CN105102416A - 用于生产乙酸乙烯酯的方法 - Google Patents

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梅麦特·居纳尔塔伊
彼得·舒尔特海斯
黑里贝特·韦斯特迈耶
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Abstract

本发明涉及用于借助乙烯、乙酸和氧在反应器中的多相催化的连续气相反应制备乙酸乙烯酯的方法，借助与水的热交换将释放的过程热从反应器中去除，并且因而形成自身蒸汽，并将包含乙烯、乙酸乙烯酯、乙酸、水、二氧化碳和惰性气体的离开反应器的产物混合物通过使用一个或多个共沸蒸馏塔和/或一个或多个纯化蒸馏塔的蒸馏而分离，其特征在于，至少一个共沸蒸馏塔和/或至少一个纯化蒸馏塔包含填料本体，并且将至少部分的自身蒸汽用于将能量供应在一个或多个如此装备的共沸蒸馏塔和/或纯化蒸馏塔中。

Description

用于生产乙酸乙烯酯的方法
技术领域
本发明涉及以多相催化的连续气相工艺通过使乙烯与乙酸和氧反应，同时利用该工艺过程中释放的过程热(processheat)用于制备乙酸乙烯酯的方法。
背景技术
由乙烯与乙酸和氧或含氧气体在固定床催化剂上以气相反应制备乙酸乙烯酯是长期以来已知的，且例如在Ullmann’sEncyclopediaofIndustrialChemistry中描述的。将原材料在通常5至15巴的压力和120℃至200℃的温度下，在固定床管式反应器或流化床反应器中，以放热反应转化为乙酸乙烯酯，对应以下经验式：
C2H4+CH3COOH+1/2O2->CH3COOCH＝CH2+H2O
反应器中出现的产物混合物除乙酸乙烯酯外，基本上包含未反应的原材料、水以及惰性材料和副产物，诸如二氧化碳、乙醛、乙酸甲酯和乙酸乙酯。惰性材料基本上是氮、氩、甲烷和乙烷，其作为原材料中的杂质引入所述工艺中。水也会形成于乙烯和氧生成二氧化碳的次级反应(secondaryreaction)中。将水与乙酸乙酯分离特别地需要高能量支出。
将来自产物混合物的反应产物和来自循环气体的未反应的乙酸在离开反应器之后凝结出来，并通入进行分离净化(后处理，work-up)。将剩余的气体纯化出二氧化碳，之后与原材料混合，借助由加热蒸汽驱动的热交换器升至反应温度，并送回反应器。将凝结出的产物乙酸乙烯酯和水，以及未反应的乙酸和副产物在多级的、通常是加热蒸汽运行的蒸馏法中彼此分离。常用的蒸馏步骤为，例如，脱水、共沸蒸馏、纯化蒸馏(puredistillation)、副产物去除、废水净化、残渣处理或将低沸点成分与高沸点成分分离。蒸馏工艺有多种多样的已知变形。
将反应器中的反应条件借助水蒸发冷却调节至120℃至200℃的温度和5至15巴的压力。蒸发冷却用水在此转化为蒸汽，即所谓的自身(内在，固有，intrinsic)蒸汽，其通常具有120℃至170℃的温度和2至8巴的压力。自身蒸汽的部分经常用于加热乙酸乙烯酯制备的个别工艺步骤，例如加热用于分离产物混合物的个别蒸馏塔。
此处的一个问题是以这样的方式获得的自身蒸汽具有相对低的温度和压力水平，因此其不经过加热或压缩，其仅可用于加热已知的乙酸乙烯酯制备工艺中的一些工艺步骤，诸如脱水塔、乙酸乙酯塔或低沸点成分塔，或是废水净化、残渣处理、循环气体加热器或是乙酸蒸发器或加热器的热处理。然而，不需要将得到的自身蒸汽的总量用于运行这些车间组件，因此剩余了一些未使用的自身蒸汽。对于其它工艺步骤，诸如共沸蒸馏或纯化蒸馏，加热蒸汽至今都是必需的，其通常具有至多达250℃的温度，因此其具有比可以从已知的乙酸乙烯酯制备过程中可获得的自身蒸汽更高的温度，因此必须从外部源提供。总的说来，至今仅有至多达按重量计80％的来自乙酸乙烯酯制备的自身蒸汽可以在该工艺中供加热而利用。
