TWI488809B - 製造三氯矽烷的系統及方法 - Google Patents

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Description

製造三氯矽烷的系統及方法 相互參照至相關申請案
本申請案主張在2009年11月6日時所提出的美國專利申請案案號12/614,269(標題“製造三氯矽烷的系統及方法”)之利益，其全文於此以參考方式併入本文用於全部目的。
發明領域
本發明關於製造三氯矽烷的系統及方法；特別關於合成三氯矽烷的系統及方法，其係使用汽化技術來促進副產物固體(諸如金屬鹽)之移除，以減少其在下游單元操作中沉積的可能性。
 發明背景
挖格冷(Wagner)等人在美國專利案號2,595,620中揭示出一種氫化方法，其包括氫原子取代一或多個鍵結矽的氯原子。
巴客(Bakay)在美國專利案號3,968,199中揭示出一種藉由三氯矽烷(HSiCl3 )之歧化或重新分配來製造矽烷(SiH4 )的方法。
塔蘭空(Tarancon)在美國專利案號4,099,936中揭示出一種用來純化矽烷的方法，其包括讓含有雜質的矽烷之混合物通過多孔粒狀活性碳且通過多孔粒狀矽酸鎂，及蒸餾。
寇雷門(Coleman)在美國專利案號4,340,574中揭示出一種從分離塔再循環來製造超高純度矽烷的方法。
布連內門(Breneman)在美國專利案號4,676,967中揭示出一種用來製造高純度矽烷及矽的方法。
柏吉(Burgie)等人在美國專利案號5,118,486中揭示出藉由將副產物流霧化成微粒狀矽及矽烷類而分離。
布林克(Brink)等人在美國專利案號5,232,602中揭示出一種純化四氯矽烷來製造電子等級矽的方法，其包括藉由與活化的活性碳接觸來移除微量磷雜質。
陸(Tzou)在美國專利案號5,723,644中揭示出一種藉由讓包含氯矽烷與磷污染物之混合物與銅的吸附劑或銅的化合物接觸來純化氯矽烷類之方法。
歐打(Oda)在美國專利案號6,060,021中揭示出一種在氫氣作為密封氣體下儲存三氯矽烷及四氯化矽的方法。
克蘭(Klein)等人在美國專利案號6,843,972 B2中揭示出一種藉由與固體鹼接觸純化三氯矽烷的方法。
布拉克(Block)等人在美國專利案號6,852,301 B2中揭示出一種製造矽烷的方法，其係藉由讓冶金矽與四氯化矽(SiCl4 )及氫反應以形成三氯矽烷(SiHCl3 )與四氯化矽之粗氣體流；藉由以凝結的氯矽烷類洗滌從該粗氣體流中移除雜質；藉由蒸餾來凝結及分離該經純化的粗氣體流；讓部分的四氯化矽流返回該冶金矽與四氯化矽及氫之反應；歧化該部分流以形成四氯化矽及矽烷；及讓該已藉由歧化形成的矽烷返回該冶金等級的矽與四氯化矽及氫之反應。
布拉克等人在美國專利案號6,887,448 B2中揭示出一種用來製造高純度矽的方法。
布拉克等人在美國專利案號6,905,576 B1中揭示出一種藉由在觸媒床中觸媒性歧化三氯矽烷來製造矽烷之方法及系統。
布連(Bulan)等人在美國專利案號7,056,484 B2中揭示出一種藉由矽與氫、四氯化矽反應來製造三氯矽烷的方法，其中該呈研細形式之矽與觸媒混合。
布連等人在美國專利申請案公告案號2002/0044904 A1中揭示出一種使用觸媒，藉由矽與四氯化矽、氫及選擇性氯化氫之反應來製備三氯矽烷的方法。
布連等人在美國專利申請案公告案號2004/0022713 A1中揭示出一種藉由矽與氫、四氯化矽及選擇性氯化氫與觸媒反應來製造三氯矽烷的方法，其中該觸媒具有平均顆粒尺寸小於所使用的矽之平均顆粒尺寸30至100倍因子。
梶本(Kajimoto)等人在美國專利申請案公告案號2007/0231236 A1中揭示出一種製造鹵矽烷的方法及一種純化固體部分的方法。
波漢美爾(Bohmhammel)等人在美國專利申請案公告案號2009/0035205 A1中揭示出一種藉由四氯化矽之觸媒性氫去鹵化來製備四氯化矽之方法，其中該觸媒為元素週期表第2族的金屬或金屬鹽之至少一種。
謝(Hsieh)等人在歐洲專利說明書公告案號0 444 190 B1中揭示出藉由半滲透薄膜之氣體分離。
艾倫(Allen)在歐洲專利說明書公告案號0 450 393 A2中揭示出一種經改良的多晶矽及其方法。
蓋替(Ghetti)在國際公告案號2006/054325 A2中揭示出一種用來純化三氯矽烷及四氯化矽的方法及設備。
安德森(Andersen)等人在國際公告案號2007/035108 A1中揭示出一種製造三氯矽烷及製造使用在該三氯矽烷之製造中的矽之方法。
 發明概要
本發明的一或多個觀點涉及一種製備三氯矽烷的方法。根據一或多個具體實例，該方法可包含將一反應物混合物引進反應器中，該反應物混合物包含四氯化矽與氫；從反應器回收第一粗產物，該第一粗產物包含三氯矽烷、四氯化矽、氫、矽及金屬鹽；從該第一粗產物中分離出至少一部分的矽及金屬鹽，以產生第二粗產物及第一殘餘物，其中該第二粗產物包含三氯矽烷、四氯化矽及氫，而該第一殘餘物包含三氯矽烷、四氯化矽、矽及金屬鹽；及讓該第一殘餘物的至少一部分與一接觸氣體接觸以產生一富含固體的殘餘物及一蒸氣產物，其中該蒸氣產物包含三氯矽烷及四氯化矽，而該富含固體的殘餘物包含矽及金屬鹽。
