CN109078598A - 聚酯多元醇合成系统及合成方法 - Google Patents

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Abstract

聚酯多元醇合成系统包括搅拌釜式反应器、冷凝回流装置、冷凝器、储液罐，搅拌釜式反应器的顶部设有进料管，冷凝回流装置的进气口通过第一管道与搅拌釜式反应器的内腔连通，冷凝回流装置的出气口通过第二管道与储液罐连通，冷凝回流装置的回流口通过第三管道与搅拌釜式反应器的内腔连通，冷凝器的进气口通过第五管道与搅拌釜式反应器的内腔连通，冷凝器的出液口通过第六管道与一真空泵相连，冷凝器的出液口通过第七管道与储液罐连通，进料管、第一、第三、第五、第六管道分别设有阀门，利用合成系统合成聚酯多元醇，得到的聚酯多元醇产品酸值低、质量好，满足客户要求，合成反应较为温和、产品得率高，能有效降低企业合成聚酯多元醇的生产成本。

Description

聚酯多元醇合成系统及合成方法
技术领域
本发明涉及高分子化合物领域，特别涉及一种聚酯多元醇合成系统及合成方法。
背景技术
聚酯多元醇是制造胶黏剂、弹性体、涂料、油墨、密封胶、革用树脂、鞋用树脂、TPU等产品的重要材料。
目前，聚酯多元醇的制备采用间歇法。第一阶段将多元醇(乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、1,4-丁二醇等)与二元酸(苯二甲酸、己二酸、卤代苯二甲酸等)或酸酐(苯二甲酸酐等)在140～200℃进行酯化和缩聚反应，通过控制分馏塔顶温度在100～102℃，除去绝大部分的副产物水后，在200～230℃保温1～2h，此时酸值一般已降低到20～30mg KOH/g。第二阶段抽真空，并逐步提高真空度，减压除去微量水和多余的二醇化合物，使反应向生成低酸值聚酯多元醇的方向进行，称为“真空熔融法”，也可持续通入氮气等惰性气体以带出水，称为“载气熔融法”，也可以在反应体系中加入甲苯等共沸溶剂，在甲苯回流时用分水器将生成的水缓慢带出，此法称为“共沸蒸馏法”。
上述制备聚酯多元醇的方法，多个工艺在同一个反应器内连续进行，通常，投入反应器内的原料是按照合成方程式的比例进行投料。然而，若是严格按照合成方程式进行投料，多元醇和二元酸在酯化过程中产生大量水，这些水挥发过程中，携带大量多元醇逃逸，导致反应得到聚酯多元醇中未反应的二元酸较多，产品酸值过高，产品的品质较低，不能有效满足客户的需求。若增大原料中多元醇的量，则会导致初期反应过于剧烈，同样不利于生产安全和产品品质。因此，如何高效、安全的合成高品质聚酯多元醇，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种聚酯多元醇合成系统，其结构简单、操作方便，通过冷凝回流装置排出生成的水，并回流逃逸出的反应原料多元醇，有效保证添加的己二酸和多元醇反应完全，避免得到的目标产物中含酸量过高导致产品质量降低，采用本专利聚酯多元醇合成系统合成聚酯多元醇时，不需要添加额外量的多元醇，还能有效保证反应安全，保证产品质量。
本发明的目的之二是提供一种聚酯多元醇的合成方法，利用聚酯多元醇合成系统合成聚酯多元醇，合成得到的聚酯多元醇产品酸值低、质量好，满足客户要求，合成反应较为温和、产品得率高，能有效降低企业合成聚酯多元醇的生产成本。
