CN105130779A - 一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法 - Google Patents

一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法,所述装置包括第一闪蒸塔(B1)与第二闪蒸塔(B2),第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4),以及第一混合器(M1)、第二混合器(M2)与第三混合器(M3)等。将含丁酮5-7wt%、乙酸乙酯1-5?wt%、异丙醇3-8wt?%的有机废水通过管线送入第一闪蒸塔(B1)经处理后依次经过各个分离装置完成所需步骤。本发明具有分离效果高,能耗低,生产成本低廉等特点,具有较好的经济效益与环境效益。

Description

一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法及装置。
背景技术
丁酮、乙酸乙酯与异丙醇是重要的有机溶剂与化工基础原料,广泛用于医药、农药、涂料、电子等工业部门,还可用作萃取剂。在实际工业生产过程中往往需要几种溶剂混合使用,因此,往往形成大量的含有丁酮、乙酸乙酯与异丙醇的有机废水,其中有机物含量一般在5-20%wt之间,这种有机废水若直接排放,不仅会污染环境,还会造成丁酮、乙酸乙酯与异丙醇这些宝贵资源的浪费。若将上述这些有机物回收并精制成高纯度产品实现循环使用,将会实现有机废水资源化与环境保护的双重效果。但是该废水中有机物浓度低,且存在多种二元与三元共沸物,分离难度较大。
【现代化工】1996年第11期发表的《一步法合成乙酸乙酯的分离工艺研究(I)—脱醛塔》与《一步法合成乙酸乙酯的分离工艺研究(Ⅱ)—萃取精馏塔、水洗塔》中,江莉等人分别对第一分离装置脱醛塔,以及关键设备萃取精馏塔和水洗塔的工艺进行研究,其中,萃取精馏塔以水作萃取剂。实验表明,该工艺可以100%脱除乙醛,丙酮脱除率达93%,乙酸乙酯回收率达99.6%。但是,该工艺复杂,能耗较高,尤其脱醛塔的回流比达到50左右,且仅仅实现了乙酸乙酯的回收,并未涉及到丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的分离。
【山东化工】2015年第10期发表的《萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯-异丙醇的模拟与优化》中,马春蕾等人以二甲基亚砜为萃取剂,采用AspenPlus化工流程模拟软件对萃取精馏过程进行模拟计算,在最佳操作条件下可分别得到含量为99.8%的乙酸乙酯与99.4%的异丙醇。但是,该工艺以二甲基亚砜为萃取剂,其毒性较大,不利于工人的长期操作,且该方法仅限于乙酸乙酯-异丙醇二元体系,适用范围有限。
中国专利201110058579.3公开了一种一种乙酸乙酯和丁酮混合溶剂的除水方法,以固体氧化钙为干燥剂,处理后混合溶剂水分含量降至0.05%以下。但是,此方法并未涉及乙酸乙酯和丁酮的分离过程,且存在后续的氢氧化钙的回收处理问题,工业化生产困难。
中国专利97107722.3提供了一种能从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液(其中,乙酸乙酯34.4%,乙醇52.23%,丁酮11.6%,水1.77%,均为摩尔分数)中精制乙酸乙酯和丁酮的工艺。以乙腈、乙二醇、丙二醇为萃取剂,萃取分离后可分别得到摩尔分数为99%的乙酸乙酯与95-99%的丁酮。但是,该工艺是否能适用于处理含水量在80%以上的有机废水,并未进行说明;精制后得到的乙酸乙酯与丁酮含量较低,且过程采用乙腈为萃取剂,其毒性较大,不利于工人的长期操作。此外,该工艺也未涉及丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的分离。
针对现有技术的不足与局限性,通过对含(丁酮5-7%、乙酸乙酯1-5%、异丙醇3-8%,均为质量含量)低浓度有机废水进行深入的研究,提出了采用闪蒸—萃取精馏—减压精馏等集成分离技术对丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液进行分离的方法及装置,具有较好的经济效益与环境效益。
发明内容
本发明采用闪蒸—萃取精馏—减压精馏等集成技术分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法。
具体的技术方案如下:
一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置,其特征在于:所述装置包括第一闪蒸塔(B1)与第二闪蒸塔(B2),第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4),以及第一混合器(M1)、第二混合器(M2)与第三混合器(M3);
所述第一混合器(M1)通过管线连接至第一闪蒸塔(B1),第一闪蒸塔(B1)底部通过管线连接至第二闪蒸塔(B2),第一闪蒸塔(B1)顶部通过管线连接至第一萃取精馏塔(C1);第二闪蒸塔(B2)顶部通过管线连接至第一混合器(M1),底部连接有直接排放管线;
所述第二混合器(M2)通过管线连接第一萃取精馏塔(C1),第一萃取精馏塔(C1)塔顶通过管线连接至第二萃取精馏塔(C3);第一萃取精馏塔(C1)塔釜通过管线连接第一减压精馏塔(C2),第一减压精馏塔(C2)塔釜通过管线连接至第二混合器(M2),塔顶连接有采出管线;
所述第三混合器(M3)通过管线连接第二萃取精馏塔(C2),第二萃取精馏塔(C3)塔顶连接有采出管线;塔釜通过管线连接第二减压精馏塔(C4);第二减压精馏塔(C4)塔釜通过管线连接至第三混合器(M3),塔顶连接有采出管线。
进一步的,所述第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4)的塔顶均设置冷凝器,利用冷却水冷凝;四塔塔釜均设置再沸器,塔釜均采用蒸汽加热。
进一步的,所述第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4),为填料塔或板式塔,或是填料塔与板式塔组合的复合塔,材质主要为不锈钢或陶瓷或聚四氟乙烯。
