UA13212U - Installation for monosilane synthesis - Google Patents
Installation for monosilane synthesis Download PDFInfo
- Publication number
- UA13212U UA13212U UAU200509481U UAU200509481U UA13212U UA 13212 U UA13212 U UA 13212U UA U200509481 U UAU200509481 U UA U200509481U UA U200509481 U UAU200509481 U UA U200509481U UA 13212 U UA13212 U UA 13212U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- reactor
- line
- monosilane
- trichlorosilane
- liquid product
- Prior art date
Links
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 17
- 238000009434 installation Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 11
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims abstract description 26
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 abstract 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 9
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 8
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Корисна модель відноситься до хімічної промисловості, зокрема, до апаратів для проведення хімічних 2 процесів у присутності газу і твердих часток у стаціонарних шарах, а саме, до пристроїв для одержання моносилану диспропорціюванням трихлорсилану.The useful model relates to the chemical industry, in particular, to devices for carrying out chemical 2 processes in the presence of gas and solid particles in stationary layers, namely, to devices for obtaining monosilane by disproportionation of trichlorosilane.
Найбільш близьким за технічною суттю та результатом, що досягається, до пристрою, що заявляється, є установка для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану |див. п. Німеччини мМо19860146, мпКко СОо1833/04, СО1833/107, заявл. 24.12.98р., опубл. 29.06.2000р.|, яка включає протитечійний 70 реактор з каталізатором у реакційній зоні, з'єднаній з лінією подачі трихлорсилану і лінією рециркуляції конденсату хлорсиланів, випарник, оснащений лінією відводу рідкого продукту з випарника, і з'єднані послідовно лініями подачі несконденсованої фази проміжний конденсатор, основний конденсатор |і ректифікаційну колону очищення моносилану.The device for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane is the closest in terms of technical essence and the result achieved to the claimed device | see n. of Germany mMo19860146, mpKko Соо1833/04, СО1833/107, application 24.12.98, publ. 29.06.2000|, which includes a countercurrent 70 reactor with a catalyst in the reaction zone connected to a trichlorosilane feed line and a chlorosilane condensate recirculation line, an evaporator equipped with a liquid product withdrawal line from the evaporator, and connected in series by non-condensed intermediate phase feed lines a condenser, a main condenser and a rectification column for the purification of monosilane.
Проміжний конденсатор для конденсації продуктів реакції диспропорціювання в інтервалі температур від т (-253)2С до 502С, переважно (-5)2С - 402С, розміщений у протитечійному реакторі над реакційною зоною. Таких конденсаторів може бути встановлено декілька. Основний конденсатор для конденсації продуктів реакції диспропорціювання при температурі нижче (-40)С, переважно нижче (-60)2С, і тиску від 1 до 5батм, переважно від 1 до 10атм, поворотною лінією зв'язаний з верхньою частиною реактора для рециркуляції частини Конденсату, а лінією подачі конденсату і несконденсованої фази з'єднаний з ректифікаційною колоною очищення моносилану. Нижня частина ректифікаційної колони з'єднана з реакційною зоною протитечійного реактора лінією рециркуляції конденсату хлорсиланів на диспропорціювання.An intermediate condenser for condensation of disproportionation reaction products in the temperature range from (-253)2С to 502С, preferably (-5)2С - 402С, is placed in the countercurrent reactor above the reaction zone. Several such capacitors can be installed. The main condenser for condensing the products of the disproportionation reaction at a temperature below (-40)C, preferably below (-60)2C, and a pressure from 1 to 5 atm, preferably from 1 to 10 atm, is connected by a rotary line to the upper part of the reactor for recirculation of part of the Condensate , and the condensate and non-condensed phase feed line is connected to the rectification column for monosilane purification. The lower part of the rectification column is connected to the reaction zone of the countercurrent reactor by a recirculation line of the chlorosilane condensate for disproportionation.
Відома установка працює таким чином.The known installation works as follows.
