CN1177591A - 从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种能从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺。该混合溶液中含有水、乙醇、丁酮、乙酸乙酯等组分,这些组分中,乙酸乙酯、乙醇、丁酮三者沸点非常接近,而且乙酸乙酮、乙醇、丁酮、水相互之间形成沸点非常接近的二元和三元共沸物,用普通的精馏方法无法将其严格分离。本工艺采用萃取精馏法,在萃取溶剂的作用下,增大了组分相互之间的相对挥发度,从而得到高纯度的乙酸乙酯和丁酮。

Description

从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺
本发明涉及的是一种能从含乙酸乙酯和丁酮的混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮的工艺，特别涉及的是一种能从富含乙酸乙酯和丁酮的混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮的新工艺。
富含乙酸乙酯和丁酮的混合溶液中含有水、乙醇、丁酮、乙酸乙酯等组分，其中，乙酸乙酯、乙醇、丁酮三者沸点非常接近，而且乙酸乙酯、乙醇、丁酮、水相互之间形成沸点非常接近的二元和三元共沸物，用普通的精馏方法无法将其严格分离。
富含乙酸乙酯和丁酮的混合溶液中含乙酸乙酯20～60％(mol)，含丁酮1～50％(mol)，其余组分为乙醇和水。
混合溶液中各组分的沸点和其相互之间的二元和三元共沸组成及沸点如下(见表1)：表1：
  组分名称    沸点℃   共沸物沸点℃   共沸物组成(Wt％)
    乙醇    78.5 74.8         34
    丁酮    79.6         66
    乙醇    78.5 78.2         95.6
     水    100         4.4
  乙酸乙酯    77.2 77.0         82
    丁酮    79.6         18
  乙酸乙酯    77.2 70.4         91.9
     水    100         8.1
    乙醇    78.5 71.8         31
  乙酸乙酯    77.2         69
  组分名称   沸点℃   共沸物沸点℃   共沸物组成(Wt％)
    丁酮    79.6 73.4         88
     水    100         12
  乙酸乙酯    77.2       70.2         82.6
    乙醇    78.5         8.4
     水    100         9.0
    乙醇    78.5       73.2         14.0
    丁酮    79.6         75.0
     水    100         11.0
从表1可以看出，用普通的精馏方法无法将乙酸乙酯精制到产品规格。
国内《现代化工》1996年11期上报道过《一步法合成乙酸乙酯的分离工艺研究》，该工艺用水做溶剂，采取萃取与萃取精馏相结合方法，将乙酸乙酯从含水、乙醛、乙醚、丙酮、乙酸、丁酮、乙酸乙酯的混合物中分离出来。但其得到的乙酸乙酯纯度只有93.2％(重量百分比)。
美国专利第4379028号描述了通过萃取精馏从乙醇和水中分离出乙酸乙酯的方法，其采用的萃取溶剂为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、丙二醇以及其它混合溶剂。但其原料混合物中不含丁酮，而由于丁酮的存在，使获得高纯度的乙酸乙酯更加困难。
美国专利第4569726号描述了通过萃取精馏从乙醇和水中分离的乙酸乙酯的工艺方法，其采用的萃取溶剂为聚乙二醇、二丙二醇、二甘醇、三甘醇，以及它们的混合溶剂。但同样其原料混合物中不含丁酮。
美国专利第4470881号描述了在无水条件下通过萃取精馏从丁酮中分离出乙酸乙酯的方法，其萃取溶剂为455种溶剂和混合溶剂，但其原料混合物中只有乙酸乙酯和丁酮两种组分，且在无水条件下进行。
