CN109134199A - 一种食品级甘油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食品级甘油的制备方法，属于甘油生产加工领域，解决了现有国内无法制备食品级甘油的问题，本发明中的甘油进行精炼提纯方法具体步骤包括：S1、过滤；S2、低压蒸馏和S3、脱色处理；通过本发明的提纯方法提纯出的甘油纯度高，品质好，能够达到食品级甘油，甘油经过脱色处理以后无色透明，解决了现在食品级甘油需要依靠外国进口的问题，且本发明中的甘油提纯方法在提纯过程中控制甘油的pH值在6‑7之间，避免了甘油提纯过程中甘油聚合，提纯效率高。
Description
技术领域
本发明属于甘油生产加工领域，具体地说，涉及一种食品级甘油的制备方法。
背景技术
甘油，其化学名称为丙三醇。由于其具有吸湿性、粘度高、沸点高、冰点低等特性，在各行业都有着非常广泛的用途，如：医药、烟草、军工、化工产品、日用消费品化妆品(如牙膏、保湿润滑霜等)、纺织、印染、造纸、金属加工、电工材料、橡胶工业、防冻液等，市场需求量较大。目前国内外已成功研发并工业化使用甘油为原料，生产环氧氯丙烷、1-3丙二醇等产品，使甘油需求量激增。粗甘油的原料来源丰富。多年来石油价格高企，日益严格的环保要求，各国大力发展生物柴油产业，生物柴油研究的积极深入和生物柴油的大量生产，其副产物粗甘油的产量也迅速增加，每生产1t生物柴油可产生100kg粗甘油。加上传统油脂行业产出的粗甘油，预计到2020年粗甘油供应量能达到500万吨/年，必定带来甘油新用途和市场的飞速发展。
目前我国的甘油需求，尤其是食品级、医用级和化妆品级等高纯度的甘油(甘油含量在99.5％以上)几乎全部依靠进口。因此，研制一种食品级甘油的制备方法，具有重要的意义。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有国内无法制备食品级甘油的问题，本发明的目的在于提供一种食品级甘油的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种食品级甘油的制备方法，具体步骤如下：
S1、过滤：将粗甘油通过负压吸入到筒式过滤器中，在筒式过滤器中加入絮凝剂和助滤剂，筒式过滤器转动对粗甘油、絮凝剂和助滤剂搅拌均匀，静置2小时，取上清液；
S2、低压蒸馏：
S21、将步骤S1制备的上清液加入烧碱，调节pH；将调节好pH的上清液泵入蒸馏锅内，开启蒸汽加热使得甘油升温至85-95℃，蒸馏2小时，经循环管脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质；
S22、将步骤S21制备的粗甘油通过输料泵输送至短程分子蒸馏器中，短程分子蒸馏器的温度控制在160-180℃，真空度控制在-0.094--0.096MPa，这样甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后顺着冷却管进入甘油收集器中，其他机械杂质和重组分从刮板外壁进入另一个收集器中，分子蒸馏器的刮板采用聚四氟刮板；甘油收集器中收集的甘油为食品级甘油产品；
S3、脱色处理：
在步骤S22制备的提纯后甘油中加入脱色剂，90℃混合搅拌3小时后抽滤，制备无色透明纯甘油。
优选地，所述步骤S1中调节pH值为6-7之间。
优选地，所述的步骤S3中加入的脱色剂含量为2-4‰。
优选地，所述的步骤S1中絮凝剂为氯化钙、聚合氯化铝和氯化铁中的一种或几种混合物。
优选地，所述的步骤S1中助滤剂为硅藻土和白土中的一种或几种混合物。
优选地，所述的步骤S22中的脱色剂为活性炭或改性白土中的一种或几种混合物。
3、有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过本发明的提纯方法提纯出的甘油纯度高，品质好，能够达到食品级甘油，甘油经过脱色处理以后无色透明，解决了现在食品级甘油需要依靠外国进口的问题，且本发明中的甘油提纯方法在提纯过程中控制甘油的pH值在6-7之间，避免了甘油提纯过程中甘油聚合，提纯效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种食品级甘油的制备方法，具体步骤如下：
S1、过滤：将粗甘油通过负压吸入到筒式过滤器中，在筒式过滤器中加入絮凝剂和助滤剂，筒式过滤器转动对粗甘油、絮凝剂和助滤剂搅拌均匀，静置2小时，取上清液；
S2、低压蒸馏：
S21、将步骤S1制备的上清液加入烧碱，调节pH至6；将调节好pH的上清液泵入蒸馏锅内，开启蒸汽加热使得甘油升温至85℃，蒸馏2小时，经循环管脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质；
S22、将步骤S21制备的粗甘油通过输料泵输送至短程分子蒸馏器中，短程分子蒸馏器的温度控制在160℃，真空度控制在-0.094MPa，这样甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后顺着冷却管进入甘油收集器中，其他机械杂质和重组分从刮板外壁进入另一个收集器中，分子蒸馏器的刮板采用聚四氟刮板；甘油收集器中收集的甘油为食品级甘油产品；
S3、脱色处理：
在步骤S22制备的提纯后甘油中加入2‰的脱色剂，90℃混合搅拌3小时后抽滤，制备无色透明纯甘油。
所述的步骤S1中絮凝剂为氯化钙、聚合氯化铝和氯化铁中的一种或几种混合物；
所述的步骤S1中助滤剂为硅藻土和白土中的一种或几种混合物；
所述的步骤S22中的脱色剂为活性炭或改性白土中的一种或几种混合物。
实施例2
