CN113444122A - 一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种γ‑氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺及装置，所述生产工艺包括：将三氯氢硅和氯丙烯分别经过计量后，连续输送进入反应器，并添加催化剂；使三氯氢硅和氯丙烯在反应器中进行反应，将反应器中生成的第一粗产品经催化剂回收装置处理后得到第二粗产品及催化剂，将催化剂返回至反应器中，将第二粗产品输送至第一分离单元中；将第二粗产品经过第一分离单元分离，得到γ‑氯丙基三氯硅烷和丙基三氯硅烷。本发明所述的方法及装置通过将三氯氢硅和氯丙烯连续输送到反应器中进行反应，实现未反应原料和催化剂再返回到反应器中，将产品及副产品分离采出，使γ‑氯丙基三氯硅烷的合成反应能够连续进行，提高了反应效率，并且降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，具体涉及一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，以及一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置。
背景技术
γ-氯丙基三氯硅烷(Cl(CH2)3SiCl3)是硅烷偶联剂产品生产中最重要的中间体之一。γ-氯丙基三氯硅烷的合成主要通过铂络合物催化氯丙烯和三氯氢硅的硅氢化反应来制备，通过对反应产物的蒸馏分离，可得到工业级的γ-氯丙基三氯硅烷。
现有的γ-氯丙基三氯硅烷生产工艺分为间歇式和连续式工艺，其中间歇式生产工艺的反应不能连续，导致生产系统占用设备繁多，投资大；并且需要的生产人员多，人员操作存在安全问题，人工成本高；以及生产不能连续，消耗高，产品品质不稳定等问题；而现有的连续式生产工艺只能称为为半连续式生产工艺，相关技术中均未对γ-氯丙基三氯硅烷的整体生产工艺进行综合设计，对γ-氯丙基三氯硅烷连续生产系统的原材料、催化剂不能充分利用，导致反应效率低，并且增加了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，以及一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置，可以实现γ-氯丙基三氯硅烷的连续性生产，并且能够有效回收粗产品中的催化剂，生产效率高，并且降低了生产成本。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供的一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，包括：
将三氯氢硅和氯丙烯原料分别经过计量后，连续输送进入反应器，并在反应器中添加催化剂；
使所述三氯氢硅和氯丙烯在催化剂的作用下在所述反应器中进行化学反应，反应生成第一粗产品；
将反应器中反应生成的第一粗产品经过催化剂回收装置进行处理，得到第二粗产品及催化剂，
将所述得到的催化剂返回至反应器中循环使用，将所述第二粗产品输送至第一分离单元中；
将第二粗产品在第一分离单元进行分离，得到产品γ-氯丙基三氯硅烷和副产品丙基三氯硅烷。
进一步的，所述反应器的反应温度控制范围为80-150℃。
进一步的，所述连续生产工艺还包括：
通过调整所述催化剂回收装置的蒸汽通道内的蒸汽流量和循环水通道内的循环水流量控制催化剂回收装置内部温度，以及调整返回反应器的催化剂温度来控制反应器内的温度。
进一步的，所述连续生产工艺还包括：
将反应器顶部的低沸点气相组分，包括未反应的三氯氢硅、氯丙烯以及副产物四氯化硅输送到第二分离单元，以分离出四氯化硅，并回收三氯氢硅和氯丙烯原料。
进一步的，所述第二分离单元包括第二分离塔、第二再沸器和第二冷凝器；所述将反应器顶部的低沸点气相组分输送到第二分离单元，以分离出四氯化硅，并回收三氯氢硅和氯丙烯原料包括：
将反应器顶部的气相组分输送到第二分离塔，将进入第二分离塔的气相组分进行冷凝得到冷凝液，所述冷凝液通过第二分离塔底部出料管线输入到第二再沸器；
将在第二再沸器中的所述冷凝液中的低沸点组分汽化，将得到的气体返回至第二分离塔，并从分离塔顶部输入至第二冷凝器；
将第二再沸器中汽化后剩下的液体采出得到四氯化硅；
将进入第二冷凝器的气体进行冷凝，并将冷凝得到的三氯氢硅和氯丙烯原料一部分返回至反应器中，一部分返回至第二分离塔中用于冷凝从反应器进入第二分离塔中的气体。
进一步的，所述第一分离单元包括第一分离塔、第一再沸器和第一冷凝器，所述第二粗产品经过第一分离单元分离后得到副产物丙基三氯硅烷和产品γ-氯丙基三氯硅烷，包括：
将第二粗产品经从第一冷凝器返回至第一分离塔的冷凝液冷凝后从第一分离塔底部输送至第一再沸器，
