CN107011169B - 一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制方法及装置；包括反应产物液相脱除乙炔的步骤；包括将反应液进行两项分离，塔顶产物为醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯等，塔釜产物为醋酸、丁烯醛、醋酐等；包括对塔顶产物醋酸乙烯的分离精制及回收、对乙醛等进行分离精制的步骤；包括对塔釜产物醋酸进行精制及回收、对丁烯醛等杂质进行分离的步骤；包括对醋酸残渣进行尾气处理的步骤。本发明在于重新设计新的分离工艺，提高了醋酸乙烯产品、乙醛副产品纯度及收率，提高了反应液中的醋酸回收率，降低了实际工艺生产中的操作难度，大幅降低了生产能耗。醋酸乙烯的纯度达到99.9％wt，醋酸的回收率达98.0％，乙醛的纯度达到99.95％wt。

Description

一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制方法及装置
技术领域
本发明属于化工精馏分离领域，涉及一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制低能耗高纯度的分离新方法及装置。
背景技术
醋酸乙烯(VAC)，也称为醋酸乙烯酯，分子式为CH3COOCH＝CH2，世界上产量最大的有机化工产品之一，也是世界上50种用量最大的有机化工产品之一。醋酸乙烯是饱和酸和不饱和醇的简单酯，通过自身聚合或与其它单体共聚，可以生成聚乙烯醇(PVA)、醋酸乙烯-乙烯共聚物(EVA)、聚醋酸乙烯(PVAC)、醋酸乙烯─氯乙烯共聚物(EVC)等聚合物。这些产物的用途十分广泛，一般可用于粘接剂、纸张或织物的上胶剂、油漆、墨水、皮革加工、乳化剂、水溶性膜、土壤改良剂等，被广泛用于化工、纺织、轻工、造纸、建筑、汽车等领域。
乙炔法制醋酸乙烯的过程主要分为合成工段和精制工段。合成工段的主要作用是利用醋酸和乙炔合成醋酸乙烯，精制工段的主要作用是将反应液中的醋酸乙烯分离并精制。精制后的醋酸乙烯可以直接作为产品出售，或者送至聚合工段将醋酸乙烯聚合为聚醋酸乙烯，再经过醇解工段制成聚乙烯醇，聚乙烯醇可以用作维伦、涂料、特种橡胶的生产原料。
乙炔法合成醋酸乙烯的精制工段的进料为合成工段送来的反应液和聚合工段返回的物料，主要包括醋酸乙烯、醋酸、乙炔、乙醛、醋酸甲酯、甲醇、丁烯醛、二乙酸亚乙酯、醋酸酐、丙酮和水等组分。该工段的主要目的是(1)将反应液中的醋酸乙烯分离出来，并达到聚合工艺所规定的质量指标；(2)将反应液中未反应的醋酸分离出来，并除去其中的杂质，返回合成工段循环使用；(3)若是连续生产聚乙烯醇，则还需将聚合工段返回的大量未聚合的醋酸乙烯除杂提纯，并循环使用；(4)将反应液中的乙炔回收，并送往合成工段精制循环使用；(5)将反应液中的副产物分离，其中乙醛可副产醋酸，纯度较高的丁烯醛可以出售。
1988年，马彦贵等在《聚乙烯醇生产技术》中提到醋酸乙烯精制的工艺流程。主要为：反应液在第一精馏塔中脱除轻组分后，塔釜液由塔底连续加入第二精馏塔中，第二精馏塔的作用是将醋酸乙烯和醋酸分开，塔釜液为粗醋酸，用泵连续送往第五精馏塔，塔顶馏出物的50％送往第三精馏塔；第三精馏塔为醋酸乙烯精制塔，塔顶冷凝液一部分回流，一部分加入第四精馏塔中，塔釜液侧采出醋酸乙烯；第五精馏塔的作用是醋酸精制，塔顶馏出液部分回流，部分采出加入到第六精馏塔醋酸回收塔中；另外第七精馏塔作为萃取塔，采用液液萃取的方式将乙醛和醋酸乙烯分离开；除此之外还包括第八精馏塔，第九精馏塔乙醛精馏塔；整个醋酸乙烯精制工段的流程主要包括粗分系统、醋酸乙烯精制系统、醋酸精制和回收系统等。
在上述的传统工艺流程中，存在以下问题：VAC产品从第三精馏塔的侧采流股得到，要同时保证侧采流股中不含轻组分、重组分杂质，需要极高的工艺设计施工标准和严格的生产参数控制，在实际的生产中，很难得到高纯度的VAC产品；其次，现有的工艺流程中，混合物料进入精制工段后，首先在第一精馏塔的塔顶分离乙醛等轻组分，由于乙醛等轻组分在混合物料中的比重不大，第一精馏塔再沸器的加热负荷较大；现有工艺中，从反应也中脱除的乙炔气体，设置了两个塔分别对其进行那个酸洗和水洗，设备投资较大；另外，现有的工艺流程采用萃取法脱除丙酮杂质，分离效率不高，分离结果不理想；现有工艺中，对醋酸残渣的回收利用不高，导致残渣废弃物中含有大量的醋酸，造成原料的浪费，并且未设置残渣尾气处理装置，对环境的不良影响较大；传统工艺中，分离顺序存在加大的优化空间，对整个流程的能源利用不充分，有待改进。
综上所述，现有的乙炔合成的醋酸乙烯的精制方法，工艺冗长，各塔功能不明确，产品指标较差，能耗较高。因此，设计发明一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制方法，有效避免上述问题，提高产品指标，降低能耗，是提升醋酸乙烯生产工艺的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制工段的工艺路线及生产装置，应用该方法于乙炔法制醋酸乙烯反应液分离中，该方法对比现有工艺及专利，显著提高了醋酸乙烯产品的纯度和品质，同时提高了反应液中醋酸的回收率及其品质，在获得高附加值、高纯度的乙醛等产品同时，大幅降低了系统能耗，提高了产品质量标准，降低生产操作难度，减少了污染排放。