乙酸乙烯酯制备中不能被利用的自身蒸汽部分，至今多数是将其凝结(这导致完全的能量损失)，或将其提供给生产网络范围内的其他作业。然而，这关系到组织和设备的支出，或在许多情况下因缺乏需要从而是完全不可能的。自身蒸汽用于加热产品管道或建筑的用途服从于季节变化，因此也不适用于自身蒸汽的永久完整利用。
为完全利用乙酸乙烯酯制备过程中的自身蒸汽，DE-A102005054411推荐将自身蒸汽借助蒸汽喷嘴-蒸汽压缩机(steamjet-steamcompressors)，使用外部高压蒸汽进行压缩。通常，该目的需要相当大量的宝贵的高压力蒸汽，意味着以这样的方式生成的蒸汽比可以最终在乙酸乙烯酯制备过程中利用的更多，因此蒸汽的供应问题持续存在。此外，压缩关系到技术支出，且致使运行车间的工艺控制更加复杂。
发明内容
在这个背景下，目的是提供用于制备乙酸乙烯酯的方法，其中可以在该乙酸乙烯酯制备过程中，尽可能完全地利用在这些方法中由去除反应能(reactionenergy)形成的自身蒸汽。
出乎意料地，目的是由以下事实实现的，即至少一个共沸蒸馏塔(共沸塔，azeotropecolumn)和/或至少一个纯化蒸馏塔包含填料，且至少一些在乙酸乙烯酯制备过程中生产的蒸汽用于将能量引入如此装备的共沸蒸馏塔和/或纯化蒸馏塔中。此处特别出乎意料的是尽管有这些措施，也可实现所希望的分离效率，且任何杂质都没有出现至显著的程度或只是出现至常见的程度。
本发明涉及用于制备乙酸乙烯酯的方法，该方法借助乙烯、乙酸和氧在反应器中的多相催化的连续气相反应，其中，借助与水的热交换将反应过程中释放的过程热从反应器中去除，因而形成自身蒸汽，并将包含乙烯、乙酸乙烯酯、乙酸、水、二氧化碳和惰性气体的离开反应器的产物混合物，通过使用一个或多个共沸蒸馏塔和/或一个或多个纯化蒸馏塔分离，其特征在于，至少一个共沸蒸馏塔和/或至少一个纯化蒸馏塔包含填料，且将至少部分的自身蒸汽用于将能量引入一个或多个如此装备的共沸蒸馏塔和/或纯化蒸馏塔。
乙酸乙烯酯的连续制备优选地在装有固定床催化剂的管式反应器中，或在使用适用于流化床的催化剂的流化床反应器中进行。使用的催化剂通常是掺杂有贵金属或贵金属盐和促进剂的载体催化剂，例如掺杂有氯化钯和掺杂有金、镉和钾盐的膨润土珠粒。将反应器填充入乙烯、氧和乙酸，并且优选地在5至15巴，优选5至10巴的压力下，以及优选120℃至200℃，特别是150℃至180℃的温度下进行反应。
反应器中的温度可以通过水蒸发冷却的常用方式调节。此处，如已知的，水蒸发形成所谓的自身蒸汽(ED)。其可以去除过程热，即反应器中的化学反应过程中释放的热，也称为来自反应器的反应能。
通常，每吨形成的乙酸乙烯酯形成1.1至1.6吨，特别是1.2至1.5吨的自身蒸汽。自身蒸汽优选地具有120℃至170℃，且特别优选地140℃至160℃的温度。自身蒸汽的压力优选地为2至8巴，特别优选地3.5至5.5巴。因此，自身蒸汽具有所谓中压蒸汽(medium-pressuresteam)的压力水平，因而其比常用的高压蒸汽的压力水平低且比常用的低压蒸汽的压力水平高。
为了清楚，可以注意到本申请中的所有压力数据都涉及绝对压力。绝对压力数据指相对于完全真空，即与绝对无分子空间相比的压力。相对压力数据，与之相对，表示相对于相应环境压力的压力差。