本发明的目的在于提供一种能从含乙酸乙酯、乙醇、丁酮、水混合溶液中精制出浓度为99.0％(摩尔)〔(mol)〕的乙酸乙酯和95～99.0％(摩尔)〔(mol)〕的丁酮的萃取精馏工艺方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的工艺流程(流程1)如图1所示：含乙酸乙酯、乙醇、丁酮和水的混合溶液由系统引入作为原料，进入乙酸乙酯塔中部，萃取溶剂从塔上部加入，这样可以从塔顶采出含99％(摩尔)〔(mol)〕以上的乙酸乙酯产品，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液，进入丁酮精馏塔，萃取溶剂从塔上部加入，这样就可从塔顶采出含95～99％(摩尔)〔(mol)〕的丁酮，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇和水的溶液，最后，该溶液进入萃取溶剂回收精馏塔，目的在于回收萃取溶剂，从塔顶采出水和乙醇的混合物溶液，从塔底采出萃取溶剂，循环使用。
上述工艺(流程1)中进入乙酸乙酯塔中的萃取溶剂的摩尔(mol)进料量为塔上升蒸汽量的2～4倍，回流比为3～6，塔顶采出量约为原料中乙酸乙酯的量，进入丁酮精馏塔中的萃取溶剂的摩尔(mol)进料量为塔内上升蒸汽量的2～5倍，回流比为3～6，塔顶采出量约为进料中丁酮的量。
本发明也可采用如图2所示工艺流程(流程2)所示：含乙酸乙酯、乙醇、丁酮和水的混合溶液由系统外引入作为原料，与从乙酸乙酯回收塔塔顶馏出的含乙酸乙酯的共沸物混合，进入乙酸乙酯塔，萃取溶剂从塔上部加入，这样可以从塔顶采出含99％(摩尔)〔(mol)〕以上的乙酸乙酯产品，从塔底采出含萃取溶剂、乙酸乙酯、乙醇、丁酮和水的溶液，然后，此溶液进入乙酸乙酯回收精馏塔，目的在于回收其中的乙酸乙酯，利用乙酸乙酯与乙醇、丁酮和水形成沸物的特性，使乙酸乙酯从塔顶采出，返回乙酸乙酯塔，循环回收，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液，进入丁酮精馏塔，萃取溶剂从塔上部加入，这样就从塔顶采出含95～99％(摩尔)〔(mol)〕的丁酮，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇和水的溶液，最后，该溶液进入萃取溶剂回收精馏塔，目的在于回收萃取溶剂，从塔顶采出水和乙醇的混合物溶液，从塔底采出萃取溶剂，循环使用。
上述工艺(流程2)进入乙酸乙酯塔中的萃取溶剂的摩尔(mol)进料量为塔上升蒸汽量的2～4倍，回流比为3～6，塔顶采出量约为原料中乙酸乙酯的量，进入丁酮精馏塔中的萃取溶剂的摩尔(mol)进料量为塔内上升蒸汽量的2～5倍，回流比为3～6，塔顶采出量约为进料中丁酮的量。
本发明还可采用如图3所示的工艺流程(流程3)：含乙酸乙酯、乙醇、丁酮和水的混合溶液由系统外引入作为原料，与从乙酸乙酯产品塔塔顶馏出的含乙酸乙酯的共沸物混合，进入乙酸乙酯萃取精馏塔，萃取溶剂从塔上部加入，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液，从塔顶采出含95％(摩尔)〔(mol)〕以上的乙酸乙酯，然后，此溶液进入乙酸乙酯产品精馏塔，目的在于进一步精制乙酸乙酯，利用乙酸乙酯与乙醇、丁酮和水形成共沸物的特性，从塔顶采出含丁酮、水和乙酸乙酯的共沸物，返回乙酸乙酯萃取精馏塔循环回收，从塔底采出含乙酸乙酯99％(摩尔)〔(mol)〕以上的乙酸乙酯产品，从乙酸乙酯萃取精馏塔塔底采出含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液，进入丁酮精馏塔，萃取溶剂从塔上部加入，这样就从塔顶采出含95～99％(摩尔)〔(mol)〕的丁酮，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇和水的溶液，最后，该溶液进入萃取溶剂回收精馏塔，目的在于回收萃取溶剂，从塔顶采出水和乙醇的混合物溶液，从塔底采出萃取溶剂，循环使用。
上述工艺(流程3)中进入乙酸乙酯萃取精馏塔中的萃取溶剂的摩尔(mol)进料量为塔内上升蒸汽量的2～4倍，回流比为3～6，塔顶采出量约大于原料中乙酸乙酯的量，进入丁酮精馏塔的萃取溶剂的摩尔(mol)进料量为塔内上升蒸汽量的2～5倍，回流比为3～6，塔顶采出量约为进料中丁酮的量。
