KR101778068B1 - 3염화실란을 생산하는 시스템 및 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 3염화실란을 합성하는 시스템 및 방법에 관한 것이다. 상기 시스템 및 방법은 3염화실란 합성 도중의 하류 작업 내의 금속염들의 고체화로 인해 생성된 장애를 줄이고 휘발된 금속염들을 회수 또는 분리하기 위해 슬러리 안의 고체들의 농도를 증가하는 단계를 포함할 수 있다. 클로로실레인(chlorosilane) 혼합물을 증기화하기 위해 온도를 증가시키려고 가열하고 이어서 휘발된 클로로실레인 혼합물을 응축하기보다, 본 발명에서는 클로로실레인 혼합물을 휘발시키기 위해, 수소와 같은 응축 불가능한 기체를 사용함으로써 슬러리 스트림 내의 고체 농도를 증가시키는 단계를 포함할 수 있으며, 이는 결과적으로 슬러리 온도를 감소시킬 수 있는 증발 조건을 향상시킬 수 있다. 슬러리 온도가 낮을수록 금속 염들의 휘발성이 낮아지며, 이는 하류 유닛 작업에서의 퇴적 가능성을 감소시킨다.

Description

3염화실란을 생산하는 시스템 및 방법{SYSTEM AND METHODS OF PRODUCING TRICHLOROSILANE}

본 발명은 3염화실란을 합성하는 시스템 및 방법에 관한 것이다.

본 발명은 3염화실란을 합성하는 시스템 및 방법에 관한 것으로서, 특히 하류 유닛 작업에서의 퇴적 가능성을 감소시키기 위해 금속 염들과 같은 부산물 고체들의 제거를 용이하게 하기 위해 증기화 시굴을 사용하는 3염화실란 합성 방법 및 시스템에 대한 것이다.

미국 특허 2,595,620에서는 하나 이상의 실리콘 접합 염소 원자들에 대하 수소 원자의 대체와 관련된 수소화 과정을 개시하고 있다.

미국 특허 3,968,199에서는 3염화실란, HSiCl3의 불균화 반응 또는 재분배에 의해 실레인, SiH4를 만드는 과정을 개시한다.

미국 특허 4,099,936에서는 불순물을 가진 실레인 혼합물을 투과성 과립 숯 및 투과성 과립 마그네슘 규산염에 통과시키고 증류하는 것에 관한 정재 과정을 개시한다.

미국 특허 4,340,574에서는 분리 컬럼으로부터 재활용되는 극도로 높은 순도의 실레인을 생산하는 과정을 개시한다.

미국 특허 4,676,967에서는 고순도 실레인 및 실리콘을 생산하는 과정을 개시한다.

미국 특허 5,118,486에서는 부산물 스트림의 원자화를 통해 미립자 실리콘 및 실레인으로 분리하는 것을 개시한다.

미국 특허 5,232,602에서는 활성 목탄과 접촉시켜 인의 추적 불순물의 제거와 관련하여, 전자 등급 규소의 제조를 위한 테트라클로로실레인의 정재 방법을 개시한다.

미국 특허 5,723,644에서는 구리 흡수체 또는 구리 혼합물을 함유한 인 오염물질을 갖는 클로로실레인을 포함하는 혼합물을 접촉시켜 클로로실레인을 정화하는 방법을 개시한다.

미국 특허 6,060,021에서는 밀폐 가스로서 수소 개체 하에서 3염화실란 및 4염화규소를 저장하는 방법을 개시한다.

미국 특허 6,843,972(B2)에서는 고체 성분과 접촉하여 3염화실란을 정재하는 방법을 개시한다.

미국 특허 6,852,301(B2)에서는 3염화실란(SiHCl3) 및 4염화규소의 원 가스 스트림을 형성하기 위해 4염화규소(SiCl4), 및 수소와 함께 야금 실리콘을 반응시켜 실레인을 생성하는 단계; 응축된 클로로실레인으로 새척하여 상기 원 가스 스트림으로부터 불순물을 제거하는 단계; 증류를 통해 정재된 원 가스 스트림을 응축 및 분리하는 단계; 4염화규소의 일부 스트림을 4염화규소 및 수소와 함께 야금 실리콘의 반응으로 되돌리는 단계; 4염화규소 및 실레인을 형성하기 위해 상기 부분 스트림을 불균형화하는 단계; 및 불균형화에 의해 형성된 실레인을 4염화규소 및 수소와 함께 야금 실리콘의 반응으로 되돌리는 단계를 개시하고 있다.

미국 특허 6,887,448(B2)는 고순도 실리콘 생산 방법을 개시한다.

미국 특허 6,905,576(B1)은 촉매 장치 안에서 3염화실란의 촉매 불균형에 의해 실레인을 생성하는 방법 및 시스템을 개시한다.

미국 특허 7,056,484(B2)는 촉매와 함께 섞여 가루화된 실리콘과 함께, 수소, 4염화규소와 실리콘을 반응시켜 3염화실란을 생성하는 방법을 개시한다.

미국 특허 출원 공개 번호 2002/0044904(A1)은 실리콘을 수소, 4염화규소 및 선택적으로 염화 수소와, 30 내지 100의 크기를 갖고 사용되는 평균 낟알 크기의 실리콘보다 작은 평균 낟알 크기를 갖는 촉매와 반응시켜 3염화실란을 생성하는 방법을 개시한다.

미국 특허 출원 공개 번호 2007/0231236(A1)은 고체 일부를 정제하는 방법 및 할로실레인을 생성하는 방법을 개시한다.

미국 특허 출원 공개 번호 2009/0035205(A1)은 원소 주기표의 2그룹의 적어도 하나의 금속 또는 금속염인 촉매와 함께 4염화규소의 촉매의 하이드로 할로겐 이탈에 의해 4염화규소를 조제하는 과정을 개시한다.

유럽 특허 명세서 공개 번호 0 444 190(B1)에서는 반투막에 의한 기체 분리를 개시한다.

유럽 특허 명세서 공개 번호 0 450 393(A2)에서는 개선된 폴리 실리콘 및 그에 따른 과정을 개시한다.

국제 공개 번호 2006/054325(A2)에서는 3염화실란 및 4염화규소의 정제를 위한 과정 및 플랜트를 개시한다.

국제 공개 번호 2007/035108(A1)에서는 3염화실란의 생산 및 3염화실란의 생산에 사용되는 실리콘을 생성하는 방법을 개시한다.

본 발명이 해결하려는 과제는, 본 발명은 3염화실란을 합성하는 시스템 및 방법을 제공하는 것이다.

본 발명이 해결하려는 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명의 한 가지 이상의 양상들은 3염화실란을 조제하는 방법에 적용되는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 3염화실란을 조제하는 방법의 일 태양은 4염화규소와 수소를 포함하는 반응물 혼합체를 원자로(reactor)에 투여하는 단계; 3염화실란, 4염화규소, 수소, 실리콘, 및 금속염을 포함하는 제1 원산물을 상기 원자로로부터 회수하는 단계; 상기 제1 원산물로부터 상기 실리콘 및 상기 금속염 중 적어도 일부를 분리하여 제2 원산물 및 제1 잔여물을 생산하는 단계; 및 상기 제1 잔여물의 적어도 일부를 접촉 가스와 접촉시켜 솔리드-리치(solids-rich) 잔여물 및 증기 산물을 생산하는 단계를 포함하되, 상기 제2 원산물은 3염화실란, 4염화규소, 및 수소를 포함하고, 상기 제1 잔여물은 3염화실란, 4염화규소, 수소, 실리콘, 및 금속염을 포함하고, 상기 증기 산물은 3염화실란 및 4염화규소를 포함하고, 상기 솔리드-리치 잔여물은 실리콘 및 금속염을 포함할 수 있다.