該接觸氣體可包含氫與不凝性氣體之至少一種。根據本發明的一或多個具體實例之至少一種變化，該方法可進一步包括凝結該第二粗產物的至少一部分以產生一粗凝結物，且讓該粗凝結物的至少一部分與該第一粗產物接觸為較佳。根據至少一種進一步變化，該方法可進一步包括讓該粗凝結物之至少一部分與該蒸氣產物的至少一部分接觸。根據至少一種又進一步變化，該方法可進一步包括讓該第一殘餘物之至少一部分與該第一粗產物接觸。該方法可進一步包括從該第二粗產物的至少一部分中分離出至少一部分的三氯矽烷，從該第二粗產物之至少一部分中回收至少一部分的四氯化矽，從該第二粗產物之至少一部分中回收至少一部分的氫，及將所回收的氫引進該反應器之至少一部分。優良的是，該接觸氣體可至少部分包含該回收的氫。再者，該反應物混合物可至少部分包含回收的氫，且較佳為可包含回收的四氯化矽。本發明涉及從該第一粗產物中分離出至少一部分的矽與金屬氯化物鹽之一個或更特別的具體實例可包括將該第一粗產物引進驟冷塔中，從驟冷塔中回收第二粗產物及從驟冷塔中回收第一殘餘物。讓該第一殘餘物的至少一部分與該接觸氣體接觸可包括將該接觸氣體引進汽提塔中，將該第一殘餘物之至少一部分引進汽提塔中，從汽提塔中回收一蒸氣產物及從汽提塔回收一富含固體的殘餘物。再者，從該第一粗產物中分離出至少一部分的矽及金屬鹽可包括讓該第一粗產物的至少一部分與至少一部分來自汽提塔的蒸氣產物接觸。
在本發明的一或多個進一步具體實例中，該方法可進一步包括從該第二粗產物中分離出至少一部分的四氯化矽，以產生回收的四氯化矽及一包含三氯矽烷與二氯矽烷之第三粗產物，及將該回收的四氯化矽之至少一部分引進反應器中。該方法可進一步包括增加回收的四氯化矽在產物中之濃度以製造濃縮的STC產物，及將該濃縮的STC產物引進反應器中。在本發明的一或多個更進一步具體實例中，該方法可進一步包括回收至少一部分在第二粗產物中的氫，及將該至少一部分回收的氫與該濃縮的STC產物引進反應器中。在本發明的一或多個甚至進一步具體實例中，該方法可包括從該第三粗產物中分離出三氯矽烷以製造一富含三氯矽烷的產物，及在某些情況中，加熱至少一部分該欲引進該反應器之反應物混合物及至少一部分來自該反應器的第一粗產物。
本發明的一或多個觀點涉及一種用來合成三氯矽烷的系統。根據一或多個具體實例，該系統可包括一四氯化矽來源；一氫來源；一流體地連接至四氯化矽來源及氫來源的反應器，該反應器具有一反應器排出口；一驟冷塔，其具有一粗蒸氣注入口、一第二蒸氣注入口、一粗蒸氣產物排出口及一殘餘物排出口，該粗蒸氣注入口流體地連接來自該反應器排出口的下游；及一汽提塔，其具有一塔頂液體注入口、一接觸氣體注入口及一塔頂蒸氣排出口，該塔頂液體注入口流體地連接來自該驟冷塔的殘餘物排出口之下游，及該塔頂蒸氣排出口流體地連接至該驟冷塔的第二蒸氣注入口之上游。該系統可進一步包括一凝結器，其具有一凝結器注入口、一凝結物排出口及一凝結器排出口，其中該凝結器注入口流體地連接來自粗蒸氣產物排出口的下游，及該凝結器排出口流體地連接三氯矽烷、二氯矽烷、四氯化矽分離連串之上游，及該凝結物排出口流體地連接該驟冷塔的塔頂凝結物注入口之上游。本發明的系統之進一步組態可包括一具有幫浦注入口與幫浦排出口的殘餘物幫浦，該幫浦注入口流體地連接來自驟冷塔的殘餘物排出口之下游，其中該幫浦排出口流體地連接該汽提塔的塔頂液體注入口之上游及該驟冷塔的殘餘物再循環注入口之上游。
該系統可進一步包括一具有回收的氫排出口之氫回收系統；該氫回收系統典型流體地連接來自凝結器排出口的下游。在仍然進一步具體實例中，該汽提塔之接觸氣體注入口流體地連接來自回收的氫排出口之下游。該合成三氯矽烷的系統亦可進一步包含一接觸氣體流來源，其流體地連接該汽提塔的接觸氣體注入口之上游。該接觸氣體流典型包含氫。
該系統可進一步包括一熱交換器，其具有一第一流體邊及一與該第一流體邊熱交流的第二流體邊，該第一流體邊將氫來源與四氯化矽來源之至少一者流體地連接至反應器，及該第二流體邊將反應器排出口流體地連接至驟冷塔的粗蒸氣注入口。因此，該熱交換器可具有一第一注入口及一將氫來源與四氯化矽來源流體地連接至反應器注入口的第一排出口。該熱交換器亦可具有一第二注入口及一將反應器排出口流體地連接至驟冷塔的注入口之第二排出口。
與本發明之合成三氯矽烷的方法有關聯之一或多個具體實例可包括在流體化床反應器中氫化四氯化矽，以在第一粗產物流中產生三氯矽烷，其中該第一粗產物流可進一步包含四氯化矽、氫、矽及至少一種金屬鹽；在第一分離塔中，從該第一粗產物流分離出至少一部分的矽及至少一種金屬鹽，以產生第一殘餘物流及第二粗產物流，其中該第一殘餘物流可進一步包含三氯矽烷及四氯化矽；及在第二塔中，以一接觸流從至少一部分之第一殘餘物流中汽化至少一部分的三氯矽烷及至少一部分的四氯化矽，以產生一蒸氣產物流及一富含固體的料漿流，其中該富含固體的料漿流可包含至少一種金屬鹽及典型為矽，及其中該蒸氣產物流可包含汽化的三氯矽烷及汽化的四氯化矽。在本發明的一或多個變異或具體實例中，以該接觸流從該第一殘餘物流的至少一部分中汽化該三氯矽烷的至少一部分及該四氯化矽的至少一部分可包括以該接觸流(其包含氫與一或多種不凝氣體之至少一種)接觸該第一殘餘物流之至少一部分。再者，在合成三氯矽烷的方法之又其它變異或具體實例中，從該第一粗產物流分離出該至少一部分的矽及該至少一種金屬鹽可包括讓至少一部分的第一粗產物流與該第一殘餘物流接觸。該合成三氯矽烷的方法之仍然其它變異可包括凝結該第二粗產物流的至少一部分以產生一粗凝結物流，及讓該第一粗產物流與該粗凝結物流接觸。與任何於本文提到之合成三氯矽烷的方法之變異相關連或替代方案，該方法可進一步包括從該第二粗產物流中回收至少一部分的氫，及使用至少一部分該回收的氫從該第一殘餘物流之至少一部分中汽化至少一部分的三氯矽烷及至少一部分的四氯化矽。在該合成三氯矽烷的方法之進一步額外或另一種變異中，氫化該四氯化矽可包括以至少一部分該回收的氫來氫化四氯化矽。在上述提到的具體實例之一或多個變異中，該合成三氯矽烷的方法可進一步包括從該第二粗產物流中回收至少一部分的四氯化矽。氫化四氯化矽可包括以至少一部分該回收的氫來氫化至少一部分該回收的四氯化矽。該方法可在氫化四氯化矽前進一步包括加熱至少一部分該四氯化矽與氫之反應物混合物及至少一部分之該第一粗產物流。
