CN113214049A - 一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法 - Google Patents

一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113214049A
CN113214049A CN202110514366.0A CN202110514366A CN113214049A CN 113214049 A CN113214049 A CN 113214049A CN 202110514366 A CN202110514366 A CN 202110514366A CN 113214049 A CN113214049 A CN 113214049A
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
isopropyl ether
isopropanol
extraction tower
liquid extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110514366.0A
Other languages
English (en)
Inventor
孟凡庆
徐颖
李鑫
齐建光
朱兆友
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao University of Science and Technology
Original Assignee
Qingdao University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao University of Science and Technology filed Critical Qingdao University of Science and Technology
Priority to CN202110514366.0A priority Critical patent/CN113214049A/zh
Publication of CN113214049A publication Critical patent/CN113214049A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/86—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by liquid-liquid treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C41/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by liquid-liquid treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C41/40—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation

Abstract

本发明涉及一种液液萃取‑闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法以及适用于该方法的装置。该方法利用离子液体包括1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，1‑乙基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐和1‑乙基‑3‑甲基咪唑二氨腈作为萃取剂。离子液体从萃取塔顶部进入萃取塔，混合物从萃取塔底部进入，经过充分混合后，离子液体充分萃取异丙醇，高纯度的异丙醚从萃取塔的上部流出，混合物移动到萃取塔的底部流出。将混合物流入闪蒸罐经过闪蒸后离子液体从闪蒸罐底部流出并循环使用。该方法具有能耗低，工艺简单，分离后异丙醚纯度高等优点，离子液体由于具有高沸点、低蒸汽压、稳定性高、溶解能力好、可设计性等优点，选择离子液体作为萃取剂的原因是它们几乎没有蒸汽压，热稳定性极好。同时，它们具有选择性溶解能力和合适的液体范围，可以通过简单的蒸馏回收，减少了萃取剂的损失，绿色无污染。