优选地按重量计10至60％，特别优选地按重量计15至30％的总体形成的自身蒸汽用于将能量引入共沸蒸馏塔和/或纯化蒸馏塔。对每吨形成的乙酸乙烯酯，优选地使用0.3至0.6，特别优选地0.4至0.5吨的自身蒸汽用于将能量引入共沸蒸馏塔和/或纯化蒸馏塔。其余部分的自身蒸汽通常用于其能量引入由低压蒸汽或中压蒸汽供应的车间组件，诸如，特别是脱水塔、乙酸乙酯塔、低沸点成分塔、废水净化、残渣处理、循环气体加热器或是乙酸蒸发器或加热器。
优选地，将在用于制备乙酸乙烯酯的工艺(过程)中释放的自身蒸汽的总量用于该工艺中。
过程热的量也取决于乙烯的选择性。乙烯的选择性表征在反应器中，在进行所述工艺时，乙烯至乙酸乙烯酯的反应在特定点的选择性，且其是通过在特定点反应器中形成的基于乙酸乙烯酯和二氧化碳的乙酸乙烯酯的摩尔比计算的。乙烯的选择性取决于工艺条件，特别地也取决于催化剂的活性，因此在进行乙酸乙烯酯的制备工艺时其通常不是常量。通常，乙烯的选择性是91至96％。在反应器中形成的具体的过程热，相应地通常为每吨形成的乙酸乙烯酯0.907至0.660Mwh。
至少一个共沸蒸馏塔和/或至少一个纯化蒸馏塔包含填料对本发明是必不可少的。
可以使用的填料是化学工艺技术中常用的填料。因此，填料是例如基于金属或陶瓷材料的，或基于塑料的。优选的是金属材料。金属材料的实例是铁，诸如钢、特别是不锈钢，铜，黄铜，铝，镍，蒙耐合金(Monelmetals)或钛。陶瓷材料的实例是主族金属或半金属的氧化物，例如硼、铝或硅的氧化物，特别是硼硅玻璃(硼硅酸盐玻璃，borosilicateglasses)或铝硅玻璃(铝硅酸盐玻璃，aluminosilicateglasses)。塑料的实例是聚烯烃、卤素取代的聚烯烃、聚醚砜、聚苯硫醚或聚芳醚酮。填料可以是非常多种多样的形式，诸如，例如，中空圆柱形，也叫环形，鞍状(saddle)或珠粒形。优选的是鲍尔环(Pallrings)、贝尔鞍形(Berlsaddles)、哈佛罗环(高流环，Hiflowrings)、矩鞍形(槽鞍形，Intaloxsaddles)、伊格尔(Igel)或特别是拉西超级环(Raschigsuperrings)。填料具有一个或多个直径，优选地为5至100mm，特别优选地10至80mm，最优选地25至50mm。填料具有优选地80至350m2/m3，特别优选地100至250m2/m3的比表面积。此处比表面积是将形成填料的材料的表面积与基于一立方米的床体的这些填料数目相乘计算的。
填料可以以有序填料，或优选地，以乱堆床(dumpedbed)使用。在乱堆床中，如已知的，大量的填料位于支撑元件的松散和无序层上，诸如穿孔支承栅板(穿孔载体栅格，perforatedsupportgrids)或其他支撑板或栅板。在使用多个支撑元件时，可以安装多层填料(床)。有序填料具有形状规则的结构，诸如，纤维或金属片有序填料，特别是薄的、波状的或穿孔的板或网孔，例如由金属、塑料、玻璃或陶瓷制成。相应的过程气流通常通过乱堆床或有序填料。有序填料具有优选地100至750m2/m3，特别优选地150至350m2/m3的比表面积。此处比表面积是根据基于一立方米的有序填料，成形为有序填料的材料的表面积计算的。
填料优选地位于共沸蒸馏塔的精馏段。填料优选地位于供给点上方的区域。供给点是共沸蒸馏塔中将准备分离的混合物引入共沸蒸馏塔的点。填料优选地位于供给点的正上方或从共沸蒸馏塔的供给点算起，第十塔板(tray)的正上方。填料优选地位于共沸蒸馏塔的最高塔板的上方。此处，最高塔板是距离共沸蒸馏塔顶部最近的塔板。共沸蒸馏塔中塔板的总数优选地为30至80，特别优选地为30至70且最优选为40至60。塔板优选地附接在共沸蒸馏塔的底部直至从底部看来，共沸蒸馏塔中填料开始结合的点之间。因此塔板优选地位于填料下方。因此优选地，填料上方没有附接塔板。