本發明與製備三氯矽烷之方法有關聯的一或多個具體實例可包括提供一包含四氯化矽與氫之反應物混合物；將該反應物混合物引進一具有將至少一部分的四氯化矽氫化成三氯矽烷之反應條件的反應器；回收一包含四氯化矽、氫、三氯矽烷及金屬鹽的粗產物；加熱至少一部分該反應物混合物及至少一部分的粗產物；及從至少一部分的粗產物中分離出三氯矽烷以產生三氯矽烷產物。該方法可進一步包括將該粗產物分離成殘餘物與粗蒸氣產物；從至少一部分的粗蒸氣產物回收氫；讓至少一部分的殘餘物與至少一部分回收的氫接觸，以產生一蒸氣產物及一包含金屬鹽之富含固體的殘餘物；及讓該粗產物與該蒸氣產物接觸。
圖式簡單說明
伴隨的圖形未按比例繪製。於該等圖形中，在不同圖形中闡明之每個相同或幾乎相同的構件由類似的數字表示。為了清楚的目的，在每個圖形中會無法標記出每個構件。
在圖形中：第1圖為一圖式圖形，其顯示出根據本發明的一或多個觀點之系統的部分製程流程圖；及第2圖為一圖式圖形，其顯示出根據本發明的一或多個觀點之系統的部分製程流程圖。
 較佳實施例之詳細說明
可藉由氫氯化製造三氯矽烷，其包括在反應器中讓四氯化矽與金屬等級的矽及氫反應。所製造的氯矽烷類典型從反應器中與金屬鹽(諸如，揮發的金屬氯化物鹽)一起回收，扮作含金屬矽細料的料漿。
該金屬鹽可為過渡金屬氯化物及鹼土金屬氯化物。金屬鹽之非為限制的實施例包括氯化鐵、氯化鈣及氯化鋁。可將該可提供作為金屬鹽前驅物的金屬以一或多種反應物之雜質或污染物引進該三氯矽烷合成方法中。例如，冶金等級的矽可具有金屬組分，典型從約1重量%至約5重量%。該鹽類之金屬前驅物可為鐵、鋁及鈣之任何一或多種。該金屬鹽的前驅物之進一步來源包括觸媒，諸如包含銅的那些。金屬雜質的其它來源包括包含三氯矽烷合成或與其相關的單元操作之潮濕構件。
本發明的某些觀點針對用來增加在料漿中的固體濃度之系統及技術，以回收已揮發的金屬鹽及減少在下游操作中由金屬鹽之固化所造成的阻塞。除了加熱來提高溫度以汽化氯矽烷化合物及隨後凝結該已揮發的氯矽烷化合物外，本發明藉由使用不凝性氣體(其可為惰性氣體)揮發至少一部分的氯矽烷組分提供在料漿流中之固體濃度增加，其因此可促進降低料漿部分的溫度之條件。因此，本發明實際上可藉由降低料漿的溫度減少金屬鹽之揮發性，此依次可促進其分離及減低其繼續存在至下游單元操作的可能性。因此，本發明可包括可減低在下游分離操作中固體沉積的可能性之系統及方法。
本發明的一或多個觀點可針對製造三氯矽烷之系統及技術。本發明的某些觀點包括選擇性汽化或單元操作，其促進氫化反應的粗產物組分選擇性汽化。本發明之進一步觀點可包括回收一或多種該氫化反應未使用的反應物及在一或多個汽化單元操作中使用此一或多種被回收、未使用的反應物，以達成固體或可沉積的組分(其為氫化操作之副產物)分離。本發明的又進一步觀點包括回收能量，或促進能量回收以促進三氯矽烷合成之單元操作。本發明的甚至進一步觀點可包括凝結，或促進該氫化產物的一或多種組分之至少一部分凝結及使用該已凝結的一或多種組分之至少一部分達成該氫化反應的一或多種副產物之至少一部分分離的單元操作。
本揭示的數個部分係以有關的流顯現出；但是，本發明不限於連續或多次重覆操作的系統及技術，及可由熟知此技藝者以批次或半批次操作或操作系統實行或執行。因此，對流之參照可適宜地為體積、質量或其它離散單位。
本發明的一或多個觀點涉及用來製備或合成三氯矽烷之方法及技術。根據本發明的一或多個具體實例，第1圖範例地闡明用來合成矽烷(諸如三氯矽烷)的系統100。系統100可包括四氯化矽來源102；氫來源103；反應器104或複數個反應器，其流體地連接至四氯化矽來源102及氫來源103。反應器104可具有複數個流體地連接至一或多個來源102及103之注入口。但是，在某些組態中，反應器104可具有流體地連接至來源102及103二者的單一注入口105，扮作包含四氯化矽及氫的反應物混合物或反應物流。反應器104進一步典型具有一或多個反應器排出口106。
系統100可進一步包含第一塔(諸如驟冷塔108)，其如闡明可具有第一注入口109，其可為流體地連接至反應器104的排出口106之第一粗產物注入口或粗蒸氣注入口。塔108可進一步包含一第一排出口，其可為粗蒸氣產物排出口110。
該系統可進一步包含一或多個熱交換器，其具有第一注入口、第一排出口、第二注入口及第二排出口。該第一注入口可流體地連接至氫來源與四氯化矽來源之至少一個，及該第一排出口流體地連接反應器上游。在某些組態中，該熱交換器可具有一與第二流體邊熱交流的第一流體邊，該第一流體邊將氫來源與四氯化矽來源之至少一個流體地連接至反應器，及該第二流體邊流體地連接至加熱媒質來源。例如，如闡明在第1圖中，系統100可具有一或多個加熱器112，其配置以在引進反應器104前加熱來自來源102及103之任何一或多個的反應物混合物之至少一部分。該系統的其它組態考慮到使用加熱器或熱交換單元操作來提高欲引進反應器104中之四氯化矽與氫的反應物混合物之溫度。例如，熱交換器111可具有第一注入口及一將氫來源與四氯化矽來源流體地連接至反應器104的注入口之第一排出口。熱交換器111亦可具有第二注入口及一將反應器104的排出口106流體地連接至塔108的注入口109之第二排出口。
可使用矽來源107將例如冶金等級的矽金屬供應至反應器104。
