CN214830033U - 一种电池级nmp生产系统 - Google Patents

Abstract

一种电池级NMP生产系统，属于化工设备技术领域，包括NMP反应床、NMP精制系统、NMP纯化系统和甲胺回收系统，NMP精制系统包括常压脱水塔、负压脱水塔和精馏塔，NMP纯化系统包括两级离子交换器和过滤器，过滤器包括依次串联的四级微孔过滤器9和两级纳米膜过滤器，甲胺回收系统包括甲胺回收塔和甲胺吸收喷淋系统。本实用新型构思新颖，设计巧妙，通过一系列的精制和纯化提高了产品的纯度，各环节的回流手段有效的提高了产品产率，对脱去物的分离和吸收有效的实现了一甲胺的回收，提高物料利用率，避免污染环境，环保节能减排效果好。

Description

一种电池级NMP生产系统

技术领域

本实用新型属于化工设备技术领域，具体是一种电池级的NMP生产系统。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮（NMP）是一种选择性强和稳定性好的优秀的极性溶剂，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物，能够作为高精密电子、电路板、锂电池的优良清洗剂，广泛应用在锂电池、线路板、绝缘材料、石化、医药、农药、清洗、高分子等行业领域，高纯度的NMP在锂离子电池的生产中发挥了重要作用。

NMP的生产主要采用γ-丁内酯（GBL）与一甲胺缩合的路线，该路线是目前可靠且成熟的工艺生产路线，是本领域最常用的NMP制备工艺路线。但是，GBL与一甲胺进行氨化反应的过程中，由于氨化反应为可逆反应，反应条件苛刻，需要在280℃左右的温度下生成NMP，现有的NMP反应器多是单一的反应设备，缺乏相应的后续处理工艺，使得生产出来的NMP纯度不高，资源浪费严重，另外，一甲胺进料为液相进料，进料后在高温环境下迅速变成一甲胺气体，很容易从GBL液相脱附出来，随着反应的进行随废气逸出，造成环境污染。

因此，需要在现有的工艺生产路线的基础上进行改进和创新，设计出新的设备或生产系统，来满足人们的需求。

实用新型内容

为了解决现有技术的不足，本实用新型提出一种电池级NMP生产系统，能够生产出高纯度的NMP产品。

本实用新型要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种电池级NMP生产系统，包括NMP反应床，在本实用新型中，NMP反应床依次连接有NMP精制系统和NMP纯化系统，其中，NMP精制系统包括常压脱水塔、负压脱水塔和精馏塔，NMP反应床连接到常压脱水塔的中部，常压脱水塔的底部出料连接到负压脱水塔的中部，常压脱水塔的顶部塔釜连接到甲胺回收系统，负压脱水塔的底部出料连接到精馏塔，负压脱水塔的顶部出料回流到常压脱水塔内，精馏塔的出料送到NMP纯化系统，NMP纯化系统包括离子交换器和过滤器。

在本实用新型中，所述NMP纯化系统包括两级离子交换器和过滤器，过滤器包括依次串联的四级微孔过滤器和两级纳米膜过滤器。

在本实用新型中，所述精馏塔包括一级精馏塔和二级精馏塔，负压脱水塔的出料连接到一级精馏塔的中部，一级精馏塔的上部出料连接到二级精馏塔的中部，且之间设置有成品冷却器，二级精馏塔的出料连接到离子交换器。

进一步的，所述二级精馏塔的顶部塔釜出料与一级精馏塔的顶部塔釜出料回流到负压脱水塔的中部。

在本实用新型中，所述甲胺回收系统包括甲胺回收塔和甲胺吸收喷淋系统，甲胺回收塔的上部进料、顶部出料、底部排水，甲胺吸收喷淋系统包括串联设置的三个甲胺吸收槽，分别为甲胺一级吸收槽、甲胺二级吸收槽、甲胺三级吸收槽，甲胺回收塔顶部出料连接到甲胺三级吸收槽，甲胺三级吸收槽底部出料连接到甲胺二级吸收槽，甲胺二级吸收槽底部出料连接到甲胺一级吸收槽，甲胺一级吸收槽底部出料连接到甲胺罐，甲胺罐连接到尾气吸收罐，尾气吸收罐出气排空。