本发明解决其技术路线所采用的技术方案是：
一种乙炔法合成的醋酸乙烯的分离方法，包括如下步骤：
(1)包括反应产物液相脱除乙炔，并在洗涤脱气塔内对乙炔气体进行酸洗、水洗的步骤；
(2)包括将反应液首先按照醋酸乙烯为粗分塔主要塔顶产物、醋酸作为粗分塔主要塔釜产物，粗分塔塔顶分离得到醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯，粗分塔塔釜分离得到醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亚乙酯的步骤；
(3)包括对粗分塔塔顶产物醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯进一步分离精制得到高纯度醋酸乙烯，然后对乙醛、丙酮、醋酸甲酯分离精制得到高纯度乙醛，对丙酮、醋酸甲酯进行分离脱除，并进一步回收残留醋酸乙烯的步骤；
(4)包括对粗分塔塔釜产物醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亚乙酯进行进一步精制得到高纯度醋酸，然后对丁烯醛杂质进行脱除排杂，专门针对醋酸塔塔釜重组分残渣进一步回收残留醋酸的步骤；
(5)包括对残渣池的醋酸残渣释放气体进行的尾气处理步骤。
上述技术方案中，步骤(1)为：来自合成得到的反应液经过洗涤脱气塔脱除乙炔后作为粗分塔的进料，并且脱除的乙炔在洗涤脱气塔内完成了醋酸洗涤吸收反应液，去离子水洗涤吸收醋酸，洗涤脱气塔上段水洗涤加入的去离子水，进入后续的精制系统，在粗分系统中与醋酸乙烯形成共沸物，降低粗分塔塔顶温度，减少塔釜再沸器热负荷和塔顶冷凝器冷负荷。
上述技术方案中，步骤(2)为：洗涤脱气塔塔釜采出流股进入粗分塔进行两项分离，粗分塔塔顶得到醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯、水，粗分塔塔釜分离得到醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亚乙酯；其中粗分塔塔顶流股分相后采出油相，以醋酸乙烯为主要物料的油相作为粗VAC塔进料，粗分塔塔釜采出以醋酸为主要物料作为醋酸塔的进料。
上述技术方案中，步骤(3)为：粗分塔塔顶采出的油相流股进入粗VAC塔脱除乙醛、丙酮、醋酸甲酯轻组分，粗VAC塔塔顶流股分相后采出以乙醛、醋酸甲酯为主要物料的油相作为醛酯浓缩塔进料，粗VAC塔塔釜采出以醋酸乙烯为主要物料的流股作为精VAC塔进料；粗VAC塔塔釜采出流股进入精VAC塔进一步精制，从精VAC塔塔顶得到高纯度醋酸乙烯产品，精VAC塔塔釜流股返回粗分塔进料；粗分塔与粗VAC塔塔顶流股的水相混合后，作为脱水塔进料，经过水蒸汽汽提分离后，脱水塔塔顶得到乙醛、醋酸甲酯、丙酮混合物；粗VAC塔塔顶油相与脱水塔的塔顶产物混合后进入醛酯浓缩塔，醛酯浓缩塔塔釜回收得到醋酸乙烯回到粗VAC塔上部回流，醛酯浓缩塔塔顶流股作为乙醛塔进料；醛酯浓缩塔塔顶流股进入乙醛塔侧采得到高纯度的乙醛产品，乙醛塔塔釜流股进入脱丙酮塔，乙醛塔塔顶流股含有少量杂质的乙醛送往焚烧炉；脱丙酮塔的萃取水来自于脱水塔的塔釜，经过脱丙酮塔萃取分离，脱丙酮塔塔顶得到含醋酸乙烯的流股作为VAC回收塔进料，脱丙酮塔塔釜水送去污水处理；脱丙酮塔塔顶组分进入VAC回收塔脱除轻组分杂质后，VAC回收塔塔釜获得前面流股中残留的醋酸乙烯，返回粗VAC塔进料。
上述技术方案中，步骤(4)为：粗分塔塔釜流股进入醋酸塔，醋酸塔侧采获得醋酸蒸汽，去精VAC塔再沸器换热后得到醋酸产品，醋酸塔塔顶蒸汽去粗VAC塔再沸器换热后，采出一部分去丁烯醛塔除杂，醋酸塔塔釜得到重组分作为醋酸回收塔进料；醋酸塔塔顶流股进入丁烯醛塔分离丁烯醛，丁烯醛塔塔顶流股进行分相后，油相富集丁烯醛，排出界区，丁烯醛塔塔釜流股回到醋酸塔进料；醋酸塔塔釜流股进入醋酸回收塔，醋酸回收塔塔顶回收得到醋酸蒸汽直接返回醋酸塔上部，醋酸回收塔塔釜的重组分进入残渣蒸发罐进一步回收残留醋酸；丁烯醛塔塔顶水相部分回流，部分进入废水塔，废水塔塔塔顶流股回到丁烯醛塔分相罐，废水塔塔釜得到的水送往醋酸回收塔塔釜，进而稀释重组分并水解醋酐及二醋酸亚乙酯生成醋酸。
上述技术方案中，步骤(5)为：残渣蒸发罐中蒸发醋酸后的残渣排到残渣池，残渣池顶部富集酸性气体引入碱洗塔进行碱洗、水洗处理，最后排放无污染气体。
