UA78919C2

UA78919C2 - Plant for monosilane synthesis

Info

Publication number: UA78919C2
Application number: UAA200509397A
Authority: UA
Inventors: Adolf Havrylovych Pertyk; Leonid Yakovych Shvartsman; Yevhenii Mykhailovych Zhurenko; Yurii Oleksandrovych Kasatkin
Original assignee: Yurii Oleksandrovych Kasatkin
Priority date: 2005-10-06
Filing date: 2005-10-06
Publication date: 2007-04-25

Abstract

The plant for monosilane synthesis comprises counterflow reactor, equipped with the tube elements with catalysts, located in the reaction area, forming intertubular space, connected with trichorsilane delivery line and chlorosilane condensate recycle line, vaporizer, equipped with a line of liquid product withdrawal from vaporizer, and internal condenser, main condenser and rectifying column for monosilane purification, connected in series with non-condensed phase delivery lines, at that the plant additionally comprises heat exchanger, located at the line of trichlorsilane delivery into the reactor, and the line of liquid product withdrawal from the vaporizer through mentioned heat exchanger is connected with reactor intertubular space withwithdrawal of liquid product from upper part of the reactor.

Description

Опис винаходуDescription of the invention

Винахід, що заявляється, відноситься до хімічної промисловості, зокрема, до апаратів для проведення 2 хімічних процесів у присутності газу і твердих часток у стаціонарних шарах, а саме, до пристроїв для одержання моносилану диспропорціюванням трихлорсилану.The claimed invention relates to the chemical industry, in particular, to devices for carrying out 2 chemical processes in the presence of gas and solid particles in stationary layers, namely, to devices for obtaining monosilane by disproportionation of trichlorosilane.

Найбільш близьким за технічною суттю та результатом, що досягається, до пристрою, що заявляється, є установка для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану (див. п. НімеччиниThe device for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane is the closest in terms of technical essence and the result that can be achieved to the claimed device (see paragraph of Germany

Ме19860146, МПК? СО1833/04, 301833/107, заявл. 24.12.98в8р., опубл. 29.06.2000р.), яка включає протитечійний 70 реактор з каталізатором у реакційній зоні, з'єднаній з лінією подачі трихлорсилану і лінією рециркуляції конденсату хлорсиланів, випарник, постачений лінією відводу рідкого продукту з випарника, і з'єднані послідовно лініями подачі несконденсованої фази проміжний конденсатор, основний конденсатор |і ректифікаційну колону очищення моносилану.Me19860146, IPC? СО1833/04, 301833/107, application 24.12.98v8r., publ. 29.06.2000), which includes a countercurrent 70 reactor with a catalyst in the reaction zone connected to the trichlorosilane feed line and the chlorosilane condensate recirculation line, the evaporator supplied by the liquid product withdrawal line from the evaporator, and connected in series by the non-condensed phase intermediate feed lines a condenser, a main condenser and a rectification column for the purification of monosilane.

Проміжний конденсатор для конденсації продуктів реакції диспропорціювання в інтервалі температур від т (-2532С до 502С, переважно (-5)2С - 402, розміщений у протитечійному реакторі над реакційною зоною. Таких конденсаторів може бути встановлено декілька. Основний конденсатор для конденсації продуктів реакції диспропорціювання при температурі нижче (-40) «С, переважно нижче (-60)2С, і тиску від 1 до 50 атм, переважно від 1 до 10 атм, поворотною лінією зв'язаний з верхньою частиною реактора для рециркуляції частини конденсату, а лінією подачі конденсату і несконденсованої фази з'єднаний з ректифікаційною колоною очищення моносилану. Нижня частина ректифікаційної колони з'єднана з реакційною зоною протитечійного реактора лінією рециркуляції конденсату хлорсиланів на диспропорціювання.An intermediate condenser for condensation of the products of the disproportionation reaction in the temperature range from -2532C to 502C, preferably (-5)2C - 402, is placed in the countercurrent reactor above the reaction zone. Several such condensers can be installed. The main condenser for condensation of the products of the disproportionation reaction at temperature below (-40) "C, preferably below (-60)2C, and pressure from 1 to 50 atm, preferably from 1 to 10 atm, is connected to the upper part of the reactor for recirculation of part of the condensate by a return line, and to the condensate supply line and the non-condensed phase is connected to the rectification column for the purification of monosilane.