将第一再沸器中的冷凝液中的低沸点组分汽化后返回至第一分离塔，返回至第一分离塔的气相物体从第一分离塔顶部采出至第一冷凝器，并通过第一冷凝器冷凝后得到丙基三氯硅烷；
将第一再沸器中未汽化的液相部分采出得到γ-氯丙基三氯硅烷；
将第一冷凝器冷凝得到的丙基三氯硅烷一部分返回至第一分离塔中冷凝从催化剂回收装置输送的第二粗产品，一部分从丙基三氯硅烷采出管线采出。
本发明另一方面提供一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置，包括：反应器、催化剂回收装置和第一分离单元；
所述反应器底部的出口通过管道与催化剂回收装置连接；所述催化剂回收装置再通过催化剂回收管线与反应器的催化剂返回接口连接，并且催化剂回收装置的第二粗产品出口与第一分离单元通过管道连接；
所述反应器用于将分别经过计量后连续输送其中的三氯氢硅和氯丙烯，在添加的催化剂的催化作用下生成的第一粗产品通过管道输送到的催化剂回收装置；
所述催化剂回收装置用于将第一粗产品分离成催化剂和第二粗产品，并将分离的催化剂返回至反应器中，以及将第二粗产品输送至第一分离单元中；
所述第一分离单元用于将第二粗产品分离，得到产品γ-氯丙基三氯硅烷和副产品丙基三氯硅烷。
进一步的，所述催化剂回收装置设有循环水通道，以及蒸汽通道；
所述循环水通道与外部循环水管道连接，所述蒸汽通道与外部蒸汽管线连接，使循环水和蒸汽在催化剂回收装置的内部通道内流动；以蒸汽流量和循环水流量控制催化剂回收装置内部温度，以及调整返回反应器的催化剂温度来控制反应器内的温度。
进一步的，所述连续生产装置还包括第二分离单元，
所述第二分离单元与反应器顶部出口连接，并通过回流管线与反应器进料口连接；
所述第二分离单元用于将进入其中的反应器顶部的低沸点组分，包括未反应的三氯氢硅、氯丙烯以及副产物四氯化硅进行分离，以分离出四氯化硅，并回收三氯氢硅和氯丙烯原料。
进一步的，所述第二分离单元包括第二分离塔、第二再沸器和第二冷凝器；
所述第二分离塔入口与反应器顶部出口通过管道连接，所述第二分离塔与第二冷凝器之间具有循环回路，第二分离塔与第二再沸器之间具有循环回路；所述第二冷凝器还通过回流管线与反应器进料口连接；
所述第二分离塔用于将进入其中的反应器顶部的低沸点组分冷凝后输送到第二再沸器；
所述第二再沸器用于将进入其中的冷凝液中的低沸点组分汽化，并将汽化后得到的气体返回至第二分离塔，以使所述第二分离塔将所述汽化后的气体输入至第二冷凝器；
所述第二再沸器还用于将在第二再沸器中汽化后剩下的液体采出得到四氯化硅；
所述第二冷凝器用于对输入其中的气体进行冷凝，并将冷凝得到的三氯氢硅和氯丙烯原料一部分返回至反应器中，一部分返回至第二分离塔中冷凝从反应器进入第二分离塔中的气体。
进一步的，所述第一分离单元包括第一分离塔、第一再沸器和第一冷凝器；
所述第一分离塔通过管道与催化剂回收装置的第二粗产品出口连接，所述第一分离塔与第一冷凝器之间具有循环回路，第一分离塔与第一再沸器之间具有循环回路；所述第一冷凝器还具有丙基三氯硅烷采出管线；
所述第一分离塔用于将催化剂回收装置输送的第二粗产品冷凝成液体输送到第一再沸器中；
所述第一再沸器用于将进入其中的的冷凝液中的低沸点组分汽化，并将汽化后得到的气体返回至第一分离塔，以使所述第一分离塔将所述汽化后的气体输入至第一冷凝器；
所述第一再沸器还用于将第一再沸器中汽化后剩下的液相部分采出得到产品γ-氯丙基三氯硅烷；
所述第一冷凝器用于对输入其中的气体进行冷凝，并将冷凝得到的丙基三氯硅烷一部分返回至第一分离塔中冷凝从催化剂回收装置输送的第二粗产品，一部分从丙基三氯硅烷采出管线采出。
有益效果：
本发明所述的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，以及γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置，通过在反应器中连续加入三氯氢硅和氯丙烯，并定期定量的加入催化剂，使三氯氢硅和氯丙烯发生反应生成γ-氯丙基三氯硅烷；并通过将反应器生成的粗产品输送到催化剂回收装置，进行闪蒸分离，将分离得到的催化剂返回至反应器中继续进行催化作用，将分离得到的第二粗产品，包括丙基三氯硅烷和γ-氯丙基三氯硅烷输送至第一分离单元，在第一分离单元实现产品γ-氯丙基三氯硅烷和副产品丙基三氯硅烷的分离；同时将反应器中低沸点的气相物体，包括未反应的三氯氢硅和氯丙烯，以及副产物四氯化硅输送到第二分离单元，将四氯化硅分离采出。本发明实施例通过将原料三氯氢硅和氯丙烯连续输送到反应器中进行反应，并且实现原材料和催化剂返回到反应器中，将产品及副产物分离采出，使γ-氯丙基三氯硅烷的合成反应能够连续进行，提高了反应效率，并且降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺的流程图；