进一步的，所述的三个甲胺吸收槽均连接有冷却器，甲胺三级吸收槽底部出料支流通过甲胺三级吸收冷却器回流入甲胺三级吸收槽，甲胺二级吸收槽底部出料支流通过甲胺二级吸收冷却器回流入甲胺二级吸收槽，甲胺一级吸收槽底部出料支流通过甲胺一级吸收冷却器回流入甲胺一级吸收槽，甲胺二级吸收槽顶部和甲胺一级吸收槽顶部出料回流到甲胺三级吸收槽内。

进一步的，所述甲胺回收塔和甲胺三级吸收槽之间设置有甲胺塔冷凝器。

进一步的，所述甲胺罐有并联设置的两个。

在本实用新型中，所述NMP反应床和常压脱水塔有并联设置的两组，共同连接到负压脱水塔，为负压脱水塔供料，常压脱水塔与负压脱水塔之间设置有粗品罐，粗品罐对常压脱水塔加工出的半干品临时存储。

在本实用新型中，NMP反应床生产出的NMP粗品，进入常压脱水塔闪蒸，脱去水和一甲胺成为NMP半干品，NMP半干品经真空抽入负压脱水塔脱去水分和低沸物成为NMP干品，再进入精馏塔，脱去高沸物成为NMP精品，再通过NMP纯化系统脱去水和金属离子，即成为锂电池级NMP产品，进入洁净包装间，灌装出厂，可用于锂电池生产工艺。负压脱水塔脱去的低沸物中和精馏塔脱去的高沸物中均含有少量的NMP，因此通过一级精馏塔脱去物和二级精馏塔脱去物回流至负压脱水塔，再次参与负压分离，负压脱水塔的脱去物回流至常压脱水塔再次参与分离，能够有效的提高最终产品的产率。NMP粗品经过精制后，又经过了两级的离子交换、四级的微孔过滤和纳米膜过滤，尽可能的除去了产品中的水和金属离子，极大的提高了NMP产品的纯度。常压脱水塔脱去的水和一甲胺经过分离后，又经过了三级的喷淋吸收，最终经过尾气吸收成为对环境无害的洁净气体排出，回收的一甲胺也能用于NMP反应床的反应。

因此，与现有技术相比，本实用新型构思新颖，设计巧妙，通过一系列的精制和纯化提高了产品的纯度，各环节的回流手段有效的提高了产品产率，对脱去物的分离和吸收有效的实现了一甲胺的回收，提高物料利用率，避免污染环境，环保节能减排效果好。

附图说明

图1 为本实用新型的NMP精制和纯化设备布置图；

图2 为本实用新型的一甲胺分离回收设备布置图。

图中：NMP反应床1、常压脱水塔2、粗品罐3、负压脱水塔4、一级精馏塔5、成品冷却器6、二级精馏塔7、离子交换器8、微孔过滤器9、纳米膜过滤器10、甲胺回收塔11、甲胺塔冷凝器12、甲胺三级吸收槽13、甲胺三级吸收冷却器14、甲胺二级吸收槽15、甲胺二级吸收冷却器16、甲胺一级吸收槽17、甲胺一级吸收冷却器18、甲胺罐19、尾气吸收罐20。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本实用新型作进一步描述，但并不因此而限制本实用新型的保护范围。