Description

一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚混合物的方法，是一种以离子液体作为萃取剂先采用萃取塔、再采用闪蒸罐液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法。
【背景技术】
异丙醇是一种有机化合物，是重要的化工产品和原料，主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等。作为有机原料和溶剂有着广泛用途。作为化工原料，可生产丙酮、过氧化氢、二异丁基酮、以及脂肪酸异丙酯和氯代脂肪酸异丙酯等。在精细化工方面，可用于生产硝酸异丙酯、亚磷酸三异丙酯、异丙醇铝以及医药和农药等，也可用于生产二异丙酮、以及汽油添加剂。作为溶剂是工业上比较廉价的溶剂，用途广，能和水自由混合，对亲油性物质的溶解力比乙醇强，可以作为硝基纤维素、橡胶、涂料、虫胶、生物碱等的溶剂。可用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等。还可用作防冻剂、清洁剂、调和汽油的添加剂、颜料生产的分散剂、印染工业的固定剂、玻璃和透明塑料的防雾剂等。用作胶黏剂的稀释剂，还用于防冻剂、脱水剂等。在以丙烯和水为原料，液体或固体酸为催化剂生产异丙醇的过程中，可以得到大量含异丙醚的副产物。异丙醇和异丙醚的分离决定了整个过程的经济效益。由于异丙醇和异丙醚形成二元最小沸点均相共沸物，分离这些混合物是非常困难的，在实际的工业生产中萃取精馏是最广泛的分离这些混合物的技术之一。然而，这在经济上是十分不利的，生产过程中会消耗大量的能量，从经济和环保的角度来看都不是很好的选择。液液萃取是一种十分有益的分离过程，因为它可以在环境条件下进行无需加热加压，能源消耗和环境影响可以大大减少。
异丙醇和异丙醚会形成共沸物，常压下其共沸点53.53℃，其中异丙醚的质量分数为85.37％，异丙醇的质量分数为14.63％。由于混合物为共沸物，采用普通的精馏方法无法实现有效分离。
中国专利CN106518618B公开了一种混合溶剂连续萃取精馏分离异丙醇-异丙醚共沸物的方法，该方法以低共熔溶剂与传统萃取剂的混合物作为萃取剂，采用连续萃取精馏的方法来分离异丙醇-异丙醚共沸混合物，该方法热负荷较高，经济性不好。
中国专利CN105111046A公开了一种使用离子液体分离异丙醇-异丙醚共沸混合物的新工艺，该方法将异丙醇-异丙醚共沸混合物加入到萃取精馏塔中部，在溶剂回收塔回收离子液体，用泵将离子液体打到萃取精馏塔进行循环使用，控制两塔不同的温度与回流比，从而进行连续生产，但该方法采用了精馏塔和溶剂回收塔，热负荷较高，经济性不好。
本发明采用液液萃取-闪蒸装置实现了异丙醇-异丙醚混合物中异丙醚的高纯度回收，以离子液体为萃取剂，利用异丙醇在该萃取剂溶解度大的特性，实现分离后的异丙醚纯度高达99.5％以上；利用萃取剂沸点高、不溶于水的特性，使其能够实现回收再利用，降低了分离成本，该方法能耗低且工艺简单。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法。
本发明的另一个目的是说明离子液体在液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚中作为萃取剂的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔(LET)、混合器(M1)、闪蒸罐(F1)、冷凝器(C1)、换热器(H1)；其中混合器(M1)与液液萃取塔(LET)顶部连接，液液萃取塔(LET)底部与接入闪蒸罐(F1)，冷凝器(C1)连接在闪蒸罐(F1)的顶部，闪蒸罐(F1)底部接换热器(H1)；
采用上述装置进行一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，包括以下步骤：
(1)异丙醇和异丙醚混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LET)的顶部进入，经过充分混合后，离子液体充分萃取异丙醇，高纯度的异丙醚从萃取塔的上部流出，萃取相甲醇和萃取剂的混合物从液液萃取塔(LET)塔顶进入闪蒸罐(F1)；
(2)闪蒸罐(F1)底部采出高纯度的离子液体萃取剂，闪蒸罐(F1)底部的物流物流经过换热器(H1)换热后和补充的新鲜萃取剂经过混合器(M1)后进入液液萃取塔(LET)循环使用；
所述萃取剂为咪唑类离子液体。
根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于：液液萃取塔(LET)操作压力为常压，塔板数为4～12块，液液萃取塔(LET)温度为25℃，闪蒸罐(F1)的操作压力为0.01～0.02atm，操作温度温度为380～420K。
根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于：所述萃取剂为咪唑类离子液体，包括1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈。
根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于：所述萃取剂与异丙醇-异丙醚混合物的进料流量质量比为0.8～2.6。
根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于：所述的异丙醇-异丙醚二元混合液中，异丙醇质量分数为14.43％～14.83％、异丙醚质量分数为85.57％～85.17％。
根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于：液液萃取塔(LET)塔顶采出异丙醚纯度在99.5％以上，闪蒸罐(F1)罐底循环使用的离子液体纯度高于99.95％。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)采用该方法分离异丙醇和异丙醚，得到了高纯度的异丙醚，实现了从二元共沸混合物中得到高纯度组分，解决了异丙醇和异丙醚分离的难题。
(2)该方法具有工艺简单，投资设备少，分离后异丙醇和异丙醚的纯度高等优点，所采用的离子液体萃取剂易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。
(3)该方法中采用的离子液体萃取剂几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，避免了异丙醇和异丙醚的二次污染，此外，萃取剂易于回收利用，降低了分离成本。
【附图说明】
图1是本发明液液萃取-蒸馏-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的工艺流程图。
图中，LET-液液萃取塔；M1-混合器；F1-闪蒸罐；C1-冷凝器；H1-换热器，数字代表各管路。
【具体实施方式】
实施例1：
进料流量为1000kg/h，进料中含异丙醇14.43％、异丙醚85.57％(质量分数)，液液萃取塔(LET)理论板数为12块，异丙醇和异丙醚混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LET)的顶部进入，萃取剂为离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，流量为1000kg/h(萃取剂与异丙醇和异丙醚混合物的进料流量质量比为1)，液液萃取塔(LET)的温度为25℃。闪蒸罐(F1)的操作压力为0.01atm，分离后异丙醚的纯度为99.5％，收率为99.95％。
实施例2：
进料流量为1000kg/h，进料中含异丙醇14.63％、异丙醚85.37％(质量分数)，液液萃取塔(LET)理论板数为11块，异丙醇和异丙醚混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LET)的顶部进入，萃取剂为离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，流量为1000kg/h(萃取剂与异丙醇和异丙醚混合物的进料流量质量比为1)，液液萃取塔(LET)的温度为26℃。闪蒸罐(F1)的操作压力为0.02atm，分离后异丙醚的纯度为99.8％。
实施例3：
进料流量为1000kg/h，进料中含异丙醇14.43％、异丙醚85.57％(质量分数)，液液萃取塔(LET)理论板数为10块，异丙醇和异丙醚混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LET)的顶部进入，萃取剂为离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈，流量为1000kg/h(萃取剂与异丙醇和异丙醚混合物的进料流量质量比为1)，液液萃取塔(LET)的温度为28℃。闪蒸罐(F1)的操作压力为0.01atm，分离后异丙醚的纯度为99.9％。