进一步的,所述第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4)采用填料塔,各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体的再分布。
进一步的,所述第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4)采用板式塔,塔板采用浮阀或筛孔塔板,并设置降液管与溢流堰。
进一步的,所述第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4)采用填料塔与板式塔组合的复合塔,各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体的再分布;塔板采用浮阀或筛孔塔板,并设置降液管与溢流堰,且填料与塔板之间加装汽液再分布器。
一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法,其特征在于:
所述有机废水包括质量百分比丁酮5-7%、乙酸乙酯1-5%、异丙醇3-8%,通过管线送入第一闪蒸塔(B1),第一闪蒸塔(B1)底部采出含少量有机物的水溶液L1,通过管线送入第二闪蒸塔(B2)进一步回收其中的有机物,第二闪蒸塔(B2)顶部采出有机混合物V2,通过管线经第一混合器(M1)混合后再次进入第一闪蒸塔(B1)循环处理,底部采出水溶液L2送生化处理后直接排放;将第一闪蒸塔(B1)顶部采出富集后的有机混合物V1通过管线从第一萃取精馏塔(C1)中下部送入塔内,萃取剂S1从第一萃取精馏塔(C1)的上部进入塔内,完成萃取精馏后,第一萃取精馏塔(C1)塔釜得到含萃取剂-异丙醇-水的混合物W1,通过管线将该混合物W1送第一减压精馏塔(C2)处理,塔釜采出萃取剂S2通过管线经第二混合器(M2)混合后送至第一萃取精馏塔(C1)循环使用,塔顶采出异丙醇-水的混合物D2,进一步处理得到高纯度的异丙醇;第一萃取精馏塔(C1)塔顶采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1,通过管线并将其从第二萃取精馏塔(C3)的中下部送入塔内,萃取剂S3从第二萃取精馏塔(C3)的上部进入塔内,完成萃取精馏后,塔顶采出质量含量≥99.8%丁酮D3,塔釜采出含萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3,通过管线送入第二减压精馏塔(C4)处理,分离后塔顶采出质量含量≥99.5%乙酸乙酯D4,塔釜采出的萃取剂S4通过管线经第三混合器(M3)混合后送至第二萃取精馏塔(C3)循环使用。
进一步的,所述第一闪蒸塔(B1)的操作压力为80~150mmHg;操作温度为30~40℃。
进一步的,所述的第二闪蒸塔(B2)的操作压力为80~150mmHg;操作温度为40~60℃。
进一步的,所述的第一萃取精馏塔(C1)常压操作,塔板数为30~60块,优选40~50块;原料进料位置为第15~40块塔板之间,优选第25~35块塔板之间;萃取剂进料位置为第3~10块塔板之间,优选第4~6块塔板之间;溶剂比为0.5~4,优选1~3;回流比为0.5~5,优选1~2。
进一步的,所述的第一减压精馏塔(C2)的塔板数为10~40块,优选20~30块;进料位置为塔的中部进料;塔顶操作压力为20~150mmHg,优选60~100mmHg;回流比为0.5~5,优选1~2。
进一步的,所述第二萃取精馏塔(C3)常压操作,塔板数为40~80块,优选50~70块;原料进料位置为第20~40块塔板之间,优选第30~40块塔板之间;萃取剂进料位置为第3~10块塔板之间,优选第4~6块塔板之间;溶剂比为1~10,优选2~5;回流比为0.5~4,优选1~2。
进一步的,所述第二减压精馏塔(C4)的塔板数为10~30块,优选15~25块;进料位置为塔的中部进料;塔顶操作压力为20~150mmHg,优选60~100mmHg;回流比为0.5~3,优选1~2;
进一步的,所述的萃取剂S1、S2、S3、S4均为聚乙二醇或甘油,或是聚乙二醇与甘油的混合物,其中聚乙二醇分子量在200~600之间。
本发明的有益效果在于:本发明具有分离效果高,能耗低,生产成本低廉等特点,具有较好的经济效益与环境效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图;
图中标号:F原料液;V1富集后的有机混合物;L1含少量有机物的水溶液;V2有机混合物;L2水溶液;D1丁酮与乙酸乙酯;W1萃取剂-异丙醇-水混合物;D2异丙醇与水混合物;S1、S2、S3、S4萃取剂;D3丁酮;W3萃取剂与乙酸乙酯混合物;D4乙酸乙酯。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1,其中丁酮7%、乙酸乙酯5%、异丙醇8%,均为质量含量,剩余为水。闪蒸塔B1的操作压力为76mmHg,操作温度为36℃。有机废水中70%以上的水分得以脱除。闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以804.3kg/h的速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。闪蒸塔B2的操作压力为100mmHg;操作温度为59.5℃。闪蒸塔B2顶部以380.7kg/h的速率采出有机混合物V2,通过管线经混合器M1混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理,底部以423.6kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后可直接排放;