Трихлорсилан по лінії подачі трихлорсилану подають в реакційну зону протитечійного реактора в шар каталізатора. В реакційній зоні в результаті диспропорціювання трихлорсилану утворюється парогазова суміш, яка містить моносилан, проміжні хлорсилани і тетрахлорид кремнію, що конденсується і стікає у випарник - протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника. Парогазова суміш продуктів реакції диспропорціювання надходить у проміжний конденсатор, розміщений у протитечійному реакторі, на конденсацію в інтервалі температур від (-25)2С до 502С, переважно (-5)2С - 402С, для відділення газоподібної силанвмісної сч зо фази. Сконденсована фаза повертається в шар каталізатора протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника. У випарнику в результаті нагрівання хлорсилани переходять у пароподібний стан і -- надходять у протитечійний реактор на каталітичне диспропорціювання, а рідкий продукт, що представляє собою с в основному тетрахлорид кремнію, виводиться з випарника по лінії відводу рідкого продукту і після додаткового очищення направляється на виробництво діоксиду кремнію. іTrichlorosilane is supplied to the reaction zone of the countercurrent reactor in the catalyst layer via the trichlorosilane supply line. In the reaction zone, as a result of trichlorosilane disproportionation, a vapor-gas mixture is formed, which contains monosilane, intermediate chlorosilanes and silicon tetrachloride, which condenses and flows into the evaporator - against the flow of chlorosilane vapors rising from the evaporator. The vapor-gas mixture of the products of the disproportionation reaction enters the intermediate condenser placed in the countercurrent reactor for condensation in the temperature range from (-25)2C to 502C, preferably (-5)2C to 402C, to separate the gaseous silane-containing phase. The condensed phase returns to the catalyst layer against the flow of chlorosilane vapors rising from the evaporator. In the evaporator, as a result of heating, the chlorosilanes change to a vaporous state and enter the countercurrent reactor for catalytic disproportionation, and the liquid product, which is mainly silicon tetrachloride, is removed from the evaporator through the liquid product outlet line and, after additional purification, is sent to the production of dioxide silicon and
Несконденсовані продукти реакції диспропорціювання трихлорсилану виводять з верхньої частини «- протитечійного реактора і конденсують в основному конденсаторі при температурі нижче (-40)С, переважно нижче (-60)2С, і тиску від 1 до 50батм, переважно від 1 до 1батм. Частину одержаного конденсату по поворотній лінії повертають у верхню частину протитечійного реактора в зону, що передує основній конденсації. Решту конденсату і несконденсовану газоподібну фазу (після попереднього стиску насосом) направляють на очищення « 70 В ректифікаційну колону. В результаті ректифікаційного очищення одержують сконденсований моносилан зі 8 с ступенем чистоти 9895, а відділені хлорсилани рециркулюють у протитечійний реактор у зону й диспропорціювання. "» Недоліком відомої установки синтезу моносилану є недостатньо високий ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію, а також недостатньо високий ступінь чистоти моносилану і високі енерговитрати на виробництво одиниці готової продукції. Це пояснюється таким чином. У відомій установці на виході з - протитечійного реактора одержують парогазову суміш з недостатньо високим вмістом моносилану. Повернення частини конденсату після основної конденсації у верхню частину протитечійного реактора дозволяє дещо о підвищити вміст моносилану в парогазовій суміші. Однак, постійна рециркуляція частини конденсату в реактор ка обумовлює недостатньо високий ступінь вилучення кремнію в готовий продукт і високі енерговитрати на одержання моносилану. На подальше очищення в ректифікаційну колону надходить моносилан, який містить - значні кількості хлорсиланів (не менше 1095), що обумовлює недостатньо високий ступінь чистоти моносилану іThe uncondensed products of the disproportionation reaction of trichlorosilane are removed from the upper part of the countercurrent reactor and condensed in the main condenser at a temperature below (-40)C, preferably below (-60)2C, and a pressure from 1 to 50 barm, preferably from 1 to 1 barm. Part of the obtained condensate is returned to the upper part of the countercurrent reactor along the return line in the zone preceding the main condensation. The rest of the condensate and the non-condensed gaseous phase (after preliminary compression by the pump) are sent to the 70 V rectification column for cleaning. As a result of the rectification purification, a condensed monosilane with an 8s degree of purity of 9895 is obtained, and the separated chlorosilanes are recirculated in the countercurrent reactor to the disproportionation zone. "» The disadvantage of the known unit for the synthesis of monosilane is the insufficiently high degree of extraction of silicon into suitable products, as well as the insufficiently high degree of purity of monosilane and high energy costs for the production of a unit of the finished product. This is explained as follows. In the known unit, a steam-gas mixture is obtained at the outlet of the countercurrent reactor with an insufficiently high content of monosilane. The return of a part of the condensate after the main condensation to the upper part of the countercurrent reactor allows to slightly increase the content of monosilane in the steam-gas mixture. However, the constant recirculation of a part of the condensate into the reactor causes an insufficiently high degree of silicon extraction into the finished product and high energy costs for obtaining monosilane. For further purification, monosilane enters the rectification column, which contains - significant amounts of chlorosilanes (not less than 1095), which causes an insufficiently high degree of purity of monosilane and
Кз високі енерговитрати на виробництво одиниці продукції.Due to high energy costs for the production of a unit of products.
