JP5419456B2 - モノシランの連続的製造方法 - Google Patents
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Description
また、反応塔に固体触媒を充填し、ジクロロシランを不均化反応させてモノシランガスを製造する方法が知られている(特許文献3)。しかしながら、モノシランへの転換反応は平衡反応のために、平衡転換率は、従来10〜18%と必ずしも高くなく、所望の生産量を得るためには、大型の装置を必要とされていた。
1.反応塔と、該反応塔の頂部に直列に連結された還流液供給導管付の複数の上段凝縮器と、該反応塔の底部リボイラーと、該反応塔の底部に連結された蒸発槽と、を有するモノシラン製造装置を用い、
前記反応塔の中段部にトリクロロシラン及びジクロロシランの少なくとも一方を供給し、前記反応塔の上段部に触媒として第3級脂肪族炭化水素置換アミン及び第3級脂肪族炭化水素置換アミンの塩酸塩の少なくとも一方を供給し、前記反応塔の頂部よりモノシラン、モノクロロシラン、ジクロロシラン及びトリクロロシランを含む生成混合物を前記複数の上段凝縮器に導入し、上段凝縮器にて50〜−50℃の温度でモノクロロシラン、ジクロロシラン及びトリクロロシランを含む凝縮液からモノシランを分離し、分離した凝縮液を前記還流液供給導管により反応塔の上段部に戻し、前記反応塔内で触媒と接触せしめ、前記反応塔の底部よりテトラクロロシラン及び触媒を含む底部回収液を取得して前記蒸発槽に導入し、前記蒸発槽の底部から回収した触媒を前記反応塔に戻すことを特徴とするモノシランの連続的製造方法。
2.前記上段凝縮器の数が2〜5であり、かつ反応塔から数えてi番目(iは1以上の整数)の凝縮器の凝縮液の温度をTiとし、i+1個目の上段凝縮器の凝縮液の温度をTi+1としたときに、Ti―Ti+1≧10℃である上記1に記載のモノシランの製造方法。
3.前記上段凝縮器の数が3又は4であり、かつTi―Ti+1≧15℃である上記2に記載のモノシランの製造方法。
4.前記反応塔の底部リボイラーの温度が100〜150℃である、上記1〜3の何れか一項に記載のモノシランの製造方法。
5.前記反応塔の中段部に供給されるジクロロシランの量が、供給されるトリクロロシランとジクロロシランの合計量に対して2〜100モル%である上記1〜4の何れか一項に記載のモノシランの製造方法。
6.前記反応塔の中段部にトリクロロシラン及びジクロロシランを供給し、かつ供給されるジクロロシランが、供給されるトリクロロシランと供給されるジクロロシランの合計に対して5〜50モル%である上記1〜5の何れか一項に記載のモノシランの製造方法。
7.前記底部回収液が、テトラクロロシランを前記底部回収液(ただし、前記触媒をのぞく)中に50〜100モル%含む上記1〜6の何れか一項に記載のモノシランの製造方法。
8.第3級脂肪族炭化水素置換アミンが下式(1)であり、第3級脂肪族炭化水素置換アミンの塩酸塩が下式(2)で示される上記1〜7の何れか一項に記載のモノシランの製造方法。
式(1) R1R2R3N
式(2) R1R2R3NH+Cl−
上記(式(1)及び式(2)中、R1、R2、R3は脂肪族炭化水素基、そのR1、R2及びR3の各炭素数は2以上であり、R1、R2、R3はそれぞれ同種又は異種のものであってもよい。
2 : 底部リボイラー
3 : 上段凝縮器
4 : 原料供給導管
5 : 上段凝縮器
6 : 上段凝縮器
7 : 調節弁
8 : 還流液供給導管
9 : 還流液供給導管
10: 還流液供給導管
11、28: ポンプ
12、29: 蒸発槽
13、20: 下段凝縮器
14、21、26: 貯槽
15、22: 補給管
式(1) R1R2R3N
式(2) R1R2R3NH+Cl―
上式(1)及び式(2)中、R1、R2、R3は脂肪族炭化水素基、そのR1、R2及びR3の各炭素数は2以上であり、また、R1、R2、R3はそれぞれ同種又は異種のものであってもよい。
2SiHCl3 ⇔ SiCl4+SiH2Cl2 (1)
2SiH2Cl2 ⇔ SiHCl3+SiH3Cl (2)
2SiH3Cl ⇔ SiH2Cl2+SiH4 (3)
生成した混合物からモノシランを分離し、残りの凝縮液を反応塔に戻すことにより、効率的にモノシランが得られる。更に、凝縮液は、触媒と接触するように反応塔上段部(反応塔の約2/3より上の領域)に戻す方が、転換率が向上し好ましい。凝縮液を反応塔中段部(反応塔の約1/3〜2/3の領域)に戻した場合、不均化反応は十分に進まずモノシランの収率の向上は低い。
SiH4+HCl → SiH3Cl+H2 (4)
SiH3Cl+HCl → SiH2Cl2+H2 (5)
SiH2Cl2+HCl → SiHCl3+H2 (6)
SiHCl3+HCl → SiCl4+H2 (7)
100〜2000kPaG程度になる。
分離・回収したモノクロロシラン、ジクロロシラン及びトリクロロシランは、反応塔上段部に触媒と接触するように戻すのが好ましい。凝縮液を反応塔中段部に戻した場合、不均化反応は十分に進まず、モノシランの収率は向上しない。
トリクロロシランとジクロロシランの混合物を原料供給導管4を通じて反応塔1の中段部(反応塔の約1/3〜2/3の領域)に供給する。反応塔1はステンレス製蒸留塔で、各トレイはシーブトレイである。反応塔1の頂部(上段トレイより上の領域)にはステンレス鋼製の上段凝縮器3、上段凝縮器5、上段凝縮器6を連続して設けており、ジャケットにそれぞれ冷却水、塩化カルシウム水溶液、液体窒素を通じて冷却出来るようになっている。反応塔1の下部には最大出力1KWのヒーターを内蔵する底部リボイラー2が設けられている。