系統100可進一步包括一流體地連接至塔108的冷卻單元操作或凝結器113。典型來說，凝結器113具有一凝結器注入口114，其流體地連接來自排出口110的下游以接收來自塔108的第二粗產物。來自冷卻系統CW的冷卻水可使用在凝結器113中以達成從塔108離開之第二粗產物流的熱傳遞，以讓其組分至少部分凝結成粗凝結物。亦可使用其它組態來促進凝結。例如，凝結器113可為使用週圍空氣作為冷卻媒質的空氣交換器。凝結器113典型進一步具有一流體地連接至塔頂凝結物注入口(諸如塔108的第二注入口116)之凝結物排出口115，以促進回收的粗凝結物從凝結器113傳遞至塔108中。
凝結器113可進一步具有第二排出口或凝結器排出口117，以促進回收或引出部分的第二粗產物(典型包含在凝結器中未被凝結的組分)。
塔108進一步包含一殘餘物排出口118，以促進從塔108回收或引出第一殘餘物。可使用幫浦119來促進第一殘餘物轉移，及經由其殘餘物再循環注入口120將部分的第一殘餘物傳遞或返回至塔108。
在其它組態中，可使用文托利管來促進從反應器104中移出第一粗產物及引進塔108。例如，幫浦119的排出口可在上游流體地連接至文托利管的會聚性注入口部分。文托利管的排出口可連接塔108的注入口120上游，同時文托利管的第二注入口(接近狹道部分)可流體地連接(典型經由熱交換器111)來自反應器104的粗產物排出口106之下游。
在根據本發明的某些觀點之較佳組態中，系統100進一步包含一第二塔或汽提塔121，其具有一流體地連接至幫浦119的排出口之塔頂液體注入口123，以促進來自塔108的至少一部分之第一殘餘物流的傳遞或引進。因此，在某些情況中，塔頂液體注入口123流體地連接來自驟冷塔108的殘餘物排出口118之下游。
系統100亦可包括一或多個接觸氣體的來源125A及125B。當使用來源125A及125B之任何或二者時，每種流體地連接以經由至少一個注入口(諸如其接觸注入口127)將接觸氣體提供至塔121。典型來說，塔121具有至少一個用於蒸氣產物之回收的塔頂蒸氣排出口129，其經由驟冷塔的第二蒸氣注入口131引進或轉移至塔108中為較佳。因此，該驟冷塔之第二蒸氣注入口可流體地連接至汽提塔的塔頂蒸氣排出口。
用語“不凝性氣體”指為在針對氫氯化及固體副產物分離之條件下，以氣體狀態存在於多種主要單元操作中的任何氣體。例如，不凝性氣體可為在單元104、108、121及113之任何中不凝結的任何氣體。該接觸氣體可包含氫、惰性氣體或二者，其可至少部分達成三氯矽烷、四氯化矽及二氯矽烷之任何汽化。
塔121亦可具有一用來從汽提塔回收富含固體的流之底部排出口或富含固體的殘餘物排出口122。該富含固體的流可被傳送至最後回收系統124，其在以廢棄物廢棄該固體鹽類前回收有用的組分(諸如氯矽烷類)。
根據本發明的一或多個具體實例之至少一種變化，系統100進一步包含一或多個分離連串150，其達成第二粗產物之組分的純化或分離。例如，系統100可包含一或多個連串，其包括複數個分離三氯矽烷、二氯矽烷、四氯化矽(如為來自塔108的第二粗產物之組分)的單元操作。因此，該粗產物分離連串及氫回收系統可經由第一連串注入口153流體地連接來自凝結器排出口117之下游。在某些情況中，一部分來自凝結器113的粗凝結物亦可經由第二連串注入口155傳至連串150中，以回收在粗凝結物中之任何三氯矽烷、二氯矽烷、四氯化矽組分。因此，第二連串注入口155可流體地連接凝結器的凝結物排出口115下游。
該氫回收系統典型藉由凝結來自塔108的第二粗產物(及在某些情況中，來自凝結器113的粗凝結物)之每種矽烷型式化合物(包括(但不限於)三氯矽烷及二氯矽烷)和四氯化矽的至少一部分分離氫氣。可使用達成氫氣之分離或回收的其它技術。
在本發明的某些具體實例中，系統100可包括使用至少一部分從氫回收系統所回收的氫之組態。例如，可使用所回收的氫作為在四氯化矽氫化反應中之反應物。可以分別的流或與四氯化矽將所回收的氫引進反應器104中。在其它組態中，所回收的氫可來自例如氫回收系統(其範例地闡明如為(但是不必需地)連串150的次系統)之回收的氫排出口157。該接觸氣體可至少部分包含來自反應器的回收氫。
第2圖範例地闡明可使用在連串150中的單元操作。例如，連串150可包括一經配置以接收來自凝結器113的粗凝結物之槽。連串150可進一步包括一流體地連接至槽202的排出口及接收一混合液體之分離塔210。來自槽202的混合液體可包含四氯化矽、三氯矽烷及依上游單元操作之操作條件而定，二氯矽烷。塔210可經操作以從該混合液體中至少部分分離出三氯矽烷，以製造一包含三氯矽烷的產物流(典型如為塔210的塔頂流，其可被傳送至儲存)。但是，在其它情況中，該產物流可在一或多個操作(無顯示)中經進一步純化以移除雜質(諸如二氯矽烷)及回收三氯矽烷。
可將來自塔210的副產物流引進塔220中以促進由彼分離出四氯化矽。典型來說，來自塔220的塔頂流包含經回收的四氯化矽，其可被引進扮作欲輸送至反應器104(諸如經由加熱器112)的反應物混合物之組分。
如所提到，連串150可包含一氫回收次系統，其可包括凝結該第二粗產物實質上除了氫外的全部組分之單元操作。例如，氫回收係可藉由以一或多個冷卻器160及165冷卻來自塔108及凝結器113的第二粗產物達成。達成該第二粗產物的可凝結組分凝結之冷卻媒質係可藉由冷卻器CHS提供。來自冷卻器160及165的回收流(典型包含四氯化矽及三氯矽烷)可直接引進累積槽202中，或在槽170中收集。然後，如上述提到般，來自冷卻器160及165之回收的氫係可使用，以包含欲引進塔121的接觸氣體、包含欲引進反應器104的反應物混合物、或二者。