В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення установки для синтезу моносилану, в якій нове виконання елементів, уведення нових елементів і наявність нових зв'язків між елементами пристрою забезпечують оптимізацію температурного режиму процесу диспропорціювання та інтенсифікацію основних технологічних процесів, що дозволяє збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію при с одночасному забезпеченні високої якості одержаного моносилану з мінімальними енергетичними і матеріальними витратами.The basis of the useful model is the task of improving the unit for the synthesis of monosilane, in which the new implementation of elements, the introduction of new elements and the presence of new connections between the elements of the device ensure the optimization of the temperature regime of the disproportionation process and the intensification of the main technological processes, which allows to increase the degree of silicon extraction into suitable products while ensuring the high quality of the obtained monosilane with minimal energy and material costs.
Поставлена задача вирішується тим, що в установці для синтезу моносилану каталітичним бо диспропорціюванням трихлорсилану, яка включає протитечійний реактор з каталізатором у реакційній зоні, з'єднаній з лінією подачі трихлорсилану і лінією рециркуляції конденсату хлорсиланів, випарник, оснащений лінією відводу рідкого продукту з випарника, і з'єднані послідовно лініями подачі несконденсованої фази проміжний конденсатор, основний конденсатор і ректифікаційну колону очищення моносилану, згідно корисної моделі, є те, що протитечійний реактор оснащений трубчастими елементами, заповненими каталізатором, 65 розміщеними в реакційній зоні з утворенням міжтрубного простору, установка додатково містить теплообмінник, розміщений на лінії подачі трихлорсилану в реактор, а лінія відводу рідкого продукту з випарника через зазначений теплообмінник з'єднана з міжтрубним простором реактора з виведенням рідкого продукту з верхньої частини реактора.The problem is solved by the fact that in the installation for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane, which includes a countercurrent reactor with a catalyst in the reaction zone connected to the trichlorosilane feed line and the chlorosilane condensate recirculation line, an evaporator equipped with a line for removing the liquid product from the evaporator, and connected in series by the supply lines of the non-condensed phase, the intermediate condenser, the main condenser and the rectification column for the purification of monosilane, according to a useful model, is that the countercurrent reactor is equipped with tubular elements filled with a catalyst, 65 placed in the reaction zone with the formation of an inter-tube space, the installation additionally contains a heat exchanger , placed on the supply line of trichlorosilane to the reactor, and the line for removing the liquid product from the evaporator through the specified heat exchanger is connected to the intertube space of the reactor with the removal of the liquid product from the upper part of the reactor.
Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суттєвих ознак корисної моделі, що заявляється, і технічним результатом, що досягається, полягає в тому, що заявлене конструктивне виконання установки для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану, а саме: - оснащення протитечійного реактора трубчастими елементами, заповненими каталізатором, розміщеними в реакційній зоні з утворенням міжтрубного простору; - введення в установку теплообмінника, розміщеного на лінії подачі трихлорсилану в реактор; 70 - з'єднання лінії відводу рідкого продукту з випарника через зазначений теплообмінник з міжтрубним простором реактора з виведенням рідкого продукту з верхньої частини реактора, у сукупності з відомими ознаками корисної моделі забезпечують оптимізацію температурного режиму процесу диспропорціювання та інтенсифікацію основних технологічних процесів, що дозволяє збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію при одночасному забезпеченні високої якості одержаного моносилану /5 З мінімальними енергетичними і матеріальними витратами.The cause-and-effect relationship between the set of essential features of the claimed useful model and the technical result that is achieved is that the claimed constructive execution of the installation for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane, namely: - equipping the countercurrent reactor with tubular elements filled with catalyst placed in the reaction zone with the formation of an intertube space; - introduction of a heat exchanger placed on the trichlorosilane feed line into the reactor; 70 - the connection of the liquid product discharge line from the evaporator through the specified heat exchanger with the intertube space of the reactor with the removal of the liquid product from the upper part of the reactor, together with the known features of the useful model, ensure the optimization of the temperature regime of the disproportionation process and the intensification of the main technological processes, which allows to increase the degree extraction of silicon into suitable products while ensuring the high quality of the obtained monosilane /5 With minimal energy and material costs.
Постачання протитечійного реактора трубчастими елементами, заповненими каталізатором, розміщеними в реакційній зоні з утворенням міжтрубного простору, і з'єднання лінії відводу рідкого продукту з випарника з міжтрубним простором реактора дозволяють здійснити нагрівання каталізатора до температур, необхідних і оптимальних для здійснення реакції диспропорціювання трихлорсилану, використовуючи для цього тепло 2о рідкого продукту, що відбирається з випарника. Цей рідкий продукт являє собою в основному тетрахлорид кремнію, отриманий у результаті диспропорціювання трихлорсилану. Виведення його з реактора здійснюють у верхній частині реактора і потім направляють після додаткового очищення на виробництво діоксиду кремнію.Supplying the countercurrent reactor with tubular elements filled with a catalyst, placed in the reaction zone with the formation of an intertube space, and connecting the liquid product discharge line from the evaporator to the intertube space of the reactor allow heating the catalyst to the temperatures necessary and optimal for the disproportionation reaction of trichlorosilane, using for of this heat 2o liquid product taken from the evaporator. This liquid product is basically silicon tetrachloride obtained by the disproportionation of trichlorosilane. Its removal from the reactor is carried out in the upper part of the reactor and then sent after additional purification to the production of silicon dioxide.
Введення в установку теплообмінника, установленого на лінії подачі трихлорсилану в реактор, через який лінію відводу рідкого продукту з випарника з'єднують з міжтрубним простором реактора, дозволяє здійснити г попереднє нагрівання трихлорсилану, який подають в реактор на диспропорціювання, також використовуючи для цього тепло рідкого продукту, що відбирається з випарника. о,The installation of a heat exchanger installed on the supply line of trichlorosilane to the reactor, through which the liquid product removal line from the evaporator is connected to the intertube space of the reactor, allows preheating of trichlorosilane, which is fed into the reactor for disproportionation, also using the heat of the liquid product for this purpose , which is taken from the evaporator. at,
Це дозволяє оптимізувати температурний режим процесу диспропорціювання та утилізувати тепло рідкого продукту, що обумовлює підвищення ступеня вилучення кремнію в придатну продукцію і зниження енерговитрат на одержання моносилану. Проведення реакції диспропорціювання при оптимальному температурному режимі с зо обумовлює інтенсифікацію основних технологічних процесів, дозволяє більш ефективно провести подальші ступені конденсації і одержати перед енергоємним ректифікаційним очищенням збагачений за вмістом -- моносилану продукт. Це, в свою Чергу, обумовлює одержання моносилану високої якості з низькими с енергетичними і матеріальними витратами.This makes it possible to optimize the temperature regime of the disproportionation process and utilize the heat of the liquid product, which causes an increase in the degree of extraction of silicon into suitable products and a decrease in energy costs for the production of monosilane. Carrying out the disproportionation reaction at the optimal temperature regime with zo determines the intensification of the main technological processes, allows to carry out further stages of condensation more efficiently and to obtain a monosilane product enriched in content before the energy-intensive rectification purification. This, in turn, conditions the production of high-quality monosilane with low energy and material costs.
