CN107032958A - 一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法 - Google Patents

一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107032958A
CN107032958A CN201710308001.6A CN201710308001A CN107032958A CN 107032958 A CN107032958 A CN 107032958A CN 201710308001 A CN201710308001 A CN 201710308001A CN 107032958 A CN107032958 A CN 107032958A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glycerine
short
crude glycerine
crude
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710308001.6A
Other languages
English (en)
Inventor
李宇增
陈剑红
王健
陈琛
张扬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liaoning Dongye Environmental Protection Industry Development Co Ltd
Original Assignee
Liaoning Dongye Environmental Protection Industry Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liaoning Dongye Environmental Protection Industry Development Co Ltd filed Critical Liaoning Dongye Environmental Protection Industry Development Co Ltd
Priority to CN201710308001.6A priority Critical patent/CN107032958A/zh
Publication of CN107032958A publication Critical patent/CN107032958A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/94—Use of additives, e.g. for stabilisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提出的是一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法。先向搅拌釜中加入粗甘油；由硅油计量罐向甘油体系中加入一种改性聚合烷醇基硅油，搅拌均匀；开启蒸汽加热使粗甘油升温；通过输送泵将甘油加入到循环降膜蒸发器中，经循环管脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质。采用本发明方法进行甘油蒸馏提纯，提高了甘油收率，回收甘油纯度高、能满足工业级和食品级甘油再加工要求，加入的新型消泡剂改性聚合烷醇基硅油能降低甘油表面自由能，消除甘油在蒸馏时产生发泡现象，同时对甘油中其他有机物有稳定化抑制作用。消泡剂能保证分子蒸馏器工艺参数稳定，降低刮板和蒸馏器壁之间的动摩擦系数，提高了刮板的使用寿命。适宜作为粗甘油提纯的方法应用。