本发明提供全新分离顺序的一套乙炔法合成醋酸乙烯的精制装置，包括洗涤脱气塔(101)、粗分塔(102)、粗VAC塔(103)、精VAC塔(104)、脱水塔(105)、醛酯浓缩塔(106)、乙醛塔(107)、脱丙酮塔(108)、VAC回收塔(109)、醋酸塔(110)、醋酸回收塔(111)、丁烯醛塔(112)、废水塔(113)、碱洗塔(114)、粗分塔分相罐(115)、粗VAC塔分相罐(116)、残渣蒸发罐(117)、残渣池(118)、丁烯醛塔分相罐(119)以及配套的加热、运送设备，连接关系为：洗涤脱气塔(101)塔釜与粗分塔(102)进料口相连；粗分塔(102)塔顶油相出口与粗VAC塔(103)进料口相连、塔釜液相出口与醋酸塔(110)相连；粗VAC塔(103)塔釜液相出口与精VAC塔(104)进料口相连；精VAC塔(104)塔顶采出醋酸乙烯产品；粗分塔(102)和粗VAC塔(103)塔顶水相汇合后与脱水塔(105)进料口相连；脱水塔(105)塔釜液相与粗VAC塔(103)塔顶油相汇合后与醛酯浓缩塔(106)进料口相连；醛酯浓缩塔(106)塔顶液相采出流股连接至乙醛塔(107)；乙醛塔(107)侧线得到产品级乙醛，塔釜液相与脱丙酮塔(108)进料口相连；脱丙酮塔(108)萃取水进口与脱水塔(105)釜水出口相连，脱丙酮塔(108)塔顶液相采出送至VAC回收塔(109)；醋酸塔(110)进料为粗分塔(102)的釜液，侧线获得醋酸蒸汽，与精VAC塔再沸器换热后得到液相高纯度醋酸，醋酸塔(110)塔顶蒸汽与粗VAC塔再沸器换热后部分进入丁烯醛塔(112)排杂，醋酸塔(110)塔釜液相出口与醋酸回收塔(111)进料口相连；丁烯醛塔(112)塔顶水相出口与废水塔(113)进料口相连；废水塔(113)釜水送至醋酸回收塔(111)底部；醋酸回收塔(111)塔顶与醋酸塔(110)直接相连，塔釜送至醋酸蒸发罐(117)；残渣池(118)顶部与碱洗塔(114)进料口相连。
所述的粗分塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为60-75℃，塔釜温度为115-130℃；
粗VAC塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为50-56℃，塔釜温度为70-80℃；
精VAC塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为76-80℃；
醛酯浓缩塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为27-32℃，塔釜温度为60-70℃；
脱水塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为50-60℃，塔釜温度为90-100℃；
乙醛塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为10-12℃，塔釜温度为50-56℃；
脱丙酮塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为50-56℃，塔釜温度为88-93℃；
VAC回收塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为45-53℃，塔釜温度为50-60℃；
醋酸塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为100-110℃，塔釜温度为115-130℃；
醋酸回收塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为115-120℃，塔釜温度为120-135℃；
丁烯醛塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为94-100℃，塔釜温度为110-120℃；
废水塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为80-88℃，塔釜温度为95-105℃；
碱洗塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为30-40℃，塔釜温度为30-40℃。
上述技术方案中，所述的粗分塔(102)塔釜再沸器加热介质为合成工段反应器汽包产生的蒸汽；醋酸塔(110)侧采气相和塔顶气分别作为醋酸乙烯精制系统中粗VAC塔(103)及精VAC塔(104)再沸器的加热介质。
本发明的优点和有益效果如下：
1、本发明涉及的一种全新的乙炔法合成的醋酸乙烯的精制的方法，其优点在于重新设计了分离顺序，首先在洗涤脱气塔内除去了反应中的乙炔并完成了乙炔的酸洗、水洗，然后将醋酸乙烯与醋酸体系两项分离，之后进行醋酸乙烯精制、醋酸精制以及醛酯分离。通过新的分离工艺，极大提高了醋酸乙烯产品、乙醛副产品纯度及收率，提高了反应液中的醋酸回收率，降低了实际工艺生产中的操作难度，提高了流程稳定性，并且大幅降低了生产能耗。
2、本发明涉及的一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制方法，其优点在于在第一步的洗涤脱气阶段，在脱气塔上部向系统中加入去离子水，使其在后续分离过程中形成丙酮-水、醋酸甲酯-水等形成共沸组成，从而可以有效的降低塔顶温度，减少能耗，提高分离效率。