(2)闪蒸塔B1顶部以195.7kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏塔C1的中下部,与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C1常压操作,以甘油为萃取剂,塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为45块,原料进料位置为第30块塔板,萃取剂进料位置为第5块塔板,溶剂比为2,回流比为1。塔釜以457.3kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。减压精馏塔C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为20块,塔顶操作压力为76mmHg,进料位置为第10块塔板,回流比为1。塔釜以391.8kg/h的速率采出质量含量在99.92%以上的萃取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用;塔顶以65.5kg/h的速率采出异丙醇-水的混合物D2,若有需要,可进一步处理得到高纯度的异丙醇;
(3)萃取精馏塔C1塔顶以129.8kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至萃取精馏塔C3的中下部,与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C3常压操作,以甘油为萃取剂,塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为60块,原料进料位置为第30块塔板,萃取剂进料位置为第6块塔板,溶剂比为5,回流比为1。塔顶以71.39kg/h的速率采出质量含量≥99.69%的丁酮D3,塔釜采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3;
(4)萃取精馏塔C3塔釜以707.41kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3送入减压精馏塔C4处理。减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为20块,塔顶操作压力为80mmHg,进料位置为第10块塔板,回流比为1。塔顶以58.2kg/h的速率采出质量含量≥99.64%乙酸乙酯D4,塔釜采出质量含量在99.96%以上的萃取剂S4通过管线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。
实施例2
(1)将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1,其中丁酮7%、乙酸乙酯5%、异丙醇8%,均为质量含量,剩余为水。闪蒸塔B1的操作压力为76mmHg,操作温度为36℃。有机废水中70%以上的水分得以脱除。闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以804.3kg/h的速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。闪蒸塔B2的操作压力为100mmHg;操作温度为59.5℃。闪蒸塔B2顶部以380.7kg/h的速率采出有机混合物V2,通过管线经混合器M1混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理,底部以423.6kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后可直接排放;
(2)闪蒸塔B1顶部以195.7kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏塔C1的中下部,与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C1常压操作,以聚乙二醇为萃取剂,塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为50块,原料进料位置为第30块塔板,萃取剂进料位置为第5块塔板,溶剂比为1.5,回流比为1。塔釜以359.45kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。减压精馏塔C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为20块,塔顶操作压力为76mmHg,进料位置为第10块塔板,回流比为1。塔釜以307.95kg/h的速率采出质量含量在99.95%以上的萃取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用;塔顶以51.5kg/h的速率采出异丙醇-水的混合物D2,若有需要,可进一步处理得到高纯度的异丙醇;
(3)萃取精馏塔C1塔顶以129.8kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至萃取精馏塔C3的中下部,与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C3常压操作,以聚乙二醇为萃取剂,塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为60块,原料进料位置为第30块塔板,萃取剂进料位置为第6块塔板,溶剂比为4,回流比为1。塔顶以71.39kg/h的速率采出质量含量≥99.82%的丁酮D3,塔釜采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3;
(4)萃取精馏塔C3塔釜以577.61kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3送入减压精馏塔C4处理。减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为20块,塔顶操作压力为80mmHg,进料位置为第10块塔板,回流比为1。塔顶以46.9kg/h的速率采出质量含量≥99.63%乙酸乙酯D4,塔釜采出质量含量在99.85%以上的萃取剂S4通过管线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。
实施例3