Description

一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法
技术领域
本发明提出的是石油化工领域产品分离提纯技术，主要应用在粗甘油中分离提纯精甘油产品，具体地说是一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法。
背景技术
目前，国内99％以上的精炼甘油产品是采用极高耗能的蒸馏法提炼的。而现今国内甘油市场只有两种精炼甘油产品：食品药品级甘油和工业级甘油。生产精甘油的原料是粗甘油。粗甘油主要来源于：生产肥皂产生的粗甘油、脂肪分解产生的甘油、生产生物柴油产生的甘油。
粗甘油含有有机和无机杂质，必须经过提纯生产精甘油之后，才能作为其他产业的原料使用。传统的蒸馏工艺蒸馏甘油时，甘油的沸点为290℃，国内普遍使用的是一种真空度不太高的简易蒸馏法工艺，该工艺需要消耗大量的能源，人力和生产成本很高，且生产的甘油产品纯度不高，只能生产工业级甘油，不能生产高纯度甘油。普通甘油蒸馏工艺造成产品单一、产品价格高，不单严重的影响和限制了产品和下游对原料需求不对口，且能耗高成本高。甘油蒸馏工艺已经处在瓶颈中久矣，急需工艺改进。
发明内容
为了克服现有简易蒸馏工艺的缺陷，本发明提供了一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法。该方法通过短程分子蒸馏器精馏获得精甘油，解决粗甘油提纯的技术问题。
本发明解决技术问题采用的方案是：
步骤1、先向搅拌釜中加入粗甘油，升温50-55℃；
步骤2、然后由硅油计量罐向甘油体系中加入一种改性聚合烷醇基硅油，加入量为粗甘油的0.3-1%，搅拌均匀；
步骤3、开启蒸汽加热使粗甘油升温至80-85℃，然后通过输送泵将甘油加入到循环降膜蒸发器中，经循环管脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质；
步骤4、从循环降膜蒸发器中出来的甘油用加料泵输送至短程分子蒸馏器中，短程分子蒸馏器的温度控制在160-165℃，真空度控制在3-5pa，甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后，顺着冷却管进入甘油收集器中，其它机械杂质和重组份从刮板外壁进入另一个收集器中，短程分子蒸馏器的刮板采用改性石墨刮板。
积极效果，采用本发明方法进行甘油蒸馏提纯，提高了甘油收率，回收甘油纯度高、能满足工业级和食品级甘油再加工要求，加入的新型消泡剂改性聚合烷醇基硅油能降低甘油表面自由能，消除甘油在蒸馏时产生发泡现象，同时对甘油中其他有机物有稳定化抑制作用。消泡剂能保证分子蒸馏器工艺参数稳定，降低刮板和蒸馏器壁之间的动摩擦系数，对石墨刮板有很好的保护作用，提高了刮板的使用寿命。适宜作为粗甘油提纯的方法应用。
附图说明
图1为本发明装置连接状态图。
图中：1.搅拌釜，2.循环降膜蒸发器，3.短程分子蒸发器，4.甘油收集器，5.输送泵，6.加料泵，7.循环管，8.硅油计量罐，9.刮板。
具体实施方式
步骤1、先向搅拌釜1中加入粗甘油，升温50-55℃；
步骤2、然后由硅油计量罐8向甘油体系中加入一种改性聚合烷醇基硅油，加入量为粗甘油的0.3-1%，搅拌均匀；
步骤3、开启蒸汽加热使粗甘油升温至80-85℃，然后通过输送泵5将甘油加入到循环降膜蒸发器2中，经循环管7脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质；
步骤4、从循环降膜蒸发器中出来的甘油用加料泵6输送至短程分子蒸馏器3中，短程分子蒸馏器的温度控制在160-165℃，真空度控制在3-5pa，甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后，顺着冷却管进入甘油收集器4中，其它机械杂质和重组份从刮板9外壁进入另一个收集器中，短程分子蒸馏器的刮板采用改性石墨刮板。
本发明所用粗甘油物性参数为：
外观：淡黄色至深黄色黏稠状；
甘油含量：80-85%；
含水：3-10%；
比重：1.1-1.2 ；
甘油回收率：≥99%；
甘油纯度：99%；
助剂填入量：0.3-1%。
实施例1：
a、先向搅拌釜中加入粗甘油，填装系数为0.65，升温至50℃；
b、然后由硅油计量罐向甘油体系中加入聚和烷醇基硅油，加入量为0.6%，搅拌均匀；
c、开启蒸汽加热使粗甘油升温至85℃，然后通过输送泵将甘油加入到循环降膜蒸发器中，经循环管脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质；
d、从循环降膜蒸发器中出来的甘油用加料泵输送至短程分子蒸馏器中，短程分子蒸馏器的温度控制在162℃，真空度控制在3Pa，这样甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后顺着冷却管进入甘油收集器中，其他机械杂质和重组份从刮板外壁进入另一个收集器中，短程分子蒸馏器的刮板采用改性石墨刮板；
e、甘油收集器中收集的甘油即为高纯度甘油产品。
实施例2：
a、先向搅拌釜中加入粗甘油，填装系数为0.6，升温至55℃；
b、然后由硅油计量罐向甘油体系中加入聚和烷氧基硅油，加入量为1.0%，搅拌均匀；
c、开启蒸汽加热使粗甘油升温至82℃，然后通过输送泵将甘油加入到循环降膜蒸发器中，经循环管脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质；
d、从循环降膜蒸发器中出来的甘油用加料泵输送至短程分子蒸馏器中，短程分子蒸馏器的温度控制在160℃，真空度控制在5Pa，这样甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后顺着冷却管进入甘油收集器中，其他机械杂质和重组份从刮板外壁进入另一个收集器中，分子蒸馏器的刮板采用改性石墨刮板；
e、甘油收集器中收集的甘油即为高纯度甘油产品。
特点：
短程分子蒸馏工艺可以实现全自动化，根据粗甘油原料指标，自动调节各工艺数据，生产出不同种类的精炼甘油产品。蒸馏温度降低，减少了能源消耗，降低了生产成本；且配备热能和气液回收装置，不但减少了排放，还通过回收物的价值降低了成本，有很强的发展前景。

Claims (1)