3、本发明涉及的一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制的方法，其优点在于通过设计热耦合网络，利用醋酸塔顶蒸汽为粗VAC塔再沸器提供热量，利用醋酸塔侧采蒸汽为精VAC塔再沸器提供热量，大幅度减少了精馏单元能耗，降低了醋酸乙烯生产的成本。
4、本发明涉及的一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制的方法，其优点在于系统中的水得到了二次利用：粗分塔和粗VCA塔顶水相进入脱水塔分离后，作为脱丙酮塔的萃取水；丁烯醛塔顶水相经过废水塔分离后，送至醋酸回收塔釜，稀释重组分粘度并释重组分并水解醋酐及二醋酸亚乙酯生成醋酸，减少了系统的废水排放量和后续的污水处理量。
5、经过上述创新的工艺流程，大大提高了醋酸乙烯的分离纯度及各物质的回收率及品质，醋酸乙烯的纯度达到99.9％wt，醋酸的回收率达98.0％，乙醛的纯度达到99.95％wt。
附图说明
图1为一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制工艺及装置示意图。
其中：101-脱气塔、102-粗分塔、103-粗VAC塔、104-精VAC塔、105-脱水塔、106-醛酯浓缩塔、107-乙醛塔、108-脱丙酮塔、109-VAC回收塔、110-醋酸塔、111-醋酸回收塔、112-丁烯醛塔、113-废水塔、114-碱洗塔、115-粗分塔分相罐、、116-粗VAC塔分相罐、117-醋酸残渣蒸发器、118-醋酸残渣中和池、119-丁烯醛塔分相罐。
具体实施方式
下面是结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明提供全新的一种乙炔法合成的醋酸乙烯的分离方法，包括如下步骤：
(1)包括反应产物液相脱除乙炔，并在洗涤脱气塔内对乙炔气体进行酸洗、水洗的步骤；
(2)包括将反应液首先按照醋酸乙烯为粗分塔主要塔顶产物、醋酸作为粗分塔主要塔釜产物，粗分塔塔顶分离得到醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯，粗分塔塔釜分离得到醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亚乙酯的步骤；
(3)包括对粗分塔塔顶产物醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯进一步分离精制得到高纯度醋酸乙烯，然后对乙醛、丙酮、醋酸甲酯分离精制得到高纯度乙醛，对丙酮、醋酸甲酯进行分离脱除，并进一步回收残留醋酸乙烯的步骤；
(4)包括对粗分塔塔釜产物醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亚乙酯进行进一步精制得到高纯度醋酸，然后对丁烯醛杂质进行脱除排杂，专门针对醋酸塔塔釜重组分残渣进一步回收残留醋酸的步骤；
(5)包括对残渣池的醋酸残渣释放气体进行的尾气处理步骤。
上述技术方案中，步骤(1)为：来自合成得到的反应液经过洗涤脱气塔脱除乙炔后作为粗分塔的进料，并且脱除的乙炔在洗涤脱气塔内完成了醋酸洗涤吸收反应液，去离子水洗涤吸收醋酸，洗涤脱气塔上段水洗涤加入的去离子水，进入后续的精制系统，在粗分系统中与醋酸乙烯形成共沸物，降低粗分塔塔顶温度，减少塔釜再沸器热负荷和塔顶冷凝器冷负荷。
上述技术方案中，步骤(2)为：洗涤脱气塔塔釜采出流股进入粗分塔进行两项分离，粗分塔塔顶得到醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯、水，粗分塔塔釜分离得到醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亚乙酯；其中粗分塔塔顶流股分相后采出油相，以醋酸乙烯为主要物料的油相作为粗VAC塔进料，粗分塔塔釜采出以醋酸为主要物料作为醋酸塔的进料。
上述技术方案中，步骤(3)为：粗分塔塔顶采出的油相流股进入粗VAC塔脱除乙醛、丙酮、醋酸甲酯轻组分，粗VAC塔塔顶流股分相后采出以乙醛、醋酸甲酯为主要物料的油相作为醛酯浓缩塔进料，粗VAC塔塔釜采出以醋酸乙烯为主要物料的流股作为精VAC塔进料；粗VAC塔塔釜采出流股进入精VAC塔进一步精制，从精VAC塔塔顶得到高纯度醋酸乙烯产品，精VAC塔塔釜流股返回粗分塔进料；粗分塔与粗VAC塔塔顶流股的水相混合后，作为脱水塔进料，经过水蒸汽汽提分离后，脱水塔塔顶得到乙醛、醋酸甲酯、丙酮混合物；粗VAC塔塔顶油相与脱水塔的塔顶产物混合后进入醛酯浓缩塔，醛酯浓缩塔塔釜回收得到醋酸乙烯回到粗VAC塔上部回流，醛酯浓缩塔塔顶流股作为乙醛塔进料；醛酯浓缩塔塔顶流股进入乙醛塔侧采得到高纯度的乙醛产品，乙醛塔塔釜流股进入脱丙酮塔，乙醛塔塔顶流股含有少量杂质的乙醛送往焚烧炉；脱丙酮塔的萃取水来自于脱水塔的塔釜，经过脱丙酮塔萃取分离，脱丙酮塔塔顶得到含醋酸乙烯的流股作为VAC回收塔进料，脱丙酮塔塔釜水送去污水处理；脱丙酮塔塔顶组分进入VAC回收塔脱除轻组分杂质后，VAC回收塔塔釜获得前面流股中残留的醋酸乙烯，返回粗VAC塔进料。
