CN110746292A - 一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，包括步骤1：将多元醇及副产粗甲酸钠加入反应釜中，缓慢添加乙酸乙酯溶液，并且使用交流电动机带动搅拌棒在反应釜中对混合溶液进行匀速搅拌，则粗甲酸钠溶解在乙酸乙酯溶液内，步骤2：将溶液放入蒸馏器皿中，对蒸馏器皿进行加热，然后采用冷凝水对蒸馏器皿加热的蒸汽进行冷凝，在预期甲酸钠到达沸点之前有沸点较低的液体先行蒸出，本发明涉及纯化方法技术领域。该多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，因为流动的冷凝水能够始终保持低温的状态，可以适当的提高冷凝速度，并且通过在获取稳定的甲酸钠前对不稳定的甲酸钠溶液进行接收清除，大大的提高了甲酸钠的的纯度。

Description

一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法

技术领域

本发明涉及纯化方法技术领域，具体为一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法。

背景技术

醇是有机化合物的一大类，是脂肪烃、脂环烃或芳香烃侧链中的氢原子被羟基取代而成的化合物。通常意义上泛指的醇，是指羟基与一个脂肪族烃基相连而成的化合物；羟基与苯环相连，则由于化学性质与普通的醇有所不同而分类为酚；羟基与杂化的双键碳原子相连，属烯醇类，该类化合物由于会互变异构为酮，因此大多无法稳定存在,多元醇即分子中含有二个或二个以上羟基的醇类。多元醇一般溶于水，大多数多元醇都具有沸点高，对极性物质溶解能力强，毒性和挥发性小等特性的黏性液体或结晶状固体。其沸点、黏度、相对密度和熔点等随分子量增加而增加。甲酸钠又名蚁酸钠，结晶中含有两个结晶水，因此又名二水甲酸钠、二水合甲酸钠、二水合蚁酸钠。甲酸钠是一种最简单的有机羧酸盐，为白色结晶或粉末，稍有甲酸气味,甲酸钠受热时分解为氢气和草酸钠，接着生成碳酸钠。甲酸钠主要用于生产保险粉、草酸和甲酸。在皮革工业中用作铬制革法中的伪装酸，用于催化剂和稳定合成剂，印染行业的还原剂。甲酸钠对人体无害，对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激作用。

传统的多元醇生产及实验过程中，均会伴随得到大量的多元醇附属产物甲酸钠，但是这种伴随产物甲酸钠的纯度较低，无法在生产生活中得到应用，传统的提取方式往往是直接进行蒸馏，但是蒸馏过程中杂质过多，提纯效率较低。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，解决了伴随产物甲酸钠的纯度较低，无法在生产生活中得到应用，传统的提取方式往往是直接进行蒸馏，但是生产早期杂质过多，提纯效率较低的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，具体包括以下方法：

步骤1：将多元醇及副产粗甲酸钠加入反应釜中，缓慢添加乙酸乙酯溶液，并且使用交流电动机带动搅拌棒在反应釜中对混合溶液进行匀速搅拌，则粗甲酸钠溶解在乙酸乙酯溶液内；

步骤2：将溶液放入蒸馏器皿中，对蒸馏器皿进行加热，然后采用冷凝水对蒸馏器皿加热的蒸汽进行冷凝，冷凝水流动速度适当，在预期甲酸钠到达沸点之前有沸点较低的液体先行蒸出，这种前馏分通过试管收集数滴，舍弃后，再更换接收瓶收集剩余纯品；

步骤3：当甲酸钠溶液蒸馏量较少时，应当采用克氏蒸馏头和圆底烧瓶，将水蒸气经过玻璃管倒入蒸馏瓶底部，蒸气蒸馏过程中，一滴滴浊液随热蒸汽冷凝聚集在接收瓶中，当被蒸物质全部蒸发后，蒸出液澄清；

