合成方法主要有：二氯甲烷法、二甲亚砜法、氯化钙法、酸催化间歇法、氯霉素副产品法，但这些生产方法能耗高、生产周期长、操作复杂，且产品纯度低，不易分离，因此传统的二乙氧基甲烷生产方法并不适于连续化工业生产。
发明内容
针对传统的二乙氧基甲烷生产方法存在的问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺，该二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺反应周期短、反应物的转化率高，反应选择性高，收率高、操作简单、产品易于分离、得到的产品纯度高，适于连续化工业生产。
为解决本发明提出的技术问题，所采用的技术方案如下：
一种二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺，以甲醛和乙醇为原料，其不同之处在于：该工艺采用由第一段催化反应精馏塔和第二段催化反应精馏塔组装而成的两段式联动催化反应精馏塔，第一段催化反应精馏塔、第二段催化反应精馏塔内均装载固体酸催化剂；
其工艺包括以下步骤：
A)、将甲醛送入第一段催化反应精馏塔，乙醇送入第二段催化反应精馏塔；
B)、第一段催化反应精馏塔的塔釜采出物甲醛送入第二段催化反应精馏塔，与乙醇反应，第二段催化反应精馏塔的塔釜采出废水；
C)、第二段催化反应精馏塔的塔顶采出物送至第一段催化反应精馏塔，与甲醛反应，第一段催化反应精馏塔的塔顶采出目标产物二乙氧基甲烷；
D)、步骤A)-C)循环进行。
以上方案中，所述乙醇和甲醛的摩尔比为(1～6)：1。
以上方案中，所述乙醇和甲醛的摩尔比优选为(2.0～2.5)：1。
以上方案中，所述催化反应精馏塔的塔顶操作温度为68～85℃，塔釜操作温度为100～110℃。
以上方案中，所述催化反应精馏塔的塔顶操作温度优选为70～74℃，塔釜操作温度为优选为102～107℃。
以上方案中，所述催化反应精馏塔的回流比为2～10。
以上方案中，所述催化反应精馏塔的回流比优选为4～6。
以上方案中，第一段催化反应精馏塔塔顶馏出物的组成为：水2～3.5％、甲醛≤0.002％、乙醇1～8％、二乙氧基甲烷90～97％，第二段催化反应精馏塔塔底废水含甲醛0.04～0.06％。
以上方案中，还包括以下步骤：所述步骤C)的二乙氧基甲烷产物进入萃取塔中进行萃取分离，然后将萃取塔的塔釜采出物经脱轻塔分别回收利用，塔顶采出物经精馏塔进一步精馏，得到纯度更高的二乙氧基甲烷。
以上方案中，所述萃取塔采用的萃取剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁三醇或丁四醇中的任一种。
本发明的有益效果：
1、本发明采用两段式精馏塔联动反应，反应周期短，转化率高，产率高，选择性高，产物纯度高，其甲醛转化率≥98％，选择性≥98％，纯度≥99.9％；
2、本发明采用的工艺操作简单，产品易于分离，适于连续化工业生产。
附图说明
图1为二乙氧基甲烷的连续精馏合成工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，以下结合附图对本发明具体实施方式进行详细描述，但不限于所列具体实施实施方式。
一种二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺，以甲醛和乙醇为原料，其不同之处在于：该工艺采用由第一段催化反应精馏塔T101和第二段催化反应精馏塔T102组装而成的两段式联动催化反应精馏塔，第一段催化反应精馏塔T101、第二段催化反应精馏塔T102内均装载固体酸催化剂；
其工艺包括以下步骤：
A)、将甲醛送入第一段催化反应精馏塔T101，乙醇送入第二段催化反应精馏塔T102；
B)、第一段催化反应精馏塔T101的塔釜采出物甲醛送入第二段催化反应精馏塔T102，与乙醇反应，第二段催化反应精馏塔T102的塔釜采出废水；
C)、第二段催化反应精馏塔T102的塔顶采出物送至第一段催化反应精馏塔T101，与甲醛反应，第一段催化反应精馏塔T101的塔顶采出目标产物二乙氧基甲烷；
D)、步骤A)-C)循环进行。
具体的，所述乙醇和甲醛的摩尔比为(1～6)：1。优选的，所述乙醇和甲醛的摩尔比为(2.0～2.5)：1。
具体的，所述催化反应精馏塔的塔顶操作温度为68～85℃，塔釜操作温度为100～110℃。所述催化反应精馏塔的塔顶操作温度优选为70～74℃，塔釜操作温度为优选为102～107℃。
具体的，所述催化反应精馏塔的回流比为2～10。优选的，所述催化反应精馏塔的回流比优选为4～6。