1.一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法，其特征是：
步骤1、先向搅拌釜（1）中加入粗甘油，升温50-55℃；
步骤2、然后由硅油计量罐（8）向甘油体系中加入一种改性聚合烷醇基硅油，加入量为粗甘油的0.3-1%，搅拌均匀；
步骤3、开启蒸汽加热使粗甘油升温至80-85℃，然后通过输送泵（5）将甘油加入到循环降膜蒸发器（2）中，经循环管（7）脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质；
步骤4、从循环降膜蒸发器中出来的甘油用加料泵（6）输送至短程分子蒸馏器（3）中，短程分子蒸馏器的温度控制在160-165℃，真空度控制在3-5pa，甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后，顺着冷却管进入甘油收集器（4）中，其它机械杂质和重组份从刮板（9）外壁进入另一个收集器中，短程分子蒸馏器的刮板采用改性石墨刮板。
CN201710308001.6A 2017-05-04 2017-05-04 一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法 Pending CN107032958A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710308001.6A CN107032958A (zh) 2017-05-04 2017-05-04 一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710308001.6A CN107032958A (zh) 2017-05-04 2017-05-04 一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107032958A true CN107032958A (zh) 2017-08-11

Family

ID=59537759

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710308001.6A Pending CN107032958A (zh) 2017-05-04 2017-05-04 一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107032958A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109134199A (zh) * 2018-07-25 2019-01-04 清远市福泰甘油精制有限公司 一种食品级甘油的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1931809A (zh) * 2006-08-01 2007-03-21 华南理工大学 利用分子蒸馏技术制备甘油的方法
CN102432429A (zh) * 2011-08-26 2012-05-02 佛山汉维机电科技有限公司 从蒸馏制取精甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法
CN105732316A (zh) * 2016-02-17 2016-07-06 重庆浩泰能源有限公司 一种甘油精制系统

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1931809A (zh) * 2006-08-01 2007-03-21 华南理工大学 利用分子蒸馏技术制备甘油的方法
CN102432429A (zh) * 2011-08-26 2012-05-02 佛山汉维机电科技有限公司 从蒸馏制取精甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法
CN105732316A (zh) * 2016-02-17 2016-07-06 重庆浩泰能源有限公司 一种甘油精制系统

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109134199A (zh) * 2018-07-25 2019-01-04 清远市福泰甘油精制有限公司 一种食品级甘油的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103566613B (zh) 一种低浓度有机溶剂水溶液回收热泵精馏装置及工艺
CN101759590B (zh) 一种dmf回收方法
CN108485790B (zh) 一种提高废机油再生处理量的方法
CN107032958A (zh) 一种粗甘油短程分子蒸馏提纯方法
CN102266677B (zh) 高真空蒸馏提纯装置
CN206372821U (zh) 一种生产对苯二甲酸二辛酯的装置
CN104086367A (zh) 甲醇双塔双效精馏节能的工艺方法
CN202844614U (zh) 一种含易溶一价盐乙二醇的脱盐闪蒸罐
CN102886151B (zh) 一种三塔甲醇精馏热能回收装置及方法
CN104557537A (zh) 一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法
CN205042148U (zh) 一种介质导热式分子蒸馏系统的预热结构
CN205323248U (zh) 导热油在线再生装置
CN105329963B (zh) 多真空室超重力常温多级闪蒸海水淡化系统
CN104803828B (zh) 一种用于提高1,4‑丁二醇收率的装置及方法
CN202724727U (zh) 减压短程分子蒸馏器
CN204661585U (zh) 用于回收甘油法ech生产中二氯丙醇及催化剂的设备
CN204644245U (zh) 一种用于不饱和聚酯树脂的反应系统
CN108753460B (zh) 一种脱除挥发性组分的装置
CN103450376B (zh) 一种用于合成树脂生产过程中的蒸馏工艺
CN205683617U (zh) 粗生物柴油连续脱醇装置
CN101906087B (zh) 糠醛加氢制备糠醇所产生高沸物中糠醇的回收工艺及装置
CN203648117U (zh) 外置反应器式甲缩醛精馏塔
CN205627146U (zh) 一种回收油漆清洗剂用精馏装置
CN103657130B (zh) 外置反应器式甲缩醛精馏塔
CN203333637U (zh) 一种小型移动式酒蒸馏装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170811