上述技术方案中，步骤(4)为：粗分塔塔釜流股进入醋酸塔，醋酸塔侧采获得醋酸蒸汽，去精VAC塔再沸器换热后得到醋酸产品，醋酸塔塔顶蒸汽去粗VAC塔再沸器换热后，采出一部分去丁烯醛塔除杂，醋酸塔塔釜得到重组分作为醋酸回收塔进料；醋酸塔塔顶流股进入丁烯醛塔分离丁烯醛，丁烯醛塔塔顶流股进行分相后，油相富集丁烯醛，排出界区，丁烯醛塔塔釜流股回到醋酸塔进料；醋酸塔塔釜流股进入醋酸回收塔，醋酸回收塔塔顶回收得到醋酸蒸汽直接返回醋酸塔上部，醋酸回收塔塔釜的重组分进入残渣蒸发罐进一步回收残留醋酸；丁烯醛塔塔顶水相部分回流，部分进入废水塔，废水塔塔塔顶流股回到丁烯醛塔分相罐，废水塔塔釜得到的水送往醋酸回收塔塔釜，进而稀释重组分并水解醋酐及二醋酸亚乙酯生成醋酸。
上述技术方案中，步骤(5)为：残渣蒸发罐中蒸发醋酸后的残渣排到残渣池，残渣池顶部富集酸性气体引入碱洗塔进行碱洗、水洗处理，最后排放无污染气体。
如图1所示：本发明还提供一种乙炔法合成醋酸乙烯的精制装置，包括洗涤脱气塔(101)、粗分塔(102)、粗VAC塔(103)、精VAC塔(104)、脱水塔(105)、醛酯浓缩塔(106)、乙醛塔(107)、脱丙酮塔(108)、VAC回收塔(109)、醋酸塔(110)、醋酸回收塔(111)、丁烯醛塔(112)、废水塔(113)、碱洗塔(114)、粗分塔分相罐(115)、粗VAC塔分相罐(116)、残渣蒸发罐(117)、残渣池(118)、丁烯醛塔分相罐(119)以及配套的加热、运送设备，连接关系为：洗涤脱气塔(101)塔釜与粗分塔(102)进料口相连；粗分塔(102)塔顶油相出口与粗VAC塔(103)进料口相连、塔釜液相出口与醋酸塔(110)相连；粗VAC塔(103)塔釜液相出口与精VAC塔(104)进料口相连；精VAC塔(104)塔顶采出醋酸乙烯产品；粗分塔(102)和粗VAC塔(103)塔顶水相汇合后与脱水塔(105)进料口相连；脱水塔(105)塔釜液相与粗VAC塔(103)塔顶油相汇合后与醛酯浓缩塔(106)进料口相连；醛酯浓缩塔(106)塔顶液相采出流股连接至乙醛塔(107)；乙醛塔(107)侧线得到产品级乙醛，塔釜液相与脱丙酮塔(108)进料口相连；脱丙酮塔(108)萃取水进口与脱水塔(105)釜水出口相连，脱丙酮塔(108)塔顶液相采出送至VAC回收塔(109)；醋酸塔(110)进料为粗分塔(102)的釜液，侧线获得醋酸蒸汽，与精VAC塔再沸器换热后得到液相高纯度醋酸，醋酸塔(110)塔顶蒸汽与粗VAC塔再沸器换热后部分进入丁烯醛塔(112)排杂，醋酸塔(110)塔釜液相出口与醋酸回收塔(111)进料口相连；丁烯醛塔(112)塔顶水相出口与废水塔(113)进料口相连；废水塔(113)釜水送至醋酸回收塔(111)底部；醋酸回收塔(111)塔顶与醋酸塔(110)直接相连，塔釜送至醋酸蒸发罐(117)；残渣池(118)顶部与碱洗塔(114)进料口相连。
应用该装置于乙炔法制醋酸乙烯反应液分离中，显著提高了醋酸乙烯产品的纯度和品质，同时提高了反应液中醋酸的回收率及其品质，在获得高附加值、高纯度的乙醛等产品同时，大幅降低了系统能耗，提高了产品质量标准，降低生产操作难度，减少了污染排放。
上述技术方案中，所述的粗分塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为60-75℃，塔釜温度为115-130℃；粗VAC塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为50-56℃，塔釜温度为70-80℃；精VAC塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为76-80℃；醛酯浓缩塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为27-32℃，塔釜温度为60-70℃；脱水塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为50-60℃，塔釜温度为90-100℃；乙醛塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为10-12℃，塔釜温度为50-56℃；脱丙酮塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为50-56℃，塔釜温度为88-93℃；VAC回收塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为45-53℃，塔釜温度为50-60℃；醋酸塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为100-110℃，塔釜温度为115-130℃；醋酸回收塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为115-120℃，塔釜温度为120-135℃；丁烯醛塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为94-100℃，塔釜温度为110-120℃；废水塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为80-88℃，塔釜温度为95-105℃；碱洗塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为30-40℃，塔釜温度为30-40℃。