一种电池级NMP生产系统，包括NMP反应床1、NMP精制系统、NMP纯化系统和甲胺回收系统，在图1中，NMP精制系统包括常压脱水塔2、负压脱水塔4和精馏塔，其中，常压脱水塔2和负压脱水塔4之间设置有粗品罐3，精馏塔包括一级精馏塔5和二级精馏塔7，一级精馏塔5和二级精馏塔7之间设置有成品冷却器6，NMP反应床1连接到常压脱水塔2的中部，常压脱水塔2的底部出料连接到负压脱水塔4的中部，常压脱水塔2的顶部塔釜连接到甲胺回收系统，负压脱水塔4的底部出料连接到一级精馏塔5的中部，一级精馏塔5的上部出料通过成品冷却器6连接到二级精馏塔7的中部，二级精馏塔7的出料送到NMP纯化系统，负压脱水塔4的顶部出料回流到常压脱水塔2内，二级精馏塔7的顶部塔釜出料与一级精馏塔5的顶部塔釜出料回流到负压脱水塔4的中部；NMP纯化系统包括两级离子交换器8和过滤器，过滤器包括依次串联的四级微孔过滤器9和两级纳米膜过滤器10。

在图2中，甲胺回收系统包括甲胺回收塔11和甲胺吸收喷淋系统，甲胺回收塔11的上部进料、顶部出料、底部排水，甲胺吸收喷淋系统包括串联设置的三个甲胺吸收槽，分别为甲胺一级吸收槽17、甲胺二级吸收槽15、甲胺三级吸收槽13，甲胺回收塔11和甲胺三级吸收槽13之间设置有甲胺塔冷凝器12，甲胺回收塔11顶部出料通过甲胺塔冷凝器12连接到甲胺三级吸收槽13，甲胺三级吸收槽13底部出料连接到甲胺二级吸收槽15，甲胺二级吸收槽15底部出料连接到甲胺一级吸收槽17，甲胺一级吸收槽17底部出料连接到甲胺罐19，甲胺罐19连接到尾气吸收罐20，尾气吸收罐20出气排空；三个甲胺吸收槽均连接有冷却器，甲胺三级吸收槽13底部出料支流通过甲胺三级吸收冷却器14回流入甲胺三级吸收槽13，甲胺二级吸收槽15底部出料支流通过甲胺二级吸收冷却器16回流入甲胺二级吸收槽15，甲胺一级吸收槽17底部出料支流通过甲胺一级吸收冷却器18回流入甲胺一级吸收槽17，各个甲胺吸收槽与各自配合的冷却器循环流动来实现喷淋吸收，甲胺二级吸收槽15顶部和甲胺一级吸收槽17顶部出料回流到甲胺三级吸收槽13内。

在本实用新型中，NMP反应床1和常压脱水塔2有并联设置的两组，共同连接到负压脱水塔4，为负压脱水塔4供料。

本实用新型应用于电池级NMP生产时，GBL与一甲胺和水混合，一甲胺浓度约为2%，混合后在NMP反应床1的列管式预热器预热，在230℃～260℃的温度环境下，在7.0MPa～9.0MPa的压力环境下，在列管式反应器中进行反应，反应1.5h～2.0h后生成NMP粗品，NMP粗品中含有NMP和水、一甲胺及少量金属离子，进入常压脱水塔2闪蒸，脱去大部分的水和一甲胺，成为NMP半干品，NMP半干品经真空抽入负压脱水塔4脱去水分和低沸物成为NMP干品，再进入精馏塔，脱去高沸物成为NMP精品，负压脱水塔4脱去的低沸物中和精馏塔脱去的高沸物中均含有少量的NMP，因此一级精馏塔5和二级精馏塔7脱去的高沸物回流至负压脱水塔4，再次参与负压分离，负压脱水塔4的脱去的低沸物回流至常压脱水塔2再次参与分离，以提高NMP精品的产率，进而提高最终NMP产品的产量。NMP精品经过两级的离子交换、四级的微孔过滤和纳米膜过滤，尽可能的除去了产品中的水和金属离子，极大的提高了NMP产品的纯度，使得NMP产品纯度≥99.92%，达到电池级，符合应用于锂电池生产的工艺标准。