Claims (6)

1.一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔(LET)、混合器(M1)、闪蒸罐(F1)、冷凝器(C1)、换热器(H1)；其中混合器(M1)与液液萃取塔(LET)顶部连接，液液萃取塔(LET)底部与接入闪蒸罐(F1)，冷凝器(C1)连接在闪蒸罐(F1)的顶部，闪蒸罐(F1)底部接换热器(H1)；
采用上述装置进行一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，包括以下步骤：
(1)异丙醇和异丙醚混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LET)的顶部进入，经过充分混合后，离子液体充分萃取异丙醇，高纯度的异丙醚从萃取塔的上部流出，萃取相甲醇和萃取剂的混合物从液液萃取塔(LET)塔顶进入闪蒸罐(F1)；
(2)闪蒸罐(F1)底部采出高纯度的离子液体萃取剂，闪蒸罐(F1)底部的物流经过换热器(H1)换热后和补充的新鲜萃取剂经过混合器(M1)后进入液液萃取塔(LET)循环使用；
所述萃取剂为咪唑类离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于：液液萃取塔(LET)操作压力为常压，塔板数为4～12块，液液萃取塔(LET)温度为25℃，闪蒸罐(F1)的操作压力为0.01～0.02atm，操作温度温度为380～420K。
3.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于：所述萃取剂为咪唑类离子液体，包括1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈。
4.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于：所述萃取剂与异丙醇-异丙醚混合物的进料流量质量比为0.8～2.6。
5.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于：所述的异丙醇-异丙醚二元混合液中，异丙醇质量分数为14.43％～14.83％、异丙醚质量分数为85.57％～85.17％。
6.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法，其特征在于：液液萃取塔(LET)塔顶采出异丙醚纯度在99.5％以上，闪蒸罐(F1)罐底循环使用的离子液体纯度高于99.95％。
CN202110514366.0A 2021-05-08 2021-05-08 一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法 Pending CN113214049A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110514366.0A CN113214049A (zh) 2021-05-08 2021-05-08 一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110514366.0A CN113214049A (zh) 2021-05-08 2021-05-08 一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113214049A true CN113214049A (zh) 2021-08-06

