CN111484401A - 一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，包括如下操作步骤：S1：加成；S2：冷冻；S3：缩合；S4：分层；S5：分馏；S6：氯化；S7：水洗。本发明通过将盐酸进行预冷冻，当冷冻的异戊烯滴加进入反应釜后，能够与盐酸在低温条件下进行加成反应，从而降低异戊烯的副反应发生，通过进行低温冷冻处理，不易损耗，获得频哪酮后，再通过对通入的氯气进行保温保压处理，能够使得氯气充分与频哪酮进行反应，从而提高二氯频哪酮的收率。
Description
技术领域
本发明属于二氯频哪酮合成技术领域，具体涉及一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺。
背景技术
二氯频哪酮是一种重要的化工原料中间体，广泛应用在医药、农药生产过程中。在采用异戊烯为原料合成二氯频哪酮的工艺中，由于异戊烯副反应的存在，会降低氯代特戊烷的含量，进而影响最终的二氯频哪酮收率。因此，有必要对现有合成工艺进行改进，降低异戊烯副反应的发生，以提高最终的二氯频哪酮收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，包括如下操作步骤：
S1：加成：将预冷冻的盐酸泵入反应釜中，使用冷冻盐水夹套进行保温冷却，控制温度在0℃，将冷冻的异戊烯滴加进加成反应釜中，维持反应温度0-3℃，搅拌反应0.5h，滴加完毕后，将盐水夹套升温至38-42℃进行保温，静置条件下加成反应1-2小时，挥发的气体部分经冷凝器冷凝回流；
S2：冷冻：加成反应结束后，将混合溶液泵入冷冻室内，于-30℃—-28℃条件下冷冻处理，并静置2小时以上，得中间体料液备用；
S3：缩合：将中间体料液泵入缩合反应釜中，自然升温至常温，再使用蒸汽夹套加热，缓慢升温至78-82℃，接着向缩合釜中滴加甲醛，边滴加边搅拌，控制温度在70-80℃，滴加3-5h，滴加结束后在78-82℃保温反应5-8h；
S4：分层：停止蒸汽加热，改用冷却水夹套冷却降温至40℃，静置1h分层；
S5：分馏：将底层含少量频哪酮的稀盐酸泵入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸出的频哪酮粗品排入粗品罐，釜底的残液做为废液处置，蒸馏过程不凝废气经冷凝器冷凝后回流，将缩合釜中的上层油状液放入粗品罐，泵入精馏釜蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸馏时间5h，使用蒸汽夹套加热，蒸出频哪酮；
S6：氯化：将精馏出的频哪酮泵入通氯反应釜，使用蒸汽夹套将温度保持在40℃，并控制反应釜内压力为0.2-0.35MPa，用铜管将氯气钢瓶与缓冲罐连接好，启动反应釜搅拌，打开阀门，并检查流量计中的转子是否上浮，用氨水检测是否泄露，氯气经缓冲罐通入通氯反应釜中反应40小时后即得二氯频哪酮；
S7：水洗：反应完毕后，经放空阀加水，开启搅拌，蒸汽升温至65℃后关闭搅拌，静止20分钟后放料至切片工段成品釜，经切片机切片得成品。
优选的，步骤S2中盐酸的体积与异戊烯体积比为2.4：1。
优选的，步骤S3中甲醛溶液与缩合釜中混合液体积比为0.24：1，且甲醛溶液中含质量分数为15-20％的甲醛。
优选的，步骤S6精馏过程中控制回流比为1：2.5。
本发明的技术效果和优点：
本发明通过将盐酸进行预冷冻，当异戊烯滴加进入反应釜后，能够与盐酸在低温条件下进行加成反应，从而降低异戊烯的副反应发生，通过进行低温冷冻处理，原材料不易损耗，获得频哪酮后，再通过对通入的氯气进行保温保压处理，能够使得氯气充分与频哪酮进行反应，从而提高二氯频哪酮的收率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，包括如下操作步骤：
S1：加成：将预冷冻的盐酸泵入反应釜中，使用冷冻盐水夹套进行保温冷却，控制温度在0℃，将冷冻的异戊烯滴加进加成反应釜中，维持反应温度0-3℃，搅拌反应0.5h，滴加完毕后，将盐水夹套升温至38-42℃进行保温，静置条件下加成反应1-2小时，挥发的气体部分经冷凝器冷凝回流；
S2：冷冻：加成反应结束后，将混合溶液泵入冷冻室内，于-30℃—-28℃条件下冷冻处理，并静置2小时以上，得中间体料液备用；
S3：缩合：将中间体料液泵入缩合反应釜中，自然升温至常温，再使用蒸汽夹套加热，缓慢升温至78-82℃，接着向缩合釜中滴加甲醛，边滴加边搅拌，控制温度在70-80℃，滴加3-5h，滴加结束后在78-82℃保温反应5-8h；