상기 접촉 가스는 수소 및 비응축 가스 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 제2 원산물의 적어도 일부를 압축하여 원응축물을 생산하는 단계; 및 상기 원응측물의 적어도 일부를 상기 제1 원산물에 접촉시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 원응축물의 적어도 일부를 상기 증기 산물의 적어도 일부와 접촉시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 제1 잔여물의 적어도 일부를 상기 제1 원산물과 접촉시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 제2 원산물의 적어도 일부로부터 3염화실란의 적어도 일부를 분리하는 단계; 상기 제2 원산물의 적어도 일부로부터 4염화규소의 적어도 일부를 회수하는 단계; 상기 제2 원산물의 적어도 일부로부터 수소의 적어도 일부를 회수하는 단계; 및 상기 회수된 수소의 적어도 일부를 상기 원자로에 투여하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 접촉 가스는 상기 회수된 수소를 적어도 일부로서 포함할 수 있다. 더 나아가, 상기 반응물 혼합체는 회수된 수소 및 회수된 4염화규소를 적어도 일부로서 포함할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 제1 원산물로부터 상기 실리콘 및 상기 금속염 중 적어도 일부를 분리하는 단계는, 상기 제1 원산물을 쿠엔치 컬럼(quench column)에 투여하는 단계; 상기 쿠엔치 컬럼으로부터 상기 제2 원산물을 회수하는 단계; 및 상기 쿠엔치 컬럼으로부터 상기 제1 잔여물을 회수하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 제1 잔여물의 적어도 일부를 접촉 가스와 접촉시키는 단계는, 상기 접촉 가스를 스트리퍼 컬럼(stripper column)에 투여하는 단계; 상기 제1 잔여물의 적어도 일부를 상기 스트리퍼 컬럼에 투여하는 단계; 상기 스트리퍼 컬럼으로부터 상기 증기 산물을 회수하는 단계; 상기 스트리퍼 컬럼으로부터 상기 솔리드-리치 잔여물을 회수하는 단계를 포함할 수 있다. 더 나아가, 상기 제1 원산물로부터 상기 실리콘 및 상기 금속염 중 적어도 일부를 분리하는 단계는, 상기 제1 원산물의 적어도 일부를 상기 스트리퍼 컬럼으로부터의 상기 증기 산물의 적어도 일부와 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 제2 원산물로부터 상기 4염화규소의 적어도 일부를 분리시켜 3염화실란과 다이클로로실레인(dichlorosilane)을 포함하는 제3 원산물 및 회수된 4염화규소를 생산하는 단계; 및 상기 회수된 4염화규소의 적어도 일부를 상기 원자로에 투여하는 단계를 더 포함할 수 있다. 더 나아가, 회수된 상기 4염화규소의 농도를 증가시켜 농축된 STC 산물을 생산하는 단계; 상기 농축된 STC 산물을 상기 원자로에 투여하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 또 다른 하나에 따르면, 상기 제2 원산물 내 수소의 적어도 일부를 회수하는 단계; 및 회수된 상기 수소의 적어도 일부를 상기 농축된 STC 산물이 있는 상기 원자로에 투여하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 또 다른 하나에 따르면, 상기 제3 원산물로부터 3염화실란을 분리하여 3염화실란-리치(rich) 산물을 생산하는 단계를 더 포함할 수 있고, 어느 경우에는, 상기 원자로에 투여되는 반응물 혼합체의 적어도 일부를 상기 원자로로부터의 상기 제1 원산물의 적어도 일부와 함께 가열하는 단계를 더 포함할 수도 있다.

본 발명의 한 가지 이상의 양상들은 3염화실란을 합성하는 시스템에 적용되는 것이다.

본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 4염화규소 공급원(source); 수소 공급원(source); 상기 4염화규소 공급원 및 상기 수소 공급원에 유동적으로 연결되고, 원자로 배출구를 포함하는 원자로; 원증기(crude vapor) 주입구, 제2 증기 주입구, 원증기 산물 배출구, 및 잔여물 배출구를 포함하는 쿠엔치 컬럼; 및 오버헤드(overhead) 액체 주입구, 접촉 가스 주입구, 및 오버헤드 증기 배출구를 포함하는 스트리퍼 컬럼을 포함하되, 상기 원증기 주입구는 상기 원자로로부터의 하류에 유동적으로 연결되고, 상기 오버헤드 액체 주입고는 상기 쿠엔치 컬럼의 잔여물 배출구로부터의 하류에 유동적으로 연결되며, 상기 오버헤드 증기 배출구는 상기 쿠엔치 컬럼의 제2 증기 주입구에 유동적으로 연결될 수 있다. 더 나아가, 상기 시스템은 응축기 주입구, 응축물 배출구, 및 응축기 배출구를 포함하는 응축기를 더 포함하되, 상기 응축기 주입구는 상기 원증기 산물 배출구의 하류에 유동적으로 연결되고, 상기 응축기 배출구는 3염화실란, 다이클로로실레인(dichlorosilane), 4염화규소 분리 트레인(train)의 상류에 유동적으로 연결되며, 상기 응축물 배출구는 상기 쿠엔치 컬럼의 오버헤드 응축물 주입구의 상류에 유동적으로 연결될 수 있다. 더 나아가, 본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따른 구성에 의하면, 펌프 주입구 및 펌프 배출구를 포함하는 잔여물 펌프를 더 포함하되, 상기 펌프 주입구는 상기 쿠엔치 컬럼의 상기 잔여물 배출구로부터의 하류에 유동적으로 연결되고, 상기 펌프 배출구는 상기 스트리퍼 컬럼의 상기 오버헤드 액체 주입구 및 상기 쿠엔치 컬럼의 잔여물 재활용 주입구의 상류에 유동적으로 연결될 수 있다.

더 나아가, 상기 시스템은 회수된 수소 배출구를 포함하는 수소 회수 시스템을 더 포함하되, 상기 수소 회수 시스템은 상기 응축기 배출구로부터의 하류에 유동적으로 연결될 수 있다. 다른 실시예에 따르면 상기 스트리퍼 컬럼의 상기 접촉 가스 주입구는 상기 회수된 수소 배출구로부터의 하류에 유동적으로 연결될 수 있다. 또한, 상기 시스템은 상기 스트리퍼 컬럼의 상기 접촉 가스 주입구의 상류에 유동적으로 연결되는 접촉 가스 스트림의 공급원(source)을 더 포함하되, 상기 접촉 가스 스트림은 수소를 포함할 수 있다.

더 나아가, 상기 시스템은 제1 유동체면(fluid side) 및 제2 유동체면을 상기 제1 유동체면과 열교환 상태에 있게 하는 열 교환기를 더 포함하되, 사이 제1 유동체면은 상기 수소의 공급원 및 상기 4염화규소의 공급원 중 적어도 하나를 상기 원자로와 유동적으로 연결하고, 상기 제2 유동체면은 상기 쿠엔치 컬럼의 상기 원증기 주입구에 상기 원자로 배출구를 유동적으로 연결할 수 있다. 상기 열 교환기는 따라서 상기 원자로의 주입구에 수소의 공급원 및 4염화규소의 공급원에 유동적으로 연결하는 제1 주입구 및 제1 배출구를 포함할 수 있다. 상기 열 교환기는 또한 상기 원자로의 배출구를 쿠엔치 컬럼의 주입구에 유동적으로 연결하는 제2 주입구 및 제2 배출구를 포함할 수 있다.