Суть корисної моделі, що заявляється, пояснюється кресленням, на якому наведена схема установки, що о з5 ЗаЯВЛлЯЄТьЬСЯ. «-The essence of the claimed utility model is explained by a drawing showing a diagram of the CLAIMED installation. "-
Установка для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилана містить протитечійний реактор 1 з каталізатором 2, розміщеним у трубчастих елементах 3, встановлених в реакційній зоні реактора 1 з утворенням міжтрубного простору 4, з'єднані з реактором 1 у верхній частині проміжний конденсатор 5 для конденсації висококиплячих хлорсиланів і тетрахлориду кремнію і в нижній частині - випарник Є для нагрівання « Хлорсиланів, теплообмінник 7 для нагрівання трихлорсилану, основний конденсатор 8 для конденсації з с низькокиплячих хлорсиланів, ректифікаційну колону У для очищення моносилану від слідів хлорсиланів.The installation for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane contains a countercurrent reactor 1 with a catalyst 2 placed in tubular elements 3 installed in the reaction zone of the reactor 1 with the formation of an intertube space 4, connected to the reactor 1 in the upper part, an intermediate condenser 5 for the condensation of high-boiling chlorosilanes and silicon tetrachloride and in the lower part - evaporator E for heating chlorosilanes, heat exchanger 7 for heating trichlorosilane, main condenser 8 for condensation with low-boiling chlorosilanes, rectification column B for cleaning monosilane from traces of chlorosilanes.
Теплообмінник 7 установлений на лінії 10 подачі трихлорсилану в шар каталізатора 2. Випарник 6 оснащений ;» лінією 11 відводу рідкого продукту з випарника 6, яка через теплообмінник 7 з'єднана з міжтрубним простором 4 реактора 1. Виведення рідкого продукту з міжтрубного простору 4 реактора 1 здійснюють по лінії 12 з верхньої частини реактора 1. Проміжний конденсатор 5, основний конденсатор 8 і ректифікаційна колона 9 з'єднані - послідовно лінією 13 подачі несконденсованої фази. Основний конденсатор 8 оснащений лінією 14 рециркуляції конденсату хлорсиланів у реакційну зону реактора 1. о Заявлена установка для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану працюєHeat exchanger 7 is installed on line 10 of supplying trichlorosilane to catalyst layer 2. Evaporator 6 is equipped with line 11 of the liquid product removal from the evaporator 6, which is connected through the heat exchanger 7 to the intertube space 4 of reactor 1. The removal of the liquid product from the intertube space 4 of reactor 1 is carried out along line 12 from the upper part of reactor 1. The intermediate condenser 5, the main condenser 8 and the rectification column 9 are connected in series by the line 13 of supplying the non-condensed phase. The main condenser 8 is equipped with line 14 for recirculation of chlorosilane condensate into the reaction zone of reactor 1. o The proposed unit for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane works
ГІ таким чином.GI in this way.
Трихлорсилан по лінії 10 надходить у теплообмінник 7, де відбувається його нагрівання рідким продуктом, - який подають з випарника 6 по лінії 11, до температури 602С. З теплообмінника 7 нагрітий Трихлорсилан з подають у протитечійний реактор 1 у шар каталізатора 2, розміщений у трубчастих елементах 3, на диспропорціювання, а рідкий продукт подають у протитечійний реактор 1 у міжтрубний простір 4 для нагрівання каталізатора 2. При каталітичному диспропорціюванні трихлорсилану утворюється парогазова суміш, яка містить Моносилан, проміжні хлорсилани і тетрахлорид кремнію, що конденсується і стікає у випарник б протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника 6. Парогазова суміш надходить у проміжний с конденсатор 5, у якому підтримують температуру (-15) «С, де конденсуються тетрахлорид кремнію і висококиплячі хлорсилани. Одержаний конденсат пропускають через каталізатор 2 у випарник 6 протитечією парам парогазової суміші. У випарнику б конденсат нагрівають до температури 902С. Хлорсилани при цьому бо переходять у пароподібний стан і повертаються на каталітичне диспропорціювання в протитечійний реактор 1, а рідкий продукт із випарника 6 з температурою 902С, що представляє собою в основному тетрахлорид кремнію, по лінії 11 направляється в теплообмінник 7 для нагрівання трихлорсилану, а потім