(1)将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1,其中丁酮7%、乙酸乙酯5%、异丙醇8%,均为质量含量,剩余为水。闪蒸塔B1的操作压力为76mmHg,操作温度为36℃。有机废水中70%以上的水分得以脱除。闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以804.3kg/h的速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。闪蒸塔B2的操作压力为100mmHg;操作温度为59.5℃。闪蒸塔B2顶部以380.7kg/h的速率采出有机混合物V2,通过管线经混合器M1混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理,底部以423.6kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后可直接排放;
(2)闪蒸塔B1顶部以195.7kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏塔C1的中下部,与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C1常压操作,以甘油与聚乙二醇体积比为1的混合物为萃取剂,其中塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为45块,原料进料位置为第30块塔板,萃取剂进料位置为第5块塔板,溶剂比为1.5,回流比为1。塔釜以359.45kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。减压精馏塔C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为20块,塔顶操作压力为76mmHg,进料位置为第10块塔板,回流比为1。塔釜以307.95kg/h的速率采出杂质的质量含量在0.03%以下的混合萃取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用;塔顶以51.5kg/h的速率采出异丙醇-水的混合物D2,若有需要,可进一步处理得到高纯度的异丙醇;
(3)萃取精馏塔C1塔顶以129.8kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至萃取精馏塔C3的中下部,与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C3常压操作,以甘油与聚乙二醇体积比为1的混合物为萃取剂,塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为60块,原料进料位置为第30块塔板,萃取剂进料位置为第6块塔板,溶剂比为3.5,回流比为1。塔顶以71.39kg/h的速率采出质量含量≥99.53%的丁酮D3,塔釜采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3;
(4)萃取精馏塔C3塔釜以512.71kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3送入减压精馏塔C4处理。减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为20块,塔顶操作压力为80mmHg,进料位置为第10块塔板,回流比为1。塔顶以42.3kg/h的速率采出质量含量≥99.38%乙酸乙酯D4,塔釜采出杂质的质量含量在0.06%以下的混合萃取剂S4通过管线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。
实施例4
(1)将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1,其中丁酮5%、乙酸乙酯3%、异丙醇6%,均为质量含量,剩余为水。闪蒸塔B1的操作压力为80mmHg,操作温度为37.3℃。有机废水中70%以上的水分得以脱除。闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以865.7kg/h的速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。闪蒸塔B2的操作压力为90mmHg;操作温度为45.4℃。闪蒸塔B2顶部以337.5kg/h的速率采出有机混合物V2,通过管线经混合器M1混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理,底部以528.2kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后可直接排放;
(2)闪蒸塔B1顶部以134.3kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏塔C1的中下部,与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C1常压操作,以甘油为萃取剂,塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为45块,原料进料位置为第30块塔板,萃取剂进料位置为第5块塔板,溶剂比为2,回流比为1。塔釜以398.6kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。减压精馏塔C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为20块,塔顶操作压力为76mmHg,进料位置为第10块塔板,回流比为1。塔釜以336.0kg/h的速率采出质量含量在99.92%以上的萃取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用;塔顶以62.6kg/h的速率采出异丙醇-水的混合物D2,若有需要,可进一步处理得到高纯度的异丙醇;