常压脱水塔2分离出的水和一甲胺进入甲胺回收塔11，在甲胺回收塔11的分离下，一甲胺脱去绝大部分的水，经过甲胺塔冷凝器12的冷却，依次进入三级的甲胺吸收槽，经过三级的甲胺吸收槽的喷淋吸收和冷却器的热量交换，送入到甲胺罐19内储存，以备NMP反应床1的应用，气体通入尾气吸收罐20吸收，以此实现一甲胺的回收利用和环保处理。

因此，结合上述设备和工艺过程可以发现，本实用新型所述的电池级NMP生产系统构思新颖，设计巧妙，通过一系列的精制和纯化提高了产品的纯度，各环节的回流手段有效的提高了产品产率，对脱去物的分离和吸收有效的实现了一甲胺的回收，提高物料利用率，避免污染环境，环保节能减排效果好。

Claims (9)

1.一种电池级NMP生产系统，包括NMP反应床，其特征在于：NMP反应床依次连接有NMP精制系统和NMP纯化系统，其中，NMP精制系统包括常压脱水塔、负压脱水塔和精馏塔，NMP反应床连接到常压脱水塔的中部，常压脱水塔的底部出料连接到负压脱水塔的中部，常压脱水塔的顶部塔釜连接到甲胺回收系统，负压脱水塔的底部出料连接到精馏塔，负压脱水塔的顶部出料回流到常压脱水塔内，精馏塔的出料送到NMP纯化系统，NMP纯化系统包括离子交换器和过滤器。

2.根据权利要求1所述的电池级NMP生产系统，其特征在于：所述NMP纯化系统包括两级离子交换器和过滤器，过滤器包括依次串联的四级微孔过滤器和两级纳米膜过滤器。

3.根据权利要求1所述的电池级NMP生产系统，其特征在于：所述精馏塔包括一级精馏塔和二级精馏塔，负压脱水塔的出料连接到一级精馏塔的中部，一级精馏塔的上部出料连接到二级精馏塔的中部，且之间设置有成品冷却器，二级精馏塔的出料连接到离子交换器。

4.根据权利要求3所述的电池级NMP生产系统，其特征在于：所述二级精馏塔的顶部塔釜出料与一级精馏塔的顶部塔釜出料回流到负压脱水塔的中部。

5.根据权利要求1所述的电池级NMP生产系统，其特征在于：所述甲胺回收系统包括甲胺回收塔和甲胺吸收喷淋系统，甲胺回收塔的上部进料、顶部出料、底部排水，甲胺吸收喷淋系统包括串联设置的三个甲胺吸收槽，分别为甲胺一级吸收槽、甲胺二级吸收槽、甲胺三级吸收槽，甲胺回收塔顶部出料连接到甲胺三级吸收槽，甲胺三级吸收槽底部出料连接到甲胺二级吸收槽，甲胺二级吸收槽底部出料连接到甲胺一级吸收槽，甲胺一级吸收槽底部出料连接到甲胺罐，甲胺罐连接到尾气吸收罐，尾气吸收罐出气排空。

6.根据权利要求5所述的电池级NMP生产系统，其特征在于：所述的三个甲胺吸收槽均连接有冷却器，甲胺三级吸收槽底部出料支流通过甲胺三级吸收冷却器回流入甲胺三级吸收槽，甲胺二级吸收槽底部出料支流通过甲胺二级吸收冷却器回流入甲胺二级吸收槽，甲胺一级吸收槽底部出料支流通过甲胺一级吸收冷却器回流入甲胺一级吸收槽，甲胺二级吸收槽顶部和甲胺一级吸收槽顶部出料回流到甲胺三级吸收槽内。

7.根据权利要求5所述的电池级NMP生产系统，其特征在于：所述甲胺回收塔和甲胺三级吸收槽之间设置有甲胺塔冷凝器。

8.根据权利要求5所述的电池级NMP生产系统，其特征在于：所述甲胺罐有并联设置的两个。

9.根据权利要求5所述的电池级NMP生产系统，其特征在于：所述NMP反应床和常压脱水塔有并联设置的两组，共同连接到负压脱水塔，常压脱水塔与负压脱水塔之间设置有粗品罐。

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