본 발명의 3염화실란을 합성하는 방법에 관한 여러가지 실시예들 중에는, 류동상 원자로 내의 4염화규소를 수소화하여 제1 원산물 스트림 내에 3염화실란을 생산하는 단계; 제1 분리 컬럼 내에서 실리콘 중 적어도 일부 및 상기 제1 원산물 스트림으로부터의 적어도 하나의 금속염을 분리하여 제1 잔여물 스트림 및 제2 원산물 스트림을 생산하는 단계; 및 상기 제1 잔여물 스트림의 적어도 일부로부터 3염화실란의 적어도 일부 및 4염화규소의 적어도 일부를 제2 컬럼 내의 접촉 스트림과 함께 기화시켜 증기 산물 스트림 및 솔리드-리치 슬러리(solids-rich slurry) 스트림을 생산하는 단계를 포함하되, 상기 제1 원산물 스트림은 4염화규소, 수소, 실리콘, 및 적어도 하나의 금속염을 더 포함하고, 상기 제1 잔여물 스트림은 3염화실란 및 4염화규소를 더 포함하며, 상기 솔리드-리치 슬러리 스트림은 적어도 하나의 금속염 및 실리콘을 포함하고, 상기 증기 산물 스트림은 기화된 3염화실란과 기화된 4염화규소를 포함할 수 있다. 본 발명의 3염화실란을 합성하는 방법에 관한 여러가지 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 제1 잔여물 스트림의 적어도 일부로부터 3염화실란의 적어도 일부 및 4염화규소의 적어도 일부를 제2 컬럼 내의 접촉 스트림과 함께 기화시키는 단계는, 상기 제1 잔여물 스트림의 적어도일부를 수소를 포함하는 상기 접촉 스트림과 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명의 3염화실란을 합성하는 방법에 관한 여러가지 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 제1 분리 컬럼 내에서 실리콘 중 적어도 일부 및 상기 제1 원산물 스트림으로부터의 적어도 하나의 금속염을 분리하는 단계는, 상기 제1 원산물 스트림을 상기 제1 잔여물 스트림의 적어도 일부와 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명의 3염화실란을 합성하는 방법에 관한 여러가지 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 제2 원산물 스트림의 적어도 일부를 응축하여 원 응축물 스트림을 생산하는 단계; 및 상기 제1 원산물 스트림을 상기 원 응축물 스트림과 접촉시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 3염화실란을 합성하는 방법에 관한 여러가지 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 제2 원산물 스트림으로부터 수소의 적어도 일부를 회수하는 단계를 더 포함하되, 상기 제1 잔여물 스트림의 적어도 일부로부터 3염화실란의 적어도 일부 및 4염화규소의 적어도 일부를 제2 컬럼 내의 접촉 스트림과 함께 기화시키는 단계는, 상기 회수된 수소의 적어도 일부와 함께 기화하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명의 3염화실란을 합성하는 방법에 관한 여러가지 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 4염화규소를 수소화하는 단계는, 4염화규소를 상기 회수된 수소의 적어도 일부와 함께 수소화할 수 있다. 본 발명의 3염화실란을 합성하는 방법에 관한 여러가지 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 제2 원산물 스트림으로부터 4염화규소의 적어도 일부를 회수하는 단계를 더 포함하되, 상기 4염화규소를 수소화하는 단계는, 상기 회수된 4염화규소의 적어도 일부를 상기 회수된 수소의 적어도 일부와 함께 수소화할 수 있다. 본 발명의 3염화실란을 합성하는 방법에 관한 여러가지 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 4염화규소를 수소화하는 단계에 앞서, 4염화규소와 수소의 반응물 혼합체를 상기 제1 원산물 스트림과 함께 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 3염화실란을 조제하는 방법에 관한 여러가지 실시예들 중에는, 4염화규소와 수소를 포함하는 반응물 혼합체를 제공하는 단계; 4염화규소와 3염화실란의 적어도 일부를 수소화하는 반응 조건을 갖는 원자로에 상기 반응응 혼합체를 투여하는 단계; 4염화규소, 수소, 3염화실란, 및 금속염들을 포함하는 원산물을 회수하는 단계; 상기 반응물 혼합체의 적어도 일부를 상기 원산물의 적어도 일부와 함께 가열하는 단계; 및 상기 원산물의 적어도 일부로부터 3염화실란을 분리하여 3염화실란 산물을 생산하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명의 3염화실란을 조제하는 방법에 관한 여러가지 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 원산물을 잔여물과 원증기 산물로 분리하는 단계; 상기 원증기 산물의 적어도 일부로부터 수소를 회수하는 단계; 상기 잔여물의 적어도 일부를 상기 회수된 수소의 적어도 일부와 접촉시켜 금속 염을 포함하는 솔리드-리치(solids-rich) 잔여물 및 증기 산물을 생산하는 단계; 및 상기 원산물을 상기 증기 산물과 접촉시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 기타 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.

관련 도면들은 일정한 비율에 따른 것은 아니다. 도면들에서, 여러 그림에 고시된 각 동일 또는 거의 동일한 구성요소는 같은 번호로 표시되었다. 명확성을 위해, 모든 구성요소가 모든 도면들에서 표시되지는 않을 수 있다.
도 1은 본 발명의 여러가지 실시예들에 따른 시스템 일부의 과정 흐름도를 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 여러가지 실시예들에 따른 시스템 일부의 과정 흐름도를 보여주는 도면이다.

3염화실란은 4염화규소를 원자로 내의 금속 실리콘과 수소와 함께 반응도록 하는 것과 관련된 염화수소화작용에 의해 제조될 수 있다. 상기 생산된 클로로실레인들은 토상적으로 휘발성 금속 염화물(chloride) 염들과 같은 금속 염들과 함께 원자로로부터의 금속 실리콘 파인(fines)을 포함하는 슬러리로 회수된다.

상기 금속 염들은 변이 금속 염화물 및 알칼리 토류 금속 염화물일 수 있다. 금속 염들의 비한정 예들은 철 염화물, 칼슘 염화물, 및 알루미늄 염화물을 포함한다. 상기 금속 염들의 전구체들로서 사용될 수 있는 금속들은 여러 가지 반응체들의 불순물 또는 오염체들로서 3염화실란 합성물에 투여될 수 있다. 예를 들어, 야금 실리콘(metallurgical grade silicon)은 통상적으로 약 1 wt% 내지 약 5 wt%의 금속 성분들을 갖을 수 있다. 상기 염들의 금속 전구체들은 철, 알루미늄, 및 칼슘 중 적어도하나 이상일 수 있다. 또한, 상기 금속 염들의 전구체들의 공급원들은 구리를 포함하는 것들과 같은 촉매들을 포함할 수 있다. 금속 불순물들의 다른 공급원들은 3염화실란에 관련된 유닛 작용의 용수(wetted) 구성요소들을 포함한다.

본 발명의 일부 실시예들은 하류 작업에서 상기 금속 염들의 고체화에 의해 만들어진 장애물들을 줄이고 상기 휘발된 금속 염들을 회수하기 위해 슬러리 안의 고체들의 농도를 증가시키기 위한 시스템 및 기술들에 대한 것이다. 클로로실레인(chlorosilane) 혼합물을 증기화하기 위해 온도를 증가시키려고 가열하고 이어서 휘발된 클로로실레인 혼합물을 응축하기보다, 본 발명에서는 클로로실레인 혼합물의 적어도 일부를 휘발시키기 위해, 비활성 기체와 같은 응축 불가능한 기체를 사용함으로써 슬러리 스트림 내의 고체 농도를 증가시키는 단계를 제공할 수 있다. 따라서, 결과적으로 본 발명은 상기 슬러리의 온도를 줄임으로써 금속 염들의 휘발성을 줄이고, 이는 하류 유닛 작업에서의 퇴적 가능성을 감소시키고 분리를 촉진할 수 있다. 따라서 본 발명은 하류 분리 작업에서 고체 퇴적물의 가능성을 줄일 수 있는 시스템 및 방법에 대한 것일 수 있다.