トリクロロシランとジクロロシランの混合物を原料供給導管4を通じて反応塔1の中段部に供給する。反応塔1はステンレス製蒸留塔で、各トレイはシーブトレイである。反応塔1の頂部にはステンレス鋼製の上段凝縮器3を設けており、ジャケットにメタノールドライアイスを通じて冷却出来るようになっている。反応塔1の下部には最大出力1KWのヒーターを内蔵する底部リボイラー2が設けられている。
図1に示されるフローの装置を用いて実験した。反応塔1は塔径100mm、塔高600mmで5の段数を有するステンレス製蒸留塔で、各トレイはシーブトレイである。蒸発槽12にトリ−n−オクチルアミンを3.6モル充填し、塩化水素ガスを0.6モル吹き込み、14モル%のトリ−n−オクチルアミン塩酸塩を含む触媒を調製し、ジャケットの熱媒油を加熱して、100℃に保った。
反応塔の底部リボイラー2の温度を130℃に保持して20時間の連続運転を行ったところ、塔頂から低沸点ガスが取得された。上段凝縮器6を通過して得られるガスをガスクロマトグラフィーにより分析したところ、表1に記載する生成量のモノシランが取得された。貯槽14中の凝縮液中のテトラクロロシランの含有量をガスクロマトグラフィーにより分析したところ、55モル%であった。
図2に示される装置を用いて実験した。反応塔1は塔径100mm、塔高600mmで5の段数を有するステンレス製蒸留塔で、各トレイはシーブトレイである。蒸発槽29にトリ−n−オクチルアミンを3.6モル充填し、塩化水素ガス0.6モルを吹き込み、14モル%のトリ−n−オクチルアミン塩酸塩を含む触媒を調製し、ジャケットの熱媒油を加熱して、100℃に保った。
反応塔の底部リボイラー2の温度を130℃に保持して20時間の連続運転を行ったところ、塔頂から低沸点ガスが取得された。捕集貯槽26の捕集液をガスクロマトグラフィーにより分析したところ、表2に記載する生成量のモノシランが取得された。
凝縮液温度を表3の温度で行ない、供給する混合物中のジクロロシランの量を、トリクロロシランとジクロロシランの合計に対して20モル%比としたこと以外は、実施例1〜5と同様に行った。捕集液から表3に記載する生成量のモノシランが取得された。
なお、2006年9月27日に出願された日本特許出願2006−261716号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (8)
- 反応塔と、該反応塔の頂部に直列に連結された還流液供給導管付の複数の上段凝縮器と、該反応塔の底部リボイラーと、該反応塔の底部に連結された蒸発槽と、を有するモノシラン製造装置を用い、
前記反応塔の中段部にトリクロロシラン及びジクロロシランの少なくとも一方を供給し、前記反応塔の上段部に触媒として第3級脂肪族炭化水素置換アミン及び第3級脂肪族炭化水素置換アミンの塩酸塩の少なくとも一方を供給し、前記反応塔の上段部よりモノシラン、モノクロロシラン、ジクロロシラン及びトリクロロシランを含む生成混合物を前記複数の上段凝縮器に導入し、上段凝縮器にて50〜−50℃の温度でモノクロロシラン、ジクロロシラン及びトリクロロシランを含む凝縮液からモノシランを分離し、モノシランを分離した凝縮液を前記還流液供給導管により反応塔の上段部に戻し、前記反応塔内で触媒と接触せしめ、前記反応塔の底部よりテトラクロロシラン及び触媒を含む底部回収液を取得して前記蒸発槽に導入し、前記蒸発槽の底部から回収した触媒を前記反応塔に戻すことを特徴とするモノシランの連続的製造方法。 - 前記上段凝縮器の数が2〜5であり、かつ頂部から数えてi+1個目(iは1より大きな整数)の上段凝縮器の凝縮液の温度をTi+1としたときに、Ti―Ti+1≧10℃である請求項1に記載のモノシランの製造方法。
- 前記上段凝縮器の数が3又は4であり、かつTi―Ti+1≧15℃である請求項2に記載のモノシランの製造方法。
- 前記反応塔の底部リボイラーの温度が100〜150℃である、請求項1〜3の何れか一項に記載のモノシランの製造方法。
- 前記反応塔の中段部に供給されるジクロロシランの量が、供給されるトリクロロシランとジクロロシランの合計量に対して2〜100モル%である請求項1〜4の何れか一項に記載のモノシランの製造方法。
- 前記反応塔の中段部にトリクロロシラン及びジクロロシランを供給し、かつ供給されるジクロロシランが、供給されるトリクロロシランと供給されるジクロロシランの合計に対して5〜50モル%である請求項1〜4の何れか一項に記載のモノシランの製造方法。
- 前記底部回収液が、テトラクロロシランを前記底部回収液(ただし、前記触媒をのぞく)中に50〜100モル%含む請求項1〜6の何れか一項に記載のモノシランの製造方法。
- 第3級脂肪族炭化水素置換アミンが下式(1)、第3級脂肪族炭化水素置換アミンの塩酸塩が下式(2)で示される請求項1〜7の何れか一項に記載のモノシランの製造方法。
式(1) R1R2R3N
式(2) R1R2R3NH+Cl―
(式(1)及び式(2)中、R1、R2、R3は脂肪族炭化水素基、そのR1、R2及びR3の各炭素数は2以上であり、しかもR1、R2、R3はそれぞれ同種又は異種のものである。)
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