一种食品级甘油的制备方法，具体步骤如下：
S1、过滤：将粗甘油通过负压吸入到筒式过滤器中，在筒式过滤器中加入絮凝剂和助滤剂，筒式过滤器转动对粗甘油、絮凝剂和助滤剂搅拌均匀，静置2小时，取上清液；
S2、低压蒸馏：
S21、将步骤S1制备的上清液加入烧碱，调节pH至6.5；将调节好pH的上清液泵入蒸馏锅内，开启蒸汽加热使得甘油升温至90℃，蒸馏2小时，经循环管脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质；
S22、将步骤S21制备的粗甘油通过输料泵输送至短程分子蒸馏器中，短程分子蒸馏器的温度控制在170℃，真空度控制在-0.095MPa，这样甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后顺着冷却管进入甘油收集器中，其他机械杂质和重组分从刮板外壁进入另一个收集器中，分子蒸馏器的刮板采用聚四氟刮板；甘油收集器中收集的甘油为食品级甘油产品；
S3、脱色处理：
在步骤S22制备的提纯后甘油中加入3‰的脱色剂，90℃混合搅拌3小时后抽滤，制备无色透明纯甘油。
所述的步骤S1中絮凝剂为氯化钙、聚合氯化铝和氯化铁中的一种或几种混合物；
所述的步骤S1中助滤剂为硅藻土和白土中的一种或几种混合物；
所述的步骤S22中的脱色剂为活性炭或改性白土中的一种或几种混合物。
实施例3
一种食品级甘油的制备方法，具体步骤如下：
S1、过滤：将粗甘油通过负压吸入到筒式过滤器中，在筒式过滤器中加入絮凝剂和助滤剂，筒式过滤器转动对粗甘油、絮凝剂和助滤剂搅拌均匀，静置2小时，取上清液；
S2、低压蒸馏：
S21、将步骤S1制备的上清液加入烧碱，调节pH至7；将调节好pH的上清液泵入蒸馏锅内，开启蒸汽加热使得甘油升温至95℃，蒸馏2小时，经循环管脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质；
S22、将步骤S21制备的粗甘油通过输料泵输送至短程分子蒸馏器中，短程分子蒸馏器的温度控制在180℃，真空度控制在-0.096MPa，这样甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后顺着冷却管进入甘油收集器中，其他机械杂质和重组分从刮板外壁进入另一个收集器中，分子蒸馏器的刮板采用聚四氟刮板；甘油收集器中收集的甘油为食品级甘油产品；
S3、脱色处理：
在步骤S22制备的提纯后甘油中加入4‰的脱色剂，90℃混合搅拌3小时后抽滤，制备无色透明纯甘油。
所述的步骤S1中絮凝剂为氯化钙、聚合氯化铝和氯化铁中的一种或几种混合物；
所述的步骤S1中助滤剂为硅藻土和白土中的一种或几种混合物；
所述的步骤S22中的脱色剂为活性炭或改性白土中的一种或几种混合物。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种食品级甘油的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、过滤：将粗甘油通过负压吸入到筒式过滤器中，在筒式过滤器中加入絮凝剂和助滤剂，筒式过滤器转动对粗甘油、絮凝剂和助滤剂搅拌均匀，静置2小时，取上清液；
S2、低压蒸馏：
S21、将步骤S1制备的上清液加入烧碱，调节pH；将调节好pH的上清液泵入蒸馏锅内，开启蒸汽加热使得甘油升温至85-95℃，蒸馏2小时，经循环管脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质；
S22、将步骤S21制备的粗甘油通过输料泵输送至短程分子蒸馏器中，短程分子蒸馏器的温度控制在160-180℃，真空度控制在-0.094--0.096MPa，这样甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后顺着冷却管进入甘油收集器中，其他机械杂质和重组分从刮板外壁进入另一个收集器中，分子蒸馏器的刮板采用聚四氟刮板；甘油收集器中收集的甘油为食品级甘油产品；
S3、脱色处理：
在步骤S22制备的提纯后甘油中加入脱色剂，90℃混合搅拌3小时后抽滤，制备无色透明纯甘油。
2.根据权利要求1所述的一种食品级甘油的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中调节pH值为6-7之间。
3.根据权利要求1所述的一种食品级甘油的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中加入的脱色剂含量为2-4‰。
4.根据权利要求1所述的一种食品级甘油的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中絮凝剂为氯化钙、聚合氯化铝和氯化铁中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种食品级甘油的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中助滤剂为硅藻土和白土中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种食品级甘油的制备方法，其特征在于，所述的步骤S22中的脱色剂为活性炭或改性白土中的一种或几种混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190104 |
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