CN111056938A - 一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法及提纯装置 - Google Patents

一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法及提纯装置 Download PDF

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Abstract

本发明属多元醇的副产物提纯加工技术领域，尤其涉及一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将季戊四醇副产粗甲酸钠和水混合，混合过程中充分搅拌；步骤2、向步骤1配置好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值；步骤3、将溶液升升温，并进行恒温浸取；步骤4、降温结晶，析出甲酸钠晶体；步骤5、固液分离，滤液含有季戊四醇，回收再利用，固相滤渣为甲酸钠固体，洗涤固相滤渣；步骤6、将洗涤后的甲酸钠固体干燥，即可得到合格的甲酸钠产品。有益效果在于，分离得到含量99％以上的甲酸钠的同时，每处理1t粗甲酸钠还能够回收0.06t季戊四醇；产品晶体形状好，能够有效避免结块；无蒸发、熔融等高耗能步骤，节能，成本低；采用程序降温，一次结晶即可得到高纯度产品，无需多次重结晶。

Description

一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法及提纯装置
技术领域
本发明属多元醇的副产物提纯加工技术领域，尤其涉及一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法及提纯装置。
背景技术
季戊四醇，结构简式为C(CH2OH)4，为白色结晶或粉末，大量用于涂料工业生产醇酸树脂、合成高级润滑剂、增塑剂以及作为医药、炸药等的原料。现有技术中季戊四醇的生产方法大多数是以氢氧化钠为碱性催化剂，采用羟醛缩合反应及歧化反应二步法，在生产过程中产出大量副产甲酸钠，副产甲酸钠的含量为88％～90％，其中含有约8％的季戊四醇。甲酸钠是一种重要的有机中间体，可作为粘合剂或防腐剂，同时，甲酸钠也是生产甲酸以及保险粉的主要原料，季戊四醇副产甲酸钠的含量大多数在88％～90％之间，不能满足生产需求。
申请号为201811089411.7，主题名称为“一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法”的中国发明专利申请文件，公开了一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，该纯化方法主要包括：步骤1：将粗甲酸钠溶解于纯水中，加入异辛醇溶剂，加热、搅拌、保温静置分层，对分离出的油/水相进行蒸发、冷却、过滤、干燥得到甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一；步骤2：对异辛醇溶剂一精馏，得到异辛醇溶剂二；步骤3：将异辛醇溶剂二加入水一中，采用步骤1的工艺条件，得到甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。通过一级萃取和二级萃取对粗甲酸钠进行纯化，得到的甲酸钠二的甲酸钠含量达到99％。该纯化方法工序复杂，需要二级萃取才能生产出99级甲酸钠，同时该纯化方法中涉及蒸发和精馏过程，所以导致能耗非常大。
申请号为201710517698.8，主题名称为“一种多元醇生产副产品甲酸钠的提纯方法”的中国发明专利申请文件，公开了一种多元醇生产副产品甲酸钠的提纯方法，该提纯方法的主要过程为：通过加热将其中的多元醇蒸发出去，再将脱除多元醇的甲酸钠进行喷雾冷却，最终获得精制的甲酸钠。该方法需要首先将多元醇蒸发，并将粗甲酸钠全部熔融，能耗较高，同时甲酸钠在熔融过程中将会有部分发生热分解反应产生碳酸钠，从而影响产品的质量。
现有技术中，并没有公开一种方法能够节能高效的从季戊四醇副产的粗甲酸钠中提纯甲酸钠。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种节能高效的从季戊四醇副产的粗甲酸钠中提纯甲酸钠的方法及装置，以解决现有技术中提纯过程需要高耗能的问题。
本发明公开了一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1、将季戊四醇副产粗甲酸钠和水混合，混合过程中充分搅拌；
步骤2、向步骤1配置好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值；