Відома установка працює таким чином. Трихлорсилан по лінії подачі трихлорсилану подають в реакційну зону протитечійного реактора в шар каталізатора. В реакційній зоні в результаті диспропорціювання сч ов Трихлорсилану утворюється парогазова суміш, яка містить моносилан, проміжні хлорсилани і тетрахлорид кремнію, що конденсується і стікає у випарник протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з (о) випарника. Парогазова суміш продуктів реакції диспропорціювання надходить у проміжний конденсатор, розміщений у протитечійному реакторі, на конденсацію в інтервалі температур від (-25)2С до 502С, переважно (-5)2С - 402С, для відділення газоподібної силанвмісної фази. Сконденсована фаза повертається в шар Ф зо каталізатора протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника. У випарнику в результаті нагрівання хлорсилани переходять у пароподібний стан і надходять у протитечійний реактор на каталітичне - диспропорціювання, а рідкий продукт, що представляє собою в основному тетрахлорид кремнію, виводиться з Ге! випарника по лінії відводу рідкого продукту і після додаткового очищення направляється на виробництво діоксиду кремнію. соThe known installation works as follows. Trichlorosilane is supplied to the reaction zone of the countercurrent reactor in the catalyst layer via the trichlorosilane supply line. In the reaction zone, as a result of the disproportionation of trichlorosilane, a vapor-gas mixture is formed, which contains monosilane, intermediate chlorosilanes, and silicon tetrachloride, which condenses and flows into the evaporator against the flow of chlorosilane vapors rising from (o) the evaporator. The vapor-gas mixture of the disproportionation reaction products enters the intermediate condenser placed in the countercurrent reactor for condensation in the temperature range from (-25)2C to 502C, preferably (-5)2C to 402C, to separate the gaseous silane-containing phase. The condensed phase returns to the Ф layer from the catalyst against the flow of chlorosilane vapors rising from the evaporator. In the evaporator, as a result of heating, chlorosilanes change to a vaporous state and enter the countercurrent reactor for catalytic disproportionation, and the liquid product, which is mainly silicon tetrachloride, is removed from He! of the evaporator along the liquid product discharge line and, after additional cleaning, is directed to the production of silicon dioxide. co

Несконденсовані продукти реакції диспропорціювання трихлорсилану виводять з верхньої частини ч- протитечійного реактора і конденсують в основному конденсаторі при температурі нижче (-40)С, переважно нижче (-60)2С, і тиску від 17 до 50 атм, переважно від 1 до 10 атм. Частину одержаного конденсату по поворотній лінії повертають у верхню частину протитечійного реактора в зону, що передує основній конденсації. «Uncondensed products of the disproportionation reaction of trichlorosilane are removed from the upper part of the countercurrent reactor and condensed in the main condenser at a temperature below (-40)C, preferably below (-60)2C, and a pressure of 17 to 50 atm, preferably from 1 to 10 atm. Part of the obtained condensate is returned to the upper part of the countercurrent reactor along the return line in the zone preceding the main condensation. "