(3)萃取精馏塔C1塔顶以71.45kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至萃取精馏塔C3的中下部,与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C3常压操作,以甘油为萃取剂,塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为60块,原料进料位置为第30块塔板,萃取剂进料位置为第6块塔板,溶剂比为5,回流比为1。塔顶以43.98kg/h的速率采出质量含量≥99.79%的丁酮D3,塔釜采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3;
(4)萃取精馏塔C3塔釜以384.72kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3送入减压精馏塔C4处理。减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料,理论塔板数为20块,塔顶操作压力为80mmHg,进料位置为第10块塔板,回流比为2。塔顶以27.25kg/h的速率采出质量含量≥99.58%乙酸乙酯D4,塔釜采出质量含量在99.94%以上的萃取剂S4通过管线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。
本发明方法并不受上述具体装置和工艺参数的限制,本领域技术人员根据工艺条件,可在本发明范围内对有关参数进行调整或实施相应的变换,也可根据原料液处理量的大小,按比例进行相应的放大。

Claims (14)

1.一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置,其特征在于:所述装置包括第一闪蒸塔(B1)与第二闪蒸塔(B2),第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4),以及第一混合器(M1)、第二混合器(M2)与第三混合器(M3);
所述第一混合器(M1)通过管线连接至第一闪蒸塔(B1),第一闪蒸塔(B1)底部通过管线连接至第二闪蒸塔(B2),第一闪蒸塔(B1)顶部通过管线连接至第一萃取精馏塔(C1);第二闪蒸塔(B2)顶部通过管线连接至第一混合器(M1),底部连接有直接排放管线;
所述第二混合器(M2)通过管线连接第一萃取精馏塔(C1),第一萃取精馏塔(C1)塔顶通过管线连接至第二萃取精馏塔(C3);第一萃取精馏塔(C1)塔釜通过管线连接第一减压精馏塔(C2),第一减压精馏塔(C2)塔釜通过管线连接至第二混合器(M2),塔顶连接有采出管线;
所述第三混合器(M3)通过管线连接第二萃取精馏塔(C2),第二萃取精馏塔(C3)塔顶连接有采出管线;塔釜通过管线连接第二减压精馏塔(C4);第二减压精馏塔(C4)塔釜通过管线连接至第三混合器(M3),塔顶连接有采出管线。
2.根据权利要求1所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置,其特征在于:所述第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4)的塔顶均设置冷凝器,利用冷却水冷凝;四塔塔釜均设置再沸器,塔釜均采用蒸汽加热。
3.根据权利要求1所述一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置,其特征在于:所述第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4),为填料塔或板式塔,或是填料塔与板式塔组合的复合塔,材质主要为不锈钢或陶瓷或聚四氟乙烯。
4.根据权利要求3所述一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置,其特征在于:所述第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4)采用填料塔,各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体的再分布。
5.根据权利要求3所述一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置,其特征在于:所述第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4)采用板式塔,塔板采用浮阀或筛孔塔板,并设置降液管与溢流堰。
6.根据权利要求3所述一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置,其特征在于:所述第一萃取精馏塔(C1)与第二萃取精馏塔(C3),第一减压精馏塔(C2)与第二减压精馏塔(C4)采用填料塔与板式塔组合的复合塔,各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体的再分布;塔板采用浮阀或筛孔塔板,并设置降液管与溢流堰,且填料与塔板之间加装汽液再分布器。
7.一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法,其特征在于:
所述有机废水包括质量百分比丁酮5-7%、乙酸乙酯1-5%、异丙醇3-8%,通过管线送入第一闪蒸塔(B1),第一闪蒸塔(B1)底部采出含少量有机物的水溶液L1,通过管线送入第二闪蒸塔(B2)进一步回收其中的有机物,第二闪蒸塔(B2)顶部采出有机混合物V2,通过管线经第一混合器(M1)混合后再次进入第一闪蒸塔(B1)循环处理,底部采出水溶液L2送生化处理后直接排放;将第一闪蒸塔(B1)顶部采出富集后的有机混合物V1通过管线从第一萃取精馏塔(C1)中下部送入塔内,萃取剂S1从第一萃取精馏塔(C1)的上部进入塔内,完成萃取精馏后,第一萃取精馏塔(C1)塔釜得到含萃取剂-异丙醇-水的混合物W1,通过管线将该混合物W1送第一减压精馏塔(C2)处理,塔釜采出萃取剂S2通过管线经第二混合器(M2)混合后送至第一萃取精馏塔(C1)循环使用,塔顶采出异丙醇-水的混合物D2,进一步处理得到高纯度的异丙醇;第一萃取精馏塔(C1)塔顶采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1,通过管线并将其从第二萃取精馏塔(C3)的中下部送入塔内,萃取剂S3从第二萃取精馏塔(C3)的上部进入塔内,完成萃取精馏后,塔顶采出质量含量≥99.8%丁酮D3,塔釜采出含萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3,通过管线送入第二减压精馏塔(C4)处理,分离后塔顶采出质量含量≥99.5%乙酸乙酯D4,塔釜采出的萃取剂S4通过管线经第三混合器(M3)混合后送至第二萃取精馏塔(C3)循环使用。