步骤3、将溶液升升温，并进行恒温浸取；
步骤4、降温结晶，析出甲酸钠晶体；
步骤5、固液分离，滤液含有季戊四醇，回收再利用，固相滤渣为甲酸钠固体，洗涤固相滤渣；
步骤6、将洗涤后的甲酸钠固体干燥，即可得到合格的甲酸钠产品。甲酸钠产品为99级甲酸钠。
进一步地，步骤1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠，以质量分数计，为88％～90％。
进一步地，步骤1中以质量分数计，季戊四醇副产粗甲酸钠和水的比例为m甲酸钠：m水＝3：1～5：1。
优选地，步骤1中以质量分数计，季戊四醇副产粗甲酸钠和水的比例为m甲酸钠：m水＝4：1。
优选地，步骤1中水采用纯水。
进一步地，步骤2pH值调至6.5～6.8。
进一步地，步骤3升温步骤，升温至70℃～80℃。
优选地，步骤3恒温浸取时间为1h。
进一步地，步骤4中降温结晶，降温终点温度为45℃～50℃。
优选地，步骤3中降温结晶操作采用程序降温，降温速率为1min/℃。
进一步地，步骤5所述的固液分离操作，采用过滤、抽滤、压滤、离心中至少一种手段。
优选地，步骤5所述的固液分离操作，采用离心操作时，离心机内采用100目的金属滤网。
进一步地，步骤5洗涤操作，采用45℃的99级甲酸钠饱和溶液进行洗涤。
优选地，步骤5洗涤操作后的洗涤液回用至步骤2中。
进一步地，本发明还公开了一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，包括配置装置、中和装置、活化装置、浸取装置、结晶装置、分离装置、干燥装置；
所述配置装置包括配料槽、固体进料装置、加水罐；所述固体进料装置出口与所述配料槽固体入口相连；所述加水罐出口与所述配料槽液体入口相连；所述配料槽出口与所述中和装置入口相连；所述加水罐上设置有加水液位计，所述加水罐出口处设置有进水调节阀，所述进水调节阀与所述加水液位计自控连锁；
所述中和装置包括中和槽、加碱罐；所述加碱罐出口与所述中和槽入口相连，所述配料槽出口与所述中和槽入口相连；所述中和槽上设置有pH计，所述加碱罐出口处设置有进碱调节阀，所述进碱调节阀与所述pH计自控连锁；
所述活化装置包括活化槽；所述活化槽上设置有加热装置、活化温度计；所述活化温度计与所述加热装置开关自控连锁；
所述浸取装置采用超声波浸取釜；所述活化槽出口与所述浸取装置入口相连；所述浸取装置出口与所述结晶装置入口相连；
所述结晶装置包括结晶釜；所述结晶釜上设置有降温装置、结晶温度计；所述结晶温度计与所述降温装置开关自控连锁；
所述分离装置包括离心机、洗涤罐；所述结晶釜出口与所述离心机入口相连，所述洗涤罐出口与所述离心机入口相连；所述离心机滤出的固体移至所述干燥装置进行干燥。
进一步地，所述配料槽内设置有搅拌器。
进一步地，所述加热装置采用盘管、夹套、盘管加夹套、电加热中至少一种。
进一步地，所述降温装置采用盘管、夹套、盘管加夹套、电加热中至少一种。
优选地，所述离心机采用LWL卧式螺旋过滤离心机。
优选地，所述干燥装置采用双锥回转真空干燥机。
进一步地，所述季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，还包括接收罐，所述接收罐用于接收所述离心机离心出的滤液，滤液中含有季戊四醇，回收利用。
进一步地，所述季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，还包括回用罐，所述回用罐用于接收所述离心机离心出的洗涤液，所述回用罐出口与所述配料槽相连。
本发明的有益效果为：
1、分离得到含量99％以上的甲酸钠的同时，每处理1t粗甲酸钠还能够回收0.06t季戊四醇；
2、产品晶体形状好，能够有效避免结块；
3、无蒸发、熔融等高耗能步骤，节能，成本低；
4、采用程序降温，一次结晶即可得到高纯度产品，无需多次重结晶。
附图说明
图1为本发明所述方法框图；
图2为本发明所述配置装置工艺流程图；
图3为本发明所述中和装置工艺流程图；
图4为本发明所述活化装置工艺流程图；
图5为本发明所述浸取装置工艺流程图；
图6为本发明所述结晶装置工艺流程图；
图7为本发明所述分离装置工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明公开了一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1、将4吨质量百分比为88.5％的粗甲酸钠和1吨纯水进行投料配置，配置过程中始终保持充分搅拌，搅拌转速为41r/min；
步骤2、使用氢氧化钠对配置溶液进行PH值调节，最终PH值为6.5；
步骤3、溶液升温至75℃，进行恒温浸取，浸取时间为1h；