Решту конденсату і несконденсовану газоподібну фазу (після попереднього стиску насосом) направляють на 470 очищення в ректифікаційну колону. В результаті ректифікаційного очищення одержують сконденсований - с моносилан зі ступенем чистоти 9895, а відділені хлорсилани рециркулюють у протитечійний реактор у зону з» диспропорціювання. я Недоліком відомої установки синтезу моносилану є недостатньо високий ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію, а також недостатньо високий ступінь чистоти моносилану і високі енерговитрати на виробництво одиниці готової продукції. Це пояснюється таким чином. У відомій установці на виході з -І протитечійного реактора одержують парогазову суміш з недостатньо високим вмістом моносилану. Повернення частини конденсату після основної конденсації у верхню частину протитечійного реактора дозволяє дещо со підвищити вміст моносилану в парогазовій суміші. Однак, постійна рециркуляція частини конденсату в реактор (Се) обумовлює недостатньо високий ступінь вилучення кремнію в готовий продукт і високі енерговитрати на цу 20 одержання моносилану. На подальше очищення в ректифікаційну колону надходить моносилан, який містить значні кількості хлорсиланів (не менше 1095), що обумовлює недостатньо високий ступінь чистоти моносилану і «с високі енерговитрати на виробництво одиниці продукції.The rest of the condensate and the non-condensed gaseous phase (after preliminary compression by the pump) are directed to 470 purification in the rectification column. As a result of the rectification purification, a condensed -c monosilane with a degree of purity of 9895 is obtained, and the separated chlorosilanes are recirculated into the countercurrent reactor in the disproportionation zone. The disadvantage of the known monosilane synthesis unit is the insufficiently high degree of extraction of silicon into suitable products, as well as the insufficiently high degree of purity of monosilane and high energy costs for the production of a unit of finished products. It is explained as follows. In a well-known installation, a steam-gas mixture with an insufficiently high monosilane content is obtained at the exit from -I of the countercurrent reactor. The return of part of the condensate after the main condensation to the upper part of the countercurrent reactor allows to slightly increase the content of monosilane in the steam-gas mixture. However, the constant recirculation of part of the condensate in the reactor (Se) causes an insufficiently high degree of extraction of silicon into the finished product and high energy costs per unit of production of monosilane. Monosilane, which contains significant amounts of chlorosilanes (at least 1095), is sent to the rectification column for further purification, which causes insufficiently high purity of monosilane and high energy costs for the production of a unit of product.

В основу винаходу поставлена задача удосконалення установки для синтезу моносилану, в якій нове виконання елементів, уведення нових елементів і наявність нових зв'язків між елементами пристрою забезпечують оптимізацію температурного режиму процесу диспропорціювання та інтенсифікацію основних технологічних процесів, що дозволяє збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію приThe basis of the invention is the task of improving the unit for the synthesis of monosilane, in which the new execution of elements, the introduction of new elements and the presence of new connections between the elements of the device ensure the optimization of the temperature regime of the disproportionation process and the intensification of the main technological processes, which allows to increase the degree of extraction of silicon into suitable products at

ІФ) одночасному забезпеченні високої якості одержаного моносилану з мінімальними енергетичними і ко матеріальними витратами.IF) simultaneous provision of high quality of the obtained monosilane with minimal energy and material costs.

Поставлена задача вирішується тим, що в установці для синтезу моносилану каталітичним бо диспропорціюванням трихлорсилану, яка включає протитечійний реактор з каталізатором у реакційній зоні, з'єднаній з лінією подачі трихлорсилану і лінією рециркуляції конденсату хлорсиланів, випарник, постачений лінією відводу рідкого продукту з випарника, і з'єднані послідовно лініями подачі несконденсованої фази проміжний конденсатор, основний конденсатор і ректифікаційну колону очищення моносилану, новим, відповідно до винаходу, є те, що протитечійний реактор споряджений трубчастими елементами, заповненими 65 каталізатором, розміщеними в реакційній зоні з утворенням міжтрубного простору, установка додатково містить теплообмінник, розміщений на лінії подачі трихлорсилану в реактор, а лінія відводу рідкого продукту з випарника через зазначений теплообмінник з'єднана з міжтрубним простором реактора з виведенням рідкого продукту з верхньої частини реактора.The problem is solved by the fact that in the installation for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane, which includes a countercurrent reactor with a catalyst in the reaction zone connected to the trichlorosilane feed line and the chlorosilane condensate recirculation line, the evaporator supplied by the liquid product withdrawal line from the evaporator, and an intermediate condenser, a main condenser and a rectification column for the purification of monosilane are connected in series by the supply lines of the non-condensed phase, the new thing, according to the invention, is that the countercurrent reactor is equipped with tubular elements filled with 65 catalyst, placed in the reaction zone with the formation of an inter-tube space, the installation additionally contains a heat exchanger placed on the supply line of trichlorosilane to the reactor, and the line for removing the liquid product from the evaporator through the specified heat exchanger is connected to the intertube space of the reactor with the removal of the liquid product from the upper part of the reactor.

Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суттєвих ознак винаходу, що заявляється, і технічним результатом, що досягається, полягає в тому, що заявлене конструктивне виконання установки для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану, а саме: - спорядження протитечійного реактора трубчастими елементами, заповненими каталізатором, розміщеними в реакційній зоні з утворенням міжтрубного простору; - введення в установку теплообмінника, розміщеного на лінії подачі трихлорсилану в реактор; 70 - з'єднання лінії відводу рідкого продукту з випарника через зазначений теплообмінник з міжтрубним простором реактора з виведенням рідкого продукту з верхньої частини реактора, у сукупності з відомими ознаками винаходу забезпечують оптимізацію температурного режиму процесу диспропорціювання та інтенсифікацію основних технологічних процесів, що дозволяє збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію при одночасному забезпеченні високої якості одержаного моносилану з мінімальними енергетичними і /5 матеріальними витратами.The cause-and-effect relationship between the set of essential features of the claimed invention and the technical result achieved is that the claimed design implementation of the installation for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane, namely: - equipping the countercurrent reactor with tubular elements filled with a catalyst , placed in the reaction zone with the formation of an intertube space; - introduction of a heat exchanger placed on the trichlorosilane feed line into the reactor; 70 - the connection of the liquid product discharge line from the evaporator through the specified heat exchanger with the intertube space of the reactor with the removal of the liquid product from the upper part of the reactor, together with the known features of the invention, ensure the optimization of the temperature regime of the disproportionation process and the intensification of the main technological processes, which allows to increase the degree of extraction silicon into suitable products while simultaneously ensuring the high quality of the obtained monosilane with minimal energy and/5 material costs.

Постачання протитечійного реактора трубчастими елементами, заповненими каталізатором, розміщеними в реакційній зоні з утворенням міжтрубного простору, і з'єднання лінії відводу рідкого продукту з випарника з міжтрубним простором реактора дозволяють здійснити нагрівання каталізатора до температур, необхідних і оптимальних для здійснення реакції диспропорціювання трихлорсилану, використовуючи для цього тепло 2о рідкого продукту, що відбирається з випарника. Цей рідкий продукт являє собою в основному тетрахлорид кремнію, отриманий у результаті диспропорціювання трихлорсилану. Виведення його з реактора здійснюють у верхній частині реактора і потім направляють після додаткового очищення на виробництво діоксиду кремнію.Supplying the countercurrent reactor with tubular elements filled with a catalyst, placed in the reaction zone with the formation of an intertube space, and connecting the liquid product discharge line from the evaporator to the intertube space of the reactor allow heating the catalyst to the temperatures necessary and optimal for the disproportionation reaction of trichlorosilane, using for of this heat 2o liquid product taken from the evaporator. This liquid product is basically silicon tetrachloride obtained by the disproportionation of trichlorosilane. Its removal from the reactor is carried out in the upper part of the reactor and then sent after additional purification to the production of silicon dioxide.