у міжтрубний простір 4 протитечійного реактора 1 для нагрівання каталізатора 2 і виводиться з верхньої частини протитечійного реактора 1 по лінії 12. Одержаний тетрахлорид кремнію після додаткового очищення направляють на 65 виробництво діоксиду кремнію.Trichlorosilane through line 10 enters the heat exchanger 7, where it is heated by the liquid product - which is supplied from the evaporator 6 through line 11, to a temperature of 602C. From the heat exchanger 7, the heated trichlorosilane is fed into the countercurrent reactor 1 into the catalyst layer 2, placed in the tubular elements 3, for disproportionation, and the liquid product is fed into the countercurrent reactor 1 into the intertube space 4 to heat the catalyst 2. During the catalytic disproportionation of trichlorosilane, a vapor-gas mixture is formed, which contains monosilane, intermediate chlorosilanes and silicon tetrachloride, which condenses and flows into the evaporator b against the flow of chlorosilane vapors rising from the evaporator 6. The vapor-gas mixture enters the intermediate condenser 5, in which the temperature is maintained at (-15) C, where the condensed silicon tetrachloride and high-boiling chlorosilanes. The resulting condensate is passed through the catalyst 2 into the evaporator 6 against the vapors of the steam-gas mixture. In the evaporator b, the condensate is heated to a temperature of 902C. At the same time, the chlorosilanes pass into a vapor state and return to the countercurrent reactor 1 for catalytic disproportionation, and the liquid product from the evaporator 6 with a temperature of 902C, which is mainly silicon tetrachloride, is sent through line 11 to the heat exchanger 7 to heat the trichlorosilane, and then to intertube space 4 of the countercurrent reactor 1 for heating the catalyst 2 and is removed from the upper part of the countercurrent reactor 1 along line 12. The silicon tetrachloride obtained after additional purification is sent to 65 for the production of silicon dioxide.
Газоподібну силанвмісну фазу, яка містить після відділення висококиплячих хлорсиланів у конденсаторі 5 більше 6095 моносилану, направляють по лінії 13 в основний конденсатор 8 для конденсації низькокиплячих хлорсиланів при температурі до (-100)9С. Конденсат хлорсиланів, що утворюється при цьому, повертають по лінії 14 у реакційну зону протитечійного реактора 1 на диспропорціювання. Моносилан зі слідами хлорсиланів (не більше 195) після відділення низькокиплячих хлорсиланів в основному конденсаторі 8 направляють у ректифікаційну колону 9, де моносилан очищають від слідів хлорсиланів з одержанням сконденсованого моносилану зі ступенем чистоти 99,595, який направляють на одержання "сонячного" кремнію.The gaseous silane-containing phase, which after separation of high-boiling chlorosilanes in the condenser 5 contains more than 6095 monosilane, is directed through line 13 to the main condenser 8 for condensation of low-boiling chlorosilanes at a temperature of up to (-100)9C. The chlorosilane condensate formed at the same time is returned along line 14 to the reaction zone of countercurrent reactor 1 for disproportionation. Monosilane with traces of chlorosilanes (no more than 195), after the separation of low-boiling chlorosilanes in the main condenser 8, is sent to the rectification column 9, where the monosilane is purified from traces of chlorosilanes to obtain a condensed monosilane with a degree of purity of 99.595, which is sent to obtain "solar" silicon.
Заявлена установка для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану забезпечує оптимізацію температурного режиму процесу диспропорціювання та інтенсифікацію основних технологічних 7/0 процесів, що дозволяє збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію при одночасному забезпеченні високої якості одержаного моносилану з мінімальними енергетичними і матеріальними витратами.The proposed unit for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane ensures the optimization of the temperature regime of the disproportionation process and the intensification of the main technological 7/0 processes, which allows to increase the degree of extraction of silicon into suitable products while simultaneously ensuring the high quality of the obtained monosilane with minimal energy and material costs.