步骤4、程序降温结晶，降温速率1min/℃，降温过程中结晶缓慢长大，结晶终点温度为45℃；
步骤5、采用100目金属滤网离心机进行离心操作，然后采用45℃的99级甲酸钠饱和溶液进行洗涤；
步骤6、进行干燥，得到合格产品99级甲酸钠。
本发明还公开了一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，包括配置装置1、中和装置2、活化装置3、浸取装置4、结晶装置5、分离装置6、干燥装置7；
所述配置装置1包括配料槽11、固体进料装置12、加水罐13；所述固体进料装置12出口与所述配料槽11固体入口相连；所述加水罐13出口与所述配料槽11液体入口相连；所述配料槽11出口与所述中和装置2入口相连；所述加水罐13上设置有加水液位计131，所述加水罐13出口处设置有进水调节阀132，所述进水调节阀132与所述加水液位计131自控连锁；
所述中和装置2包括中和槽21、加碱罐22；所述加碱罐22出口与所述中和槽21入口相连，所述配料槽11出口与所述中和槽21入口相连；所述中和槽21上设置有pH计211，所述加碱罐22出口处设置有进碱调节阀221，所述进碱调节阀221与所述pH计211自控连锁；
所述活化装置3包括活化槽31；所述活化槽31上设置有加热装置311、活化温度计312；所述活化温度计312与所述加热装置311开关自控连锁；
所述浸取装置4采用超声波浸取釜41；所述活化槽31出口与所述浸取装置4入口相连；所述浸取装置4出口与所述结晶装置5入口相连；
所述结晶装置5包括结晶釜51；所述结晶釜51上设置有降温装置511、结晶温度计512；所述结晶温度计512与所述降温装置511开关自控连锁；
所述分离装置6包括离心机61、洗涤罐62；所述结晶釜51出口与所述离心机61入口相连，所述洗涤罐62出口与所述离心机61入口相连；所述离心机61滤出的固体移至所述干燥装置7进行干燥。
本实施例所述的，所述配料槽11内设置有搅拌器。
本实施例所述的，所述加热装置311采用盘管、夹套、盘管加夹套、电加热中至少一种。
本实施例所述的，所述降温装置511采用盘管、夹套、盘管加夹套、电加热中至少一种。
优选地，所述离心机61采用LWL卧式螺旋过滤离心机61。
优选地，所述干燥装置7采用双锥回转真空干燥机。
本实施例所述的，所述季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，还包括接收罐63，所述接收罐63用于接收所述离心机61离心出的滤液，滤液中含有季戊四醇，回收利用。
本实施例所述的，所述季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，还包括回用罐64，所述回用罐64用于接收所述离心机61离心出的洗涤液，所述回用罐64出口与所述配料槽11相连。
实施例1结果：离心制得成品甲酸钠3.61吨，甲酸钠含量99.3％，有机物含量0.4％，水份含量0.1％。
实施例2
本发明公开了一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1、将4吨质量百分比为89.1％的粗甲酸钠和1吨纯水进行投料配置，配置过程中保持充分搅拌，搅拌转速为41r/min；
步骤2、使用氢氧化钠对配置溶液进行PH值调节，最终PH值为6.6；
步骤3、溶液升温至77℃，进行恒温浸取，浸取时间为1h；
步骤4、程序降温结晶，降温速率1min/℃，降温过程中结晶缓慢长大，结晶终点温度为46℃；
步骤5、采用100目金属滤网离心机进行离心操作，然后采用45℃的99级甲酸钠饱和溶液进行洗涤；
步骤6、最后进行干燥，得到合格产品99级甲酸钠。
本实施例所用的提纯装置与实施例1相同。
实施例2结果：离心制得成品甲酸钠3.58吨，甲酸钠含量99.4％，有机物含量0.3％，水份含量0.1％。
实施例3
本发明公开了一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1、将4吨质量百分比为89.7％的粗甲酸钠和1吨纯水进行投料配置，配置过程中保持充分搅拌，搅拌转速为41r/min；
步骤2、使用氢氧化钠对配置溶液进行PH值调节，最终PH值为6.7；
步骤3、溶液升温至79℃，进行恒温浸取，浸取时间为1h；
步骤4、程序降温结晶，降温速率1min/℃，降温过程中结晶缓慢长大，结晶终点温度为47℃；
步骤5、采用100目金属滤网离心机进行离心操作，然后采用45℃的99级甲酸钠饱和溶液进行洗涤；
步骤6、最后进行干燥，得到合格产品99级甲酸钠。
本实施例所用的提纯装置与实施例1相同。
