CN112047825A - 一种二氯频哪酮生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氯频哪酮生产工艺，其特征在于：具体生产工艺如下：S1：2‑氯异戊烷的制备；S2：频哪酮的合成；S3：频哪酮的精馏；S4：二氯频哪酮的合成；S5：副产物的处理；本发明中在频哪酮进行氯化反应中采用过量的氯气，保证了频哪酮能够完全反应，此外，采用甲醛添加在氯化反应中，能够扼制三氯频哪酮的产生，同时也能够提升反应速率3倍以上，一般的反应需要70‑75小时之间，采用添加甲醛，以及采用冷冻水进行冷却的方式可以使得时间在20‑25小时之间完成反应及冷却，极大地提高了产出效率。
Description
技术领域
本发明涉及二氯频哪酮领域，尤其涉及一种二氯频哪酮生产工艺。
背景技术
二氯频哪酮是一种重要的原料，二氯频哪酮大多用于医药、染料等多种精细化工产品的中间体；二氯频哪酮的生产一般是采用异戊烯作为原料，生产二氯频哪酮过程中，通过异戊烯通过与盐酸的加成反应和与甲醛的缩合反应产生频哪酮，产生的频哪酮通过过量的氯气进行加成反应产生二氯频哪酮；
一般的在频哪酮生产二氯频哪酮反应的时间特别长且容易产生三氯频哪酮，得到的产品纯度比较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种二氯频哪酮生产工艺，能够解决一般的二氯频哪酮生产工艺中生产时间长，产物纯度低的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种二氯频哪酮生产工艺，其创新点在于：具体生产工艺如下：
S1：2-氯异戊烷的制备：将工业盐酸冷却至-5℃～5℃，搅拌条件下缓慢滴加0℃～3℃的异戊烯，且保证盐酸为过量状态，滴加完毕，搅拌1～3小时进行加成反应，生成2-氯异戊烷；
S2：频哪酮的合成：将步骤S1生成的2-氯异戊烷通过输入泵抽入到缩合反应釜中，然后开启搅拌，同时缓慢升温，当气相温度达至70℃～80℃时，开始向缩合反应釜中缓慢滴加36%甲醛溶液，且保证甲醛为过量状态滴加完毕，保温反应1～2小时，反应结束后，冷却、静置分层；2-氯异戊烷缩合反应产生的副产物盐酸冷却后加入S1中循环参与2-氯异戊烷的制备；
S3：频哪酮的精馏：上层粗品频哪酮进入90℃～100℃的精馏装置进行精馏，下层酸液抽至废酸蒸馏釜进行分馏；
S4：二氯频哪酮的合成：将经精馏后的频哪酮经计量后投入到氯化反应釜中，氯气加热器升温至75℃，氯气经缓冲罐过量通入到氯化反应釜中，并在反应釜中加入甲醛，在此温度下保温反应25h；将反应生成的二氯频哪酮在0-15℃的冷冻水环境下进行冷却1h得到二氯频哪酮成品；
S5：副产物的处理：S4中二氯频哪酮的合成通入的过量氯气以及副产物氯化氢先通过水进行吸收后，得到稀盐酸；再将过量氯气以及副产物氯化氢通过液碱进行吸收进行处理。
进一步的，所述步骤S2中在2-氯异戊烷通过输入泵抽入到缩合反应釜后，在开启搅拌之前，开启盐酸吸收装置，将反应产生的氯化氢经水吸收成盐酸。
进一步的，所述S3步骤的下层酸液抽至废酸蒸馏釜，加入水，且酸液与水的体积比为1:7，在80℃～100℃的温度下分馏，分馏后的稀盐酸抽入盐酸中间罐，对分馏得到的粗品频哪酮进入70℃～80℃的精馏装置进行精馏，可得纯度达≥98%，且无色的频哪酮产品。
本发明的优点在于：
1）本发明中在频哪酮进行氯化反应中采用过量的氯气，保证了频哪酮能够完全反应，此外，采用甲醛添加在氯化反应中，能够扼制三氯频哪酮的产生，同时也能够提升反应速率3倍以上，一般的反应需要70-75小时之间，采用添加甲醛，以及采用冷冻水进行冷却的方式使得反应时间在20-25小时，极大地提高了产出效率。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的一种二氯频哪酮生产工艺流程图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：
一种二氯频哪酮生产工艺，具体生产工艺如下：