本發明的一或多個觀點可針對合成三氯矽烷之方法。如在本文的一或多個具體實例中所表示，該方法可包括將反應物混合物引進反應器104中。該反應物混合物典型包含四氯化矽及氫。該方法可進一步包括從反應器104回收第一粗產物，從該第一粗產物中分離出至少一部分的金屬鹽以產生第二粗產物及第一殘餘物，及讓該第一殘餘物的至少一部分與一接觸氣體接觸以產生一富含固體的殘餘物及一蒸氣產物。本發明與合成三氯矽烷之方法有關聯的一或多個具體實例可包括在流體化床反應器(諸如單元104)中氫化四氯化矽，以在第一粗產物流中製造三氯矽烷；在第一分離塔(諸如單元108)中，從第一粗產物流分離出至少一部分的矽及至少一種金屬鹽，以產生第一殘餘物流及第二粗產物流；及在第二塔(諸如單元121)中，以一接觸流從該第一殘餘物流的至少一部分中汽化至少一部分的三氯矽烷及至少一部分的四氯化矽，以產生一蒸氣產物流及一富含固體的料漿流，其中該富含固體的料漿流包含至少一種金屬鹽及矽，及該蒸氣產物流包含已汽化的三氯矽烷及已汽化的四氯化矽。
該第一粗產物典型至少包含三氯矽烷、四氯化矽、氫、矽及金屬鹽。該第二粗產物典型包含三氯矽烷、四氯化矽及氫；及該第一殘餘物典型包含三氯矽烷、四氯化矽、矽及金屬鹽。該蒸氣產物典型包含三氯矽烷及四氯化矽；及該富含固體的殘餘物典型包含矽及金屬鹽。該接觸氣體可包含氫，諸如回收的氫。
根據本發明的一或多個具體實例之至少一種變化，該方法可進一步包括凝結至少一部分的第二粗產物以產生粗凝結物，及較佳為讓至少一部分的該粗凝結物與該第一粗產物接觸。
根據至少一種進一步變化，該方法可進一步包括讓至少一部分的粗凝結物與至少一部分的蒸氣產物接觸。根據至少一種仍然進一步變化，該方法可進一步包括讓至少一部分的第一殘餘物與第一粗產物接觸。
根據至少一種更進一步變化，該方法可進一步包括從至少一部分的第二粗產物中分離出至少一部分的三氯矽烷，從至少一部分的第二粗產物中回收至少一部分的四氯化矽，從至少一部分的第二粗產物中回收至少一部分的氫，及將至少一部分回收的氫引進該反應器中。
當至少部分包含該接觸氣體時，本發明之方法的較佳具體實例可包括使用回收的氫。在某些情況中，該反應物混合物至少部分包含回收的氫，及較佳為亦包括回收的四氯化矽。因此，該方法可進一步包括從第二粗產物中分離出至少一部分的四氯化矽，以產生回收的四氯化矽及一包含三氯矽烷與二氯矽烷之第三粗產物，及將至少一部分回收的四氯化矽引進反應器104中。
本發明涉及從第一粗產物中分離出至少一部分的金屬氯化物鹽之一個或更特別的具體實例包括將該第一粗產物引進驟冷塔108中，從驟冷塔108中回收第二粗產物，及從驟冷塔108中回收第一殘餘物。讓該第一殘餘物的至少一部分與該接觸氣體接觸可包括將該接觸氣體引進汽提塔121中，將至少一部分的第一殘餘物引進汽提塔121中，從汽提塔121中回收蒸氣產物，及從汽提塔121中回收富含固體的殘餘物。從第一粗產物中分離出至少一部分的金屬鹽可包括讓至少一部分的第一粗產物與至少一部分來自汽提塔121的蒸氣產物接觸。
在本發明的一或多個又進一步具體實例中，該方法可進一步包括增加在產物中所回收的四氯化矽之濃度以產生一濃縮的STC產物，及將該濃縮的STC產物引進反應器104中。在本發明的一或多個更進一步具體實例中，該方法可進一步包括回收至少一部分在第二粗產物中的氫，及將至少一部分回收的氫與該濃縮的STC產物引進反應器104中。
在本發明的一或多個甚至進一步具體實例中，該方法可進一步包括從第三粗產物中分離出三氯矽烷以產生一富含三氯矽烷的產物。
該方法可進一步包括加熱至少一部分欲引進反應器104的反應物混合物及來自該反應器104的第一粗產物。
以該接觸流從至少一部分的第一殘餘物流中汽化至少一部分的三氯矽烷及至少一部分的四氯化矽可包括例如讓該第一殘餘物流的至少一部分與該接觸流(其可包含氫與不凝性氣體之至少一種)接觸。再者，在合成三氯矽烷的方法之又其它變異或具體實例中，從第一粗產物流中分離出至少一部分的矽及至少一種金屬鹽可包括讓該第一粗產物流的至少一部分與該第一殘餘物流接觸。
該合成三氯矽烷的方法可進一步包括凝結該第二粗產物流的至少一部分以產生粗凝結物流，及讓該第一粗產物流與該粗凝結物流接觸。
在與合成三氯矽烷的方法之任何上述提到的變異組合或可替代方案中，該方法可進一步包括從第二粗產物流中回收至少一部分的氫。從至少一部分的第一殘餘物流中汽化至少一部分的三氯矽烷及至少一部分的四氯化矽可包括以至少一部分回收的氫汽化四氯化矽、三氯矽烷及二氯矽烷之任何。
又進一步觀點可涉及修改現存合成矽烷或三氯矽烷的系統之方法。該修改方法可包括式樣翻新或將一或多個單元操作安裝至現存的合成系統中。依現存的單元操作而定，該方法可包括對該合成系統的反應器提供一或多個促進反應產物的一或多種組分汽化之單元操作。例如，若現存的系統包含至少一個促進包含矽烷前驅物化合物的產物流之合成的反應器時，該修改現存系統的方法可包括將一或多個驟冷塔流體地連接至提供產物流的反應器之排出口。在某些情況中，該方法可進一步包括流體地連接來自反應器的一或多個接觸汽提塔下游。
該接觸氣體可包含任何能促進三氯矽烷、二氯矽烷及四氯化矽之至少一種汽化的氣體，以在接觸或汽化條件下不與之反應為較佳。例如，該接觸氣體可包括氮、氬及氦之任何。若使用一或多種不凝氣體時，本發明的較佳觀點可包括從該系統分離或回收至少一部分的不凝性氣體。可藉由例如冷凍來降低該含氣體流的溫度，以液化該可凝結部分因此由彼回收該不凝性氣體部分來達成氣體回收。
反應器104典型在促進四氯化矽轉換成三氯矽烷之條件(諸如藉由氫化)下操作。反應器104可包含一在其中具有冶金等級的矽之反應器。在較佳的組態中，反應器104可為一流體化床反應器，且流體化床包含冶金等級的矽。可在流體化床中，於溫度範圍從約300℃至約600℃及壓力範圍從約100 psig至約600 psig(典型約325 psig)下，根據下列反應進行該反應：
3 SiCl4 +2 H2 +Si→4 HSiCl3 。
