CN110642685B - 一种环保型有机含水混合物的脱水工艺及系统 - Google Patents

Abstract

一种环保型有机含水混合物的脱水工艺及系统，包括S1、脱水剂制备；S2、混合；S3、萃取分液；S4、共沸精馏；S5、产物采集及循环利用，配合脱水工艺的实施设计的脱水系统，包括混合器、液液分离装置及第一共沸精馏塔和第二共沸精馏塔；混合器与液液分离装置相连，液液分离装置分别与第一共沸精馏塔及第二共沸精馏塔对应相连；第一共沸精馏塔及第二共沸精馏塔的塔顶均设有共沸物采出口，共沸物采出口与混合器相连通，第一共沸精馏塔的塔釜处及第二共沸精馏塔的塔釜处分别设有清净水采出口及有机物采出口。本发明工艺流程简单，其产物均为可重复使用的产物无工业废水排出。脱水系统结构简单，操作便捷，适用于沸点低于水或与水存在最低共沸点的含水有机物脱水处理。

Description

一种环保型有机含水混合物的脱水工艺及系统

技术领域

本发明涉及有机含水混合物的脱水工艺及系统，尤其是适用于沸点低于水或与水存在最低共沸点的含水有机物脱水的一种环保型有机含水混合物的脱水工艺及系统。

背景技术

化工产品生产过程中经常遇到有机物中含有的水分难以高效去除的现象，特别是该有机物与水共沸的情况下。目前在工业生产中，大多采用图1的工艺流程，此种情况大多采用苯系脱水剂，利用共沸精馏的方法脱除其中的水分，不但能耗较高，更重要的是苯系脱水剂毒性极高且排出的产物中有大量工业废水，而且可以得到的积极产物比较单一。近年来，随着环保力度的加大，应用越来越受到限制。

而碳酸二甲酯是一种新型的低污染、环境友好型的绿色基础化工原料，在欧洲被定义为绿色化学品；碳酸二甲酯是一种新型的低毒溶剂，能与醇、酮、酯等大部分的有机溶剂混合，微溶于水；碳酸二甲酯与水存在共沸物，共沸点为78.4℃，碳酸二甲酯含量55.9mol%，温度低于共沸点时碳酸二甲酯与其溶解的有机物可以跟水分层，由于碳酸二甲酯密度大于水，有机相位于下层，水相位于上层，有利于水相的提纯。但用碳酸二甲酯及有机溶剂作为脱水剂直接共沸精馏会将水和脱水剂由塔顶蒸出，会产生大量的能耗，增大了生产的成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺流程简单、能耗低、且环保高效的环保型有机含水混合物的脱水工艺及系统。

本发明解决现有技术问题所采用的技术方案：一种环保型有机含水混合物的脱水工艺，包括以下步骤：

S1、脱水剂制备：脱水剂由碳酸二甲酯及与碳酸二甲酯相混溶的有机助剂在常温下充分混合制成；所述有机助剂为甲醇、乙醇的混合物；所述碳酸二甲酯甲醇、乙醇的质量百分比为：

碳酸二甲酯80%-95%，

甲醇：2%-10%，

乙醇：3%-10%；

S2、混合：将步骤S1得到的脱水剂和有机含水混合物充分混合，得到待萃取混合液，其中脱水剂与有机含水混合物中水的质量比为1.5-9.5；

S3、萃取分液：将步骤S2的待萃取混合液进行液液分离处理，分液得到有机相产物和水相产物；

S4、共沸精馏：将步骤S3得到的有机相产物和水相产物分别输入两个独立的共沸精馏塔中进行共沸精馏，所述共沸精馏塔包括第一共沸精馏塔和第二共沸精馏塔；水相产物输入第一共沸精馏塔中，并调节第一共沸精馏塔的理论塔板数5-40块，回流比0.5-20，第一共沸精馏塔的塔顶温度为50-102℃，操作压力为20-600kPa，使水相产物在第一共沸精馏塔中进行共沸精馏；有机相产物输入第二共沸精馏塔中，并调节第二共沸精馏塔理论塔板数5-40块，回流比0.5-20，第二共沸精馏塔的塔顶温度为70-140℃，操作压力为100-600kPa，使有机相产物在第二共沸精馏塔中进行共沸精馏；

S5、产物采集及循环利用：由第一共沸精馏塔的塔顶采出第一共沸物，第一共沸精馏塔的塔釜采出清净水；由第二共沸精馏塔的塔顶采出第二共沸物，第二共沸精馏塔的塔釜采出有机物；所述第一共沸物和第二共沸物作为脱水剂与水的共沸物混合到所述待萃取混合液中循环使用。