实现本发明第一个目的的技术方案是：一种聚酯多元醇合成系统，包括搅拌釜式反应器、冷凝回流装置、冷凝器、储液罐，所述搅拌釜式反应器的顶部设有进料管与搅拌釜式反应器的内腔连通，进料管上设有第一阀门，所述冷凝回流装置的进气口通过第一管道与搅拌釜式反应器的内腔连通，第一管道的上游端位于搅拌釜式反应器的顶部，第一管道上设有第二阀门，所述冷凝回流装置的出气口通过第二管道与储液罐连通，所述冷凝回流装置的回流口通过第三管道与搅拌釜式反应器的内腔连通，第三管道上设有第三阀门，所述冷凝器的进气口通过第五管道与搅拌釜式反应器的内腔连通，第五管道的上游端位于搅拌釜式反应器的顶部，第五管道上设有第五阀门，所述冷凝器的出液口通过第六管道与一真空泵相连，第六管道上设有第六阀门，所述冷凝器的出液口通过第七管道与储液罐连通，第七管道位于第六阀门的上游端，所述搅拌釜式反应器的底部设有排料管与一排料泵相连，排料管上设有第七阀门，所述储液罐的底部设有排液管，该排液管上设有第八阀门。
所述进料管的上游端设有醇计量罐。
所述冷凝回流装置的工作温度为101-103℃。
所述冷凝器的工作温度为室温。
实现本发明第二目的的技术方案是：采用所述合成系统合成聚酯多元醇的方法，具有以下步骤：
1)根据聚酯多元醇的合成方程式，称取相应摩尔比的己二酸、多元醇作为原料，开启第一阀门，向搅拌釜式反应器加入多元醇，然后在搅拌条件下，向搅拌釜式反应器内添加己二酸，关闭第一阀门，升温至108-120℃，升温时间为3-4h，使己二酸、多元醇溶解完全；
2)搅拌釜式反应器升温至140-145℃，进行酯化反应，开启第二阀门、第三阀门，冷凝回流装置的工作温度为101-103℃，酯化产生的水形成水蒸汽，经过第一管道、冷凝回流装置、第二管道后，在储液罐冷凝成水，部分蒸发的多元醇经第一管道，在冷凝回流装置内冷凝，经第三管道回流至搅拌釜式反应器，至储液罐内的水量达到合成方程式生成水量的95％以上，酯化反应完成，升温至220-235℃，保温30-120min，关闭第二阀门、第三阀门；
3)开启第八阀门排空储液罐内的冷凝水后关闭第八阀门；
4)保温完毕后，保持温度为220-235℃，开启第五阀门、第六阀门、真空泵，对搅拌釜式反应器抽真空，进行缩聚反应，取样分析物料达到指定相对分子量后，降至室温，关闭第五阀门、第六阀门、真空泵，开启第七阀门、排料泵，抽出得到的目标产物至储罐内。
步骤1)中多元醇为乙二醇或二乙二醇或1,4丁二醇。
步骤1)中添加己二酸的方法为，通过氮气将己二酸粉末通过进料管吹入搅拌釜式反应器内。
步骤4)中抽真空，搅拌釜式反应器内前期相对真空度为-(34-88kPa)，后期相对真空度为-(95-101kPa)。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、在搅拌釜式反应器的顶部设置冷凝回流装置，且冷凝回流装置的工作温度为101-103℃，酯化反应产生的水挥发产生大量水蒸汽，通过水蒸汽形式逃逸排出，利于酯化反应正向进行，水蒸汽逃逸过程中，部分多元醇蒸发，经过冷凝回流装置时，水蒸汽保持气态通过，在储液罐内冷凝成液态水，暂存，蒸发的多元醇在冷凝回流装置处冷凝成液态，在重力作用下回流至搅拌釜式反应器内，与己二酸发生酯化反应，有效保证添加的多元醇和己二酸按照预计的合成反应方程式进行反应，原料的利用率高，产品得率提高1-3％，可以达到85％。