以下采用具体的实例来说明本申请方法的具体实施过程。
实施例1：
在本实例中，乙炔法合成醋酸乙烯的反应液质量组成为：醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、醋酸甲酯以及烯醛、醋酐、水。反应液从下段进入洗涤脱气塔101，下段的蒸汽经分凝器冷凝后，未冷凝的乙炔混合气进入洗涤脱气塔101中段，凝液返回下段作为回流。洗涤脱气塔101中段加入冷却后的精馏醋酸作为淋洗液，与下段送来的未冷凝的乙炔混合气逆流接触，吸收其中的乙炔。洗涤后的气相继续上升进入上段，洗涤液在中段底部收集后，靠重力自流进入下段补充回流。上段加入冷却后水作为淋洗液，与上升乙炔气体逆流接触，对其进行洗涤以脱除其中夹带的醋酸和少量乙醛等杂质。洗涤后的乙炔气体返回合成工段；洗涤水在上段底部收集后，自流至洗涤脱气塔釜液泵入口，与脱气反应液一起送入粗分塔102。
来自洗涤脱气塔101塔釜的反应液进入粗分塔102中部，进料量为95-100m3/h，塔顶温度为60-65℃，塔釜温度为115-117℃。塔顶气经粗分塔冷凝器冷凝后，进入粗分塔分相器115分相。分相器上层有机相部分返回粗分塔102作回流，回流量为50-60m3/h，其余部分送至粗VAC塔103进料；下层水相与粗VAC塔103分相器116水相物料一起经预热器加热后送至脱水塔105。粗分塔102釜液为粗醋酸，送至醋酸塔110进料。
粗VAC塔103的物料来源包括粗分塔103塔顶馏出的粗VAC和来自其他工段的粗VAC，加料量为50-60m3/h，塔顶温度为50-52℃，塔釜温度为70-74℃，粗VAC塔103塔顶气经塔顶冷凝器后进入粗VAC塔分相罐116分相，粗VAC塔分相罐116上层有机相为醋酸乙烯及轻组分杂质，一部分返回粗VAC塔作为回流，回流量为50-55m3/h，其余部分送至醛酯浓缩塔106分离乙醛等轻组分并回收VAC；自醛酯浓缩塔106回收的VAC也送入粗VAC塔103塔顶回流；粗VAC塔分相罐116下层水相送往脱水塔105。粗VAC塔103塔釜液经粗VAC塔釜液泵送往精VAC塔处理。粗VAC塔再沸器的加热介质为醋酸塔110塔顶气。
精VAC塔104的的加料量为55-60m3/h，塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为76-78℃。塔顶气经精VAC塔冷凝器冷凝，进入精VAC塔回流罐，一部分用于回流，回流量为10-20m3/h，其余部分作为VAC产品采出，采出温度为50℃，进入精VAC产品冷却器进一步降温，得到纯度为醋酸乙烯产品；塔釜液为含有阻聚剂的VAC，经精VAC塔釜液泵送回粗分塔102处理。精VAC塔再沸器的加热介质为醋酸塔110侧线采出的气相醋酸。
粗分塔分相罐115和粗VAC塔分相罐116的水相后送至脱水塔，进料量为20-25m3/h，塔顶温度为50-52℃，塔釜温度为90-93℃。塔顶气经塔顶冷凝器冷凝后送至醛酯浓缩塔106进行提纯回收；塔釜水送至脱水塔进料预热器，与脱水塔105进料换热，送丙酮萃取精馏塔108做萃取水。
醛酯浓缩塔106的进料是粗VAC塔103塔顶分相器的有机相和脱水塔105塔顶气冷凝液，进料量为4-7m3/h。醛酯浓缩塔106塔顶温度为27-29℃，塔顶气经冷凝器冷凝后进入醛酯浓缩塔回流罐，部分送回塔内作为回流，其余部分送至乙醛精制塔107；醛酯浓缩塔106塔釜温度为60-64℃，釜液主要组分为VAC，送至粗VAC塔103。
乙醛塔107的进料为醛酯浓缩塔106顶馏出物料，进料量为3-4m3/h，塔顶温度为10-11℃，塔釜温度为50-51℃。塔顶气经冷凝器冷凝后，进入乙醛回流罐，部分送回乙醛塔107作为回流，回流量为7-8m3/h，其余部分送至焚烧炉；乙醛塔107侧采出高纯度的乙醛产品；塔釜物料为含有丙酮的醋酸甲酯，送脱丙酮塔108处理。
脱丙酮塔108为萃取精馏塔。来自乙醛塔釜的物料送至塔上部进料，塔顶部加入脱水塔105釜水，加料量为0.3-1m3/h，塔顶温度为50-52℃，塔釜温度为88-90℃。塔顶气经冷凝器冷凝后进入回流罐，回流量为1.3-1.6m3/h，部分送回脱丙酮塔108作为回流，其余部分送VAC回收塔109。塔釜液为含有丙酮的废水，送至污水处理工段。
VAC回收塔109的为脱丙酮塔108顶馏出物，进料量为0.1-0.3m3/h，塔顶温度为45-48℃，塔釜温度为50-53℃。塔顶气经冷凝器冷凝后，一部分回流，回流量为1.3-1.6m3/h，其余部分送至回收工段；塔釜液大部分为VAC，送回粗VAC塔103进料，以完成产物的完全回收。
