CN110294665A - 盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收装置及回收方法 - Google Patents

盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收装置及回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置及回收方法,具体的回收装置包括依次连接的减压蒸馏釜、中和釜、压滤器、待回收乙醇中间罐、蒸馏塔、汽化膜分离装置以及成品罐;所述蒸馏塔与汽化膜分离装置的料液侧入口连接,所述汽化膜分离装置的料液侧出口与成品罐相连。本发明提供的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法实现了无水乙醇回收率达85%以上,且回收得到的乙醇含量达到99.5%以上,水分<0.5%,氯乙烷含量<200ppm,符合回收套用标准;本发明工艺稳定,回收率高,大大降低生产成本,采用低温减压蒸馏,节约能源的同时降低乙醇排放量,减少对环境的污染。

Description

盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收装置及回收方法
技术领域
本发明属于制药技术领域,具体涉及盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收装置及回收方法。
背景技术
盐酸多西环素,又称强力霉素,是四环素类抗生素,抗菌谱广,抗菌作用强于其他四环素,主要用于敏感的革兰阳性球菌和革兰阴性杆菌所致的上呼吸道感染、扁桃体炎、胆道感染、淋巴结炎、蜂窝组织炎、老年慢性支气管炎等,也用于斑疹伤寒、恙虫病、支原体肺炎等,还可用于治疗霍乱、预防恶性疟疾和勾端螺旋体感染。在现有的盐酸多西环素精制工艺中,结晶母液主要是盐酸乙醇,多西环素,水及其他杂质。如果不对乙醇进行回收处理,不但会造成环境污染,也会造成资源的大量浪费,因此必须对精制母液中的乙醇进行回收。同时为了使乙醇循环利用,必须将水除去,要求回用乙醇的水含量小于千分之五以下。
传统的回收方法是先将精制母液进行中和预处理,然后过滤除去氯化钠,滤液再蒸馏、精馏得到乙醇。这种方法的缺点在于:蒸馏最后组分为无法分离的黑炭,固废无法处理;且回收得到的乙醇含量最高仅为92-93%。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置,包括依次连接的减压蒸馏釜、中和釜、压滤器、待回收乙醇中间罐、蒸馏塔、汽化膜分离装置以及成品罐;所述蒸馏塔与汽化膜分离装置的料液侧入口连接,所述汽化膜分离装置的料液侧出口与成品罐相连。
进一步的,所述汽化膜分离装置的料液侧出口的管路与进入蒸发器的管路形成换热连接。
进一步的,所述汽化膜分离装置与成品罐连接的管路上设置有冷凝器。
进一步的,所述汽化膜分离装置的料液侧出口连接有冷凝器和罗茨真空泵机组。
进一步的,所述汽化膜分离装置是由1-6个渗透汽化膜组件串联连接。
优选的,所述汽化膜分离装置是由4-6个渗透汽化膜组件串联连接。
优选的,所述过滤器为加压过滤器。
优选的,所述蒸馏塔与汽化膜分离装置之间连接有蒸发器。
本发明的第二目的在于提供一种盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法,包括以下步骤:
a.对盐酸多西环素母液进行减压蒸馏;在-0.08~-0.10MPa真空度下,将蒸馏釜中的盐酸多西环素母液加热至25~50℃,此时母液中的乙醇、水、氯乙烷和氯化氢会一起被蒸馏出来,冷凝后得到酸性乙醇,并转入中和釜;
b.在中和釜中对减压蒸馏得到的酸性乙醇进行中和,用液碱将酸性乙醇调节至弱碱性,搅拌的同时,控温不超过40℃,过滤分离固体氯化钠,液态的乙醇溶液进入下一步处理;
c.将步骤b得到的乙醇溶液送入蒸发器,产生的气体通过汽化膜分离水分和乙醇乙醇气体经冷凝器冷凝至40℃以下,然后进入收集罐收集,可以得到质量浓度大于99.5%的无水乙醇。
由于盐酸多西环素精制过程需要在较高温度下进行,因此盐酸多西环素母液中含有较高水平的氯乙烷;若采用简单蒸馏的方法回收乙醇,则必然导致乙醇蒸馏液中氯乙烷含量更高。采用减压蒸馏的方法,可以避免温度过高,抑制氯乙烷的生成,同时,在真空条件下,冷凝温度控制在0~10℃,大部分氯乙烷会以气体形式逃逸,并通过单独的回收系统进行回收处理,从而避免进入馏分中,而乙醇由于沸点较高,会得到有效冷凝,损失极少。
优选的,所述步骤a中的真空度为-0.08~-0.09MPa。
优选的,所述步骤a中蒸馏釜中的盐酸多西环素母液加热温度范围为30~40℃。
优选的,所述步骤a中冷凝温度为0~10℃。
优选的,所述步骤b中的液碱的质量浓度为30~35%。
优选的,所述步骤b中的弱碱性条件具体为pH=9~10。
优选的,所述步骤c中的通过汽化膜的气体温度为90~130℃;进一步的,所述步骤c中的通过汽化膜的气体温度为100~120℃。
优选的,所述步骤c中的汽化膜为NaA型无机分子筛渗透汽化膜。
本发明的有益效果是:本发明提供的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法实现了无水乙醇回收率达85%以上,且回收得到的乙醇含量达到99.5%以上,水分<0.5%,氯乙烷含量<200ppm,符合回收套用标准;本发明工艺稳定,回收率高,大大降低生产成本,采用低温减压蒸馏,节约能源的同时降低乙醇排放量,减少对环境的污染。
附图说明
图1为本发明盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置具体实施方式的示意图;
图2为本发明盐酸多西环素生产中的乙醇回收方法具体实施方式的流程图;