实施例3结果：离心制得成品甲酸钠3.51吨，甲酸钠含量99.5％，有机物含量0.2％，水份含量0.1％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将季戊四醇副产粗甲酸钠和水混合，混合过程中充分搅拌；
步骤2、向步骤1配置好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值；
步骤3、将溶液升升温，并进行恒温浸取；
步骤4、降温结晶，析出甲酸钠晶体；
步骤5、固液分离，滤液含有季戊四醇，回收再利用，固相滤渣为甲酸钠固体，洗涤固相滤渣；
步骤6、将洗涤后的甲酸钠固体干燥，即可得到合格的甲酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤1中以质量分数计，季戊四醇副产粗甲酸钠和水的比例为m甲酸钠：m水＝3：1～5：1。
3.根据权利要求1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤2pH值调至6.5～6.8。
4.根据权利要求1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤3升温步骤，升温至70℃～80℃，步骤4中降温结晶，降温终点温度为45℃～50℃，降温速率为1min/℃。
5.根据权利要求1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤5所述的固液分离操作，采用过滤、抽滤、压滤、离心中至少一种手段。
6.根据权利要求5所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤5所述的固液分离操作，采用离心操作时，离心机内采用100目的金属滤网。
7.根据权利要求1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤5洗涤操作，采用45℃的99级甲酸钠饱和溶液进行洗涤。
8.一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，其特征在于，包括配置装置(1)、中和装置(2)、活化装置(3)、浸取装置(4)、结晶装置(5)、分离装置(6)、干燥装置(7)；
所述配置装置(1)包括配料槽(11)、固体进料装置(12)、加水罐(13)；所述固体进料装置(12)出口与所述配料槽(11)固体入口相连；所述加水罐(13)出口与所述配料槽(11)液体入口相连；所述配料槽(11)出口与所述中和装置(2)入口相连；所述加水罐(13)上设置有加水液位计(131)，所述加水罐(13)出口处设置有进水调节阀(132)，所述进水调节阀(132)与所述加水液位计(131)自控连锁；
所述中和装置(2)包括中和槽(21)、加碱罐(22)；所述加碱罐(22)出口与所述中和槽(21)入口相连，所述配料槽(11)出口与所述中和槽(21)入口相连；所述中和槽(21)上设置有pH计(211)，所述加碱罐(22)出口处设置有进碱调节阀(221)，所述进碱调节阀(221)与所述pH计(211)自控连锁；
所述活化装置(3)包括活化槽(31)；所述活化槽(31)上设置有加热装置(311)、活化温度计(312)；所述活化温度计(312)与所述加热装置(311)开关自控连锁；
所述浸取装置(4)采用超声波浸取釜(41)；所述活化槽(31)出口与所述浸取装置(4)入口相连；所述浸取装置(4)出口与所述结晶装置(5)入口相连；
所述结晶装置(5)包括结晶釜(51)；所述结晶釜(51)上设置有降温装置(511)、结晶温度计(512)；所述结晶温度计(512)与所述降温装置(511)开关自控连锁；
所述分离装置(6)包括离心机(61)、洗涤罐(62)；所述结晶釜(51)出口与所述离心机(61)入口相连，所述洗涤罐(62)出口与所述离心机(61)入口相连；所述离心机(61)滤出的固体移至所述干燥装置(7)进行干燥。
9.根据权利要求8所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，其特征在于，所述加热装置(311)采用盘管、夹套、盘管加夹套、电加热中至少一种；所述降温装置(511)采用盘管、夹套、盘管加夹套、电加热中至少一种。
10.根据权利要求8所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，其特征在于，还包括接收罐(63)、回用罐(64)；所述接收罐(63)用于接收所述离心机(61)离心出的滤液；所述回用罐(64)用于接收所述离心机(61)离心出的洗涤液，所述回用罐(64)出口与所述配料槽(11)相连。
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