本发明工艺采用萃取精馏法，通过控制塔的工艺条件，在萃取溶剂的作用下，增大了组分相互之间的相对挥发度，从而得到高纯度的乙酸乙酯和丁酮。
本发明采取的萃取溶剂为乙腈、乙二醇、丙二醇。
工艺流程(流程1)与工艺流程(流程2)的区别在于工艺流程(流程2)增加了一个乙酸乙酯回收精馏塔，使操作控制更加容易。
而工艺流程(流程3)则从塔顶将乙酸乙酯全部采出，再通过共沸精馏将乙酸乙酸提纯。目的也是使操作控制较工艺流程(流程1)更加容易。
萃取溶剂的作用在于提高组分相互之间的相对挥发度，特别是乙酸乙酯对丁酮的相对挥发度可从1.08提高到1.40以上，从而达到分离要求(见表2)。
表2：
液相组成  乙酸乙酯   乙醇   丁酮    水  乙二酸   a1   a2
液相组成汽相组成  0.246150.82631  0.069440.11733  0.013020.03678  0.022810.01958  0.64858 1.188 1.672
液相组成汽相组成  0.138550.60615  0.167140.29601  0.024420.07841  0.023230.01943  0.64666 1.3625 1.813
液相组成汽相组成  0.118600.59992  0.161530.30680  0.020520.07415  0.024890.01866  0.67446 1.400 1.903
表2中a1为乙酸乙酯对丁酮的相对挥发度。
     a2为丁酮对乙醇的相对挥发度。
本发明能从含乙酸乙酯、乙醇、丁酮、水混合溶液中精制出浓度为99％(摩尔)〔(mol)〕的乙酸乙酯和95～99.0％(摩尔)〔(mol)〕的丁酮，操作控制容易。
下面结合附图介绍本发明的实施例：
图1为本发明工艺流程图1。
图2为本发明工艺流程图2。
图3为本发明工艺流程图3。
实施例1：
参见图1，原料组成如下的混合溶液，进入乙酸乙酯塔1，塔的填料高度为10M，为压延孔板波纹填料，含乙二醇99.5％(mol)溶剂从填料上部加入。回流比为3，塔顶得到乙酸乙酯产品。各股物料组成如下：
        乙酸乙酯    乙醇   丁酮     水     乙二醇   流量mol/h混合溶液原料 0.3440  0.5223  0.1160   0.0177      /     20乙酸乙酯产品 0.9902  0.0000  0.0015   0.0083      /     6.9乙二醇          /       /       /     0.005    0.9950   60塔釜液组成   0.0006  0.1429  0.0314   0.0082   0.8169   73.1
乙酸乙酯塔的塔釜液进入丁酮塔2，含乙二醇99.5％的溶剂从填料上部加入，塔的填料高度为10M，回流比为4。塔顶采出95％(摩尔)〔(mol)〕以上的丁酮溶液，塔釜得到组成如下的含萃取溶剂、乙醇和水的溶液。
        乙酸乙酯  乙醇    丁酮      水     乙二醇  流量mol/h丁酮溶液     0.0186  0.0046  0.9632   0.0136            2.2塔釜液组成     /     0.0986  0.0017   0.0070   0.8927   105.9乙二醇         /        /      /      0.005    0.9950   35
丁酮塔的塔釜液作为原料，进入萃取溶剂回收精馏塔3，塔的填料高度为7M，回流比为1。塔顶采出组成如下的乙醇、丁酮、水溶液，塔釜得到萃取精馏溶剂。
        乙醇     丁酮      水       乙二醇    流量mol/h塔顶馏出液 0.9595   0.0165   0.0240       /         10.88塔釜液        /        /     0.0051     0.9949      95.02
实施例2：
参见图2，原料组成如下的混合溶液，与组成如下的含乙酸乙酯的共沸物混合，预热至80℃，进入乙酸乙酯塔4，塔的填料高度为10M，为压延孔板波纹填料，含乙二醇99.5％的溶剂从填料上部加入。回流比为3.5。塔顶得到乙酸乙酯产品。各股物料组成如下：