該引進反應器104的反應物混合物可具有化學計量比率的四氯化矽與氫；但是，該莫耳比率可為約1：1。
可在熱動力學有利於該反應之條件下將該反應物混合物引進反應器中。例如，可在加熱器111及112中，於壓力約325 psig下將該反應物混合物加熱至約500℃。
驟冷塔108可為一促進進料流(諸如包含三氯矽烷、四氯化矽、二氯矽烷及氫的第一粗產物)大量分離之分餾或蒸餾塔。典型來說，在塔108中分離產生一蒸餾液餾分(其可為該第二粗產物流)及一底部餾分(其可為該第一殘餘物流)。但是，某些組態可使用在沿著該塔的數個區間處具有複數個排出口之分餾塔，以便可從該塔中移出多重產物。汽提塔121亦可為一分餾塔，其藉由汽化至少一部分的三氯矽烷、四氯化矽及二氯矽烷之任何達成第一殘餘物流的分餾。
在操作時，塔108可具有向下流動的液體運輸(其可為粗凝結物)，及一逆流地流動及向上接觸流動的蒸氣之第一殘餘物流(典型來自第一粗產物流)，及來自汽提塔121的塔頂蒸氣產物流。
在該塔中可使用接觸結構。例如，可使用泡罩塔盤或板來促進在塔中於向上流動的蒸氣運輸與向下流動的液體運輸間之接觸。亦可在該塔中使用填充材料取代托盤，特別是，當想要通過該塔的壓降為低時。該材料可為隨機堆積填充的拉西(Raschig)環或結構化的薄片金屬。
該分餾塔及其它輔助單元之設計及操作依該進料的組成物和想要的產物之組成物而定。對多組分進料來說，可使用模擬模型來設計及操作該塔。例如，塔108可在溫度範圍從約90℃至約180℃(典型約135℃)及壓力範圍從約100 psig至約600 psig(典型在約325 psig)下操作。塔121可在溫度範圍從約35℃至約180℃(諸如在約115℃)及壓力範圍從約100 psig至約600 psig下操作。
凝結器113係可將至少一部分來自塔108的粗蒸氣組分凝結至溫度範圍從約80℃至約40℃操作。
本發明亦可包括使用一或多個控制系統(無顯示)來監視及調整該系統的任何單元操作之一或多個參數的操作。例如，可使用該控制系統來監視及調整系統100之任何單元操作的操作條件(諸如在反應器104中的溫度及壓力及在反應器104中的反應物混合物之流速)至各別的目標值。在某些情況中，可使用相同或不同控制系統來監視及調整在任何塔108及121中的操作條件。例如，可監視及控制該接觸氣體流的流速以提供一或多個預定目標或設定點值，或與汽提塔或甚至驟冷塔的其它操作條件相依。其它被監視或控制的參數可為至及來自塔108及121、凝結器113、幫浦119及加熱器112的任何流之溫度、壓力及流速。再者，在系統100中的任何流之組成物可為一被控制或控制參數。
該控制器可使用一或多個電腦系統(無顯示)(其可例如為一般目的的電腦或特別的電腦系統)執行。可使用或執行以達成本發明的系統或次系統之一或多個製程的控制系統之非為限制的實施例包括分散控制系統，諸如來自艾莫遜電公司(Emerson Electric Co.)的DELTA V數位自動化系統，及可程式邏輯控制器(諸如可從威斯康辛州(Wisconsin)的密爾瓦基市(Milwaukee)之阿冷布雷德里(Allen-Bradley)或洛克威爾自動化(Rockwell Automation)購得之那些)。
實施例
可從下列實施例進一步了解本發明的這些及其它具體實例之功能及優點，其闡明本發明的一或多個系統及技術之利益及/或優點，但是未例示出本發明的完整範圍。
實施例1
此實施例描述出一種根據本發明的一或多個具體實例之模擬系統。該模擬系統實質上如第1及2圖所表示及如上述所討論。該使用來促進在汽提塔121中汽化之接觸氣體為氫。
表1顯示出該組成物(以約略重量百分比計)及至與來自反應器104的某些流之操作參數。
表2顯示出該組成物(以約略重量百分比計)及至與來自驟冷塔108及凝結器113的某些流之操作參數。
表3顯示出該組成物(以約略重量百分比)及至與來自汽提塔121的某些流之操作參數。
該雜質典型包括矽烷類，諸如(但不限於)矽烷、二矽烷、單氯矽烷、六氯矽烷及甲基二氯矽烷；氯化物，諸如(但不限於)氯化磷、三氯化硼及三氯化磷；二硼烷；甲烷；膦；及水。
該金屬典型包括鐵、鈣及鋁；及該金屬鹽典型包括氯化鐵、氯化鈣及氯化鋁。
現在已描述出本發明之某些作例證的具體實例，應該由熟習該項技術者明瞭前述一直僅藉由實施例顯現出，僅作為例證及非為限制。許多改質及其它具體實例皆在一般技藝的範圍內且視為落在本發明的範圍內。特別是，雖然於此所顯現的許多實施例包括方法動作或系統元件的特定組合，應瞭解那些動作及那些元件可以其它方法結合來達成相同目標。
熟習該項技術者應該察知，於此所描述的參數及組態為範例，及實際參數及/或組態將依使用本發明之系統及技術的特定應用而定。熟習該項技術者亦應該了解或能夠使用不超過例行的實驗、本發明的特定具體實例之同等物查明。因此，要了解於此所描述的具體實例僅藉由實施例顯現及在所附加的申請專利範圍及於其中的同等物之範圍內；本發明可以不同於特別的描述實行。
再者，亦應該察知本發明係有關描述於本文的每種特徵、系統、次系統或技術，及描述於本文的二或更多種特徵、系統、次系統或技術之任何組合(若此等特徵、系統、次系統及技術未互相不協調時)皆視為在本發明的範圍內，如於申請專利範圍中具體化般。再者，所討論僅與一個具體實例關聯之動作、元件及特徵不打算從在其它具體實例中的類似角色排除掉。