步骤4：当甲酸钠溶液与杂质沸点相差较小时，连接蒸馏瓶和蒸馏头的分馏柱产生稳定的温度差，此时可以重复步骤2中相关操作，物质分离；

步骤5：当操作步骤4时，在柱内添加惰性材料，表面积增大，分馏速度加快；

步骤6：将析出的甲酸钠倒入过滤膜中，废液通过过滤膜，则甲酸钠留置在过滤膜表面；

步骤7：将过滤膜表面的甲酸钠倒入氯化钠溶液中，清洗完毕后，将甲酸钠从溶液中取出；

步骤8：将取出后的甲酸钠放入颗粒状干燥剂盒中，然后通过搅拌棒对放入干燥剂盒中翻滚，放入干燥剂盒中应当分批加入，并且不断翻滚放入的甲酸钠；

步骤9：将干燥后的甲酸钠取出，并且将干燥剂颗粒过滤。

优选的，所述步骤1中，交流电动机采用市电进行驱动。

优选的，所述步骤2中，采用酒精灯对蒸馏器皿进行加热。

优选的，所述步骤3中，圆底烧瓶为5L规格。

优选的，所述步骤5中，装置内惰性材料为玻璃、陶瓷和金属片。

优选的，所述步骤6中，过滤膜可以使得溶液通过禁止甲酸钠通过。

优选的，所述步骤7中，颗粒干燥剂半径为1-2mm。

(三)有益效果

本发明提供了一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：

(1)、该多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，通过将溶液放入蒸馏器皿中，对蒸馏器皿进行加热，然后采用冷凝水对蒸馏器皿加热的蒸汽进行冷凝，冷凝水流动速度适当，在预期甲酸钠到达沸点之前有沸点较低的液体先行蒸出，这种前馏分通过试管收集数滴，舍弃后，再更换接收瓶收集剩余纯品，通过对甲酸钠蒸馏时通入流速适当的冷凝水，因为流动的冷凝水能够始终保持低温的状态，可以适当的提高冷凝速度，并且通过在获取稳定的甲酸钠前对不稳定的甲酸钠溶液进行接收清除，大大的提高了甲酸钠的的纯度，解决了伴随产物甲酸钠的纯度较低，无法在生产生活中得到应用，传统的提取方式往往是直接进行蒸馏，但是蒸馏过程中杂质过多，提纯效率较低的问题。

(2)、该多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，通过当甲酸钠溶液蒸馏量较少时，应当采用克氏蒸馏头和圆底烧瓶，将水蒸气经过玻璃管倒入蒸馏瓶底部，蒸气蒸馏过程中，一滴滴浊液随热蒸汽冷凝聚集在接收瓶中，当被蒸物质全部蒸发后，蒸出液澄清，当甲酸钠溶液与杂质沸点相差较小时，连接蒸馏瓶和蒸馏头的分馏柱产生稳定的温度差，此时可以重复步骤2中相关操作，物质分离，通过采用克氏蒸馏头和圆底烧瓶的搭配使用，使得蒸气蒸馏过程中，即使甲酸钠的溶液蒸馏量少，也可以将被蒸物质全部蒸发，有效的提高了蒸馏的转化效率，并且通过蒸馏瓶和蒸馏头连接的分流柱产生温度差，可以有效的提高甲酸钠溶液与杂质沸点相差较小时的蒸馏效果。

(3)、该多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，通过将析出的甲酸钠倒入过滤膜中，废液通过过滤膜，则甲酸钠留置在过滤膜表面，将取出后的甲酸钠放入颗粒状干燥剂盒中，然后通过搅拌棒对放入干燥剂盒中翻滚，放入干燥剂盒中应当分批加入，并且不断翻滚放入的甲酸钠，通过过滤膜可以有效的将甲酸钠表面的液体杂质过滤，并且通过干燥盒中颗粒状干燥剂的设置，可以有效的将甲酸钠表面水分清除，保证了甲酸钠的干燥性，有效的提高了甲酸钠的纯化转化率。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供一种技术方案：一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，具体包括以下方法：

步骤1：将多元醇及副产粗甲酸钠加入反应釜中，缓慢添加乙酸乙酯溶液，并且使用交流电动机带动搅拌棒在反应釜中对混合溶液进行匀速搅拌，则粗甲酸钠溶解在乙酸乙酯溶液内；

步骤2：将溶液放入蒸馏器皿中，对蒸馏器皿进行加热，然后采用冷凝水对蒸馏器皿加热的蒸汽进行冷凝，冷凝水流动速度适当，在预期甲酸钠到达沸点之前有沸点较低的液体先行蒸出，这种前馏分通过试管收集数滴，舍弃后，再更换接收瓶收集剩余纯品，转移时应当准备好接收瓶，直接更换即可，无需等待或中断操作；

步骤3：当甲酸钠溶液蒸馏量较少时，应当采用克氏蒸馏头和圆底烧瓶，将水蒸气经过玻璃管倒入蒸馏瓶底部，蒸气蒸馏过程中，一滴滴浊液随热蒸汽冷凝聚集在接收瓶中，当被蒸物质全部蒸发后，蒸出液澄清；