图2为本发明实施例提供的一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置的示意图；
图3为本发明实施例提供的第二分离单元的结构示意图。
图中：1-三氯氢硅入口管线；2-氯丙烯进口管线；3-催化剂添加管线；4-催化剂添加装置；5-进料总管；6-反应器；7-反应器底部出口管线；8-出料泵；9-催化剂回收装置进口管线；10-催化剂回收装置；11-催化剂回收管线；12-第一分离塔进料管线；13-第一分离塔；14-第一分离塔底部出料管线；15-第一再沸器；16-第一再沸器气相管线；17-第一再沸器底部采出管线；18-第一分离塔顶部出料管线；19-第一冷凝器；20-第一冷凝器尾气管线；21-第一分离塔顶部回流管线；22-丙基三氯硅烷采出管线；23-反应器顶部出料管线；24-第二分离塔；25-第二分离塔底部出料管线；26-第二再沸器；27-第二再沸器气相管线；28-第二再沸器底部采出管线；29-第二分离塔顶部出料管线；30-第二冷凝器；31-第二冷凝器尾气管线；32-第二分离塔塔顶回流管线；33-第二分离塔塔顶采出管线；34-加热蒸汽管线；35-循环水进水口；36-循环水回水口。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
γ-氯丙基三氯硅烷是硅烷偶联剂中最基本的单体，是合成硅烷偶联剂系列产品的主要生产原料。目前γ-氯丙基三氯硅烷的合成方法是三氯硅烷和氯丙烯在铂化物Pt(PPh3)2·VSi(OEt)3的催化下，进行硅氢化反应得到，现有技术条件下γ-氯丙基三氯硅烷的收率能达到86％左右，反应过程如下：
并且在反应过程中还会有副产物丙基三氯硅烷和四氯化硅生成，而且反应物的堆积，会导致反应速度下降，而现有的间歇式生产工艺需要将反应进行一段时间后重新进行充料及反应物排出，反应不能连续，并且消耗高，产品品质不稳定；而现有的连续式生产工艺只能称为为半连续式生产工艺，并没有对γ-氯丙基三氯硅烷的整体生产工艺进行综合设计，对γ-氯丙基三氯硅烷连续生产系统的原材料、催化剂不能充分利用，导致反应效率低，并且增加了生产成本。
为此，为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供了一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺。
实施例一
如图1所示，本发明提供一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，包括：
步骤S101：将三氯氢硅和氯丙烯分别经过计量后，连续输送进入反应器，并在反应器中添加催化剂；
步骤S102：使所述三氯氢硅和氯丙烯在催化剂的作用下在所述反应器中进行化学反应，反应生成第一粗产品；
步骤S103：将反应器中反应生成的第一粗产品在催化剂回收装置进行处理，得到第二粗产品及催化剂，
步骤S104：将所述得到的催化剂返回至反应器中循环使用，将所述第二粗产品输送至第一分离单元中；
步骤S105：将第二粗产品经过第一分离单元分离，得到产品γ-氯丙基三氯硅烷和副产品丙基三氯硅烷。
如图2所示，图2为γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置示意图，反应器6具有进料总管5，分别连接到三氯氢硅入口管线1、氯丙烯进口管线2，以及催化剂添加管线3，三氯氢硅和氯丙烯分别经过计量计计量后，连续输送进入反应器6，三氯氢硅和氯丙烯的输入量按mol三氯氢硅：mol氯丙烯＝1.1～1.5:1，将实验室优选后的卡斯特催化剂(Karstedt，有机铂化合物，又叫乙烯基双封头催化剂)或氯铂酸由催化剂添加装置4经催化剂添加管线3向反应器6中按需添加；催化剂添加装置4主体采用0.5m3的钢衬四氟罐；通过催化剂添加管线3连接到进料总管5；催化剂添加量根据反应情况定，一般控制催化剂浓度在100-500ppm，根据反应转化率减少的情况及时补充催化剂，控制反应器6的温度和压力，三氯氢硅和氯丙烯与催化剂接触下会发生反应生成γ-氯丙基三氯硅烷以及副产物丙基三氯硅烷和低沸点的四氯化硅；在反应温度下，其中生成γ-氯丙基三氯硅烷与副产物丙基三氯硅烷以及催化剂形成混合液，也被称为第一粗产品；未反应的三氯氢硅、氯丙烯和四氯化硅等低沸点组分被汽化。所述反应器6为以塔式反应器为基础的组合件，采用φ500mm*8000mm反应塔，内部设置有填料、分布器、除雾器、高效喷淋器等装置；第一粗产品通过反应器底部出口管线7，经出料泵8输送由催化剂回收装置进口管线9进入催化剂回收装置10；所述出料泵8的型号为CQB40-32-160F氟塑料磁力泵，密封效果好且防腐蚀；第一粗产品在催化剂回收装置10(具有闪蒸功能)中经过闪蒸分离，将大部分γ-氯丙基三氯硅烷与丙基三氯硅烷变成气态输入到第一分离单元，余下的液体部分及催化剂通过催化剂回收管线11返回反应器6，使催化剂继续参加催化反应；进入第一分离单元的γ-氯丙基三氯硅烷与丙基三氯硅烷被称为第二粗产品，第一分离单元的分离是根据γ-氯丙基三氯硅烷与丙基三氯硅烷的沸点的不同进行分离，分别得到γ-氯丙基三氯硅烷与丙基三氯硅烷。