可以使用化学工艺技术中常用的塔板，诸如，例如鼓泡塔板(bubbletrays)、浮阀塔板(valvetrays)、筛板塔板(sievetrays)、隧道塔板(tunneltrays)或固定浮阀塔板(fixed-valvetrays)。
共沸蒸馏塔顶部的压力(塔顶压力)优选地高于600至1500毫巴，优选为800至1000毫巴，特别优选为800至950毫巴且最优选为850至935毫巴。共沸蒸馏塔底部的压力(塔底压力)优选地为650至2500毫巴，更优选为1000至2000毫巴，特别优选为1000至1200毫巴，最优选为1050至1150毫巴。塔底压力和塔顶压力之间的差值优选地为50至1000毫巴，特别优选为100至300毫巴且最优选为125至250毫巴。
共沸蒸馏塔底部的温度(塔底温度)优选地为100至130℃且特别优选为110至125℃。
自身蒸汽和将自身蒸汽的热量转移至其中的气流或液体之间的温度差优选地为5至25℃，特别优选为10至25℃，更优选为15至25℃且最优选为15至20℃。
从自身蒸汽至共沸蒸馏塔的能量(特别是热量)转移可以以不同的方式发生，例如使用一个或多个热交换器。常用的热交换器可以使用，例如板式热交换器、管(束)式热交换器、U形管式热交换器、套管(jackettube)热交换器、加热元件或对流床热交换器。优选的是管(束)式热交换器。
优选地，从共沸蒸馏塔的底部去除液体，之后借助一个或多个热交换器将热量转移至该液体。用这种方法加热液体，可选地以液体/蒸汽混合物的形式优选地返回共沸蒸馏塔底部。使用的蒸汽可以，例如部分是外部蒸汽，特别是中压蒸汽或高压蒸汽，而部分是自身蒸汽。此处将去除的液体加热至优选110至140℃，且特别优选130至140℃的温度。
在可替代的程序中，也可以将一个或多个，优选地一个中间蒸发器(intermediateevaporator)连接至共沸蒸馏塔。可以使用常用的中间蒸发器。中间蒸发器优选地使用自身蒸汽和可选地额外的外部蒸汽运行，特别优选地仅使用自身蒸汽运行。
优选地将中间蒸发器连接至共沸蒸馏塔的汽提段(strippingsection)，即优选地在给料下方，且特别优选地在乙酸乙酯的采出(获取，take-off)下方。最优选的是将中间蒸发器连接在塔板5和20之间，特别优选地塔板7和15之间，最优选地塔板8和12之间，在所有情况下从共沸蒸馏塔的底部算起。在一个或多个上述的位置处，将液体从共沸蒸馏塔中去除并提供给中间蒸发器。在中间蒸发器中，将从共沸蒸馏塔中去除的液体借助一个或多个热交换器加热。随后以这种方法加热的液体，可选地以液体/蒸汽混合物的形式再次返回至共沸蒸馏塔，优选地至将该液体从共沸混合物中去除的相同位置或相同区域。中间蒸发器的运行温度优选地比塔底温度低5至15℃，特别优选地低7至10℃。
将一个或多个中间蒸发器和额外的一个或多个热交换器连接至共沸蒸馏塔也是可以的。在此程序中，热交换器可以，例如部分由自身蒸汽而部分由外部蒸汽，优选地仅使用外部蒸汽，特别是中压蒸汽或高压蒸汽运行。在此，将热交换器优选地连接至共沸蒸馏塔底部。将共沸蒸馏塔底部借助热交换器加热至优选地110至150℃，特别优选地125至140℃且最优选地130至135℃的温度。
中间蒸发器的使用使得可以在上述共沸蒸馏塔的压力范围内更高的压力下运行共沸蒸馏塔。因此，可以提高根据本发明的方法的能效。
在共沸蒸馏塔中，通常会馏出基本包含乙酸、乙酸乙酯、水和乙酸乙烯酯的混合物。通常将乙酸乙烯酯和水以共沸混合物蒸馏出来并在共沸蒸馏塔的顶部或顶部区域中去除。