Установка, що заявляється, була випробувана в дослідно-промислових умовах. Як вихідну сировину використовували технічний 98,895 трихлорсилан. Як каталізатор використовували аніонообмінну смолу маркиThe proposed installation was tested in experimental and industrial conditions. Technical grade 98.895 trichlorosilane was used as a raw material. Anion exchange resin of the brand was used as a catalyst
АНЗ1. В результаті дослідно-промислових іспитів установки, що заявляється, були досягнуті такі результати: - ступінь вилучення кремнію склав 98,2 - 98,695 від стехіометричне можливого, що на 1095 вище в порівнянні з найближчим аналогом; - ступінь чистоти моносилану, одержаного на установці, що заявляється, склав 99,595, що на 1,596 вище в порівнянні з найближчим аналогом; - питомі витрати на виробництво одиниці готової продукції склали 15 -17 доларів за кілограм, що в 2,0 - 2.2 рази нижче, ніж за найближчим аналогом.ANZ1. As a result of the experimental and industrial tests of the proposed installation, the following results were achieved: - the degree of silicon extraction was 98.2 - 98.695 from the stoichiometric possible, which is 1095 higher compared to the closest analogue; - the degree of purity of the monosilane obtained at the claimed installation was 99.595, which is 1.596 higher than the nearest analog; - specific costs for the production of a unit of finished products amounted to 15 - 17 dollars per kilogram, which is 2.0 - 2.2 times lower than the closest analogue.
Корисна модель, що заявляється, може бути виготовлена на існуючому обладнанні з використанням відомих матеріалів і засобів, що підтверджує промислову придатність об'єкта.The claimed useful model can be manufactured on existing equipment using known materials and means, which confirms the industrial suitability of the object.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200509481U UA13212U (en) | 2005-10-10 | 2005-10-10 | Installation for monosilane synthesis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200509481U UA13212U (en) | 2005-10-10 | 2005-10-10 | Installation for monosilane synthesis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA13212U true UA13212U (en) | 2006-03-15 |
Family
ID=37456541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU200509481U UA13212U (en) | 2005-10-10 | 2005-10-10 | Installation for monosilane synthesis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA13212U (en) |
-
2005
- 2005-10-10 UA UAU200509481U patent/UA13212U/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101778068B1 (en) | System and methods of producing trichlorosilane | |
| RU2008116147A (en) | MONOSILANE PRODUCTION METHOD | |
| JP4767417B2 (en) | Methods and equipment for producing silane | |
| US10076713B2 (en) | Method and apparatus for the separation by distillation of a three- or multi-component mixture | |
| US20190209944A1 (en) | Purification of chlorosilanes by means of distillation and adsorption | |
| JP2003530290A (en) | Silane production method and apparatus | |
| CN109607548A (en) | A kind of method and device using polysilicon waste production silicon tetrachloride | |
| RU2457178C1 (en) | Method of producing high-purity monosilane and silicon tetrachloride | |
| RU2313485C2 (en) | Monosilane preparation process | |
| RU2394762C2 (en) | Method of producing trichlorosilane | |
| UA13212U (en) | Installation for monosilane synthesis | |
| WO2014100705A1 (en) | Conserved off gas recovery systems and processes | |
| UA13211U (en) | A method for producing monosilane | |
| UA78919C2 (en) | Plant for monosilane synthesis | |
| CN106115719B (en) | The system and method for heat cascade utilization during chlorosilane rectification and purification | |
| RU52598U1 (en) | INSTALLATION FOR MONOSILANE SYNTHESIS | |
| JP6486049B2 (en) | Method for producing pentachlorodisilane and pentachlorodisilane produced by the method | |
| UA78152C2 (en) | Process for preparation of monosilane | |
| TWI584860B (en) | An evaporator and process for use thereof | |
| US8524045B2 (en) | Systems for purifying silane | |
| AU2017291185B2 (en) | Apparatus and process for purifying syngas | |
| RU107520U1 (en) | DEVICE FOR IMPLEMENTING TECHNOLOGIES FOR PRODUCING HIGH PURE MONOSILANE AND SILICON TETRACHLORIDE | |
| RU2807187C1 (en) | Combined production method and combined installation for producing zirconium oxide and methyl chlorosilane and/or polysilicon | |
| US8524044B2 (en) | Systems for recovering silane from heavy-ends separation operations | |
| CN118718435A (en) | Method for producing silane gas by combining fixed bed reactor and reactive distillation column and silane gas production system |