进一步的，所述反应器的反应温度控制范围为80-150℃。
反应器的温度控制范围为80-150℃，优选100-130℃，可以使γ-氯丙基三氯硅烷的收率较高。
进一步的，所述生产工艺还包括：
通过调整催化剂回收装置10的蒸汽通道内的蒸汽流量和循环水通道内的循环水流量控制催化剂回收装置10内部温度，以及调整返回反应器6的催化剂温度来控制反应器6内的温度。
催化剂回收装置10为能产生负压的闪蒸装置，用于对回收液体物(即第一粗产品)进行闪蒸，装置内还具有蒸汽通道和循环水通道，用于调节温度；催化剂回收装置10的主体为φ600mm*1550mm的催化剂分离罐；具有蒸汽通道和循环水通道。
通过加热蒸汽管线34向催化剂回收装置10的蒸汽通道内通入高温蒸汽，可以加热催化剂回收装置的温度，同时通过循环水进水口35和循环水回水口36在催化剂回收装置10的循环水通道内通入循环水，通过调整催化剂回收装置10的蒸汽通道内的蒸汽流量和循环水通道内的循环水流量控制催化剂回收装置10内部温度在80-150℃，并且控制催化剂回收装置10内部的压力在负压下，使输送到催化剂回收装置10内的大部分γ-氯丙基三氯硅烷与丙基三氯硅烷发生闪蒸，变成气相从催化剂回收装置出口经第一分离塔进料管线12输送到第一分离单元的第一分离塔13，余下部分的液体包括催化剂由催化剂回收管线11返回反应器6，返回反应器的物料温度对反应器6进行加热，使反应器6和催化剂回收装置10内部温度保持相同，并且反应器6为塔式反应器，底部温度高，顶部温度低。
进一步的，所述生产工艺还包括：
将反应器6顶部的低沸点气相组分，包括未反应的三氯氢硅、氯丙烯以及反应副产品四氯化硅通过反应器顶部出料管线23输送到第二分离单元，以分离出四氯化硅，并回收三氯氢硅和氯丙烯原料经管道33到反应器6。
在反应器6内，三氯氢硅、氯丙烯和四氯化硅的沸点都低于60℃；三氯氢硅和氯丙烯从反应器6底部通入，与催化剂接触后在催化剂催化作用下发生反应，一般80-90％的三氯氢硅和氯丙烯原料会发生反应，未反应的三氯氢硅和氯丙烯以气态上升到反应器6顶部；同时生产的副产物四氯化硅等低沸点组分也会汽化存在于反应器6顶部，反应器6顶部的低沸点气相组分经反应器6上部从反应器顶部出料管线23进入第二分离单元，根据各组分沸点差异，在第二分离单元中将四氯化硅与三氯氢硅和氯丙烯分离，得到的三氯氢硅和氯丙烯返回到反应器进行反应，四氯化硅采出进一步进行提纯。
进一步的，所述第二分离单元包括第二分离塔24、第二再沸器26和第二冷凝器30；所述将反应器6顶部的低沸点气相组分输送到第二分离单元，以分离出四氯化硅，并回收三氯氢硅和氯丙烯原料包括：
将反应器6顶部的气相组分输送到第二分离塔24，将进入第二分离塔24的气相组分由顶部进入的冷凝液(由第二冷凝器30冷凝产生的三氯氢硅和氯丙烯冷凝液)进行冷凝后，通过第二分离塔底部出料管线25输入到第二再沸器26；
将在第二再沸器26中的所述冷凝液中的低沸点组分(三氯氢硅和氯丙烯)汽化得到的气体经管线27返回至第二分离塔24，并从分离塔顶部经管线29输入至第二冷凝器30；
将第二再沸器26中汽化后剩下的液体采出得到四氯化硅，即从第二再沸器底部采出管线28采出副产四氯化硅；
在第二冷凝器30对进入其中的气体进行冷凝，并将冷凝得到的三氯氢硅和氯丙烯原料一部分返回至反应器6中，一部分返回至第二分离塔24中冷凝从反应器6进入第二分离塔24中的气体。
第二分离单元采用板式精馏塔，所述板式精馏塔包括第二分离塔24、第二再沸器26和第二冷凝器30；第二分离塔24采用φ400mm*7500mm的分离塔，第二再沸器26为20m3单管程换热器，第二冷凝器30使用20m3单管程冷凝器；如图3所示，图3为第二分离单元的结构示意图，反应器6顶部的气相组分通过反应器顶部出料管线23输送到第二分离塔24，在第二分离塔24内由第二冷凝器30冷凝后返回第二分离塔24的冷凝液(三氯氢硅和氯丙烯冷凝液)对该气相组分进行热质交换，使该气相组分在第二分离塔24内冷凝，冷凝后从第二分离塔底部出料管线25进入第二再沸器26，再沸器是一个能够交换热量，同时有汽化空间的一种特殊换热器，物料在再沸器和分离塔中流通。