          乙酸乙酯   乙醇    丁酮     水    乙二醇   流量mol/h混合溶液原料   0.3440   0.5223  0.1160  0.0177     /        20含乙酸乙酯的   0.4367   0.4221  0.1074  0.0338     /        2.5共沸物乙酸乙酯产品   0.9905   0.0000  0.0015  0.0080     /        6.92乙二醇            /        /       /    0.005    0.9950     60
组成如下的乙酸乙酯塔塔釜液，进入乙酸乙酯回收塔5，塔的填料高度为10M，回流比为8。组成如下的含乙酸乙酯的共沸物从塔顶采出，塔釜得到组成如下的含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液。
          乙酸乙酯   乙醇    丁酮     水    乙二醇  流量mol/h进料组成(乙酸  0.0148   0.1522  0.0341  0.0090  0.7899    75.58乙酸塔塔釜液)含乙酸乙酯的   0.4367   0.4221  0.1074  0.0338     /      2.5共沸物塔釜液组成     0.0006   0.1429  0.0314  0.0082  0.8169    73.08
乙酸乙酯回收塔的塔釜液作为原料，进入丁酮塔6，以后同实施例1，图2中的序号7为溶剂精馏回收塔。
实施例3：
参见图3，原料组成如下的混合溶液，与组成如下的含乙酸乙酯的共沸物混合，进入乙酸乙酯塔8，塔的填料高度为10M，为压延孔板波纹填料，含乙二醇99.5％的溶剂从填实上部加入。回流比为3.5。塔顶得到乙酸乙酯粗产品，各股物料组成如下：
         乙酸乙酯   乙醇    丁酮    水     乙二醇   流量mol/h混合溶液原料  0.3440   0.5223  0.1160  0.0177     /         20含乙酸乙酯的  0.7902   0.4221  0.1074  0.0338     /         0.99共沸物乙酸乙酯粗品  0.9724   0.0184  0.0078  0.0011     /         7.85乙二醇           /        /       /    0.005   0.9950       60
然后，乙酸乙酯粗产品进入乙酸乙酯产品精馏塔9，塔的填料高度为10M，回流比为15。组成如下的含乙酸乙酯的共沸物从塔顶采出，塔釜得到乙酸乙酯产品。
         乙酸乙酯    乙醇    丁酮      水    乙二醇  流量mol/h含乙酸乙酯的  0.7902    0.422   10.1074  0.0338    /        0.99共沸物乙酸乙酯产品  0.9988    0.0000  0.0000   0.0012    /        6.86
乙酸乙酯塔的塔釜液作为原料，进入丁酮塔10，以后同实施例1。图3中的序号11为溶剂精馏回收塔。
上述各实施例中的萃取溶剂还可采用乙腈或丙二醇或其它萃取溶剂。

Claims (7)

1、一种从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺，其特征在于所述的工艺包括如下步骤：
a1，萃取精馏乙酸乙酯：含乙酸乙酯和乙醇和丁酮和水的混合溶液，进入乙酸乙酯塔中部，萃取溶剂从塔上部加入，在萃取溶剂的作用下，从塔顶采出含99％(摩尔)以上的乙酸乙酯产品，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液；
b1，萃取精馏丁酮：从(a1)步骤来的含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液进入丁酮精馏塔中部，萃取溶剂从塔上部加入，在萃取溶剂的作用下，从塔顶采出含95～99％(摩尔)的丁酮，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇和水的溶液；
c1，萃取溶剂回收：从(b1)步骤来的含萃取溶剂、水、乙醇的溶液，进入萃取溶剂回收精馏塔中部，从塔顶采出水和乙醇的混合物溶液，从塔底采出萃取溶剂，萃取溶剂循环使用；