如於本文中所使用，用語“複數個”指為二或更多個項目或組分。不論是在書面描述或申請專利範圍及其類似物中，用語“包含(comprising)”、“包括(including)”、“攜帶”、“具有”、“包括(containing)”及“包括(involving)”為開放式用語，即，意謂著“包括(但不限於)”。因此，使用此等用語意謂著包括之後所列出的項目、及其同等物、和其它項目。關於申請專利範圍，僅有轉折詞“由...組成”及“實質上由...組成”各別為封閉或半封閉式轉折詞。在申請專利範圍中，使用順序用語(諸如“第一”、“第二”、“第三”及其類似用語)來修飾申請專利範圍元件其自身不意味著任何優先權、優先、或一個申請專利範圍元件的順序在另一個上或進行一方法的動作之暫時順序，而是全然使用作為標籤來區別具有某一名稱的一個申請專利範圍元件與具有相同名稱的另一個元件，但是使用該順序用語來區別該等申請專利範圍元件。
100．．．系統
102．．．四氯化矽來源
103．．．氫來源
104．．．反應器
105．．．注入口
106．．．反應器排出口
107．．．矽來源
108．．．驟冷塔
109．．．注入口
110．．．粗蒸氣產物排出口
111．．．熱交換器
112．．．加熱器
113．．．凝結器
114．．．凝結器注入口
115．．．凝結物排出口
116．．．第二注入口
117．．．凝結器排出口
118．．．殘餘物排出口
119．．．幫浦
120．．．殘餘物再循環注入口
121．．．汽提塔
122．．．富含固體的殘餘物排出口
123．．．塔頂液體注入口
124．．．回收系統
125A．．．接觸氣體來源
125B．．．接觸氣體來源
127．．．接觸注入口
129．．．塔頂蒸氣排出口
131．．．第二蒸氣注入口
150．．．連串
153．．．第一連串注入口
155．．．第二連串注入口
157．．．氫排出口
160．．．冷卻器
165．．．冷卻器
170．．．槽
202．．．槽
210．．．分離塔
220．．．塔
CW．．．冷卻系統
CHS．．．冷卻器
第1圖為一圖式圖形，其顯示出根據本發明的一或多個觀點之系統的部分製程流程圖；及
第2圖為一圖式圖形，其顯示出根據本發明的一或多個觀點之系統的部分製程流程圖。
100．．．系統
102．．．四氯化矽來源
103．．．氫來源
104．．．反應器
105．．．注入口
106．．．反應器排出口
107．．．矽來源
108．．．驟冷塔
109．．．注入口
110．．．粗蒸氣產物排出口
111．．．熱交換器
112．．．加熱器
113．．．凝結器
114．．．凝結器注入口
115．．．凝結物排出口
116．．．第二注入口
117．．．凝結器排出口
118．．．殘餘物排出口
119．．．幫浦
120．．．殘餘物再循環注入口
121．．．汽提塔
122．．．富含固體的殘餘物排出口
123．．．塔頂液體注入口
124．．．回收系統
125A．．．接觸氣體來源
125B．．．接觸氣體來源
127．．．接觸注入口
129．．．塔頂蒸氣排出口
131．．．第二蒸氣注入口
150．．．連串
153．．．第一連串注入口
155．．．第二連串注入口
157．．．氫排出口
CW．．．冷卻系統

Claims (34)

  1. 一種製備三氯矽烷的方法，其包含：將一反應物混合物引進一反應器中，該反應物混合物包含四氯化矽與氫；從該反應器中回收第一粗產物，該第一粗產物包含三氯矽烷、四氯化矽、氫、矽及金屬鹽；從該第一粗產物中分離出至少一部分的矽及金屬鹽，以產生第二粗產物與第一殘餘物，該第二粗產物包含三氯矽烷、四氯化矽及氫；及該第一殘餘物包含三氯矽烷、四氯化矽、矽及金屬鹽；及讓至少一部分的第一殘餘物與一接觸氣體接觸，以產生一富含固體的殘餘物及一蒸氣產物，該蒸氣產物包含三氯矽烷及四氯化矽；及該富含固體的殘餘物包含矽及金屬鹽。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該接觸氣體包含氫。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，更包含：凝結該第二粗產物的至少一部分以產生一粗凝結物；及讓該粗凝結物的至少一部分與該第一粗產物接觸。
  4. 如申請專利範圍第3項之方法，更包含讓該粗凝結物的至少一部分與該蒸氣產物的至少一部分接觸。
  5. 如申請專利範圍第4項之方法，更包含讓該第一殘餘物的至少一部分與該第一粗產物接觸。
  6. 如申請專利範圍第5項之方法，更包含： 從該第二粗產物的至少一部分中分離出至少一部分的三氯矽烷；從該第二粗產物的至少一部分中回收至少一部分的四氯化矽；從該第二粗產物的至少一部分中回收至少一部分的氫；及將該回收的氫之至少一部分引進該反應器中。
  7. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該接觸氣體至少部分包含該回收的氫。
  8. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該反應物混合物至少部分包含回收的氫及回收的四氯化矽。
  9. 如申請專利範圍第4項之方法，其中從該第一粗產物中分離出至少一部分的矽及金屬氯化物鹽類，其包含：將該第一粗產物引進一驟冷塔中；從該驟冷塔中回收該第二粗產物；及從該驟冷塔中回收該第一殘餘物。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中讓該第一殘餘物的至少一部分與該接觸氣體接觸，其包含：將該接觸氣體引進一汽提塔中；將該第一殘餘物的至少一部分引進該汽提塔中；從該汽提塔中回收該蒸氣產物；及從該汽提塔中回收該富含固體的殘餘物。
  11. 如申請專利範圍第10項之方法，其中從該第一粗產物中分離出至少一部分的矽及金屬鹽包含讓該第一粗產物 的至少一部分與至少一部分來自該汽提塔的蒸氣產物接觸。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法，更包含：從該第二粗產物中分離出至少一部分的四氯化矽，以產生回收的四氯化矽及一包含三氯矽烷與二氯矽烷之第三粗產物；及將至少一部分該回收的四氯化矽引進該反應器中。