2、酯化反应完毕后，升温至220-235℃，保温30-120min，确保原料酯化完成，同时，缩短缩聚反应的时间，若保温温度低于220℃，则会导致缩聚反应时间过长，浪费大量能量，不利于企业降低生产成本，若保温温度高于235℃，物料色度偏高，导致产品质量降低。缩聚开始后，通过真空泵对搅拌釜式反应器抽真空，可有效加快缩聚反应进程，缩短缩聚反应时间。
3、抽真空，搅拌釜式反应器内前期相对真空度为-(34-88kPa)，后期相对真空度为-(95-101kPa)，抽真空前期，搅拌釜式反应器内为低真空度，此时搅拌釜式反应器内的易挥发原料较多，聚合反应前期控制搅拌釜式反应器内为低真空度，以减少易挥发原料蒸发损失，抽真空后期，搅拌釜式反应器内为高真空度，此时搅拌釜式反应器内的易挥发原料较少，聚合反应后期控制搅拌釜式反应器内为高真空度，利于聚合反应进行。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明聚酯多元醇合成系统的连接示意图。
附图中，1为搅拌釜式反应器，2为冷凝回流装置，3为冷凝器，4为储液罐，5为进料管，6为第一管道，7为第二管道，8为第三管道，10为第五管道，11为第六管道，12为真空泵，13为第七管道，14为排料管，15为排料泵，16为排液管，17为醇计量罐，a为第一阀门，b为第二阀门，c为第三阀门，e为第五阀门，f为第六阀门，g为第七阀门，h为第八阀门。
具体实施方式
本发明中，乙二醇、二乙二醇购自中国石油西南化工销售有限公司，纯度大于99.5％，1,4丁二醇购自新疆美克化工股份有限公司，纯度大于99.5％，己二酸选用重庆华峰化工有限公司的产品，为粉末状。
实施例一
参见图1，为一种聚酯多元醇合成系统的具体实施例。聚酯多元醇合成系统包括搅拌釜式反应器1、冷凝回流装置2、冷凝器3、储液罐4，本实施例中，搅拌釜式反应器1、冷凝回流装置2、冷凝器3、储液罐4均采用化工行业中市面上常见的设备，按照厂家的指导说明进行连接并常规操作。所述搅拌釜式反应器1的顶部设有进料管5与搅拌釜式反应器的内腔连通，进料管5上设有第一阀门a，为便于添加多元醇原料，进料管的上游端设有醇计量罐。所述冷凝回流装置2的进气口通过第一管道6与搅拌釜式反应器1的内腔连通，第一管道6的上游端位于搅拌釜式反应器1的顶部，第一管道6上设有第二阀门b，所述冷凝回流装置2的出气口通过第二管道7与储液罐4连通，所述冷凝回流装置2的回流口通过第三管道8与搅拌釜式反应器1的内腔连通，第三管道8上设有第三阀门c，冷凝回流装置的工作温度设置为101-103℃，使水蒸汽保持气态通过，而将气态的多元醇冷凝成液态回流。所述冷凝器3的进气口通过第五管道10与搅拌釜式反应器1的内腔连通，第五管道10的上游端位于搅拌釜式反应器1的顶部，第五管道10上设有第五阀门e，所述冷凝器3的出液口通过第六管道11与一真空泵12相连，第六管道11上设有第六阀门f，冷凝器的工作温度为室温，具体的，冷凝器采用常温的水作为冷却介质，所述冷凝器3的出液口通过第七管道13与储液罐4连通，第七管道位于第六阀门的上游端。所述搅拌釜式反应器1的底部设有排料管14与一排料泵15相连，排料管14上设有第七阀门g，所述储液罐4的底部设有排液管16，该排液管16上设有第八阀门h，本实施例中，第一阀门、第二阀门、第三阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门均采用球阀，也可根据需要，选用截止阀。
实施例二
以合成MX-706为例，MX-706的合成方程式为
原料中，多元醇选用乙二醇和二乙二醇。