具体的，第一段催化反应精馏塔T101的塔顶馏出物的组成为：水2～3.5％、甲醛≤0.002％、乙醇1～8％、二乙氧基甲烷90～97％，第二段催化反应精馏塔T102的塔底废水含甲醛0.04～0.06％。
具体的，还包括以下步骤：所述步骤C)的二乙氧基甲烷产物进入萃取塔中进行萃取分离，然后将萃取塔的塔釜采出物经脱轻塔分别回收利用，塔顶采出物经精馏塔进一步精馏，得到纯度更高的二乙氧基甲烷。优选的，所述萃取塔采用的萃取剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁三醇或丁四醇中的任一种。
以下结合几个实施例进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1：
二乙氧基甲烷的连续精馏合成工艺流程图如图1所示。催化反应精馏塔分为第一段催化反应精馏塔T101和第二段催化反应精馏塔T102，在两段催化反应精馏塔反应段均装填固体酸催化剂，30％甲醛经管线1进到T101的上部，流量为2.12g／min，乙醇经管线6进到T102的下部，流量为2.00g／min，乙醇和甲醛的摩尔比为2.051，T101塔顶采出物(二乙氧基甲烷、未反应的乙醇和水)经冷凝器4冷凝，进入回流罐，部分经管线3返回T101塔，作为该反应的回流，回流量为17ml／min，部分经管线10作为产品排出，其组成为：水2.835％、乙醇1.490％、二乙氧基甲烷95.675％，没有检测出甲醛，产品的采出流量为2.26g／min，回流采出比为7.52，塔釜采出物(含有一定量未反应的甲醛)经管线5进到T102塔的上部，继续与乙醇反应，催化反应精馏塔T102塔顶采出物(含有大量未反应的乙醇)经冷凝器4冷凝，进入冷凝罐，部分经管线7返回T102塔中，作为该反应塔的回流，回流采出比为8左右，部分经管线2进入T101塔的下部，继续与甲醛反应，塔釜采出物经管线9采出废水，其中甲醛含量0.051％、没有检测到乙醇与目标产物二乙氧基甲烷，采出废水流量为1.86g／min，催化反应精馏塔T102与T101塔釜操作温度与塔顶操作温度分别控制在107℃与75℃。经两段精馏塔联动反应分离后，甲醛转化率98.47％、乙醇转化率96.03％、选择性100％。
将T101的塔顶采出物从萃取塔下部进料，流量为20ml／min，萃取剂乙二醇从萃取塔的上部进入，流量控制在20ml／min，在常温下进行逆流萃取分离，然后将塔釜采出物(乙二醇、水、乙醇、少量二乙氧基甲烷)送至脱轻塔分别回收乙二醇和乙醇、水与二乙氧基甲烷的混合物，并循环利用。将塔顶采出物(乙二醇、二乙氧基甲烷)经精馏塔进一步分离，塔釜回收乙二醇，塔顶收集产品二乙氧基甲烷，该产品中二乙氧基甲烷>99.9％、水≤0.05％、乙醇≤0.08％。
实施例2：
二乙氧基甲烷的连续精馏合成工艺流程图如图1所示。催化反应精馏塔分为第一段催化反应精馏塔T101和第二段催化反应精馏塔T102，在两段催化反应精馏塔反应段均装填固体酸催化剂，30％甲醛经管线1进到T101的上部，流量为2.12g／min，乙醇经管线6进到T102的下部，流量为2.14g／min，乙醇和甲醛的摩尔比为2.194，T101塔顶采出物(二乙氧基甲烷、未反应的乙醇和水)经冷凝器4冷凝，进入回流罐，部分经管线3返回T101塔，部分经管线10作为产品排出，排出物组成为：水2.670％、乙醇7.236％、二乙氧基甲烷90.094％，没有检测出甲醛，采出流量为2.40g／min，回流采出比为7.08，塔釜采出物(含有一定量未反应的甲醛)经管线5进到T102塔的上部，继续与乙醇反应，催化反应精馏塔T102塔顶采出物(含有大量未反应的乙醇)经冷凝器4冷凝，进入冷凝罐，部分经管线7返回T102塔中，作为该反应塔的回流，回流采出比为8左右，部分经管线2进入T101塔的下部，继续与甲醛反应，塔釜采出物经管线9采出废水，其中甲醛含量0.051％、没有检测到乙醇与目标产物二乙氧基甲烷，采出废水流量为1.86g／min，催化反应精馏塔T102与T101塔釜操作温度与塔顶操作温度分别控制在107℃与75℃。经两段精馏塔联动反应分离后，甲醛转化率98.47％、乙醇转化率89.75％、选择性100％。
将T101的塔顶采出物从萃取塔下部进料，流量为20ml／min，萃取剂丙三醇从萃取塔的上部进入，流量控制在20ml／min，在常温下进行逆流萃取分离，然后将塔釜采出物(乙二醇、水、乙醇、少量二乙氧基甲烷)送至脱轻塔分别回收乙二醇和乙醇、水与二乙氧基甲烷的混合物，并循环利用。将塔顶采出物(乙二醇、二乙氧基甲烷)经精馏塔进一步分离，塔釜回收乙二醇，塔顶收集产品二乙氧基甲烷，该产品中二乙氧基甲烷>99.9％、水≤0.05％、乙醇≤0.08％。