본 발명의 여러가지 실시예들은 3염화시란을 생산하는 시스템 및 기술들에 대한 것이다. 본 발명의 일부 실시예들은 수소 첨가 반응의 원산물의 합성물들의 선택적 증기화를 용이하게 하는 선택적 증기화 또는 유닛 작용에 관한 것이다. 더 나아가, 본 발명의 실시예들은 수소 첨가 반응의 여러 가지 비사용된 반응물들을 회수하고 여러 증기화 유닛 작용들에서의 여러 회수된 비사용된 반응체들을 활용하여 수소 첨가 작용의 부산물들인 고체 또는 최적 가능한 혼합물들의 분리에 영향을 주고자 하는 것에 관련될 수 있다. 또한 본 발명의 실시예들은 3염화실란 합성을 촉진하기 위해 에너지 회복을 용이하게 하는 유닛 작용 ㄸ h는 에너지 회복에 관한 것이다. 더 나아가, 본 발명의 실시예들은 수소 첨가 산물의 여러 혼합물들 중 적어도일부를 응축하고 상기 수소 첨가 반응의 여러 분산물들 중 적어도 일부를 분리하는데 영향을 미치는 상기 응축된 여러 성분들의 적어도 일부를 활용하는 응축 또는 유닛 작용에 관한 것일 수 있다.

본 개시 내용의 일부는 흐름 또는 흐름들의 관점에서 제공된다: 그러나, 본 발명은 연속적인 작용 시스템들 및 기술들에 한정되지 않으며, 일괄적 또는 반 일괄적인 작용 또는 작용 시스템들로 당업자에 의해 구현되거나 실시될 수 있다. 따라서, 흐름 또는 흐름들에 대한 언급은 무리 또는 다른 구체적인 유닛에 관련될 수 있다.

본 발명의 여러 가지 실시예들은 3염화실란을 조제 또는 합성하는 방법 및 기술들에 대한 것이다. 도 1은 일예로 본 발명의 여러 실시예들에 따라, 3염화실란과 같은 실레인을 합성하는 시스템(100)을 도시한다. 시스템(100)은 4염화규소의 공급원(102); 수소의 공급원(103); 원자로(104), 또는 4염화규소의 공급원(102) 및 수소의 공급원(103)과 유동적으로 연결되는 복수의 원자로들을 포함할 수 있다. 원자로(104)는 하나 이상의 공급원들(102 및 103)에 유동적으로 연결된 복수의 주입구들을 포함할 수 있다. 그러나, 일부 구현들에서는, 원자로(104)가 두 개의 공급원(102 및 103)에 유동적으로 연결된 단일의 주입구(105)를, 4염화규소 및 수소를 포함하는 반응물 혼합체 또는 반응물 스트림으로서, 포함할 수 있다. 워자로(104)는 더 나아가 일반적으로 하나 이상의 원자로 배출구(106)를 포함할 수 있다.

또한, 시스템(100)은 도시된 바와 같이, 제1 주입구(109)를 포함할 수 있는 쿠엔치 컬럼(108)과 같은, 제1 컬럼을 포함할 수 있는데, 이는 원자로(104)의 배출구(106)와 유동적으로 연결된, 제1 원산물 주입구 또는 원 증기 주입구가 될 수 있다. 컬럼(108)은 또한 원 증기 산물 배출구(110)가 될 수 있는 제1 배출구를 포함할 수 있다.

상기 시스템은 더 나아가, 제1 주입구, 제1 배출구, 제2 주입구, 제2 배출구를 포함하는 하나 이상의 열 교환기를 포함할 수 있다. 상기 제1 주입구는 상기 원자로의 상류에 유동적으로 연결되는 제1 배출구와 4염화규소의 상기 공급원 및 수소의 곰급원 중 적어도 하나와 유동적으로 연결될 수 있다. 일부 구현들에서, 상기 열 교환기는 제2 유동면과 열 전달상태에 있는 제1 유동면을 포함할 수 있는데, 상기 제1 유동면은 수소의 공급원 및 4염화규소의 공급원 중 적어도 하나를 상기 원자로에 유동적으로 연결하고, 상기 제2 유동면은 열 매개체의 공급원에 유동적으로 연결된다. 예를 들어, 도 1에서 도시된 바와 같이, 시스템(100)은 원자로(104)에 투여되기 앞서, 공급원들(102 및 103) 중 어느 하나 이상으로부터의 반응체 혼합물의 적어도 일부를 가열할 수 있도록 배치된 하나 이상의 히터들(112)을 포함할 수 있다.

상기 시스템의 다른 구현들은 원자로(104)로 투입되는 4염화규소 및 수소의 반응물 혼합체의 온도를 증가시키기 위해 히터 또는 열 교환 유닛 작용들을 이용하는 것을 고려한다. 예를 들어, 열 교환기(111)는 원자로(104)의 주입구에 수소의 공급원 및 4염화규소의 공급원을 유동적으로 연결하는 제1 배출구 및 제1 주입구를 포함할 수 있다. 열 교환기(111)는 또한 원자로(104)의 배출구(106)를 컬럼(108)의 주입구(109)에 유동적으로 연결하는 제2 배출구 및 제2 주입구를 포함할 수 있다.

실리콘의 공급원(107)은 예를 들어, 금속 실리콘(metallurgical grade silicon)을 워자로(104)에 제공하도록 사용될 수 있다.

시스템(100)은 또한 컬럼(108)에 유동적으로 연결되는 냉각 유닛 작용 또는 응축기(113)를 포함할 수 있다. 일반적으로 응축기(113)는 컬럼(108)으로부터 제2 원산물을 받기 위해 배출구(110)로부터의 하류에 유동적으로 연결된 응축기 주입구(114)를 포함한다. 냉각 시스템 CW로부터의 냉각수는 원 응축물로 적어도 일부의 성분들을 응축하기 위해 응축기(113)에서 사용되어 컬럼(108)에서 출발한 상기 제2 원산물 스트림으로부터의 열 전달에 영향을 미칠 수 있다. 또한 다른 구현으로는 응축을 촉진하기 위해 사용될 수도 있다. 예를 들어, 응축기(113)는 주변의 공기를 냉각 매개체로 활용하는 공기 교환기일 수 있다. 더 나아가, 응축기(113)는 일반적으로 응축기(113)로부터 컬럼(108) 안으로 상기 회수된 원 응축물의 이동을 용이하게 하기 위해 컬럼(108)의 제2 주입구(116)와 같은 오버헤드(overhead) 응축물 주입구에 유동적으로 연결된 응축물 배출구(115)를 포함한다.

응축기(113)는 더 나아가, 일반적으로 상기 응축기 내에서 응축하지 않는 성분들을 포함하여 상기 제2 원산물의 일부의 회수 또는 배출을 용이하게 하기 위해 제2 배출구 또는 응축기 배출구(117)를 포함할 수 있다.

컬럼(108)은 더 나아가, 컬럼(108)로부터의 제1 잔여물의 회수 또는 배출을 용이하게 하기 위해 잔여물 배출구(118)를 포함한다. 펌프(119)는 잔여물 재활용 주입구를 통해 컬럼(108)으로 상기 제1 잔여물의 일부의 이송 또는 회수 및 상기 제1 잔여물의 이동을 용이하게 하는데 사용될 수 있다.

다른 구현들에서는, 벤튜리관이 컬럼(108) 안으로의 투여 및 원자로(104)로부터의 상기 제1 원산물의 제거를 용이하게 하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 펌프(119)의 배출구는 상기 벤튜리관의 수렴하는 주입구 부분으로의 상류에 유동적으로 연결될 수 있다. 상기 벤튜리관의 배출구는 컬럼(108)의 주입구(120)의 상류에 연결될 수 있는 반면에, 목 부분에 가장 가까운 상기 벤튜리관의 제2 주입구는 보통 열 교환기(111)를 통해, 원자로(104)의 원산물 배출구(106)로부터 하류에 유동적으로 연결될 수 있다.