8.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法,其特征在于:所述第一闪蒸塔(B1)的操作压力为80~150mmHg;操作温度为30~40℃。
9.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法,其特征在于:所述的第二闪蒸塔(B2)的操作压力为80~150mmHg;操作温度为40~60℃。
10.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法,其特征在于:所述的第一萃取精馏塔(C1)常压操作,塔板数为30~60块,优选40~50块;原料进料位置为第15~40块塔板之间,优选第25~35块塔板之间;萃取剂进料位置为第3~10块塔板之间,优选第4~6块塔板之间;溶剂比为0.5~4,优选1~3;回流比为0.5~5,优选1~2。
11.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法,其特征在于:所述的第一减压精馏塔(C2)的塔板数为10~40块,优选20~30块;进料位置为塔的中部进料;塔顶操作压力为20~150mmHg,优选60~100mmHg;回流比为0.5~5,优选1~2。
12.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法,其特征在于:所述第二萃取精馏塔(C3)常压操作,塔板数为40~80块,优选50~70块;原料进料位置为第20~40块塔板之间,优选第30~40块塔板之间;萃取剂进料位置为第3~10块塔板之间,优选第4~6块塔板之间;溶剂比为1~10,优选2~5;回流比为0.5~4,优选1~2。
13.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法,其特征在于:所述第二减压精馏塔(C4)的塔板数为10~30块,优选15~25块;进料位置为塔的中部进料;塔顶操作压力为20~150mmHg,优选60~100mmHg;回流比为0.5~3,优选1~2。
14.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法,其特征在于:所述的萃取剂S1、S2、S3、S4均为聚乙二醇或甘油,或是聚乙二醇与甘油的混合物,其中聚乙二醇分子量在200~600之间。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112125802A (zh) * 2020-09-29 2020-12-25 中国石油大学胜利学院 乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4379028A (en) * 1982-03-30 1983-04-05 Lloyd Berg Separation of ethyl acetate from ethanol and water by extractive distillation
CN1177591A (zh) * 1997-10-16 1998-04-01 化学工业部西南化工研究院 从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺
CN101186347A (zh) * 2007-11-22 2008-05-28 山东东昌精细化工科技有限公司 从废水中回收低沸点有机溶剂的方法
CN102180790A (zh) * 2011-03-11 2011-09-14 济南圣泉集团股份有限公司 乙酸乙酯和丁酮混合溶剂的除水方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4379028A (en) * 1982-03-30 1983-04-05 Lloyd Berg Separation of ethyl acetate from ethanol and water by extractive distillation
CN1177591A (zh) * 1997-10-16 1998-04-01 化学工业部西南化工研究院 从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺
CN101186347A (zh) * 2007-11-22 2008-05-28 山东东昌精细化工科技有限公司 从废水中回收低沸点有机溶剂的方法
CN102180790A (zh) * 2011-03-11 2011-09-14 济南圣泉集团股份有限公司 乙酸乙酯和丁酮混合溶剂的除水方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
江莉等: "一步法合成乙酸乙酯的分离工艺研究(II)-萃取精馏塔、水洗塔", 《现代化工》 *
马春蕾等: "萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯-异丙醇的模拟与优化", 《山东化工》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112125802A (zh) * 2020-09-29 2020-12-25 中国石油大学胜利学院 乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统及方法

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