Family

ID=77095048

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110514366.0A Pending CN113214049A (zh) 2021-05-08 2021-05-08 一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113214049A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114805025A (zh) * 2022-05-27 2022-07-29 辽宁石油化工大学 一种环己醇和丁基环己基醚的分离纯化方法
CN114920624A (zh) * 2022-05-27 2022-08-19 辽宁石油化工大学 一种环己醇和丁基环己基醚的分离纯化方法及系统
CN115819184A (zh) * 2022-11-23 2023-03-21 青岛科技大学 咪唑类离子液体萃取精馏-渗透汽化耦合分离正丙醇-正丙醚-水的节能工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4762616A (en) * 1986-12-19 1988-08-09 Shell Oil Company Isopropyl alcohol purification process
US20110105793A1 (en) * 2009-10-30 2011-05-05 China Petrochemical Development Corporation Method for separating amide from amino acid ionic liquid
CN105111046A (zh) * 2015-07-17 2015-12-02 济南大学 一种使用离子液体分离异丙醇-异丙醚共沸混合物的新工艺
CN112225634A (zh) * 2020-10-02 2021-01-15 洪泽县恒泰科工贸有限公司 一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4762616A (en) * 1986-12-19 1988-08-09 Shell Oil Company Isopropyl alcohol purification process
US20110105793A1 (en) * 2009-10-30 2011-05-05 China Petrochemical Development Corporation Method for separating amide from amino acid ionic liquid
CN105111046A (zh) * 2015-07-17 2015-12-02 济南大学 一种使用离子液体分离异丙醇-异丙醚共沸混合物的新工艺
CN112225634A (zh) * 2020-10-02 2021-01-15 洪泽县恒泰科工贸有限公司 一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANNE-LAURE REVELLI等: "Activity Coefficients at Infinite Dilution of Organic Compounds in 1-Butyl-3-methylimidazolium Tetrafluoroborate Using Inverse Gas Chromatography", 《J. CHEM. ENG. DATA》 *
ZHU ZHAOYOU等: "Separation of isopropyl alcohol and isopropyl ether with ionic liquids as extractant based on quantum chemical calculation and liquid-liquid equilibrium experiment", 《SEPARATION AND PURIFICATION TECHNOLOGY》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114805025A (zh) * 2022-05-27 2022-07-29 辽宁石油化工大学 一种环己醇和丁基环己基醚的分离纯化方法
CN114920624A (zh) * 2022-05-27 2022-08-19 辽宁石油化工大学 一种环己醇和丁基环己基醚的分离纯化方法及系统
CN115819184A (zh) * 2022-11-23 2023-03-21 青岛科技大学 咪唑类离子液体萃取精馏-渗透汽化耦合分离正丙醇-正丙醚-水的节能工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113214049A (zh) 一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法
CN106967017B (zh) 一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法
CN105693446B (zh) 一种异丙醇‑三乙胺共沸混合物萃取精馏方法
CN107628930B (zh) 一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺
CN107488103B (zh) 一种水-异丙醇共沸混合物萃取精馏方法
CN106220532A (zh) 一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法
CN107382915A (zh) 一种热集成萃取精馏分离四氢呋喃‑甲醇的节能工艺
CN106336337A (zh) 一种热集成变压精馏分离甲苯与正丙醇共沸物的方法
CN107473947B (zh) 一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法
CN112225634A (zh) 一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法
CN113214039A (zh) 一种分离三元复杂共沸混合物环己烷/正丙醇/水的萃取精馏工艺
CN115057756A (zh) 一种渗透汽化萃取精馏工艺分离环己烷-异丙醇-水的方法
CN113214038B (zh) 一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法
CN107935807A (zh) 一种回收精制甲基环戊烷的系统和方法及其用途
CN105646146B (zh) 一种丙醇‑三乙胺共沸混合物萃取精馏方法
CN115160109B (zh) 以环丁砜作为夹带剂分离乙二醇和乙二醇二乙酸酯的方法
CN114031478B (zh) 一种采用低共熔溶剂萃取精馏分离苯和环己烯的方法
CN113185409B (zh) 一种离子液体萃取分离正庚烷-碳酸二甲酯的方法
CN112225636A (zh) 一种离子液体液液萃取-闪蒸分离正己烷和丙酮的方法
CN115340443A (zh) 一种热耦合萃取精馏分离异丙醇-水-乙醇混合物的方法
CN105541552B (zh) 一种乙二醇二甲醚‑异丙醇共沸混合物萃取精馏方法
CN106431880A (zh) 新型变压精馏分离丙酮、异丙醚物系的方法
CN110963892A (zh) 一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法
CN109734570A (zh) 糠醛加离子液体萃取精馏分离丁酮-乙醇溶液的方法
AU2021105125A4 (en) Extractive Distillation Process for Separating a Ternary Complex Azeotropic Mixture of Cyclohexane/N-Propanol/Water

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210806