第一共沸精馏塔的操作压力为常压。

待萃取混合液利用液液分离装置进行液液分离处理，所述液液分离装置包括萃取分离塔、液液分离罐。

第一共沸精馏塔与第二共沸精馏塔之间采用热耦合方法：第一共沸精馏塔或第二共沸精馏塔的气相作为热媒供第二共沸精馏塔或第一共沸精馏塔的再沸器使用，并使第一共沸精馏塔与第二共沸精馏塔调节至压力平衡状态。

一种环保型有机含水混合物的脱水系统，包括混合器、液液分离装置及共沸精馏塔；所述共沸精馏塔包括第一共沸精馏塔和第二共沸精馏塔；所述混合器的输出端与液液分离装置的输入端相连，液液分离装置的水相输出端和有机相输出端分别与第一共沸精馏塔的输入端及第二共沸精馏塔的输入端对应相连；第一共沸精馏塔及第二共沸精馏塔塔顶的共沸物采出口分别通过输送管路与混合器相连通，第一共沸精馏塔的塔釜处及第二共沸精馏塔的塔釜处分别设有清净水采出口及有机物采出口。

所述液液分离装置为萃取分离塔或液液分离罐。

第一共沸精馏塔或第二共沸精馏塔的气相出口作为所述共沸物采出口，第一共沸精馏塔或第二共沸精馏塔的气相出口通过第二共沸精馏塔或第一共沸精馏塔的再沸器分别与第一共沸精馏塔或第二共沸精馏塔、混合器连通。

本发明的有益效果在于：本发明工艺流程简单，首先采用以碳酸二甲酯及甲醇、乙醇为原料的低毒环保型有机溶剂作为脱水剂，从源头上解决了苯系脱水剂带来的污染；其次，在工艺方法上采用萃取分液与共沸精馏相结合的方式，即先将待处理物料经过萃取分液将大部分有机物萃取出来，实现与水相的分层得到有机相和水相物料，然后分别对有机相和水相物料进行共沸精馏得到清净水、有机物及共沸物，这种方式不但比传统的共沸精馏能耗低，更重要的是水相得到净化，除了得到脱水的有机物还可以产出可循环使用的清静水及共沸物；本发明的产物均为可重复使用的产物且无工业废水排出。配合本发明的工艺流程，本发明的脱水系统结构简单，操作便捷，适用于沸点低于水或与水存在最低共沸点的含水有机物脱水处理。

附图说明

图1是本发明现有技术的工艺路线框图。

图2是本发明的工艺路线框图。

图3是本发明的脱水系统的结构示意图。

图中：1-混合器、2-液液分离罐、3-第一共沸精馏塔、4-第二共沸精馏塔、5-冷凝器、3a-第一共沸精馏塔的再沸器、3b-清净水采出口、3c-第一共沸精馏塔的气相出口、4a-第二共沸精馏塔的再沸器、4b-有机物采出口、4c-第二共沸精馏塔的气相出口。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例对本发明进行说明：

本发明的总体设计思路为：利用本发明配置的脱水剂优良的溶解特性及其与水共沸的特点配合共沸物，先经过萃取分液，利用脱水剂将有机含水混合物中的大部分有机物进行萃取实现与水相的分层，使位于上层的水相进入后续的第一共沸精馏塔中，于塔顶蒸出其中夹带的少量低沸点有机物或共沸物循环使用，塔釜得到清静水，可回收利用；位于下层有机相进入第二共沸精馏塔，蒸出其中夹带的少量水分及轻组分的共沸物循环使用，塔釜得到高纯的有机物。通过以上工艺过程，可实现有机物与水的高效分离，且得到了高纯的有机物和清静水。

本发明采用先分液后共沸精馏的方式，水从第一共沸精馏塔塔釜出料，这部分水不需要蒸发，大大降低了能量的消耗。

图2是本发明一种环保型有机含水混合物的脱水工艺的工艺路线框图。一种环保型有机含水混合物的脱水工艺，包括以下步骤：

S1、脱水剂制备：脱水剂由碳酸二甲酯及与碳酸二甲酯相混溶的有机助剂在常温下充分混合制成；有机助剂为甲醇、乙醇的混合物，碳酸二甲酯、甲醇、乙醇的质量百分比为：

碳酸二甲酯80%-95%，

甲醇：2%-10%，

乙醇：3%-10%。

S2、混合：将步骤S1得到的脱水剂及有机含水混合物充分混合，得到待萃取混合液，其中脱水剂与有机含水混合物中水的质量比为1.5-9.5；其中，可将脱水剂及有机含水混合物输入混合装置中进行充分混合，可使用的混合装置有喷射式混合器、静态混合器、文丘里混合器以及搅拌釜等，可单独使用或组合使用，本发明优选喷射式混合器与静态混合器组合使用。