醋酸塔110的进料包括粗分塔102釜液、丁烯醛塔112釜液和醋酸回收塔111回收的醋酸，进料量为60-70m3/h。塔顶气包含醋酸、水和丁烯醛，塔顶温度为100-103℃，经与粗VAC塔再沸器换热后进入醋酸塔回流罐，部分送回至醋酸塔作为回流，回流量为37-39m3/h，其余部分送丁烯醛塔；侧线气相采出醋酸产品，侧采温度为122-123℃，侧采气量为3494m3/h，分别在精VAC塔再沸器、脱气塔进料预热器换热后，得到精醋酸，送至合成工段；醋酸塔110塔釜温度为120-124℃，釜液为二醋酸亚乙酯、醋酐等高沸物，送醋酸回收系统处理。
丁烯醛塔112进料为醋酸塔110塔顶馏出，进料量为4-5m3/h，塔顶温度为94-96℃，塔釜温度为110-112℃。丁烯醛塔112塔顶气和废水塔113塔顶气经丁烯醛塔冷凝器冷凝后，进入丁烯醛塔分相罐119分相。丁烯醛塔分相罐119上层有机相为丁烯醛，送至焚烧炉；下层水相，部分送回丁烯醛塔112作为回流，回流量为3-3.5m3/h，其余部分经送至废水塔113，废水塔进料量为0.5-1m3/h，塔顶温度为80-82℃，塔釜温度为110-112℃。废水塔113塔顶气送入丁烯醛塔塔顶冷凝器；塔釜液部分送醋酸回收塔111塔釜，部分送至污水处理。
醋酸回收塔111进料为醋酸塔110釜液，进料量为4-5m3/h，塔顶温度为115-117℃，塔釜温度为120-125℃。醋酸回收塔111的塔顶气直接返回醋酸塔110，塔釜液部分经过再沸器加热后返回塔釜，部分高沸物送往残渣蒸发器117。残渣蒸发器117顶部气体经残渣蒸发冷凝器冷凝后送醋酸回收塔111。醋酸残渣蒸发回收系统采用真空操作，配有水环真空泵。残渣蒸发器排出的残渣送完残渣中和池118。
从残渣中和池118来的废气从最下部进入碱洗塔114，碱洗塔为常温塔，塔内温度基本恒定为35℃，依次经过碱洗段和水洗段，从顶部由残渣中和引风机抽走。碱洗塔114塔釜出来的碱液经碱液循环泵一部分送去污水处理，其他部分送入碱洗塔114碱洗段上部循环，循环量为10-15m3/h。新鲜碱液添加到碱液循环泵后，进入碱洗塔碱洗段上部。新鲜无离子水由碱洗塔部114进入，作为水洗段的洗水，洗水加入量为1-1.5m3/h。
经过上述流程，醋酸乙烯的纯度达到99.9％wt，醋酸纯度为，醋酸的回收率达98.0％，乙醛的纯度达到99.95％wt。
实施例2：
原料组成同实施例1。
在本实例中，乙炔法合成醋酸乙烯的反应液质量组成为：醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、醋酸甲酯以及烯醛、醋酐、水。反应液从下段进入洗涤脱气塔101，下段的蒸汽经分凝器冷凝后，未冷凝的乙炔混合气进入洗涤脱气塔101中段，凝液返回下段作为回流。洗涤脱气塔101中段加入冷却后的精馏醋酸作为淋洗液，与下段送来的未冷凝的乙炔混合气逆流接触，吸收其中的乙炔。洗涤后的气相继续上升进入上段，洗涤液在中段底部收集后，靠重力自流进入下段补充回流。上段加入冷却后水作为淋洗液，与上升乙炔气体逆流接触，对其进行洗涤以脱除其中夹带的醋酸和少量乙醛等杂质。洗涤后的乙炔气体返回合成工段；洗涤水在上段底部收集后，自流至洗涤脱气塔釜液泵入口，与脱气反应液一起送入粗分塔102。
来自洗涤脱气塔101塔釜的反应液进入粗分塔102中部，进料量为95-100m3/h，塔顶温度为70-75℃，塔釜温度为125-130℃。塔顶气经粗分塔冷凝器冷凝后，进入粗分塔分相器115分相。分相器上层有机相部分返回粗分塔102作回流，回流量为50-60m3/h，其余部分送至粗VAC塔103进料；下层水相与粗VAC塔103分相器116水相物料一起经预热器加热后送至脱水塔105。粗分塔102釜液为粗醋酸，送至醋酸塔110进料。
粗VAC塔103的物料来源包括粗分塔103塔顶馏出的粗VAC和来自其他工段的粗VAC，加料量为50-60m3/h，塔顶温度为54-56℃，塔釜温度为76-80℃，粗VAC塔103塔顶气经塔顶冷凝器后进入粗VAC塔分相罐116分相，粗VAC塔分相罐116上层有机相为醋酸乙烯及轻组分杂质，一部分返回粗VAC塔作为回流，回流量为50-55m3/h，其余部分送至醛酯浓缩塔106分离乙醛等轻组分并回收VAC；自醛酯浓缩塔106回收的VAC也送入粗VAC塔103塔顶回流；粗VAC塔分相罐116下层水相送往脱水塔105。粗VAC塔103塔釜液经粗VAC塔釜液泵送往精VAC塔处理。粗VAC塔再沸器的加热介质为醋酸塔110塔顶气。
精VAC塔104的的加料量为55-60m3/h，塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为76-78℃。塔顶气经精VAC塔冷凝器冷凝，进入精VAC塔回流罐，一部分用于回流，回流量为10-20m3/h，其余部分作为VAC产品采出，采出温度为50℃，进入精VAC产品冷却器进一步降温，得到纯度为醋酸乙烯产品；塔釜液为含有阻聚剂的VAC，经精VAC塔釜液泵送回粗分塔102处理。精VAC塔再沸器的加热介质为醋酸塔110侧线采出的气相醋酸。