从第二分离塔底部出料管线25提供液相进入到第二再沸器26，物料在第二再沸器26受热膨胀甚至汽化，密度变小，从而离开汽化空间，气体顺利返回到第二分离塔24，返回塔中的气相组分向上通过塔盘离开第二分离塔24，第二再沸器26中剩下的液相部分通过第二再沸器底部采出管线28从第二再沸器26底部慢慢采出，通过控制采出量，控制第二分离塔24和第二再沸器26中的液位稳定。由于静压差的作用，塔底将会不断补充被蒸发掉和采出的那部分液体。在本实施例的一种实施方式中，控制第二再沸器26的出口温度为60-80℃，进入第二再沸器26中的三氯氢硅和氯丙烯被汽化，经第二再沸器气相管线27返回第二分离塔24，随后从第二分离塔顶部出料管线29进入第二冷凝器30，控制第二冷凝器30进口温度为35-50℃；在第二冷凝器30内部压力条件下，三氯氢硅和氯丙烯被冷凝，经第二冷凝器30冷凝后的液体一部分经第二分离塔塔顶回流管线32返回至第二分离塔，一部分经第二分离塔塔顶采出管线33采出至反应器6继续参加反应，不凝气体经第二冷凝器尾气管线31排出至尾气处理装置集中处理。
在第二再沸器26的正压及温度条件下，低沸点的三氯氢硅和氯丙烯被汽化，剩下的副产品四氯化硅从第二再沸器底部采出管线28采出。
本实施例实施过程中为连续生产，在第二分离塔24内混合后的冷凝液流入到第二再沸器26中，在第二再沸器26内加热，低沸点的三氯氢硅和氯丙烯在第二再沸器26内被汽化，并从第二再沸器26底部采出四氯化硅。在第二再沸器26中，不断从第二分离塔24流入冷凝液，汽化的三氯氢硅和氯丙烯从第二再沸器气相管线27返回第二分离塔24底部，经第二再沸器底部采出管线28采出副产品四氯化硅，通过控制四氯化硅采出量，控制第二再沸器26中液位的稳定。
进一步的，所述第一分离单元包括第一分离塔13、第一再沸器15和第一冷凝器19；所述第二粗产品经过第一分离单元分离后得到产品γ-氯丙基三氯硅烷和副产物丙基三氯硅烷，包括：
将第二粗产品冷凝后从第一分离塔13底部通过第一分离塔底部出料管线14输送至第一再沸器15；
将第一再沸器15中的冷凝液中的低沸点组分(丙基三氯硅烷)汽化后返回至第一分离塔13，返回至第一分离塔的的气相物体从第一分离塔顶部采出至第一冷凝器19，并通过第一冷凝器19冷凝后得到副产品丙基三氯硅烷；
将从第一再沸器15中未汽化的液相部分由第一再沸器底部采出管线17采出得到产品γ-氯丙基三氯硅烷；
将第一冷凝器19冷凝得到的丙基三氯硅烷一部分返回至第一分离塔13中用于冷凝从催化剂回收装置10输送的第二粗产品，一部分从丙基三氯硅烷采出管线22采出。
第一分离单元的结构与第二分离单元的结构类似，第一分离单元也采用板式精馏塔，所述板式精馏塔包括第一分离塔13、第一再沸器15和第一冷凝器19，除第一冷凝器19摆放位置不同外，结构与图3中所示结构基本相同。第一分离塔13采用φ700mm*11000mm的分离塔，第一再沸器15为30m3单管程换热器，第一冷凝器19使用35m3单管程冷凝器；在催化剂回收装置10内第一粗产品汽化后得到的第二粗产品从第一分离塔进料管线12输送到第一分离塔13，在第一分离塔13内由从第一冷凝器19返回第一分离塔13的冷凝液体进行换热换质，使第二粗产品在第一分离塔13内冷凝，即将丙基三氯硅烷和γ-氯丙基三氯硅烷冷凝，随后，将冷凝的丙基三氯硅烷和γ-氯丙基三氯硅烷通过第一分离塔底部出料管线14输送到第一再沸器15，第一再沸器15出口温度控制为100-130℃，在第一再沸器15中沸点较低的丙基三氯硅烷汽化，汽化的丙基三氯硅烷经第一再沸器气相管线16返回第一分离塔13，完成第一分离塔13底部热虹吸循环，液态的γ-氯丙基三氯硅烷第一再沸器底部采出管线17采出产品γ-氯丙基三氯硅烷；返回第一分离塔13的气态的丙基三氯硅烷从第一分离塔顶部出料管线18进入第一冷凝器19，控制第一冷凝器19进口温度为65-85℃，经第一冷凝器19冷凝后的液态丙基三氯硅烷一部分经第一分离塔顶部回流管线21返回至第一分离塔，用于与第二粗产品进行热质交换，一部分经丙基三氯硅烷采出管线22采出得到副产品丙基三氯硅烷，不凝气体经第一冷凝器尾气管线20排放至尾气处理装置集中处理。
本实施例的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺能够使原料三氯氢硅和氯丙烯连续输送到反应器中进行反应，使γ-氯丙基三氯硅烷的合成反应能够连续进行，并且可以实现原材料和催化剂的充分回收循环利用，提高了反应效率，并且将产品和各副产品很好的进行分离采出，降低了生产成本。
实施例二
如图2所示，本实施例公开一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置，包括：反应器6、催化剂回收装置10和第一分离单元；