共沸蒸馏塔的给料优选地包含按重量计25至50％的乙酸乙烯酯、按重量计5至15％的水、按重量计0至1％的乙酸乙酯和按重量计40至70％的乙酸。共沸蒸馏塔的底部存在优选地包含水和乙酸的混合物，其中乙酸的部分优选地为按重量计90至99％。在共沸蒸馏塔的顶部，优选地去除的混合物包含按重量计90至95％的乙酸乙烯酯和按重量计5至10％，特别是按重量计5至8％的水。优选地以侧线采出(sidetake-off)去除乙酸乙酯。侧线采出优选地位于共沸蒸馏塔的汽提段。侧线采出优选地包含按重量计0至1％的乙酸乙酯，特别优选地0.1至0.3％的乙酸乙酯。数据以按重量％计是指相应混合物或给料或侧线采出的总重量。
共沸蒸馏塔，如以下实施例所描述的，可以插入在本方法的不同位置。
出现自反应器的产物混合物基本上包含乙酸乙烯酯、乙烯、乙酸、水、氧、二氧化碳、以及惰性材料，诸如氮、氩、甲烷或乙烷，以及副产物，诸如二氧化碳、乙醛、乙酸甲酯和乙酸乙酯。
通常，将乙酸和进一步可冷凝的反应产物凝结出产物混合物(凝结物)。将剩余的气相可选地在洗涤器阶段使用乙酸洗涤(循环气体洗涤)。可以将这样洗涤的气相返回至反应器且可以将此工艺中获得的洗涤液引入，例如共沸蒸馏塔。可以将乙酸乙烯酯从凝结物中，可选地从循环气体洗涤的洗涤液中，借助加热蒸汽运行的蒸馏步骤，与乙酸、水和其他杂质分离。在此，蒸馏设备多数包括多个塔，诸如，例如，脱水塔、共沸蒸馏塔、预脱水塔或纯乙酸乙烯酯塔。个别的塔可以在不同的工艺变形中，如以下说明的，以不同的顺序排列。
在一个工艺变形中，从产物混合物中获得的凝结物可以，例如直接加入共沸蒸馏塔中。共沸蒸馏塔的塔顶蒸汽可以冷却并经受相分离，在此情况下形成水相和有机相。可以将水相剥离。可以将包含乙酸乙烯酯的有机相可选地部分返回共沸蒸馏塔顶部，也可全部或部分加入脱水塔，或作为中间产物在接收器中收集。之后可以将来自接收器的液体进一步在脱水塔中或在另一塔中纯化。之后可以将脱水塔的底部转移至纯乙酸乙烯酯塔，自其顶部获得纯乙酸乙烯酯。
在另一个工艺变形中，将产物混合物直接给料至预脱水塔，将水、乙酸乙烯酯和可选地进一步可冷凝的部分自其顶部蒸馏脱离，之后凝结。在凝结物的相分离之后，通常将以此获得的包含乙酸乙烯酯的有机相全部或部分地返回至预脱水塔，或部分加入至共沸蒸馏塔或脱水塔，之后可选地通过纯乙酸乙烯酯塔将其进一步纯化。
也可以省略纯乙酸乙烯酯塔。因此，产物混合物可以从反应器给料至预脱水塔。可以将预脱水塔的塔底产物引入共沸蒸馏塔。可以将水和乙酸乙烯酯和其他挥发性组分从预脱水塔顶部蒸馏脱离，可以将其中的一些去除，凝结和相分离之后进入有机相和水相。可以将包含由此获得的乙酸乙烯酯的有机相全部或部分地返回至预脱水塔，或部分引入共沸蒸馏塔或脱水塔。将预脱水塔的塔顶产物中未凝结的组分放置入使用乙酸运行的洗涤柱(循环气体洗涤器)洗涤。将循环气体洗涤器的塔底产物也给料至上述共沸蒸馏塔。有机相由共沸蒸馏塔的塔顶蒸汽接凝结和相分离形成，且最终将所述相也全部或部分地加入至上述脱水塔。纯乙酸乙烯酯可以从脱水塔侧线采出获得。可替换地，可以将脱水塔的塔底产物进一步在纯乙酸乙烯酯塔中纯化。最终，也可以以纯乙酸乙烯酯塔的塔顶产物获得纯乙酸乙烯酯。
使用根据本发明的程序，可以更大的程度上，甚至完全地在该工艺中利用由乙酸乙烯酯制备的过程热获得的自身蒸汽。其结果是，在一方面，可以减少乃至完全避免自身蒸汽的过量，及其向其他工艺的供应，或其降解(degradation)。另一方面，可以因此最小化向乙酸乙烯酯制备工艺引入的额外的加热蒸汽，因而减少对外来加热介质的需要。总的说来，可以因此减少根据本发明的程序的运行费用。