S1：2-氯异戊烷的制备：将工业盐酸冷却至-5℃～5℃，搅拌条件下缓慢滴加0℃～3℃的异戊烯，且保证盐酸为过量状态，滴加完毕进行加成反应，搅拌1～3小时，生成2-氯异戊烷；
S2：频哪酮的合成：将步骤S1生成的2-氯异戊烷通过输入泵抽入到缩合反应釜中，然后开启搅拌，同时缓慢升温，当气相温度达至70℃～80℃时，开始向缩合反应釜中缓慢滴加甲醛，36%甲醛溶液，且保证甲醛为过量状态滴加完毕，保温反应1～2小时，反应结束后，冷却、静置分层；2-氯异戊烷缩合反应产生的副产物盐酸冷却后加入S1中循环参与2-氯异戊烷的制备；
S3：频哪酮的精馏：上层粗品频哪酮进入90℃～100℃的精馏装置进行精馏，下层酸液抽至废酸蒸馏釜进行分馏；
S4：二氯频哪酮的合成：将经精馏后的频哪酮经计量后投入到氯化反应釜中，氯气加热器升温至75℃，氯气经缓冲罐过量通入到氯化反应釜中，并在反应釜中加入甲醛，在此温度下保温反应25h；将反应生成的二氯频哪酮在0-15℃的冷冻水环境下进行冷却1h得到二氯频哪酮成品；
S5：副产物的处理：S4中二氯频哪酮的合成通入的过量氯气以及副产物氯化氢先通过水进行吸收后，得到稀盐酸；再将过量氯气以及副产物氯化氢通过液碱进行吸收进行处理。
步骤S2中在2-氯异戊烷通过输入泵抽入到缩合反应釜后，在开启搅拌之前，开启盐酸吸收装置，将反应产生的氯化氢经水吸收成盐酸。
S3步骤的下层酸液抽至废酸蒸馏釜，加入水，且酸液与水的体积比为1:7，在80℃～100℃的温度下分馏，分馏后的稀盐酸抽入盐酸中间罐，对分馏得到的粗品频哪酮进入70℃～80℃的精馏装置进行精馏，可得纯度达≥98%，且无色的频哪酮产品。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种二氯频哪酮生产工艺，其特征在于：具体生产工艺如下：
S1：2-氯异戊烷的制备：将工业盐酸冷却至-5℃～5℃，搅拌条件下缓慢滴加0℃～3℃的异戊烯，且保证盐酸为过量状态，滴加完毕，搅拌1～3小时进行加成反应，生成2-氯异戊烷；
S2：频哪酮的合成：将步骤S1生成的2-氯异戊烷通过输入泵抽入到缩合反应釜中，然后开启搅拌，同时缓慢升温，当气相温度达至70℃～80℃时，开始向缩合反应釜中缓慢滴加36%甲醛溶液，且保证甲醛为过量状态滴加完毕，保温反应1～2小时，反应结束后，冷却、静置分层；2-氯异戊烷缩合反应产生的副产物盐酸冷却后加入S1中循环参与2-氯异戊烷的制备；
S3：频哪酮的精馏：上层粗品频哪酮进入90℃～100℃的精馏装置进行精馏，下层酸液抽至废酸蒸馏釜进行分馏；
S4：二氯频哪酮的合成：将经精馏后的频哪酮经计量后投入到氯化反应釜中，氯气加热器升温至75℃，氯气经缓冲罐过量通入到氯化反应釜中，并在反应釜中加入甲醛，在此温度下保温反应25h；将反应生成的二氯频哪酮在0-15℃的冷冻水环境下进行冷却1h得到二氯频哪酮成品；
S5：副产物的处理：S4中二氯频哪酮的合成通入的过量氯气以及副产物氯化氢先通过水进行吸收后，得到稀盐酸；再将过量氯气以及副产物氯化氢通过液碱进行吸收进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种二氯频哪酮生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中在2-氯异戊烷通过输入泵抽入到缩合反应釜后，在开启搅拌之前，开启盐酸吸收装置，将反应产生的氯化氢经水吸收成盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种二氯频哪酮生产工艺，其特征在于：所述S3步骤的下层酸液抽至废酸蒸馏釜，加入水，且酸液与水的体积比为1:7，在80℃～100℃的温度下分馏，分馏后的稀盐酸抽入盐酸中间罐，对分馏得到的粗品频哪酮进入70℃～80℃的精馏装置进行精馏，可得纯度达≥98%，且无色的频哪酮产品。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201208 |
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