所述反应器6底部的出口通过底部出口管线7与催化剂回收装置10连接；所述催化剂回收装置10再通过催化剂回收管线11与反应器的催化剂返回接口连接，并且催化剂回收装置上有第二粗产品出口与第一分离单元通过管道连接；
所述反应器6用于将分别经过计量后连续输送其中的三氯氢硅和氯丙烯，在添加的催化剂的催化作用下生成的第一粗产品通过管道输送到的催化剂回收装置10；
所述催化剂回收装置10用于将第一粗产品分离成催化剂和第二粗产品，并将分离的催化剂返回至所述反应器6中，以及将第二粗产品输送至第一分离单元中；
所述第一分离单元用于将第二粗产品分离，得到产品γ-氯丙基三氯硅烷和副产品丙基三氯硅烷。
所述反应器6具有进料总管5，分别连接到三氯氢硅入口管线1、氯丙烯进口管线2，以及催化剂添加管线3，三氯氢硅和氯丙烯分别经过计量计计量后，连续输送进入反应器6，所述反应器6为以塔式反应器为基础的组合件，采用φ500mm*8000mm反应塔，内部设置有填料、分布器、除雾器、高效喷淋器等装置；所述催化剂回收装置10再通过催化剂回收管线11与反应器的催化剂返回接口连接，并且催化剂回收装置10上有第二粗产品出口与第一分离单元通过管道连接。
所述反应器6用于将分别经过计量后连续输送其中的三氯氢硅和氯丙烯，在添加的催化剂的催化作用下生成的第一粗产品通过管道输送到的催化剂回收装置10，即在定期定量添加的催化剂的催化作用下反应生成的包含有催化剂的第一粗产品通过管道输送到的催化剂回收装置10；所述催化剂回收装置10用于将第一粗产品分离成催化剂和第二粗产品，并将分离的催化剂返回至反应器6中，以及将第二粗产品输送至第一分离单元中。
所述催化剂通过催化剂添加装置4添加，催化剂添加装置4的主体采用0.5m3的钢衬四氟罐；通过催化剂添加管线3连接到进料总管5。
进一步的，所述催化剂回收装置10设有循环水通道，以及蒸汽通道；
所述循环水通道与外部循环水管线连接，所述蒸汽通道与外部蒸汽管线连接，使循环水和蒸汽在催化剂回收装置10的内部通道内流动；以蒸汽流量和循环水流量控制催化剂回收装置10内部温度，以及调整返回反应器6的催化剂温度来控制反应器6内的温度。
催化剂回收装置10为能产生负压的闪蒸装置，用于对回收液体物进行闪蒸，装置内有蒸汽通道和循环水通道，用于调节温度；催化剂回收装置10的主体为φ600mm*1550mm的催化剂分离罐；具有蒸汽通道和循环水通道。
进一步的，所述连续生产装置还包括第二分离单元，
所述第二分离单元与反应器6顶部出口连接，并通过回流管线与反应器进料口连接；
所述第二分离单元用于将进入其中的反应器6顶部的低沸点组分，包括未反应的三氯氢硅、氯丙烯以及反应生成的副产品四氯化硅，进行分离，以分离出四氯化硅，并回收三氯氢硅和氯丙烯原料。
进一步的，所述第二分离单元包括第二分离塔24、第二再沸器26和第二冷凝器30；
第二分离塔24采用φ400mm*7500mm的分离塔，第二再沸器26为20m3单管程换热器，第二冷凝器使用20m3单管程冷凝器；所述第二分离塔24入口与反应器6顶部出口通过管道连接，所述第二分离塔24与第二冷凝器30之间具有循环回路，第二分离塔24与第二再沸器26之间具有循环回路；所述第二冷凝器30还通过回流管线33与反应器6进料口连接；
所述第二分离塔24用于将进入其中的反应器6顶部的低沸点组分冷凝后输送到第二再沸器26；
所述第二再沸器26用于将进入其中的冷凝液中的低沸点组分汽化，并将汽化后得到的气体返回至第二分离塔24，以使所述第二分离塔24将所述汽化后的气体输入至第二冷凝器30；
所述第二再沸器26还用于将在第二再沸器26中汽化后剩下的液体从第二再沸器底部采出管线28采出以得到四氯化硅；
所述第二冷凝器30用于对输入其中的气体进行冷凝，并将冷凝得到的三氯氢硅和氯丙烯原料一部分经第二分离塔顶部采出管线33返回至反应器6中，一部分经第二分离塔塔顶回流管线32返回至第二分离塔24中用于冷凝从反应器6进入第二分离塔24中的气体。
如图3所示，图3为第二分离单元的结构示意图，第二分离单元采用板式精馏塔，所述板式精馏塔包括第二分离塔24、第二再沸器26和第二冷凝器30；反应器6顶部的气相组分通过反应器顶部出料管线23输送到第二分离塔24，在第二分离塔24内由第二冷凝器30冷凝后返回第二分离塔24的冷凝液(三氯氢硅和氯丙烯冷凝液)对该气相组分进行热质交换，使该气相组分在第二分离塔24内冷凝，冷凝后从第二分离塔底部出料管线25进入第二再沸器26，再沸器是一个能够交换热量，同时有汽化空间的一种特殊换热器，物料在再沸器和分离塔中流通。从第二分离塔底部出料管线25提供液相进入到第二再沸器26，物料在第二再沸器26受热膨胀甚至汽化，密度变小，从而离开汽化空间，气体顺利返回到第二分离塔24，返回塔中的气相组分向上通过塔盘离开第二分离塔24，第二再沸器26中剩下的液相部分通过第二再沸器底部采出管线28从第二再沸器26底部慢慢采出，通过控制采出量，控制第二分离塔24和第二再沸器26中的液位稳定。由于静压差的作用，塔底将会不断补充被蒸发掉和采出的那部分液体。