在这一点上，尤其是出乎意料的是，填料在共沸蒸馏塔和/或纯乙酸乙烯酯塔中的使用绝不会持续削弱乙酸乙烯酯的制备，即使是在长期车间运行的情况下。这是因为，例如在共沸蒸馏塔中，特别是在共沸蒸馏塔的精馏段中，通常蒸馏的包含乙酸乙烯酯、水、乙酸和乙酸乙酯的混合物具有相分离的倾向。蒸馏设备中的相分离抵消了借助蒸馏的材料分离，特别是，在乙酸乙酯的去除的情况下。为避免这种情形，现有技术的共沸蒸馏塔仅装备了分离塔板。分离塔板也较不易受到在可能出现在长期运行乙酸乙烯酯生产设备的过程中，且随时间积聚的污染的影响。在共沸蒸馏塔中根据本发明使用填料的情况下，所有这些问题均出现至可以忽略的程度。此外，也实现了所需的分离效率。
具体实施方式
以下实施例用以进一步说明本发明而不以任何方式限制本发明：
反应器中乙烯与乙酸和氧的反应是在常规方法中进行的。反应器是在10.8巴-abs和160至175℃的反应器温度下运行的。选择性为92％，自身蒸汽温度145℃，自身蒸汽压力4巴，且比自身蒸汽生成(specificintinsicsteamgeneration)为每吨形成的乙酸乙烯酯，1.45吨的自身蒸汽。
比较例1：
将产物混合物以如在DE-A13422575的实施例中所描述的分离净化。共沸蒸馏塔相应地不包含填料。在此，在大气压下运行共沸蒸馏，共沸蒸馏塔的塔底温度具有136℃的温度。将每吨乙酸乙烯酯0.43吨的加热蒸汽给料至共沸蒸馏塔。加热蒸汽，源自操作(works)栅板，具有6巴-abs的压力。35％的自身蒸汽，即每吨生产的乙酸乙烯酯0.5吨的自身蒸汽，不能用于乙酸乙烯酯制备的车间。在车间总体中，使用每吨形成的乙酸乙烯酯0.92吨的外部中压蒸汽，即不源自乙酸乙烯酯制备工艺的蒸汽。
实施例2：
与比较例1相似，具有以下差异：在共沸蒸馏塔的精馏段，将塔板换为填料。将共沸蒸馏塔底部使用自身蒸汽，借助热交换器加热。在930毫巴-abs的塔顶压力下运行共沸蒸馏。在塔底部，保持(prevailed)1.1巴-abs的压力和117℃的温度。共沸蒸馏塔完全是使用自身蒸汽运行的。自身蒸汽过量为每吨形成的乙酸乙烯酯0.07吨。在车间总体中，使用每吨形成的乙酸乙烯酯0.49吨的外部中压蒸汽，即不源自乙酸乙烯酯制备工艺的蒸汽。
比较例3：
将产物混合物以如在DE-A1102010001097的实施例中所描述的分离净化。共沸蒸馏塔包含塔板，但没有填料。在大气压下运行共沸蒸馏，共沸蒸馏塔的塔底温度具有136℃的温度。将每吨乙酸乙烯酯0.8吨的加热蒸汽提供给共沸蒸馏塔。加热蒸汽，源自操作栅板，具有6巴-abs的压力。45％的自身蒸汽，即吨生产的乙酸乙烯酯0.65吨每的自身蒸汽，不能用于乙酸乙烯酯制备的车间。在车间总体中，使用每吨形成的乙酸乙烯酯1.05吨的外部中压蒸汽，即不源自乙酸乙烯酯制备工艺的蒸汽。
实施例4：
与比较例3相似，具有以下差异：
在共沸蒸馏塔的精馏段，将塔板换为填料。将共沸蒸馏塔底部使用自身蒸汽，借助热交换器加热。在930毫巴-abs的塔顶压力下运行共沸蒸馏。在塔底部，保持1.1巴-abs的压力和117℃的温度。共沸蒸馏塔是由基于共沸蒸馏塔使用的蒸汽总量80％的自身蒸汽运行的。自身蒸汽几乎完全利用于车间。在整个车间中，使用每吨形成的乙酸乙烯酯0.4吨的外部中压蒸汽，即不源自乙酸乙烯酯制备工艺的蒸汽。
实施例5：
与比较例3相似，具有以下差异：
在共沸蒸馏塔的精馏段，将塔板换为填料。将中间蒸发器连接至共沸蒸馏塔底部上方10个塔板处。中间蒸发器借助自身蒸汽，传输80％引入共沸蒸馏塔的热能。中间蒸发器将从共沸蒸馏塔去除的液体加热至107至110℃的温度水平。在塔底部，保持(prevailed)1.1巴-abs的压力和117℃的温度。自身蒸汽几乎完全利用于车间。在车间总体中，使用每吨形成的乙酸乙烯酯0.4吨的外部中压蒸汽，即不源自乙酸乙烯酯制备工艺的蒸汽。