实施例3：
二乙氧基甲烷的连续精馏合成工艺流程图如图1所示。催化反应精馏塔分为第一段催化反应精馏塔T101和第二段催化反应精馏塔T102，在两段催化反应精馏塔反应段均装填固体酸催化剂，30％甲醛经管线1进到T101的上部，流量为2.12g／min，乙醇经管线6进到T102的下部，流量为2.00g／min，乙醇和甲醛的摩尔比为2.051，T101塔顶采出物(二乙氧基甲烷、未反应的乙醇和水)经冷凝器4冷凝，进入回流罐，部分经管线3返回T101塔，作为该反应的回流，回流量为17ml／min，部分经管线10作为产品排出，其组成为：水2.835％、乙醇1.490％、二乙氧基甲烷95.675％，没有检测出甲醛，产品的采出流量为2.26g／min，回流采出比为7.52，塔釜采出物(含有一定量未反应的甲醛)经管线5进到T102塔的上部，继续与乙醇反应，催化反应精馏塔T102塔顶采出物(含有大量未反应的乙醇)经冷凝器4冷凝，进入冷凝罐，部分经管线7返回T102塔中，作为该反应塔的回流，回流采出比为8左右，部分经管线2进入T101塔的下部，继续与甲醛反应，塔釜采出物经管线9采出废水，其中甲醛含量0.051％、没有检测到乙醇与目标产物二乙氧基甲烷，采出废水流量为1.86g／min，催化反应精馏塔T102与T101塔釜操作温度与塔顶操作温度分别控制在107℃与75℃。经两段精馏塔联动反应分离后，甲醛转化率98.47％、乙醇转化率96.03％、选择性100％。
将T101的塔顶采出物从萃取塔下部进料，流量为20ml／min，萃取剂丙三醇从萃取塔的上部进入，流量控制在20ml／min，在常温下进行逆流萃取分离，然后将塔釜采出物(丙三醇、水、乙醇、少量二乙氧基甲烷)送至脱轻塔分别回收丙三醇和乙醇、水与二乙氧基甲烷的混合物，并循环利用。将塔顶采出物(丙三醇、二乙氧基甲烷)经精馏塔进一步分离，塔釜回收丙三醇，塔顶收集产品二乙氧基甲烷，该产品中二乙氧基甲烷>99.9％、水≤0.05％、乙醇≤0.08％。
Claims (5)
1.一种二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺，以甲醛和乙醇为原料，其特征在于：该工艺采用由第一段催化反应精馏塔和第二段催化反应精馏塔组装而成的两段式联动催化反应精馏塔，第一段催化反应精馏塔、第二段催化反应精馏塔内均装载固体酸催化剂；
其工艺包括以下步骤：
A)、将甲醛送入第一段催化反应精馏塔，乙醇送入第二段催化反应精馏塔；
B)、第一段催化反应精馏塔的塔釜采出物甲醛送入第二段催化反应精馏塔，与乙醇反应，第二段催化反应精馏塔的塔釜采出废水；
C)、第二段催化反应精馏塔的塔顶采出物送至第一段催化反应精馏塔，与甲醛反应，第一段催化反应精馏塔的塔顶采出目标产物二乙氧基甲烷；
D)、步骤A)-C)循环进行；
所述乙醇和甲醛的摩尔比为(1～6)：1；所述催化反应精馏塔的塔顶操作温度为68～85℃，塔釜操作温度为100～110℃；所述催化反应精馏塔的回流比为2～10。
2.根据权利要求1所述的二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺，其特征在于：所述乙醇和甲醛的摩尔比为(2.0～2.5)：1；所述催化反应精馏塔的塔顶操作温度为70～74℃，塔釜操作温度为102～107℃；所述催化反应精馏塔的回流比为4～6。
3.根据权利要求1所述的二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺，其特征在于：第一段催化反应精馏塔塔顶馏出物组成为：水2～3.5％、甲醛≤0.002％、乙醇1～8％、二乙氧基甲烷90～97％，第二段催化反应精馏塔塔底废水含甲醛0.04～0.06％。
4.根据权利要求1所述的二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺，其特征在于：还包括以下步骤：所述步骤C)的二乙氧基甲烷产物进入萃取塔中进行萃取分离，然后将萃取塔的塔釜采出物经脱轻塔分别回收利用，塔顶采出物经精馏塔进一步精馏，得到纯度更高的二乙氧基甲烷。
5.根据权利要求4所述的二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺，其特征在于：所述萃取塔采用的萃取剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁三醇或丁四醇中的任一种。
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