CN114105763B - 一种无水甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无水甲酸的制备方法，属于化工技术领域。将含水甲酸通入到质量百分比浓度为50％～95％的甲酸盐介质中，使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在0.1～4.5之间，得到溶液1；将溶液1在80～120℃之间进行蒸发浓缩，脱除其中的水分，使溶液1中甲酸质量/(甲酸质量+水的质量)的值大于等于85％，得溶液2；将溶液2在200～300℃之间持续变温蒸发，经冷凝后取不同温度的馏分可分别得85～99.9wt％的甲酸产品。本发明避免了蒸馏沸点相近的甲酸和水，降低了无水甲酸的生产及精馏难度。
Description
技术领域
本发明涉及一种无水甲酸的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
甲酸是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存，也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。在有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。
工业上制备甲酸有多种方法，主要有甲酸钠法、甲醇羰基合成法、甲酰胺法、二氧化碳法以及合成酸化法等，其中甲酸钠法在我国应用尤其广泛。甲酸钠法主要采用一氧化碳和氢氧化钠为原料，先合成甲酸钠，然后使用无机酸如浓硫酸酸化制得含水甲酸，无机酸可以为硝酸、盐酸酸、磷酸、多聚磷酸、过磷酸等，使用浓硫酸酸化甲酸钠制备甲酸得到附加值较低的硫酸钠，生产成本较高。
无水甲酸一般通过精馏含水甲酸得到，然而由于甲酸的沸点100.7℃，与水的沸点非常接近，这就导致无水甲酸的精馏塔塔板数大，建设的塔较高，同时由于甲酸的腐蚀性，精馏塔需特殊材料钛制备，导致精馏塔投资过大。行业内公认以含水率越低的甲酸精馏制备无水甲酸，对精馏塔的要求也越低，生产成本也越低。
二甲酸钠(钾)为一种含甲酸的甲酸盐，分子式为HCOOMHCOOH，其中M为钠或钾离子，HCOO为甲酸根，HCOOH为甲酸，主要用于饲料中抗生素替代物。二甲酸钠(钾)可以从液相结晶后经干燥后制得无水盐。
发明内容
针对甲酸生产成本过高，无水甲酸生产难度大的问题，本发明提出了一种无水甲酸的制备方法。
甲酸与水的沸点接近，使得甲酸和水通过蒸发难以分离。本发明在含水甲酸中加入甲酸盐，由于甲酸盐介质与甲酸通过氢键结合，束缚了甲酸，从而使甲酸与水的沸点区分。
具体地，本发明提供一种无水甲酸的制备方法。包括如下步骤：
1)将含水甲酸通入到质量百分比浓度为50％～95％的甲酸盐介质中，使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在0.1～4.5之间，得到溶液1；
2)将溶液1在80～120℃之间进行蒸发浓缩，脱除其中的水分，使溶液1中甲酸质量/(甲酸质量+水的质量)的值大于等于85％，得溶液2；
3)将溶液2在200～300℃之间持续变温蒸发，经冷凝后可得99.5wt％以上纯度的甲酸产品。
本发明将含水甲酸通入浓度为50％～95％的甲酸盐介质中后，由于甲酸盐介质与甲酸通过氢键结合，束缚了甲酸，从而使甲酸与水的沸点区分，在80～120℃之间蒸发时，馏分主要为水，含有少量甲酸，在200～300℃之间持续变温蒸发，馏分主要是99.5wt％以上纯度的甲酸产品。并且避免了使用能耗和成本很高的精馏技术，技术效益明显。
本发明还提供一种无水甲酸的制备方法，包括如下步骤：
1)将含水甲酸通入到质量百分比浓度为50％～95％的甲酸盐介质中，使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在1:1，得到溶液1；
2)将溶液1蒸发至二甲酸盐在80～100℃饱和，然后冷却至30～60℃生成二甲酸盐晶体，过滤、洗涤、干燥得到含水率小于0.3wt％的二甲酸盐晶体，二甲酸钠或二甲酸钾晶体也可做为产品销售。
3)将含水率小于0.3wt％二甲酸盐的晶体在180～350℃分解，得甲酸盐介质和含水率低于1wt％的甲酸，甲酸盐介质可添加到步骤1)中的甲酸盐介质中，调节甲酸盐介质的浓度，并循环使用。
所述甲酸盐介质为甲酸钠、甲酸钾中的一种或几种。
所述二甲酸盐为二甲酸钠、二甲酸钾中的一种或几种。
本发明先制备二甲酸盐晶体，然后以含水率小于0.3％的二甲酸盐晶体为原料，通过加热分解为无水甲酸和甲酸盐介质，一步得到无水甲酸，按实施例所得实验数据，210℃下无水甲酸收率高达98％，避免了蒸馏沸点相近的甲酸和水，降低了无水甲酸的生产及精馏难度，技术效益明显。
附图说明
图1，二甲酸钾的热解曲线图。
具体实施方式
实施例1
1)将65wt％含水甲酸通入到质量百分比浓度为70％的甲酸盐介质中，使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在3:1之间，得到溶液1；
2)将溶液1在80～120℃之间进行蒸发浓缩，脱除其中的水分，使溶液1中甲酸质量/(甲酸质量+水的质量)的值大于等于85％，得溶液2；
3)将溶液2在160～300℃之间持续变温蒸发，经冷凝后取不同温度的馏分可分别得85～99.9wt％的甲酸产品。120～160℃不同温度下的馏分纯度和产率如下表所示。
实施例2
1)将65wt％含水甲酸通入到质量百分比浓度为50％的甲酸盐介质中，使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在2：1之间，得到溶液1；