步骤4：当甲酸钠溶液与杂质沸点相差较小时，连接蒸馏瓶和蒸馏头的分馏柱产生稳定的温度差，此时可以重复步骤2中相关操作，物质分离；

步骤5：当操作步骤4时，在柱内添加惰性材料，表面积增大，分馏速度加快；

步骤6：将析出的甲酸钠倒入过滤膜中，废液通过过滤膜，则甲酸钠留置在过滤膜表面；

步骤7：将过滤膜表面的甲酸钠倒入氯化钠溶液中，清洗完毕后，将甲酸钠从溶液中取出，得到甲酸钠纯度较高；

步骤8：将取出后的甲酸钠放入颗粒状干燥剂盒中，然后通过搅拌棒对放入干燥剂盒中翻滚，放入干燥剂盒中应当分批加入，并且不断翻滚放入的甲酸钠；

步骤9：将干燥后的甲酸钠取出，并且将干燥剂颗粒过滤。

步骤1中，交流电动机采用市电进行驱动，通过对甲酸钠蒸馏时通入流速适当的冷凝水，因为流动的冷凝水能够始终保持低温的状态，可以适当的提高冷凝速度，并且通过在获取稳定的甲酸钠前对不稳定的甲酸钠溶液进行接收清除，大大的提高了甲酸钠的的纯度，解决了伴随产物甲酸钠的纯度较低，无法在生产生活中得到应用，传统的提取方式往往是直接进行蒸馏，但是生产早期杂质过多，提纯效率较低的问题，步骤2中，采用酒精灯对蒸馏器皿进行加热，通过采用克氏蒸馏头和圆底烧瓶的搭配使用，使得蒸气蒸馏过程中，即使甲酸钠的溶液蒸馏量少，也可以将被蒸物质全部蒸发，有效的提高了蒸馏的转化效率，并且通过蒸馏瓶和蒸馏头连接的分流柱产生温度差，可以有效的提高甲酸钠溶液与杂质沸点相差较小时的蒸馏效果，步骤3中，圆底烧瓶为5L规格，通过过滤膜可以有效的将甲酸钠表面的液体杂质过滤，并且通过干燥盒中颗粒状干燥剂的设置，可以有效的将甲酸钠表面水分清除，保证了甲酸钠的干燥性，有效的提高了甲酸钠的纯化转化率,步骤5中，装置内惰性材料为玻璃、陶瓷和金属片，步骤6中，过滤膜可以使得溶液通过禁止甲酸钠通过，步骤7中，颗粒干燥剂半径为1-2mm。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于，具体包括以下方法：

步骤1：将多元醇及副产粗甲酸钠加入反应釜中，缓慢添加乙酸乙酯溶液，并且使用交流电动机带动搅拌棒在反应釜中对混合溶液进行匀速搅拌，则粗甲酸钠溶解在乙酸乙酯溶液内；

步骤2：将溶液放入蒸馏器皿中，对蒸馏器皿进行加热，然后采用冷凝水对蒸馏器皿加热的蒸汽进行冷凝，冷凝水流动速度适当，在预期甲酸钠到达沸点之前有沸点较低的液体先行蒸出，这种前馏分通过试管收集数滴，舍弃后，再更换接收瓶收集剩余纯品；

步骤3：当甲酸钠溶液蒸馏量较少时，应当采用克氏蒸馏头和圆底烧瓶，将水蒸气经过玻璃管倒入蒸馏瓶底部，蒸气蒸馏过程中，一滴滴浊液随热蒸汽冷凝聚集在接收瓶中，当被蒸物质全部蒸发后，蒸出液澄清；

步骤4：当甲酸钠溶液与杂质沸点相差较小时，连接蒸馏瓶和蒸馏头的分馏柱产生稳定的温度差，此时可以重复步骤2中相关操作，物质分离；

步骤5：当操作步骤4时，在柱内添加惰性材料，表面积增大，分馏速度加快；

步骤6：将析出的甲酸钠倒入过滤膜中，废液通过过滤膜，则甲酸钠留置在过滤膜表面；

步骤7：将过滤膜表面的甲酸钠倒入氯化钠溶液中，清洗完毕后，将甲酸钠从溶液中取出；

步骤8：将取出后的甲酸钠放入颗粒状干燥剂盒中，然后通过搅拌棒对放入干燥剂盒中翻滚，放入干燥剂盒中应当分批加入，并且不断翻滚放入的甲酸钠；

步骤9：将干燥后的甲酸钠取出，并且将干燥剂颗粒过滤。

2.根据权利要求1所述的一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤1中，交流电动机采用市电进行驱动。

3.根据权利要求1所述的一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤2中，采用酒精灯对蒸馏器皿进行加热。

4.根据权利要求1所述的一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤3中，圆底烧瓶为5L规格。。

5.根据权利要求1所述的一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤5中，装置内惰性材料为玻璃、陶瓷和金属片。

6.根据权利要求1所述的一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤6中，过滤膜可以使得溶液通过禁止甲酸钠通过。

7.根据权利要求1所述的一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤7中，颗粒干燥剂半径为1-2mm。