图中,1、减压蒸馏釜, 2、中和釜, 3、过滤器, 4、待回收乙醇中间罐, 5、蒸馏塔, 6、汽化膜分离装置, 6-1、料液侧入口, 6-2、料液侧出口, 7、成品罐。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此。
实施例1:
3000L蒸馏釜中,放入1500L盐酸多西环素母液(氯乙烷含量1706ppm),开启真空阀,保持真空度在-0.1Mpa左右,升温至30℃,馏分蒸汽经0-10℃冷凝器冷却液化进入中和釜中。中和釜中收集超过1350L馏分,即可停止减压蒸馏。中和釜冰盐水冷却下,加入32%液碱,控温40℃以下,调节pH至9-10,釜中的乙醇、氯化钠混合物经过滤分离,乙醇溶液再高温气化经汽化膜过滤,得到无水乙醇成品1278L,收率约85.2%,含量99.8%,水分0.1%,氯乙烷含量138ppm。具体的,在本实施例中,汽化膜选用江苏九天高科技股份有限公司生产的NaA型无机分子筛渗透汽化膜。
实施例2:
3000L蒸馏釜中,放入1500L盐酸多西环素母液(氯乙烷含量2201ppm),开启真空阀,保持真空度在-0.08Mpa左右,升温至40℃,馏分蒸汽经0-10℃冷凝器冷却液化进入中和釜中。中和釜中收集超过1350L馏分,即可停止减压蒸馏。中和釜冰盐水冷却下,加入32%液碱,控温40℃以下,调节pH至9-10,乙醇、氯化钠混合物经过滤分离,乙醇溶液高温气化经汽化膜过滤,得到无水乙醇成品1312L,收率约87.5%,含量99.75%,水分0.15%,氯乙烷含量121ppm。具体的,在本实施例中,汽化膜选用江苏九天高科技股份有限公司生产的NaA型无机分子筛渗透汽化膜。
实施例3:
3000L蒸馏釜中,放入1500L盐酸多西环素母液(氯乙烷含量2250ppm),开启真空阀,保持真空度在-0.09Mpa左右,升温至35℃,馏分蒸汽经0-10℃冷凝器冷却液化进入中和釜中。中和釜中收集超过1350L馏分,即可停止减压蒸馏。中和釜冰盐水冷却下,加入32%液碱,控温40℃以下,调节pH至9-10,釜中的乙醇、氯化钠混合物经过滤分离,乙醇溶液高温气化经汽化膜过滤,得到无水乙醇成品1304L,收率约86.9%,含量约99.8%,水分0.1%,氯乙烷含量104ppm。具体的,在本实施例中,汽化膜选用江苏九天高科技股份有限公司生产的NaA型无机分子筛渗透汽化膜。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置,其特征在于,包括依次连接的减压蒸馏釜(1)、中和釜(2)、过滤器(3)、待回收乙醇中间罐(4)、蒸馏塔(5)、汽化膜分离装置(6)和成品罐(7);所述蒸馏塔(5)与汽化膜分离装置(6)的料液侧入口(6-1)连接,所述汽化膜分离装置(6)的料液侧出口(6-2)与成品罐(7)相连。
2.根据权利要求1所述的盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置,其特征在于,所述汽化膜分离装置(6)的料液侧出口(6-2)的管路与进入蒸发器的管路形成换热连接。
3.根据权利要求1所述的盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置,其特征在于,所述汽化膜分离装置(6)与成品罐(7)连接的管路上设置有冷凝器。
4.根据权利要求1所述的盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置,其特征在于,所述蒸馏塔(5)与汽化膜分离装置(6)之间连接有蒸发器。
5.一种盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法,其特征在于包括以下步骤:
a.对盐酸多西环素母液进行减压蒸馏;在-0.08~-0.10MPa真空度下,将蒸馏釜中的盐酸多西环素母液加热至25~50℃,此时母液中的乙醇、水、氯乙烷和氯化氢会一起被蒸馏出来,冷凝后得到酸性乙醇,并转入中和釜;
b.在中和釜中对减压蒸馏得到的酸性乙醇进行中和,用液碱将酸性乙醇调节至弱碱性,搅拌的同时,控温不超过40℃,过滤分离固体氯化钠,液态的乙醇溶液进入下一步处理;
c.将步骤b得到的乙醇溶液送入蒸发器,产生的气体通过汽化膜分离水分和乙醇乙醇气体经冷凝器冷凝至40℃以下,然后进入收集罐收集,可以得到质量浓度大于99.5%的无水乙醇。
6.如权利要求5所述的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法,其特征在于,所述步骤a中的真空度为-0.08~-0.09MPa。
7.如权利要求5所述的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法,其特征在于,所述步骤a中蒸馏釜中的盐酸多西环素母液加热温度范围为30~40℃。
8.如权利要求5所述的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法,其特征在于,所述步骤b中的弱碱性条件具体为pH=9~10。
9.如权利要求5所述的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法,其特征在于,所述步骤c中的通过汽化膜的气体温度为90~130℃;进一步的,所述步骤c中的通过汽化膜的气体温度为100~120℃。
10.如权利要求5所述的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法,其特征在于,所述步骤c中的汽化膜为NaA型无机分子筛渗透汽化膜。
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