Claims (12)

1.用于借助乙烯、乙酸和氧在反应器中的多相催化的连续气相反应制备乙酸乙烯酯的方法，其中借助与水的热交换将所述反应过程中释放的过程热从所述反应器中去除，并且因而形成自身蒸汽，以及
将离开所述反应器且包含乙烯、乙酸乙烯酯、乙酸、水、二氧化碳和惰性气体的产物混合物借助使用一个或多个共沸蒸馏塔和/或一个或多个纯化蒸馏塔的蒸馏而分离，其特征在于，
至少一个共沸蒸馏塔和/或至少一个纯化蒸馏塔包含填料，并且将至少部分的所述自身蒸汽用于将能量引入一个或多个如此装备的共沸蒸馏塔和/或纯化蒸馏塔。
2.根据权利要求1所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述自身蒸汽具有120℃至170℃的温度以及2至8巴的压力。
3.根据权利要求1或2所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，填料位于所述共沸蒸馏塔的精馏段。
4.根据权利要求1至3所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述共沸蒸馏塔包含30至80个塔板。
5.根据权利要求1至4所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，填料位于所述共沸蒸馏塔的最高塔板的上方，所述最高塔板是距离所述共沸蒸馏塔顶部最近的塔板。
6.根据权利要求1至5所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述共沸蒸馏塔中塔底压力和塔顶压力之间的差值为50至1000毫巴。
7.根据权利要求1至6所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，在所述共沸蒸馏塔的底部的温度为100至130℃。
8.根据权利要求1至7所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，使用一个或多个以自身蒸汽运行的热交换器将能量引入一个或多个共沸蒸馏塔和/或纯化蒸馏塔中。
9.根据权利要求1至8所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，将液体从所述共沸蒸馏塔的底部去除，并且将来自所述自身蒸汽的热借助一个或多个热交换器转移至所去除的液体，以及将用这种方式加热的所述液体返回至所述共沸蒸馏塔，所述液体可选地以液体/蒸汽混合物的形式存在。
10.根据权利要求1至9所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，将一个或多个中间蒸发器连接至所述共沸蒸馏塔。
11.根据权利要求1至10所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，将中间蒸发器连接至所述共沸蒸馏塔的汽提段。
12.根据权利要求1至11所述的制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，将中间蒸发器连接至所述共沸蒸馏塔，从所述共沸蒸馏塔的底部算起，在塔板5和20之间。
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