S3、萃取分液：将步骤S2的待萃取混合液输入萃取分离塔或液液分离罐中进行液液分离处理，分液得到有机相产物和水相产物；由于萃取分离塔能耗较高，设备投资较大，本方法优选采用高效的液液分离罐。

S4、共沸精馏：将步骤S3得到的有机相产物和水相产物分别输入两个独立的第一共沸精馏塔和第二共同沸精馏塔中进行共沸精馏，将水相产物输入第一共沸精馏塔中，调节第一共沸精馏塔的理论塔板数5-40块，回流比0.5-20，第一共沸精馏塔的塔顶温度为50-102℃，操作压力为20-600kPa，优选操作压力为常压。使水相产物在第一共沸精馏塔中进行共沸精馏；有机相产物输入的第二共沸精馏塔中，调节第二共沸精馏塔理论塔板数5-40块，回流比0.5-20，第二共沸精馏塔的塔顶温度为70-140℃，操作压力为100-600kPa，使有机相产物在第二共沸精馏塔中进行共沸精馏；

优选地，第一共沸精馏塔与第二共沸精馏塔之间可采用热耦合方法为彼此的再沸器提供热能：第一共沸精馏塔或第二共沸精馏塔的气相作为热源供第二共沸精馏塔或第一共沸精馏塔的再沸器使用，并使第一共沸精馏塔与第二共沸精馏塔调节至压力平衡状态。

S5、产物采集及循环利用：第一共沸精馏塔塔顶采出第一共沸物，第一共沸精馏塔的塔釜采出清净水；由第二共沸精馏塔塔顶采出第二共沸物，第二共沸精馏塔的塔釜采出有机物；所述第一共沸物和第二共沸物作为脱水剂与水的共沸物混合到待萃取混合液中使用。

以下通过实施例对本发明的效果进行说明：

实施例中选用含水丙二醇单甲醚作为有机含水混合物，有机含水混合物的组成如下：

丙二醇单甲醚-55wt%，水-45wt%。

实施例1：

1、脱水剂配置比例：甲醇5%、乙醇10%、碳酸二甲酯85%。

2、待萃取混合液中，脱水剂与含水丙二醇单甲醚中水的质量比为5：1。

3、调节第一共沸精馏塔操作压力为常压，塔顶温度为80℃，理论塔板数10，回流比2.5；调节第二共沸精馏塔的操作压力为常压，塔顶温度为80℃，理论塔板数5，回流比4；

脱水剂、工艺参数根据上述的方式选择、操作，产物及能耗情况如下：

1) 清静水纯度：99.9%

2) 丙二醇单甲醚：99.9%

3)加热能耗：3.5kw/kg原料。

实施例2：

1、脱水剂配置比例：甲醇2%、乙醇3%、碳酸二甲酯95%；

2、待萃取混合液中，脱水剂与含水丙二醇单甲醚中水的质量比为6：1；

3、调节第一共沸精馏塔的操作压力为20kPa，塔顶温度为50℃，理论塔板数15，回流比2；调节第二共沸精馏塔的操作压力常压，塔顶温度为80℃，理论塔板数10，回流比3；第二共沸精馏塔的气相作为第一共沸精馏塔的再沸器热源。

脱水剂、工艺参数根据上述的方式选择、操作，产物及能耗情况如下：

1) 清静水纯度：99.8%

2) 丙二醇单甲醚：99.8%

3) 加热能耗：2.3kw/kg原料

实施例3：

1、脱水剂配置比例：甲醇10%、乙醇10%、碳酸二甲酯80%；

2、待萃取混合液中，脱水剂与含水丙二醇单甲醚中水的质量比为4：1；

3、调节第一共沸精馏塔的操作压力为常压，塔顶温度为80℃，理论塔板数20，回流比2；调节第二共沸精馏塔的操作压力为400kPa，塔顶温度为125℃，理论塔板数15，回流比3；将第二共沸精馏塔的气相作为第一共沸精馏塔的再沸器热源。