2)将溶液1在80℃-120℃之间进行蒸发浓缩，脱除其中的水分，使溶液1中甲酸质量/(甲酸质量+水的质量)的值大于等于85％，得溶液2；
3)将溶液2在200～300℃之间持续变温蒸发，经冷凝后取不同温度的馏分可得99.5wt％以上纯度的无水甲酸产品。
实施例3
1)将55wt％含水甲酸通入到质量百分比浓度为60％的甲酸盐介质中，使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在1：1之间，得到溶液1；
2)将溶液1在80℃-120℃之间进行蒸发浓缩，脱除其中的水分，使溶液1中甲酸质量/(甲酸质量+水的质量)的值大于等于85％，得溶液2；
3)将溶液2在200～300℃之间持续变温蒸发，经冷凝后取不同温度的馏分可分别得99.5wt％以上纯度的无水甲酸产品。
实施例4
1)将65wt％含水甲酸通入到质量百分比浓度为70％的甲酸钾介质中，使溶液中甲酸与甲酸钾的摩尔比在1:1，得到溶液1；
2)将溶液1蒸发至二甲酸钾在80～100℃饱和，然后冷却至60℃生成二甲酸钾晶体，过滤、洗涤、干燥得到含水率小于0.3wt％的二甲酸钾晶体。
3)将含水率小于0.3wt％二甲酸钾的晶体在120～350℃分解2小时，得甲酸钾介质和含水率低于3wt％的甲酸，不同温度下纯度和收率具体如下表。
甲酸盐介质添加到步骤1)中的甲酸盐介质中，调节甲酸盐介质的浓度，并循环使用。
二甲酸钾的热解曲线如图1所示。在热解曲线上有4个峰(120℃，230℃，430℃，600℃)。第一个峰为熔融峰，第二峰为二甲酸钾分解为甲酸和甲酸钾。第三个峰为甲酸钾分解为草酸钾，第四个峰为草酸钾分解为碳酸钾。所以本发明选择在180-350℃之间变温蒸发，将二甲酸钾分解成甲酸。
实施例5
1)将65wt％含水甲酸通入到质量百分比浓度为50％的甲酸盐介质中，使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在1:1，得到溶液1；
2)将溶液1蒸发至二甲酸盐在80～100℃饱和，然后冷却至30℃生成二甲酸盐晶体，过滤、洗涤、干燥得到含水率小于0.3wt％的二甲酸盐晶体。二甲酸钠或二甲酸钾晶体也可做为产品销售。
3)将含水率小于0.3wt％二甲酸盐的晶体在180～350℃分解，得甲酸盐介质和含水率低于1wt％的无水甲酸，甲酸盐介质添加到步骤1)中的甲酸盐介质中，调节甲酸盐介质的浓度，并循环使用。
实施例6
1)将55wt％含水甲酸通入到质量百分比浓度为60％的甲酸盐介质中，使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在1:1，得到溶液1；
2)将溶液1蒸发至二甲酸盐在80～100℃饱和，然后冷却至40℃生成二甲酸盐晶体，过滤、洗涤、干燥得到含水率小于0.3wt％的二甲酸盐晶体。
3)将含水率小于0.3wt％二甲酸盐的晶体在180～350℃分解，得甲酸盐介质和含水率低于1wt％的甲酸，甲酸盐介质添加到步骤1)中的甲酸盐介质中，调节甲酸盐介质的浓度，并循环使用。
Claims (3)
1.一种无水甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将含水甲酸通入到质量百分比浓度为50％～95％的甲酸盐介质中，使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在0.1～4.5之间，得到溶液1；所述甲酸盐介质为甲酸钠、甲酸钾中的一种或几种；
2)将溶液1在80～120℃之间进行蒸发浓缩，脱除其中的水分，使溶液1中甲酸质量/(甲酸质量+水的质量)的值大于等于85％，得溶液2；
3)将溶液2在200～300℃之间持续变温蒸发，经冷凝后取不同温度的馏分可分别得85～99.9wt％的甲酸产品。
2.一种无水甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将含水甲酸通入到质量百分比浓度为50％～95％的甲酸盐介质中，使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在1:1，得到溶液1；所述甲酸盐介质为甲酸钠、甲酸钾中的一种或几种；
2)将溶液1蒸发至二甲酸盐在80～100℃饱和，然后冷却至30～60℃生成二甲酸盐晶体，过滤、洗涤、干燥得到含水率小于0.3wt％的二甲酸盐晶体；所述二甲酸盐为二甲酸钠、二甲酸钾中的一种或几种；
3)将含水率小于0.3wt％二甲酸盐的晶体在180～350℃分解，得甲酸盐介质和含水率低于1wt％的甲酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中二甲酸盐分解所得甲酸盐添加到步骤1)中的甲酸盐介质中，循环使用。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101189206A (zh) * | 2005-05-04 | 2008-05-28 | 巴斯福股份公司 | 制备二甲酸钠的方法 |
| CN101346337A (zh) * | 2005-12-29 | 2009-01-14 | 巴斯夫欧洲公司 | 二甲酸钠的生产 |
| CN107778164A (zh) * | 2016-08-30 | 2018-03-09 | 思科福（北京）生物科技有限公司 | 一种二甲酸钾的制备方法 |
| CN111574358A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-08-25 | 重庆万盛川东化工有限公司 | 一种二甲酸钾的制备工艺 |
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