Введення в установку теплообмінника, установленого на лінії подачі трихлорсилану в реактор, через який лінію відводу рідкого продукту з випарника з'єднують з міжтрубним простором реактора, дозволяє здійснити сч г попереднє нагрівання трихлорсилану, який подають в реактор на диспропорціювання, також використовуючи для цього тепло рідкого продукту, що відбирається з випарника. і)The installation of a heat exchanger installed on the supply line of trichlorosilane to the reactor, through which the line for the removal of the liquid product from the evaporator is connected to the intertube space of the reactor, allows to carry out pre-heating of the trichlorosilane, which is fed to the reactor for disproportionation, also using the heat of the liquid for this purpose of the product taken from the evaporator. and)

Це дозволяє оптимізувати температурний режим процесу диспропорціювання та утилізувати тепло рідкого продукту, що обумовлює підвищення ступеня вилучення кремнію в придатну продукцію і зниження енерговитрат на одержання моносилану. Проведення реакції диспропорціювання при оптимальному температурному режимі б зо обумовлює інтенсифікацію основних технологічних процесів, дозволяє більш ефективно провести подальші ступені конденсації і одержати перед енергоємним ректифікаційним очищенням збагачений за вмістом -- моносилану продукт. Це, в свою Чергу, обумовлює одержання моносилану високої якості з низькими б енергетичними і матеріальними витратами.This makes it possible to optimize the temperature regime of the disproportionation process and utilize the heat of the liquid product, which causes an increase in the degree of extraction of silicon into suitable products and a decrease in energy costs for the production of monosilane. Carrying out the disproportionation reaction at the optimal temperature regime leads to the intensification of the main technological processes, makes it possible to carry out further stages of condensation more efficiently and to obtain a monosilane product enriched in content before the energy-intensive rectification purification. This, in turn, determines the production of high-quality monosilane with low energy and material costs.

Суть винаходу, що заявляється, пояснюється кресленням, на якому наведена схема установки, що со з5 ЗаЯВЛлЯЄТьЬСЯ. чаThe essence of the claimed invention is explained by the drawing, which shows the diagram of the claimed installation. Cha

Установка для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилана містить протитечійний реактор 1 з каталізатором 2, розміщеним у трубчастих елементах 3, встановлених в реакційній зоні реактора 1 з утворенням міжтрубного простору 4, з'єднані з реактором 1 у верхній частині проміжний конденсатор 5 для конденсації висококиплячих хлорсиланів і тетрахлориду кремнію і в нижній частині - випарник Є для нагрівання « Хлорсиланів, теплообмінник 7 для нагрівання трихлорсилану, основний конденсатор 8 для конденсації з с низькокиплячих хлорсиланів, ректифікаційну колону У для очищення моносилану від слідів хлорсиланів.The installation for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane contains a countercurrent reactor 1 with a catalyst 2 placed in tubular elements 3 installed in the reaction zone of the reactor 1 with the formation of an intertube space 4, connected to the reactor 1 in the upper part, an intermediate condenser 5 for the condensation of high-boiling chlorosilanes and silicon tetrachloride and in the lower part - evaporator E for heating chlorosilanes, heat exchanger 7 for heating trichlorosilane, main condenser 8 for condensation with low-boiling chlorosilanes, rectification column B for cleaning monosilane from traces of chlorosilanes.

Теплообмінник 7 установлений на лінії 10 подачі трихлорсилану в шар каталізатора 2. Випарник б постачений ;» лінією 11 відводу рідкого продукту з випарника 6, яка через теплообмінник 7 з'єднана з міжтрубним простором 4 реактора 1. Виведення рідкого продукту з міжтрубного простору 4 реактора 1 здійснюють по лінії 12 з верхньої частини реактора 1. Проміжний конденсатор 5, основний конденсатор 8 і ректифікаційна колона 9 з'єднані -І послідовно лінією 13 подачі несконденсованої фази. Основний конденсатор 8 постачений лінією 14 рециркуляції конденсату хлорсиланів у реакційну зону реактора 1. со Заявлена установка для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану працює со таким чином.The heat exchanger 7 is installed on the line 10 of the supply of trichlorosilane to the catalyst layer 2. The evaporator b supplied;" line 11 of the liquid product removal from the evaporator 6, which is connected through the heat exchanger 7 to the intertube space 4 of reactor 1. The removal of the liquid product from the intertube space 4 of reactor 1 is carried out along line 12 from the upper part of reactor 1. The intermediate condenser 5, the main condenser 8 and the rectification column 9 is connected -I in series by the line 13 of supplying the non-condensed phase. The main condenser 8 is supplied by line 14 of recirculation of chlorosilane condensate to the reaction zone of reactor 1. The proposed unit for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane works as follows.