脱水剂、工艺参数根据上述的方式选择、操作，产物及能耗情况如下：

1) 清静水纯度：99.9%

2) 丙二醇单甲醚：99.8%

3)加热能耗：2.5kw/kg原料。

本发明设计了一种与脱水工艺配合的环保型有机含水混合物的脱水系统，如图3所示：

一种环保型有机含水混合物的脱水系统，包括混合器1、液液分离装置及共沸精馏塔；共沸精馏塔包括第一共沸精馏塔3和第二共沸精馏塔4；混合器1的输出端与液液分离罐2（或萃取分离塔）的输入端相连，液液分离装置的水相输出端和有机相输出端分别与第一共沸精馏塔3的输入端及第二共沸精馏塔4的输入端对应相连；第一共沸精馏塔3及第二共沸精馏塔4的塔顶的气相出口3c、4c分别通过输送管路与混合器1的输入端相连通，第一共沸精馏塔3的塔釜及第二共沸精馏塔4的塔釜处分别开设有清净水采出口3b及有机物采出口4b。第一共沸精馏塔3的气相出口3c可作为第一共沸物的采出口，第二共沸精馏塔4的气相出口4c可作为第二共沸物的采出口。同时优选第一共沸精馏塔3与第二共沸精馏塔4之间采用热耦合方法为彼此的再沸器提供热源，并保证使第一共沸精馏塔与第二共沸精馏塔调节至压力平衡状态，即：第一共沸精馏塔3的气相出口3c/第二共沸精馏塔4的气相出口4c通过第二共沸精馏塔4的再沸器4a/第一共沸精馏塔3的再沸器3a后分为两路，一路返回第一共沸精馏塔3/第二共沸精馏塔4的顶部，一路与混合器1相连通。以如图3所示为例：第二共沸精馏塔4的气相出口4c与第一共沸精馏塔3的再沸器3a的热媒入口相连，再沸器的热媒出口分别通过输送管路与第二共沸精馏塔4及混合器1相连。优选地，第一共沸精馏塔3的气相出口3c可经冷凝器5后分别与第一共沸精馏塔3及混合器1连通。即如图3所示：第一共沸精馏塔3的气相出口3c经冷凝器5冷凝后得到的冷凝液分为两部分：一部分做为回流液返回第一共沸精馏塔3的顶部，另一部分作为第一共沸物采出输入混合器1中循环使用。第二共沸精馏塔4的气相出口4c经第一共沸精馏塔的再沸器3a冷凝后得到的冷凝液分为两部分：一部分作为回流液返回第二共沸精馏塔4的顶部，另一部分为第二共沸物采出并输入与混合器1中循环使用。

以上内容是结合具体的优选技术方案对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种环保型有机含水混合物的脱水工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、脱水剂制备：脱水剂由碳酸二甲酯及与碳酸二甲酯相混溶的有机助剂在常温下充分混合制成；所述有机助剂为甲醇、乙醇的混合物；所述碳酸二甲酯、甲醇、乙醇的质量百分比为：

碳酸二甲酯80%-95%，

甲醇：2%-10%，

乙醇：3%-10%；

S2、混合：将步骤S1得到的脱水剂和有机含水混合物充分混合，得到待萃取混合液，其中脱水剂与有机含水混合物中水的质量比为1.5-9.5；所述有机含水混合物为含水丙二醇单甲醚；

S3、萃取分液：将步骤S2的待萃取混合液进行液液分离处理，分液得到有机相产物和水相产物；

S4、共沸精馏：将步骤S3得到的有机相产物和水相产物分别输入两个独立的共沸精馏塔中进行共沸精馏，所述共沸精馏塔包括第一共沸精馏塔和第二共沸精馏塔；水相产物输入第一共沸精馏塔中，并调节第一共沸精馏塔的理论塔板数5-40块，回流比0.5-20，第一共沸精馏塔的塔顶温度为50-102℃，操作压力为20-600kPa，使水相产物在第一共沸精馏塔中进行共沸精馏；有机相产物输入第二共沸精馏塔中，并调节第二共沸精馏塔理论塔板数5-40块，回流比0.5-20，第二共沸精馏塔的塔顶温度为70-140℃，操作压力为100-600kPa，使有机相产物在第二共沸精馏塔中进行共沸精馏；

S5、产物采集及循环利用：由第一共沸精馏塔的塔顶采出第一共沸物，第一共沸精馏塔的塔釜采出清净水；由第二共沸精馏塔的塔顶采出第二共沸物，第二共沸精馏塔的塔釜采出有机物；所述第一共沸物和第二共沸物作为脱水剂与水的共沸物混合到所述待萃取混合液中循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种环保型有机含水混合物的脱水工艺，其特征在于，第一共沸精馏塔的操作压力为常压。

3.根据权利要求1所述的一种环保型有机含水混合物的脱水工艺，其特征在于，待萃取混合液利用液液分离装置进行液液分离处理，所述液液分离装置包括萃取分离塔、液液分离罐。

4.根据权利要求1所述的一种环保型有机含水混合物的脱水工艺，其特征在于，第一共沸精馏塔与第二共沸精馏塔之间采用热耦合方法：第一共沸精馏塔或第二共沸精馏塔的气相作为热媒供第二共沸精馏塔或第一共沸精馏塔的再沸器使用，并使第一共沸精馏塔与第二共沸精馏塔调节至压力平衡状态。

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