본 발명의 일부 실시예에 따른 바람직한 구현들에서는, 시스템(100)이 컬럼(108)으로부터 상기 제1 잔여물 스트림의 적어도 일부의 이송 또는 투여를 용이하게 하기 위해 펌프(119)의 배출구에 유동적으로 연결되는 오버헤드 액체 주입구(123)를 갖는, 스트리퍼 컬럼(121) 또는 제2 컬럼을 포함한다. 따라서, 일부 경우들에서, 오버헤드 액체 주입구(123)는 쿠엔치 컬럼(108)의 잔여물 배출구(118)로부터 하류에 유동적으로 연결된다.

또한 시스템(110)은 접촉 기체에 대한 하나 이상의 공급원들(125A 및 125B)을 포함할 수 있다. 공급원 (125A 및 125B) 둘 또는 어느 하나가 사용될 때, 각각은 접촉 주입구(127)와 같은, 적어도 하나의 주입구를 통과하여 컬럼(121)으로 접촉 가스를 제공하도록 유동적으로 연결된다. 일반적으로, 컬럼(121)은 증기 산물의 회수를 위해 적어도 하나의 오버헤드 증기 배출구(129)를 갖는데, 이는 바람직하게는 상기 쿠엔치 컬럼의 제2 증기 주입구(131)를 경유하여 컬럼(108)으로 투여되거나 또는 이송된다. 따라서, 상기 쿠엔치 컬럼의 상기 제2 증기 주입구는 상기 스트리퍼 컬럼의 상기 오버헤드 증기 배출구에 유동적으로 연결된다.

"비응축 가능한 가스"라는 용어는 염화 수소화 작용 및 고체 부산물 분리에 관련된 조건들 하에서 다양한 초기 유닛 작용들에서 여전히 가스 상태인 가스를 언급하는 것이다. 예를 들어, 비응축 가능한 가스는 유닛들(104, 108, 121 및 113) 중 어느 것 안에서 응축하지 않는 가스일 수 있다. 상기 접촉 가스는 3염화실란, 4염화규소, 및 다이클로로실레인 중 어느 하나의 증기화에 적어도일부분 영향을 미칠 수 있는 수소, 비활성 가스, 또는 둘 다를 포함할 수 있다.

컬럼(121)은 또한 상기 스트리퍼 컬럼으로부터 솔리드-리치(solids-rich) 스트림의 회수를 위해 바닥 배출구 또는 솔리드-리치 잔여물 배출구(122)를 포함할 수 있다. 상기 솔리드-리치 스트림은 상기 고체 염들을 폐기물로서 처리하기 이전에, 클로로 실레인과 같은 유용한 성분들을 회수하는 최종 회수 시스템(124)으로 이송될 수 있다.

본 발명의 여러 가지 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 시스템(100)은 또한 상기 제2 원산물의 성분들에 대한 정제 도는 분리에 영향을 미치는 하나 이상의 분리 트레인(train)을 포함한다. 예를 들어, 시스템(100)은 컬럼(108)으로부터 상기 제2 원산물의 성분들로서 3염화실란, 다이클로로실레인, 4염화규소를 분리하는 복소의 유닛 작용을 포함하는 하나 이상의 트레인들을 포함할 수 있다. 따라서, 상기 원산물 분리 트레인 및 상기 수소 회수 시스템은 제1 트레인 주입구(153)를 통해 상기 응축기 배출구(177)로부터 하류에 유동적으로 연결될 수 있다. 일부 경우에는, 응축기(113)으로부터의 상기 원 응축물의 일부는 상기 원 응축물 안의 3염화실란, 다이클로로실레인, 4염화규소 성분들 중 어느 것을 회수하기 위해 제2 트레인 주입구(155)를 통해 트레인(150) 안으로 유도될 수도 있다. 따라서, 제2 트레인 주입구(155)는 상기 응축기의 응축물 배출구(115)로부터 하류에 유동적으로 연결될 수 있다.

상기 수소 회수 시스템은 보통, 3염화실란 및 다이클로로실레인에 한정되지 않고, 컬럼(108)의 상기 제2 원산물로부터의 4염화규소 뿐만 아니라, 어느 경우에는, 응축기로부터의 상기 원 응축물까지 포함하는 각각의 실레인(silane)-타입 혼합물 중 적어도 일부를 응축함으로써 수소 가스를 분리한다. 수소 가스의 분리 또는 회수에 영향을 주는 다른 기술들이 사용될 수도 있다.

본 발명의 일부 실시예에서는, 시스템(100)은 상기 수소 회수 시스템으로부터 회수된 수소의 적어도 일부를 사용하는 구현에 관한 것이다. 예를 들어, 회수된 수소는 4염화규소 수소 첨가 반응에서 반응체로 사용될 수 있다. 상기 회수된 수소는 분리 스트림으로서, 또는 4염화규소와 함께 워자로(104)로 투여될 수 있다. 다른 구현에서는, 회수된 수소가, 예를 들어, 상기 수소 회수 시스템의 회수된 수소 배출구(157)로부터 온 것일 수 있는데, 이는 도시된 일 예이고, 필수적으로 트레인(150)의 하부 시스템은 아니다. 상기 접촉 가스는 상기 원자로로부터 회수된 수소를 적어도 일부분으로서 포함할 수 있다.

도 2는 일예로 트레인(150)에서 사용될 수 있는 유닛 작용들을 요시한다. 예를 들어, 트레인(150)은 응축기(113)로부터 원 응축물을 받기 위해 배치된 탱크를 포함할 수 있다. 트레인(150)은 더 나아가, 탱크(202)의 배출구에 유동적으로 연결된 분리 컬럼(210)을 포함하고, 혼합된 리커(liquor)를 받을 수 있다. 탱크(202)로부터의 혼합된 리커는 4염화규소, 3염화실란, 및 상류 유닛 작용들의 작동 조건에 따라 다이클로로실레인을 포함할 수 있다. 컬럼(210)은 상기 혼합된 리커로부터 3염화실란을 적어도 일부를 분리하는데 작동되어 보통, 저장소로 이송될 수 있는, 컬럼(210)의 오버헤드 스트림으로서, 3염화실란을 포함하는 산물 스트림을 생산할 수 있다. 그러나, 다른 경우에는, 상기 산물 스트림은 다이클로로실레인과 같은 불순물을 제거하고 3염화실란을 회수하기 위해 여러 작용들(미도시)에 있어서 정제될 수 있다.

컬럼(210)으로부터의 부산물 스트림은 4염화규소의 분리를 축진하기 위해 컬럼(220)으로 투입될 수 있다. 일반적으로, 컬럼(220)으로부터의 오버헤드 스트림은 상기 회수된 4염화규소를 포함하는데, 이는 히터(112)를 경유하여, 원자로(104)로 이송되기 위해 상기 반응물 혼합체의 성분으로서 투입될 수 있다.

언급된 것처럼, 트레인(150)은 수소 회수 서브 시스템을 포함할 수 있는데, 이는 수소를 제외한 모든 제2 원산물의 성분들을 실질적으로 응축하는 유닛 작용을 포함할 수 있다. 예를 들어, 수소 회수는 하나 이상의 냉각 장치를 가진 응축기(113) 및 컬럼(108)으로부터의 제2 원산물을 냉각함으로써 영향을 받을 수 있다. 상기 제2 원산물의 상기 압축가능한 성분들의 응축에 영향을 주는 냉각 매개체는 냉각기 CHS에 의해 제공받을 수 있다. 일반적으로 4염화규소와 3염화실란을 포함하고, 냉각기들(160 및 165)로부터 회수된 스트림은 축적 탱크(202) 안으로 직접 투입되거나 또는 탱크(170) 안에 모아질 수 있다. 상기 냉각 장치(160 및 165)로부터 회수된 수소는 위에서 언급했듯이, 컬럼(121)으로 투입될 접촉 가스를 포함하거나, 또는 워자로(104) 안으로 투입될 상기 반응물 혼합체를 포함하거나 또는 둘 다를 위해 사용될 수 있다.