S4：分层：停止蒸汽加热，改用冷却水夹套冷却降温至40℃，静置1h分层；
S5：分馏：将底层含少量频哪酮的稀盐酸泵入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸出的频哪酮粗品排入粗品罐，釜底的残液做为废液处置，蒸馏过程不凝废气经冷凝器冷凝后回流，将缩合釜中的上层油状液放入粗品罐，泵入精馏釜蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸馏时间5h，使用蒸汽夹套加热，蒸出频哪酮；
S6：氯化：将精馏出的频哪酮泵入通氯反应釜，使用蒸汽夹套将温度保持在40℃，并控制反应釜内压力为0.2-0.35MPa，用铜管将氯气钢瓶与缓冲罐连接好，启动反应釜搅拌，打开阀门，并检查流量计中的转子是否上浮，用氨水检测是否泄露，氯气经缓冲罐通入通氯反应釜中反应40小时后即得二氯频哪酮；
S7：水洗：反应完毕后，经放空阀加水，开启搅拌，蒸汽升温至65℃后关闭搅拌，静止20分钟后放料至切片工段成品釜，经切片机切片得成品。
步骤S2中盐酸的体积与异戊烯体积比为2.4：1。
步骤S3中甲醛溶液与缩合釜中混合液体积比为0.24：1，且甲醛溶液中含质量分数为15-20％的甲醛。
步骤S6精馏过程中控制回流比为1：2.5。
本发明通过将盐酸进行预冷冻，当异戊烯滴加进入反应釜后，能够与盐酸在低温条件下进行加成反应，从而降低异戊烯的副反应发生，通过进行低温冷冻处理，原材料不易损耗，获得频哪酮后，再通过对通入的氯气进行保温保压处理，能够使得氯气充分与频哪酮进行反应，从而提高二氯频哪酮的收率。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，其特征在于：包括如下操作步骤：
S1：加成：将预冷冻的盐酸泵入反应釜中，使用冷冻盐水夹套进行保温冷却，控制温度在0℃，将冷冻的异戊烯滴加进加成反应釜中，维持反应温度0-3℃，搅拌反应0.5h，滴加完毕后，将盐水夹套升温至38-42℃进行保温，静置条件下加成反应1-2小时，挥发的气体部分经冷凝器冷凝回流；
S2：冷冻：加成反应结束后，将混合溶液泵入冷冻室内，于-30℃—-28℃条件下冷冻处理，并静置2小时以上，得中间体料液备用；
S3：缩合：将中间体料液泵入缩合反应釜中，自然升温至常温，再使用蒸汽夹套加热，缓慢升温至78-82℃，接着向缩合釜中滴加甲醛，边滴加边搅拌，控制温度在70-80℃，滴加3-5h，滴加结束后在78-82℃保温反应5-8h；
S4：分层：停止蒸汽加热，改用冷却水夹套冷却降温至40℃，静置1h分层；
S5：分馏：将底层含少量频哪酮的稀盐酸泵入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸出的频哪酮粗品排入粗品罐，釜底的残液做为废液处置，蒸馏过程不凝废气经冷凝器冷凝后回流，将缩合釜中的上层油状液放入粗品罐，泵入精馏釜蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸馏时间5h，使用蒸汽夹套加热，蒸出频哪酮；
S6：氯化：将精馏出的频哪酮泵入通氯反应釜，使用蒸汽夹套将温度保持在40℃，并控制反应釜内压力为0.2-0.35MPa，用铜管将氯气钢瓶与缓冲罐连接好，启动反应釜搅拌，打开阀门，并检查流量计中的转子是否上浮，用氨水检测是否泄露，氯气经缓冲罐通入通氯反应釜中反应40小时后即得二氯频哪酮；
S7：水洗：反应完毕后，经放空阀加水，开启搅拌，蒸汽升温至65℃后关闭搅拌，静止20分钟后放料至切片工段成品釜，经切片机切片得成品。
2.根据权利要求1所述的一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，其特征在于：步骤S2中盐酸的体积与异戊烯体积比为2.4：1。
3.根据权利要求1所述的一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，其特征在于：步骤S3中甲醛溶液与缩合釜中混合液体积比为0.24：1，且甲醛溶液中含质量分数为15-20％的甲醛。
4.根据权利要求1所述的一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，其特征在于：步骤S6精馏过程中控制回流比为1：2.5。
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