开启第一阀门，通过醇计量泵向搅拌釜式反应器加入5778Kg的乙二醇和9910Kg的二乙二醇，然后在搅拌条件下，向搅拌釜式反应器内通过氮气吹扫的方式添加己二酸粉末21520Kg。投料完毕后，关闭第一阀门，升温至105-120℃，升温时间为3-4h，使己二酸、乙二醇和二乙二醇溶解完全。搅拌釜式反应器升温至140-145℃，进行酯化反应，开启第二阀门、第三阀门，冷凝回流装置的工作温度为101-103℃，酯化反应产生的水形成水蒸汽，经过第一管道、冷凝回流装置、第二管道后，在储液罐冷凝成水，部分蒸发的乙二醇和二乙二醇经第一管道，在冷凝回流装置内冷凝，经第三管道回流至搅拌釜式反应器，至储液罐内的水量达到5300Kg，也即达到合成方程式理论生成水量的95％以上，酯化反应完成，升温至220-235℃，保温31分钟，关闭第二阀门、第三阀门。开启第八阀门排空储液罐内的冷凝水后关闭第八阀门。保温完毕后，保持温度为220-235℃，开启第五阀门、第六阀门、真空泵，对搅拌釜式反应器抽真空，具体为，开始至150-160min分钟使搅拌釜式反应器内的相对真空度为-(34kPa-88kPa)，160-220min使搅拌釜式反应器内的相对真空度至少为-97kPa，进行缩聚反应，缩聚反应过程中，部分乙二醇和二乙二醇蒸发，通过冷凝器冷凝后，进入储液罐，转移至废醇罐回收处理。
取样分析物料达到指定相对分子量后，降至室温，关闭第五阀门、第六阀门、真空泵，开启第七阀门、排料泵，抽出得到的目标产物至储罐内，共得到目标产物31236Kg，经测试，目标产物的羟值为71-79，酸值为0.1-0.6，色度≤50，得率为83.95％。
实施例三
以合成244-2000为例，244-2000的合成方程式为
原料中，多元醇选用乙二醇和1,4丁二醇。
开启第一阀门，通过醇计量泵向搅拌釜式反应器加入5831Kg的乙二醇和8439Kg的1,4丁二醇，然后在搅拌条件下，向搅拌釜式反应器内通过氮气吹扫的方式添加己二酸粉末23020Kg。投料完毕后，关闭第一阀门，升温至105-120℃，升温时间为3-4h，使己二酸、乙二醇和1,4丁二醇溶解完全。搅拌釜式反应器升温至140-145℃，进行酯化反应，开启第二阀门、第三阀门，冷凝回流装置的工作温度为101-103℃，酯化反应产生的水形成水蒸汽，经过第一管道、冷凝回流装置、第二管道后，在储液罐冷凝成水，部分蒸发的乙二醇和1,4丁二醇经第一管道，在冷凝回流装置内冷凝，经第三管道回流至搅拌釜式反应器，至储液罐内的水量达到5676Kg，也即达到合成方程式理论生成水量的95％以上，酯化反应完成，升温至220-235℃，保温31分钟，关闭第二阀门、第三阀门。开启第八阀门排空储液罐内的冷凝水后关闭第八阀门。保温完毕后，保持温度为220-235℃，开启第五阀门、第六阀门、真空泵，对搅拌釜式反应器抽真空，具体为，开始至150-160min分钟使搅拌釜式反应器内的相对真空度为-(34kPa-88kPa)，160-220min使搅拌釜式反应器内的相对真空度至少为-96kPa，进行缩聚反应，取样分析物料达到指定相对分子量后，降至室温，关闭第五阀门、第六阀门、真空泵，开启第七阀门、排料泵，抽出得到的目标产物至储罐内，共得到目标产物31387Kg，经测试，目标产物羟值为53-59，酸值为0.1-0.6，色度≤50，得率为84.17％。

Claims (8)

1.一种聚酯多元醇合成系统，其特征在于：包括搅拌釜式反应器(1)、冷凝回流装置(2)、冷凝器(3)、储液罐(4)，