본 발명의 여러 실시예들은 3염화실란을 합성하는 방법에 대한 것일 수 있다. 상기 방법은 여기에서의 하나 이상의 실시예들에서 제시된 것 처럼, 워자로(104) 안으로 반응물 혼합체를 투입하는 단계를 포함할 수 있다. 보통 상기 반응물 혼합체는 4염화규소와 수소를 포함한다. 상기 방법은 더 나아가 원자로(104)로부터 제1 원산물을 회수하는 단계, 제2 원산물 및 제1 잔여물을 생산하기 위해 상기 제1 원산물로부터 상기 금속염들의 적어도 일부를 분리하는 단계, 및 솔리드-리치 잔여물 및 증기 산물을 생산하기 위해 상기 제1 잔여물의 적어도 일부를 접촉 가스와 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 3염화실란을 합성하는 방법에 관련된 본 발명의 하나 이상의 실시예들은, 유닛(104)와 같은, 류동상 원자로 내의 4염화규소를 수소화하여 제1 원산물 스트림 내에 3염화실란을 생산하는 단계; 유닛(108)과 같은, 제1 분리 컬럼 내에서 실리콘 중 적어도 일부 및 상기 제1 원산물 스트림으로부터의 적어도 하나의 금속염을 분리하여 제1 잔여물 스트림 및 제2 원산물 스트림을 생산하는 단계; 및 상기 제1 잔여물 스트림의 적어도 일부로부터 3염화실란의 적어도 일부 및 4염화규소의 적어도 일부를 유닛 121과 같은 제2 컬럼 내의 접촉 스트림과 함께 기화시켜 증기 산물 스트림 및 솔리드-리치 슬러리(solids-rich slurry) 스트림을 생산하는 단계를 포함하되, 상기 솔리드-리치 슬러리 스트림은 적어도 하나의 금속염 및 실리콘을 포함하고, 상기 증기 산물 스트림은 기화된 3염화실란과 기화된 4염화규소를 포함할 수 있다.

상기 제1 원산물은 보통, 적어도, 3염화실란, 4염화규소, 수소, 실리콘, 및 금속염들을 포함한다. 상기 제2 원산물은 보통, 3염화실란, 4염화규소 및 수소를 포함하며, 상기 제1 잔여물은 보통 3염화실란, 4염화규소, 수소, 실리콘, 및 금속염들을 포함한다. 상기 증기 산물은 보통 3염화실란, 4염화규소를 포함하고, 상기 솔리드-리치 잔여물은 보통 실리콘과 금속염들을 포함한다. 상기 접촉 가스는 회수된 수소와 같은 수소를 포함할 수 있다.

본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 방법은 원 응축물을 생산하기 위해 상기 제2 원산물의 적어도 일부를 응축하는 단계, 및 바람직하게는 상기 제1 원산물을 상기 원 응축물 스트림과 접촉시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 여러 실시예들 중 적어도 하나에 따르면, 상기 방법은 상기 원 응축물의 적어도 일부를 상기 증기 산물의 적어도 일부와 접촉시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예들 중 다른 실시예에 따르면, 상기 방법은 상기 제1 잔여물의 적어도 일부를 상기 제1 원산물과 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명의 여러 실시예들 중 또 다른 실시예에 따르면, 상기 방법은 3염화실란의 적어도 일부를 상기 제2 원산물의 적어도 일부로부터 분리하는 단계, 4염화규소의 적어도 일부를 상기 제2 원산물의 적어도 일부로부터 회수하는 단계; 수소의 적어도 일부를 상기 제2 원산물의 적어도 일부로부터 회수하는 단계; 및 상기 회수된 수소의 적어도 일부를 상기 원자로로 투입하는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 방법의 바람직한 실시예들은 상기 접촉 가스를 포함한 적어도 일부로서 외수된 수소를 활용하는 단계를 포함할 수 있다. 일부 경우에는, 상기 반응물 혼합체가 상기 회수된 수소를 적어도 일부로서 구성되고, 바람직하게는 도한 회수된 4염화규소로 구성될 수 있다. 따라서 상기 방법은 3염화실란과 다이클로로실레인을 포함하는 제3 원산물 및 회수된 4염화규소를 생산하기 위해 상기 제2 운산물로부터 상기 4염화규소의 적어도 일부를 분리하는 단계, 및 상기 회수된 4염화규소의 적어도 일부를 워자로(104)에 투입하는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 여러 특정 실시예들은 제1 원산물로부터 상기 금속 염화물 염(Chloride salts)의 적어도 일부를 분리하는 것에 관한 것으로서 상기 제1 원산물을 쿠엔치 컬럼(108)에 투입하는 단계, 상기 제2 원산물을 쿠엔치 컬럼(108)로부터 회수하는 단계, 및 상기 제1 잔여물을 쿠엔치 컬럼(108)로부터 회수하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 제1 잔여물의 적어도 일부를 접촉 가스와 접촉시키는 단계는 상기 접촉 가스를 스트리퍼 컬럼(121)에 투입하는 단계, 상기 제1 잔여물의 적어도 일부를 스트리퍼 컬럼(121)에 투입하는 단계; 상기 증기 산물을 스트리퍼 컬럼(121)로부터 회수하는 단계, 및 상기 솔리드-리치 잔여물을 스트리퍼 컬럼(121)로부터 회수하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 금속염들의 적어도 일부를 스트리퍼 컬럼(121)으로부터 분리하는 단계는 상기 제1 운산물의 적어도 일부를 스트리퍼 컬럼(121)로부터의 상기 증기 산물의 적어도 일부와 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명의 또 다른 실시예들 중에서, 상기 방법은 회수된 상기 4염화규소의 농도를 증가시켜 농축된 STC 산물을 생산하는 단계 및 상기 농축된 STC 산물을 상기 원자로(104)에 투여하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 또 다른 실시예들 중에서, 상기 방법은 상기 제2 원산물 내 수소의 적어도 일부를 회수하는 단계, 및 회수된 상기 수소의 적어도 일부를 상기 농축된 STC 산물이 있는 상기 원자로(104)에 투여하는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 또 다른 실시예들 중에서, 상기 방법은 상기 제3 원산물로부터 3염화실란을 분리하여 3염화실란-리치(rich) 산물을 생산하는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 방법은 상기 원자로(104)에 투여되는 반응물 혼합체의 적어도 일부를 상기 원자로(104)로부터의 상기 제1 원산물의 적어도 일부와 함께 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.

3염화실란의 적어도 일부와 4염화규소의 적어도 일부를 상기 접촉 가스와 함께 상기 제1 잔여물 스트림의 적어도 일부로부터 증기화하는 단계는, 예를 들어, 상기 제1 잔여물 스트림의 적어도 일부를 수소 및 비응축 가스 중 적어도 하나를 포함할 수 있는, 상기 접촉 스트림과 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 더 나아가, 3염화실란을 합성하는 본 발명의 또 다른 실시예들에 따르면, 상기 제1 원산물 스트림으로부터 적어도 하나의 금속 염 및 적어도 일부의 실리콘을 분리하는 단계는, 상기 제1 원산물 스트림의 적어도 일부를 상기 제1 잔여물 스트림과 접촉하는 단계를 포함할 수 있다.

염화실란을 합성하는 상기 방법은 원 응축물 스트림을 생산하기 위해 상기 제2 원산물 스트림의 적어도 일부를 응축하는 단계, 및 상기 제1 원산물 스트림을 상기 원 응축물 스트림과 접촉시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

염화실란을 합성하는 상기 방법의 상기 언급된 실시예들 중 어느 것, 또는 선택적으로 또는 결합에 있어서, 상기 방법은 상기 제2 원산물 스트림으로부터 수소의 적어도 일부를 회수하는 단계에 관련된다. 상기 제1 잔여물 스트림의 적어도 일부로부터 4염화규서의 적어도 일부와 3염화실란의 적어도 일부를 증기화하는 단계는 상기 회수된 수소의 적어도 일부와 함께 4염화규소, 3염화실란, 및 다이클로로실레인 중 어느 것을 증기화하는 것에 관련된다.