  13. 如申請專利範圍第12項之方法，更包含：增加該回收的四氯化矽之濃度，以產生一濃縮的STC(四氯化矽)產物；及將該濃縮的STC產物引進該反應器中。
  14. 如申請專利範圍第13項之方法，更包含：在該第二粗產物中回收至少一部分的氫；及將所回收的氫之至少一部分與該濃縮的STC(四氯化矽)產物引進該反應器中。
  15. 如申請專利範圍第14項之方法，更包含從該第三粗產物中分離出三氯矽烷，以產生富含三氯矽烷的產物。
  16. 如申請專利範圍第15項之方法，更包含加熱至少一部分欲引進該反應器中的反應物混合物及至少一部分來自反應器的第一粗產物。
  17. 如申請專利範圍第1項之方法，更包含將具有金屬物種之冶金等級的矽引進該反應器中。
  18. 一種用來合成三氯矽烷的系統，其包含：一四氯化矽來源； 一氫來源；一流體地連接至四氯化矽來源及氫來源的反應器，該反應器具有一反應器排出口；一驟冷塔，其具有粗蒸氣注入口、第二蒸氣注入口、粗蒸氣產物排出口及殘餘物排出口，該粗蒸氣注入口流體地連接來自反應器排出口的下游；及一汽提塔，其具有塔頂液體注入口、接觸氣體注入口及塔頂蒸氣排出口，該塔頂液體注入口流體地連接來自該驟冷塔的殘餘物排出口之下游，及該塔頂蒸氣排出口流體地連接至該驟冷塔的第二蒸氣注入口。
  19. 如申請專利範圍第18項之系統，更包含一凝結器，其具有凝結器注入口、凝結物排出口及凝結器排出口，該凝結器注入口流體地連接來自該粗蒸氣產物排出口的下游，該凝結器排出口流體地連接三氯矽烷、二氯矽烷、四氯化矽分離連串的上游，及該凝結物排出口流體地連接該驟冷塔的塔頂凝結物注入口之上游。
  20. 如申請專利範圍第19項之系統，更包含一具有幫浦注入口與幫浦排出口的殘餘物幫浦，該幫浦注入口流體地連接來自該驟冷塔的殘餘物排出口之下游，及該幫浦排出口流體地連接該汽提塔的塔頂液體注入口之上游及該驟冷塔的殘餘物再循環注入口之上游。
  21. 如申請專利範圍第20項之系統，更包含一具有回收的氫排出口之氫回收系統，該氫回收系統流體地連接來自該凝結器排出口的下游。
  22. 如申請專利範圍第21項之系統，其中該汽提塔的接觸氣體注入口流體地連接來自該回收的氫排出口之下游。
  23. 如申請專利範圍第18項之系統，更包含一接觸氣體流來源，其流體地連接該汽提塔的接觸氣體注入口之上游，該接觸氣體流包含氫。
  24. 如申請專利範圍第18項之系統，更包含一熱交換器，其具有一第一流體邊及一與該第一流體邊熱交流的第二流體邊，該第一流體邊將該氫來源與該四氯化矽來源之至少一者流體地連接至該反應器，及該第二流體邊將該反應器排出口流體地連接至該驟冷塔的粗蒸氣注入口。
  25. 一種合成三氯矽烷的方法，其包含：氫化在流體化床反應器中的四氯化矽以在第一粗產物流中產生三氯矽烷，該第一粗產物流更包含四氯化矽、氫、矽及至少一種金屬鹽；在第一分離塔中，從該第一粗產物流中分離出至少一部分的矽及至少一種金屬鹽以產生第一殘餘物流及第二粗產物流，該第一殘餘物流更包含三氯矽烷及四氯化矽；及在第二塔中，以一接觸流從該第一殘餘物流的至少一部分中汽化至少一部分的三氯矽烷及至少一部分的四氯化矽以產生一蒸氣產物流及一富含固體的料漿流，該富含固體的料漿流包含至少一種金屬鹽及矽，及該蒸氣產物流包含汽化的三氯矽烷及汽化的四氯化矽。
  26. 如申請專利範圍第25項之方法，其中以該接觸流從該第 一殘餘物流的至少一部分中汽化至少一部分的三氯矽烷及至少一部分的四氯化矽，其包含讓該第一殘餘物流的至少一部分與包含氫的接觸流接觸。
  27. 如申請專利範圍第26項之方法，其中從該第一粗產物流中分離出至少一部分的矽及至少一種金屬鹽包含讓該第一粗產物流與該第一殘餘物流的至少一部分接觸。
  28. 如申請專利範圍第27項之方法，更包含：凝結至少一部分的該第二粗產物流以產生一粗凝結物流；及讓該第一粗產物流與該粗凝結物流接觸。
  29. 如申請專利範圍第28項之方法，更包含從該第二粗產物流中回收至少一部分的氫，且其中從該第一殘餘物流的至少一部分中汽化至少一部分的三氯矽烷及至少一部分的四氯化矽包含以至少一部分所回收的氫汽化。
  30. 如申請專利範圍第29項之方法，其中氫化該四氯化矽包含以至少一部分所回收的氫來氫化四氯化矽。
  31. 如申請專利範圍第30項之方法，更包含從該第二粗產物流中回收至少一部分的四氯化矽，且其中氫化四氯化矽包含以至少一部分所回收的氫來氫化至少一部分所回收的四氯化矽。
  32. 如申請專利範圍第25項之方法，更包含在氫化四氯化矽前，加熱四氯化矽與氫的反應物混合物及該第一粗產物流。
  33. 一種製備三氯矽烷的方法，其包含： 提供一包含四氯化矽與氫的反應物混合物；將該反應物混合物引進一反應器中，該反應器具有將至少一部分的四氯化矽氫化成三氯矽烷之反應條件；回收一包含四氯化矽、氫、三氯矽烷及金屬鹽的粗產物；加熱至少一部分的該反應物混合物及至少一部分的該粗產物；及從該粗產物的至少一部分中分離出三氯矽烷以製造三氯矽烷產物。
  34. 如申請專利範圍第33項之方法，更包含：將該粗產物分離成一殘餘物及一粗蒸氣產物；從該粗蒸氣產物的至少一部分中回收氫；讓該殘餘物的至少一部分與所回收的氫之至少一部分接觸，以產生一蒸氣產物及一包含金屬鹽的富含固體殘餘物；及讓該粗產物與該蒸氣產物接觸。
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