进一步的，所述第一分离单元的结构与第二分离单元结构类似，第一分离单元也采用板式精馏塔，包括第一分离塔13、第一再沸器15和第一冷凝器19；
所述第一分离塔13采用φ700mm*11000mm的分离塔，所述第一再沸器15为30m3单管程换热器，所述第一冷凝器19使用35m3单管程冷凝器；所述第一分离塔13通过管道12与催化剂回收装置10的第二粗产品出口连接，所述第一分离塔13与第一冷凝器19之间具有循环回路，第一分离塔13与第一再沸器15之间具有循环回路；所述第一冷凝器还具有丙基三氯硅烷采出管线22；
所述第一分离塔13用于将催化剂回收装置10输送的第二粗产品冷凝成液体并输送到第一再沸器15中；
所述第一再沸器15用于将进入其中的冷凝液中的低沸点组分汽化，并将汽化后得到的气体经第一在沸器气相管线16返回至第一分离塔13，以使所述第一分离塔13将所述汽化后的气体输入至第一冷凝器19；
所述第一再沸器15还用于将第一再沸器15中汽化后剩下的的液相部分采出得到产品γ-氯丙基三氯硅烷；
所述第一冷凝器19用于对输入其中的气体进行冷凝，并将冷凝得到的副产品丙基三氯硅烷一部分返回至第一分离塔13中用于冷凝从催化剂回收装置10输送的第二粗产品，一部分从丙基三氯硅烷采出管线22采出。
第一分离单元的结构与第二分离单元的结构类似，除第一冷凝器摆放位置不同外，结构与图3中所示结构基本相同。
对于本系统实施例而言，由于其与方法实施例基本对应，所以描述的比较简单，相关之处参见前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，包括：
将三氯氢硅和氯丙烯分别经过计量后，连续输送进入反应器，并在反应器中添加催化剂；
使所述三氯氢硅和氯丙烯在催化剂的作用下在所述反应器中进行化学反应，反应生成第一粗产品；
将反应器中反应生成的第一粗产品在催化剂回收装置进行处理，得到第二粗产品及催化剂，
将所述得到的催化剂返回至反应器中循环使用，将所述第二粗产品输送至第一分离单元中；
将第二粗产品在第一分离单元进行分离，得到产品γ-氯丙基三氯硅烷和副产品丙基三氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，其特征在于，所述反应器的反应温度控制范围为80-150℃。
3.根据权利要求2所述的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，其特征在于，还包括：
通过调整所述催化剂回收装置的蒸汽通道内的蒸汽流量和循环水通道内的循环水流量控制催化剂回收装置内部温度，以及调整返回反应器的催化剂温度来控制反应器内的温度。
4.根据权利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，其特征在于，还包括：
将反应器顶部的低沸点气相组分，包括未反应的三氯氢硅、氯丙烯以及副产物四氯化硅输送到第二分离单元，以分离出四氯化硅，并回收三氯氢硅和氯丙烯原料。
5.根据权利要求4所述的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，其特征在于，所述第二分离单元包括第二分离塔、第二再沸器和第二冷凝器；所述将反应器顶部的低沸点气相组分输送到第二分离单元，以分离出四氯化硅，并回收三氯氢硅和氯丙烯原料包括：
将反应器顶部的气相组分输送到第二分离塔，将进入第二分离塔的气相组分进行冷凝得到冷凝液，所述冷凝液通过第二分离塔底部出料管线输入到第二再沸器；
将在第二再沸器中的所述冷凝液中的低沸点组分汽化，将得到的气体返回至第二分离塔，并从分离塔顶部输入至第二冷凝器；
将第二再沸器中汽化后剩下的液体采出得到四氯化硅；
将进入第二冷凝器中的气体进行冷凝，并将冷凝得到的三氯氢硅和氯丙烯原料一部分返回至反应器中，一部分返回至第二分离塔中用于冷凝从反应器进入第二分离塔中的气体。
6.根据权利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产工艺，其特征在于，所述第一分离单元包括第一分离塔、第一再沸器和第一冷凝器，所述第二粗产品在第一分离单元进行分离，得到产品γ-氯丙基三氯硅烷和副产品丙基三氯硅烷，包括：
将第二粗产品经第一冷凝器返回至第一分离塔的冷凝液冷凝后从第一分离塔底部输送至第一再沸器，
将第一再沸器中的冷凝液中的低沸点组分进行汽化，汽化物返回至第一分离塔，返回至第一分离塔的汽化物从第一分离塔顶部采出至第一冷凝器，并通过第一冷凝器冷凝后得到副产品丙基三氯硅烷；