또 다른 실시예들은 실레인 또는 3염화실란을 합성하는 기존의 시스템을 개선하는 방법에 관한 것일 수 있다. 상기 개선 방법은 상기 기존의 합성 시스템으로 하나 이상의 유닛 작용들을 설치 또는 장착하는 것과 관련된다. 상기 기존의 유닛 작용에 따르면, 상기 방법은 상기 합성 시스템의 원자로의 반응 산물의 여러 상분들에 대한 증기화를 촉진하는 하나 이상의 유닛 작용들을 제공하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 기존 시스템은 실레인 전구체 혼합물을 포함하는 산물 스트림의 합성을 촉진하는 적어도 하나의 워자로를 포함하는 반면에, 상기 기존 시스템을 개선한 상기 방법은 상기 산물 스트림을 제공하는 상기 원자로의 배출구로 하나 이상의 쿠엔치 컬럼들을 유동적으로 연결하는 것을 포함할 수 있다. 일부 경우에는, 상기 방법은 상기 원자로로부터 하류에 하나 이상의 접촉 스트리퍼 컬럼들을 유동적으로 연결하는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 접촉 가스는 바람직하게는, 접촉 또는 증기 조건들에서의 반응 없이, 3염화실란, 다이클로로실레인, 및 4염화규소 중 적어도 하나의 증기화를 촉진하는 어떠한 가스를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 접촉 가스는 질소, 아르곤, 및 헬륨 중 어느 것을 포함할 수 있다. 하나 이상의 비응축 가능한 가스들이 사용되는 반면에, 본 발명의 바람직한 실시예들에서는 상기 시스템으로부터 상기 비응축 가능한 가스의 적어도 일부를 분리 또는 회수하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 가스의 회수는 상기 응축 가능한 부분들을 액화하기 위해 상기 가스 함유 스트림의 온도를 감소시키는 냉장에 의해 영향을 받아 이로써 상기 비응축 가능한 가스 일부를 회수한다.

원자로(104)는 보통 수소 참가에 의해 4염화규소에서 3염화실란으로 변환을 촉진하는 조건들에서 작동된다. 원자로(104)는 야금 실리콘(metallurgical grade silicon)을 포함하는 원자로(104)를 포함할 수 있다. 바람직한 실시예에서, 원자로(104)는 야금 실리콘을 포함하는 류동상(fluidized bed)를 갖는, 유동상 원자로일 수 있다. 상기 반응은 섭씨 약 300도에서 섭씨 약 600도의 범위의 온도에서, 그리고 약 100 psig 내지 600 psig까지의 범위, 압력에 따라 보통 325 psig의 압력에서 류동상 안에서 수행될 수 있다.

원자로(104)로 투입되는 상기 반응물 혼합체는 4염화규소와 수소의 화학량적(stoichiometric) 비율을 갖을 수 있으나, 몰(molar) 비율은 약 1:1이다.

상기 반응물 혼합체는 열역학적으로 상기 반응을 쉽게 하는 조건들 하에서 상기 반응으로 투입될 수 있다. 예를 들어, 약 325 psig의 압력에서의 상기 반응물 혼합체는 111 및 112 내지 500°C까지 히터 안에서 가열될 수 있다.

쿠엔치 컬럼(108)은 3염화실란, 4염화규소, 다이클로로실레인, 및 수소를 포함하는 상기 제1 원산물과 같은 원료(feed) 스트림에 대한 질량 분리를 촉진하는 분별 또는 증류 컬럼일 수 있다. 일반적으로, 컬럼(108)에서의 분리는 상기 제2 원산물 스트림이 될 수 있는 증류액 분별 및 상기 제1 잔여물 스트림이 될 수 있는 바닥(bottoms) 분별을 만들 수 있다. 그러나, 일부 구현들에서는 여러 산물들이 상기 컬럼으로부터 제거될 수 있도록 컬럼을 따라 간격을 두고 복수의 배출구들을 갖는 분별 컬럼들을 이용할 수 있다. 스트리퍼 컬럼(121) 또한 3염화실란, 4염화규소, 및 다이클로로실레인 중 어느 것의 적어도 일부의 증기화에 의해 상기 제1 잔여물 스트림의 증류에 영향을 미치는 증류 컬럼일 수 있다.

작용에 있어서, 컬럼(108)은 아래로 흐르는 액체 수송을 갖는데, 이는 보통 상기 제1 원산물 스트림으로부터의 원 응축물 및 제1 잔여물 스트림 항류(counter-currently flowing) 및 접촉 흐름 증기, 및 스트리퍼 컬럼(121)로부터의 상기 오버헤드 증기 산물 스트림일 수 있다.

접촉 구조물들이 상기 컬럼들 안에서 사용될 수 있다, 예를 들어, 버블캡(bubble-cap) 쟁반 또는 접시가 상기 컬럼 내 상방향 흐름 증기 수송 및 상기 하방향 흐름 약체 수숭 사이에 접촉을 촉진하기 위해 사용될 수 있다. 특히 상기 컬럼을 통해 저압 하락이 요구될 때, 포장 재료도 쟁반들 대신 상기 컬럼 내에서 사용될 수 있다. 상기 재료는 라시히링(Raschig ring)의 임의 처분 포장(random dumped packing) 또는 병풍 구조(structured sheet) 금속일 수 있다.

상기 분별 컬럼들 및 다른 부수적 유닛들의 설계 및 작용은 상기 필요한 산물들의 구성뿐만 아니라 상기 원료의 구성에 의존한다. 복수 구성요소 원료를 위해, 시뮬레이션 모델들이 상기 컬럼을 설계하고 작동하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 컬럼(108)은 약 90 °C 내지 180 °C 범위의, 통상적으로 약 135 °C 의 온도에서, 그리고 약 100psig 내지 600psig의 범위, 통상적으로 약 325psig의 압력에서 동작하고 있을 수 있다. 컬럼(121)은 약 135 °C 와 같이 약 35 °C 내지 180 °C 범위의 온도에서, 그리고 약 100psig 내지 600psig의 범위의 압력에서 동작하고 있을 수 있다.

응축기(113)은 컬럼(108)로부터의 상기 원 증기의 ㅈ거어도 일부 구성요소들을 약 80 °C 내지 40 °C 범위의 온도로 응축하기 위해 작동하고 있을 수 있다.

본 발명은 또한 상기 시스템의 어떤 유닛 작동에 대한 하나 이상의 파라미터들의 조작을 규정하고 감시하기 위해 하나 이상의 제어 시스템들(미도시)을 활용하는 것에 대한 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 제어 시스템은 원자로(104) 내의 상기 온도 및 압력, 및 원자로(104) 내에서 각각의 목표치들로의 상기 반응물 혼합체의 상기 흐름율과 같은, 시스템(100)의 상기 유닛 작동들 중 어느 것에 대한 작동 조건들을 규정하고 감시하는데 사용될 수 있다. 일부 경우에 있어서는, 상기 동일 또는 상이한 제어 시스템이 컬럼(108 및 121) 중 어느 것의 내부의 작동 조건들을 규정 및 감시하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 텁촉 가스 스트림의 상기 흐름율은 상기 스트리퍼 컬럼 또는 심지어 상기 쿠엔치 컬럼의 다른 작동 조건들에 따르기 위해, 또는 하나 이상의 사전 정의된 목표 또는 설정점 수치를 제공하기 위해 감시 및 제어될 수 있다. 다른 감시 또는 제어되는 파라미터들은 온도, 압력, 및 컬럼(108 및 121), 응축기(113), 펌프(119), 및 히터(112)로 또는 컬럼(108 및 121), 응축기(113), 펌프(119), 및 히터(112)로부터의 상기 스트림들 중 어느 것에 대한 흐름율일 수 있다. 더 나아가, 시스템(100) 내의 상기 스트림들 중 어느 것에 대한 상기 구성이 제어되거나 또는 파라미터를 제어할 수 있다.