Трихлорсилан по лінії 10 надходить у теплообмінник 7, де відбувається його нагрівання рідким продуктом, - який подають з випарника 6 по лінії 11, до температури 602С. З теплообмінника 7 нагрітий ТрихлорсиланTrichlorosilane through line 10 enters the heat exchanger 7, where it is heated by the liquid product - which is supplied from the evaporator 6 through line 11, to a temperature of 602C. Trichlorosilane is heated from the heat exchanger 7

Ге) подають у протитечійний реактор 1 у шар каталізатора 2, розміщений у трубчастих елементах 3, на диспропорціювання, а рідкий продукт подають у протитечійний реактор 1 у міжтрубний простір 4 для нагрівання каталізатора 2. При каталітичному диспропорціюванні трихлорсилану утворюється парогазова суміш, яка містить Моносилан, проміжні хлорсилани і тетрахлорид кремнію, що конденсується і стікає у випарник б протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника 6. Парогазова суміш надходить у проміжний іФ) конденсатор 5, у якому підтримують температуру (-15)2С, де конденсуються тетрахлорид кремнію і висококиплячі іме) хлорсилани. Одержаний конденсат пропускають через каталізатор 2 у випарник б протитечією парам парогазової суміші. У випарнику б конденсат нагрівають до температури 902Сб. Хлорсилани при цьому бо переходять у пароподібний стан і повертаються на каталітичне диспропорціювання в протитечійний реактор 1, а рідкий продукт із випарника 6 з температурою 902, що представляє собою в основному тетрахлорид кремнію, по лінії 11 направляється в теплообмінник 7 для нагрівання трихлорсилану, а потім у міжтрубний простір 4 протитечійного реактора 1 для нагрівання каталізатора 2 і виводиться з верхньої частини протитечійного реактора 1 по лінії 12. Одержаний тетрахлорид кремнію після додаткового очищення направляють на 65 виробництво діоксиду кремнію.He) is fed into the countercurrent reactor 1 into the catalyst layer 2, placed in the tubular elements 3, for disproportionation, and the liquid product is fed into the countercurrent reactor 1 into the intertube space 4 to heat the catalyst 2. During the catalytic disproportionation of trichlorosilane, a vapor-gas mixture is formed that contains Monosilane, intermediate chlorosilanes and silicon tetrachloride, which condenses and flows into the evaporator b against the flow of chlorosilane vapors that rises from the evaporator 6. The vapor-gas mixture enters the intermediate iF) condenser 5, in which the temperature is maintained at (-15)2C, where silicon tetrachloride and high-boiling ime) chlorosilanes. The resulting condensate is passed through the catalyst 2 into the evaporator b against the vapors of the steam-gas mixture. In the evaporator b, the condensate is heated to a temperature of 902Сb. At the same time, the chlorosilanes pass into a vapor state and return to the countercurrent reactor 1 for catalytic disproportionation, and the liquid product from the evaporator 6 with a temperature of 902, which is mainly silicon tetrachloride, is sent through line 11 to the heat exchanger 7 to heat the trichlorosilane, and then to intertube space 4 of the countercurrent reactor 1 for heating the catalyst 2 and is removed from the upper part of the countercurrent reactor 1 along line 12. The silicon tetrachloride obtained after additional purification is sent to 65 for the production of silicon dioxide.