将第一再沸器中未汽化的液相部分采出得到产品γ-氯丙基三氯硅烷；
将第一冷凝器冷凝得到的副产品丙基三氯硅烷一部分返回至第一分离塔中冷凝从催化剂回收装置输送的第二粗产品，一部分从丙基三氯硅烷采出管线采出。
7.一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置，其特征在于，包括：反应器(6)、催化剂回收装置(10)和第一分离单元；
所述反应器(6)底部的出口通过底部出口管线(7)与催化剂回收装置(10)连接；所述催化剂回收装置(10)再通过催化剂回收管线(11)与反应器的催化剂返回接口连接，并且催化剂回收装置上有第二粗产品出口与第一分离单元通过管道连接；
所述反应器(6)用于将分别经过计量后连续输送其中的三氯氢硅和氯丙烯，在添加的催化剂的催化作用下生成的第一粗产品通过管道输送到的催化剂回收装置(10)；
所述催化剂回收装置(10)用于将第一粗产品分离成催化剂和第二粗产品，并将分离的催化剂返回至所述反应器(6)中，以及将第二粗产品输送至第一分离单元中；
所述第一分离单元用于将第二粗产品分离，得到产品γ-氯丙基三氯硅烷和副产品丙基三氯硅烷。
8.根据权利要求7所述的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置，其特征在于，所述催化剂回收装置(10)设有循环水通道，以及蒸汽通道；
所述循环水通道与外部循环水管道连接，所述蒸汽通道与外部蒸汽管线连接，使循环水和蒸汽在催化剂回收装置(10)的内部通道内流动；以蒸汽流量和循环水流量控制催化剂回收装置(10)内部温度，以及调整返回反应器(6)的催化剂温度来控制反应器(6)内的温度。
9.根据权利要求7所述的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置，其特征在于，还包括第二分离单元，
所述第二分离单元与所述反应器(6)顶部出口连接，并通过回流管线与反应器进料口连接；
所述第二分离单元用于将进入其中的反应器顶部的低沸点组分，包括未反应的三氯氢硅、氯丙烯以及反应生成的副产品四氯化硅，进行分离，以分离出四氯化硅，并回收三氯氢硅和氯丙烯原料。
10.根据权利要求9所述的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置，其特征在于，所述第二分离单元包括第二分离塔(24)、第二再沸器(26)和第二冷凝器(30)；
所述第二分离塔(24)入口与反应器顶部出口通过管道连接，所述第二分离塔(24)与第二冷凝器(30)之间具有循环回路，第二分离塔(24)与第二再沸器(26)之间具有循环回路；所述第二冷凝器(30)还通过回流管线与所述反应器(6)进料口连接；
所述第二分离塔(24)用于将进入其中的反应器顶部的低沸点组分冷凝后输送到第二再沸器(26)；
所述第二再沸器(26)用于将进入其中的冷凝液中的低沸点组分汽化，并将汽化后得到的气体返回至第二分离塔(24)，以使所述第二分离塔(24)将所述汽化后的气体输入至第二冷凝器(30)；
所述第二再沸器(26)还用于将在第二再沸器(26)中汽化后剩下的液体采出得到四氯化硅；
所述第二冷凝器(30)用于对输入其中的气体进行冷凝，并将冷凝得到的三氯氢硅和氯丙烯原料一部分返回至反应器(6)中，一部分返回至第二分离塔(24)中冷凝从反应器进入第二分离塔(24)中的气体。
11.根据权利要求7所述的γ-氯丙基三氯硅烷的连续生产装置，其特征在于，所述第一分离单元包括第一分离塔(13)、第一再沸器(15)和第一冷凝器(19)；
所述第一分离塔(13)通过管道与催化剂回收装置(10)的第二粗产品出口连接，所述第一分离塔(13)与第一冷凝器(19)之间具有循环回路，第一分离塔与第一再沸器(15)之间具有循环回路；所述第一冷凝器(19)还具有丙基三氯硅烷采出管线(22)；
所述第一分离塔(13)用于将催化剂回收装置(10)输送的第二粗产品冷凝成液体输送到第一再沸器(15)中；
所述第一再沸器(15)用于将进入其中的冷凝液中的低沸点组分汽化，并将汽化后得到的气体返回至第一分离塔(13)，以使所述第一分离塔(13)将所述汽化后的气体输入至第一冷凝器(19)；
所述第一再沸器(15)还用于将第一再沸器(15)中汽化后剩下的液相部分采出得到产品γ-氯丙基三氯硅烷；
所述第一冷凝器(19)用于对输入其中的气体进行冷凝，并将冷凝得到的丙基三氯硅烷一部分返回至第一分离塔(13)中冷凝从催化剂回收装置(10)输送的第二粗产品，一部分从丙基三氯硅烷采出管线(22)采出。
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