所述搅拌釜式反应器(1)的顶部设有进料管(5)与搅拌釜式反应器的内腔连通，进料管(5)上设有第一阀门(a)，
所述冷凝回流装置(2)的进气口通过第一管道(6)与搅拌釜式反应器(1)的内腔连通，第一管道(6)的上游端位于搅拌釜式反应器(1)的顶部，第一管道(6)上设有第二阀门(b)，所述冷凝回流装置(2)的出气口通过第二管道(7)与储液罐(4)连通，所述冷凝回流装置(2)的回流口通过第三管道(8)与搅拌釜式反应器(1)的内腔连通，第三管道(8)上设有第三阀门(c)，
所述冷凝器(3)的进气口通过第五管道(10)与搅拌釜式反应器(1)的内腔连通，第五管道(10)的上游端位于搅拌釜式反应器(1)的顶部，第五管道(10)上设有第五阀门(e)，所述冷凝器(3)的出液口通过第六管道(11)与一真空泵(12)相连，第六管道(11)上设有第六阀门(f)，所述冷凝器(3)的出液口通过第七管道(13)与储液罐(4)连通，第七管道位于第六阀门的上游端，
所述搅拌釜式反应器(1)的底部设有排料管(14)与一排料泵(15)相连，排料管(14)上设有第七阀门(g)，所述储液罐(4)的底部设有排液管(16)，该排液管(16)上设有第八阀门(h)。
2.根据权利要求1所述的聚酯多元醇合成系统，其特征在于：所述进料管(5)的上游端设有醇计量罐(17)。
3.根据权利要求1所述的聚酯多元醇合成系统，其特征在于：所述冷凝回流装置(2)的工作温度为101-103℃。
4.根据权利要求1所述的聚酯多元醇合成系统，其特征在于：所述冷凝器(3)的工作温度为室温。
5.采用权利要求1至4任一所述合成系统合成聚酯多元醇的方法，其特征在于，具有以下步骤：
1)根据聚酯多元醇的合成方程式，称取相应摩尔比的己二酸、多元醇作为原料，开启第一阀门，向搅拌釜式反应器加入多元醇，然后在搅拌条件下，向搅拌釜式反应器内添加己二酸，关闭第一阀门，升温至108-120℃，升温时间为3-4h，使己二酸、多元醇溶解完全；
2)搅拌釜式反应器升温至140-145℃，进行酯化反应，开启第二阀门、第三阀门，冷凝回流装置的工作温度为101-103℃，酯化产生的水形成水蒸汽，经过第一管道、冷凝回流装置、第二管道后，在储液罐冷凝成水，部分蒸发的多元醇经第一管道，在冷凝回流装置内冷凝，经第三管道回流至搅拌釜式反应器，至储液罐内的水量达到合成方程式生成水量的95％以上，酯化反应完成，升温至220-235℃，保温30-120min，关闭第二阀门、第三阀门；
3)开启第八阀门排空储液罐内的冷凝水后关闭第八阀门；
4)保温完毕后，保持温度为220-235℃，开启第五阀门、第六阀门、真空泵，对搅拌釜式反应器抽真空，进行缩聚反应，取样分析物料达到指定相对分子量后，降至室温，关闭第五阀门、第六阀门、真空泵，开启第七阀门、排料泵，抽出得到的目标产物至储罐内。
6.根据权利要求5所述的合成聚酯多元醇的方法，其特征在于：步骤1)中多元醇为乙二醇或二乙二醇或1,4丁二醇。
7.根据权利要求5所述的合成聚酯多元醇的方法，其特征在于：步骤1)中添加己二酸的方法为，通过氮气将己二酸粉末通过进料管吹入搅拌釜式反应器内。
8.根据权利要求5所述的合成聚酯多元醇的方法，其特征在于：步骤4)中抽真空，搅拌釜式反应器内前期相对真空度为-(34-88kPa)，后期相对真空度为-(95-101kPa)。
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