Газоподібну силанвмісну фазу, яка містить після відділення висококиплячих хлорсиланів у конденсаторі 5 більше 6095 моносилану, направляють по лінії 13 в основний конденсатор 8 для конденсації низькокиплячих хлорсиланів при температурі до (-100)20. Конденсат хлорсиланів, що утворюється при цьому, повертають по лінії 14 у реакційну зону протитечійного реактора 1 на диспропорціювання. Моносилан зі слідами хлорсиланів (не більше 1965) після відділення низькокиплячих хлорсиланів в основному конденсаторі 8 направляють у ректифікаційну колону 9, де моносилан очищають від слідів хлорсиланів з одержанням сконденсованого моносилану зі ступенем чистоти 99,595, який направляють на одержання "сонячного" кремнію.The gaseous silane-containing phase, which after separation of high-boiling chlorosilanes in the condenser 5 contains more than 6095 monosilane, is sent through line 13 to the main condenser 8 for condensation of low-boiling chlorosilanes at a temperature of up to (-100)20. The chlorosilane condensate formed at the same time is returned along line 14 to the reaction zone of countercurrent reactor 1 for disproportionation. Monosilane with traces of chlorosilanes (no more than 1965), after separation of low-boiling chlorosilanes in the main condenser 8, is sent to the rectification column 9, where the monosilane is purified from traces of chlorosilanes to obtain a condensed monosilane with a degree of purity of 99.595, which is sent to obtain "solar" silicon.

Заявлена установка для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану забезпечує оптимізацію температурного режиму процесу диспропорціювання та інтенсифікацію основних технологічних 7/0 процесів, що дозволяє збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію при одночасному забезпеченні високої якості одержаного моносилану з мінімальними енергетичними і матеріальними витратами.The proposed unit for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane ensures the optimization of the temperature regime of the disproportionation process and the intensification of the main technological 7/0 processes, which allows to increase the degree of extraction of silicon into suitable products while simultaneously ensuring the high quality of the obtained monosilane with minimal energy and material costs.

Установка, що заявляється, була випробувана в дослідно-промислових умовах. Як вихідну сировину використовували технічний 98,895 трихлорсилан. Як каталізатор використовували аніонообмінну смолу маркиThe proposed installation was tested in experimental and industrial conditions. Technical grade 98.895 trichlorosilane was used as a raw material. Anion exchange resin of the brand was used as a catalyst

АНЗ1. В результаті дослідно-промислових іспитів установки, що заявляється, були досягнуті такі результати: - ступінь вилучення кремнію склав 98,2 - 98,695 від стехіометричне можливого, що на 1095 вище в порівнянні з прототипом; - ступінь чистоти моносилану, одержаного на установці, що заявляється, склав 99,595, що на 1,596 вище в порівнянні з прототипом; - питомі витрати на виробництво одиниці готової продукції склали 15 -17 доларів за кілограм, що в 2,0 - 2.2 рази нижче, ніж за прототипом.ANZ1. As a result of the experimental and industrial tests of the proposed installation, the following results were achieved: - the degree of silicon extraction was 98.2 - 98.695 from the stoichiometric possible, which is 1095 higher compared to the prototype; - the degree of purity of the monosilane obtained at the proposed installation was 99.595, which is 1.596 higher than the prototype; - specific costs for the production of a unit of finished products amounted to 15-17 dollars per kilogram, which is 2.0-2.2 times lower than according to the prototype.

Claims

The formula of the invention, I c Installation for the synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane, which includes a countercurrent reactor with a catalyst in the reaction zone connected to the trichlorosilane supply line and the chlorosilane condensate recirculation line, an evaporator equipped with a line for removing the liquid product from the evaporator, and connected in series by the supply lines of the non-condensed phase, the intermediate condenser, the main condenser and the rectification column for the purification of monosilane, which is characterized by the fact that the countercurrent reactor is equipped (with tubular elements filled with a catalyst placed in the reaction zone with the formation of an inter-tube space, and the installation additionally contains a heat exchanger placed on the supply line of trichlorosilane in the reactor, and the line for removing the liquid product from the evaporator through the indicated heat exchanger is connected to the intertube space of the reactor with the removal of the liquid product from the upper part of the reactor. (ee) and -

- and? -i (ee) se) - 70 3e) ime) 60 b5