2、如权利要求1所述的从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺，其特征在于所述的进入乙酸乙酯塔中的萃取溶剂的摩尔进料量为塔上升蒸汽量的2～4倍，回流比为3～5，塔顶采出量约为原料中乙酸乙酯的量，进入丁酮精馏塔中的萃取溶剂的摩尔进料量为塔内上升蒸汽量的2～5倍，回流比为3～6，塔顶采出量约为原料中丁酮的量。
3、一种从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺，其特征在于所述的工艺包括如下步骤：
a2，萃取精馏乙酸乙酯：含乙酸乙酯、乙醇、丁酮和水的混合溶液，与从(b2)步骤返回的含乙酸乙酯共沸物混合，进入乙酸乙酯塔中部，萃取溶剂从塔顶上部加入，在萃取溶剂的作用下，从塔顶采出含9 9％(摩尔)以上的乙酸乙酯产品，从塔底采取含萃取溶剂、乙酸乙酯、乙醇、丁酮和水的溶液；
b2，乙酸乙酯回收：从(a2)步骤来的含萃取溶剂、乙酸乙酯、乙醇、丁酮和水的溶液，进入乙酸乙酯回收精馏塔中部，从塔顶采出含乙酸乙酯共沸物，返回步骤(a2)，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液；
c2，萃取精馏丁酮：从(b2)步骤来的含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液进入丁酮精馏塔中部，萃取溶剂从塔顶上部加入，在萃取溶剂的作用下，从塔顶采出含95～99％(摩尔)的丁酮，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇和水的溶液；
d2，萃取溶剂回收；从(c2)步骤来的含萃取溶剂、水、乙醇的溶液，进入萃取溶剂回收精馏塔中部，从塔顶采出水和乙醇的混合物溶液，从塔底采出萃取溶剂，萃取溶剂循环使用。
4，如权利要求3所述的从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺，其特征在于所述的进入乙酸乙酯塔中的萃取溶剂的摩尔进料量为塔内上升蒸汽量的2～4倍，回流比为3～6，塔顶采出量约为原料中乙酸乙酯的量，进入丁酮精馏塔的萃取溶剂的摩尔进料量为塔内上升蒸汽量的2～5倍，回流比为3～6，塔顶采出量约为进料量中丁酮的量。
5，一种从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺，其特征在于所述的工艺包括如下步骤：
a3，萃取精馏乙酸乙酯：含乙酸乙酯、乙醇、丁酮和水的混合溶液，与从(b3)步骤来的含乙酸乙酯共沸物混合，进入乙酸乙酯塔中部，萃取溶剂从塔顶上部加入，在萃取溶剂的作用下，从塔顶采出含量95％(摩尔)以上的乙酸乙酯，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液；
b3，乙酸乙酯产品精制：从(a3)步骤来的含95％(摩尔)以上的乙酸乙酯进入乙酸乙酯产品精馏塔中部，从塔顶采出含丁酮、水和乙酸乙酯的共沸物，返回步骤(a3)，从塔底采出含乙酸乙酯99％(摩尔)以上的乙酸乙酯产品；
c3，萃取精馏丁酮：从(a3)步骤来的含萃取溶剂、乙醇、丁酮和水的溶液进入丁酮精馏塔中部，萃取溶剂从塔顶上部加入，在萃取溶剂的作用下，从塔顶采出含95～99％(摩尔)的丁酮，从塔底采出含萃取溶剂、乙醇和水的溶液；
d3，萃取溶剂回收：从(C3)步骤来的含萃取溶剂、水、乙醇的溶液，进入萃取溶剂回收精馏塔，从塔顶采出水和乙醇的混合物溶液，从塔底采出萃取溶剂，萃取溶剂循环使用。
6、如权利要求5所述的从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺，其特征在于所述的进入乙酸乙酯萃取精馏塔中的萃取溶剂的摩尔进料量为塔内上升蒸汽量的2～4倍，回流比为3～6，塔顶采出量约大于原料中乙酸乙酯的量，进入丁酮精馏塔中的萃取溶剂的摩尔进料量为塔内上升蒸汽量的2～5倍，回流比为3～6，塔顶采出量约为进料量中丁酮的量。
7、如权利要求1～6所述的从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺，其特征在于所述的萃取溶剂可采用乙腈、乙二醇、丙二醇。
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