상기 제어기는 하나 이상의 컴퓨터 시스템(미도시)을 사용하는 것으로 수행될 수 있는데, 예를 들어, 상기 컴퓨터 시스템은 일반적 용도의 컴퓨터 또는 특수 컴퓨터 시스템일 수 있다. 본 발명에 대한 상기 시스템 및 하부 시스템의 하나 이상의 과정들에 영향을 미치는데 사용되거나 수행될 수 있는 제어 시스템에 대한 한정 없는 실시예들 중에는 에머슨 일렉트릭사(Emerson Electric Co.)의 델타 브이(DELTA V) 디지털 자동화 시스템과 같은 분산 제어 시스템, 및 엘런 브레들리(Allen-Bradley)나 락웰 오토메이션(Rockwell Automation), 밀워키(Milwaukee), 위스콘신(Wisconsin)과 같은 프로그램 가능한 논리 제어기들을 포함할 수 있다.

[실험예들]

본 발명의 이들 및 다른 실시예들의 기능 및 잇점들이 아래 실험예들로부터 더욱 이해될 수 있으며, 이는 본 발명의 하나 이상의 시스템 및 기술들의 이득 및/또는 장점들을 보여주지만, 본 발명의 전체 범위를 규정하는 것은 아니다.

[실험예 1]

본 실험은 본 발명의 하나 이상의 실시예들에 따른 모의 실험된 시스템을 설명하고 있다. 상기 모의 실험된 시스템은 실제로 도 1 및 도 2 그리고 이미 위에서 논의된 것과 같이 제시된다. 스트리퍼 컬럼(121)내에서 증기화를 촉진하는데 사용되는 상기 접촉 가스는 수소였다.

표 1은 근사치의 무게 백분율에서의, 구성 및 원자로(104)로부터 및 원자로(104)로의 상기 스트림들 일부에 대한 작동 파라미터들을 표시한다.

표 2는 근사치의 무게 백분율에서의, 구성 및 쿠엔치 컬럼(108)과 응축기(113)로부터 및 쿠엔치 컬럼(108)과 응축기(113)로의 상기 스트림들 일부에 대한 작동 파라미터들을 표시한다.

표 3은 근사치의 무게 백분율에서의, 구성 및 스트리퍼 컬럼(121)로부터 및 스트리퍼 컬럼(121)으로의 상기 스트림들 일부에 대한 작동 파라미터들을 표시한다.

상기 불순물들은 일반적으로 실레인(silane)들을 포함하나, 실레인, 디실란(disilane), 모노클로로실레인(monochlorosilane), 헥사클로로실레인(hexachlorosilane), 및 메틸 다이클로로실레인(methyl dichlorosilane)에 한정하는 것은 아니고; 염화물(chlorides)를 포함하나, 인 염화물, 붕소 염화물에 한정하는 것은 아니며, 삼염화인; 디보란(diboran); 메탄; 수소화인; 및 물을 포함할 수 있다.

상기 금속들은 통상적으로 철, 칼슘, 및 알루미늄을 포함하며, 상기 금속염들은 통상적으로 철 염화물, 칼슘 염화물, 및 알루미늄 염화물을 포함한다.

본 발명은 이하에서 게시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 게시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.

이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.

비록 제1, 제2 등이 다양한 소자, 구성요소 및/또는 섹션들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 소자, 구성요소 및/또는 섹션들은 이들 용어에 의해 제한되지 않음은 물론이다. 이들 용어들은 단지 하나의 소자, 구성요소 또는 섹션들을 다른 소자, 구성요소 또는 섹션들과 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 소자, 제1 구성요소 또는 제1 섹션은 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 소자, 제2 구성요소 또는 제2 섹션일 수도 있음은 물론이다.

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18. 4염화규소 공급원(source);
    수소 공급원(source);
    상기 4염화규소 공급원 및 상기 수소 공급원에 유동적으로 연결되고, 원자로 배출구를 포함하는 원자로;
    원증기(crude vapor) 주입구, 제2 증기 주입구, 원증기 산물 배출구, 및 잔여물 배출구를 포함하는 쿠엔치 컬럼; 및
    오버헤드(overhead) 액체 주입구, 접촉 가스 주입구, 및 오버헤드 증기 배출구를 포함하는 스트리퍼 컬럼을 포함하되,
    상기 원증기 주입구는 상기 원자로로부터의 하류에 유동적으로 연결되고,
    상기 오버헤드 액체 주입구는 상기 쿠엔치 컬럼의 잔여물 배출구로부터의 하류에 유동적으로 연결되며,
    상기 오버헤드 증기 배출구는 상기 쿠엔치 컬럼의 제2 증기 주입구에 유동적으로 연결되는, 3염화실란을 합성하는 시스템.
19. 제18항에 있어서,
    응축기 주입구, 응축물 배출구, 및 응축기 배출구를 포함하는 응축기를 더 포함하되,
    상기 응축기 주입구는 상기 원증기 산물 배출구의 하류에 유동적으로 연결되고,
    상기 응축기 배출구는 3염화실란, 다이클로로실레인(dichlorosilane), 4염화규소 분리 트레인(train)의 상류에 유동적으로 연결되며,
    상기 응축물 배출구는 상기 쿠엔치 컬럼의 오버헤드 응축물 주입구의 상류에 유동적으로 연결되는 3염화실란을 합성하는 시스템.
20. 제19항에 있어서,
    펌프 주입구 및 펌프 배출구를 포함하는 잔여물 펌프를 더 포함하되,
    상기 펌프 주입구는 상기 쿠엔치 컬럼의 상기 잔여물 배출구로부터의 하류에 유동적으로 연결되고,
    상기 펌프 배출구는 상기 스트리퍼 컬럼의 상기 오버헤드 액체 주입구 및 상기 쿠엔치 컬럼의 잔여물 재활용 주입구의 상류에 유동적으로 연결되는 3염화실란을 합성하는 시스템.
21. 제20항에 있어서,
    회수된 수소 배출구를 포함하는 수소 회수 시스템을 더 포함하되,
    상기 수소 회수 시스템은 상기 응축기 배출구로부터의 하류에 유동적으로 연결되는 3염화실란을 합성하는 시스템.
22. 제21항에 있어서,
    상기 스트리퍼 컬럼의 상기 접촉 가스 주입구는 상기 회수된 수소 배출구로부터의 하류에 유동적으로 연결되는 3염화실란을 합성하는 시스템.
23. 제18항에 있어서,
    상기 스트리퍼 컬럼의 상기 접촉 가스 주입구의 상류에 유동적으로 연결되는 접촉 가스 스트림의 공급원(source)을 더 포함하되,
    상기 접촉 가스 스트림은 수소를 포함하는 3염화실란을 합성하는 시스템.
24. 제18항에 있어서,
    제1 유동체면(fluid side) 및 제2 유동체면을 상기 제1 유동체면과 열교환 상태에 있게 하는 열 교환기를 더 포함하되,
    상기 제1 유동체면은 상기 수소의 공급원 및 상기 4염화규소의 공급원 중 적어도 하나를 상기 원자로와 유동적으로 연결하고,
    상기 제2 유동체면은 상기 쿠엔치 컬럼의 상기 원증기 주입구에 상기 원자로 배출구를 유동적으로 연결하는 3염화실란을 합성하는 시스템.
    
    
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