粗分塔分相罐115和粗VAC塔分相罐116的水相后送至脱水塔，进料量为20-25m3/h，塔顶温度为55-60℃，塔釜温度为95-100℃。塔顶气经塔顶冷凝器冷凝后送至醛酯浓缩塔106进行提纯回收；塔釜水送至脱水塔进料预热器，与脱水塔105进料换热，送丙酮萃取精馏塔108做萃取水。
醛酯浓缩塔106的进料是粗VAC塔103塔顶分相器的有机相和脱水塔105塔顶气冷凝液，进料量为4-7m3/h。醛酯浓缩塔106塔顶温度为30-32℃，塔顶气经冷凝器冷凝后进入醛酯浓缩塔回流罐，部分送回塔内作为回流，其余部分送至乙醛精制塔107；醛酯浓缩塔106塔釜温度为65-70℃，釜液主要组分为VAC，送至粗VAC塔103。
乙醛塔107的进料为醛酯浓缩塔106顶馏出物料，进料量为3-4m3/h，塔顶温度为10-11℃，塔釜温度为54-56℃。塔顶气经冷凝器冷凝后，进入乙醛回流罐，部分送回乙醛塔107作为回流，回流量为7-8m3/h，其余部分送至焚烧炉；乙醛塔107侧采出高纯度的乙醛产品；塔釜物料为含有丙酮的醋酸甲酯，送脱丙酮塔108处理。
脱丙酮塔108为萃取精馏塔。来自乙醛塔釜的物料送至塔上部进料，塔顶部加入脱水塔105釜水，加料量为0.3-1m3/h，塔顶温度为54-56℃，塔釜温度为90-93℃。塔顶气经冷凝器冷凝后进入回流罐，回流量为1.3-1.6m3/h，部分送回脱丙酮塔108作为回流，其余部分送VAC回收塔109。塔釜液为含有丙酮的废水，送至污水处理工段。
VAC回收塔109的为脱丙酮塔108顶馏出物，进料量为0.1-0.3m3/h，塔顶温度为50-53℃，塔釜温度为55-60℃。塔顶气经冷凝器冷凝后，一部分回流，回流量为1.3-1.6m3/h，其余部分送至回收工段；塔釜液大部分为VAC，送回粗VAC塔103进料，以完成产物的完全回收。
醋酸塔110的进料包括粗分塔102釜液、丁烯醛塔112釜液和醋酸回收塔111回收的醋酸，进料量为60-70m3/h。塔顶气包含醋酸、水和丁烯醛，塔顶温度为105-110℃，经与粗VAC塔再沸器换热后进入醋酸塔回流罐，部分送回至醋酸塔作为回流，回流量为37-39m3/h，其余部分送丁烯醛塔；侧线气相采出醋酸产品，侧采温度为122-123℃，侧采气量为3494m3/h，分别在精VAC塔再沸器、脱气塔进料预热器换热后，得到精醋酸，送至合成工段；醋酸塔110塔釜温度为125-130℃，釜液为二醋酸亚乙酯、醋酐等高沸物，送醋酸回收系统处理。
丁烯醛塔112进料为醋酸塔110塔顶馏出，进料量为4-5m3/h，塔顶温度为96-100℃，塔釜温度为115-120℃。丁烯醛塔112塔顶气和废水塔113塔顶气经丁烯醛塔冷凝器冷凝后，进入丁烯醛塔分相罐119分相。丁烯醛塔分相罐119上层有机相为丁烯醛，送至焚烧炉；下层水相，部分送回丁烯醛塔112作为回流，回流量为3-3.5m3/h，其余部分经送至废水塔113，废水塔进料量为0.5-1m3/h，塔顶温度为86-88℃，塔釜温度为100-105℃。废水塔113塔顶气送入丁烯醛塔塔顶冷凝器；塔釜液部分送醋酸回收塔111塔釜，部分送至污水处理。
醋酸回收塔111进料为醋酸塔110釜液，进料量为4-5m3/h，塔顶温度为118-120℃，塔釜温度为130-135℃。醋酸回收塔111的塔顶气直接返回醋酸塔110，塔釜液部分经过再沸器加热后返回塔釜，部分高沸物送往残渣蒸发器117。残渣蒸发器117顶部气体经残渣蒸发冷凝器冷凝后送醋酸回收塔111。醋酸残渣蒸发回收系统采用真空操作，配有水环真空泵。残渣蒸发器排出的残渣送完残渣中和池118。
从残渣中和池118来的废气从最下部进入碱洗塔114，碱洗塔为常温塔，塔内温度基本恒定为35℃，依次经过碱洗段和水洗段，从顶部由残渣中和引风机抽走。碱洗塔114塔釜出来的碱液经碱液循环泵一部分送去污水处理，其他部分送入碱洗塔114碱洗段上部循环，循环量为10-15m3/h。新鲜碱液添加到碱液循环泵后，进入碱洗塔碱洗段上部。新鲜无离子水由碱洗塔部114进入，作为水洗段的洗水，洗水加入量为1-1.5m3/h。
经过上述流程，醋酸乙烯的纯度达到99.9％wt，醋酸纯度为，醋酸的回收率达98.0％，乙醛的纯度达到99.95％wt。
实施例3：
在本实例中，乙炔法合成醋酸乙烯的反应液质量组成为：醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、醋酸甲酯以及烯醛、醋酐、水。反应液从下段进入洗涤脱气塔101，下段的蒸汽经分凝器冷凝后，未冷凝的乙炔混合气进入洗涤脱气塔101中段，凝液返回下段作为回流。洗涤脱气塔101中段加入冷却后的精馏醋酸作为淋洗液，与下段送来的未冷凝的乙炔混合气逆流接触，吸收其中的乙炔。洗涤后的气相继续上升进入上段，洗涤液在中段底部收集后，靠重力自流进入下段补充回流。上段加入冷却后水作为淋洗液，与上升乙炔气体逆流接触，对其进行洗涤以脱除其中夹带的醋酸和少量乙醛等杂质。洗涤后的乙炔气体返回合成工段；洗涤水在上段底部收集后，自流至洗涤脱气塔釜液泵入口，与脱气反应液一起送入粗分塔102。
来自洗涤脱气塔101塔釜的反应液进入粗分塔102中部，进料量为95-100m3/h，塔顶温度为63-70℃，塔釜温度为116-118℃。塔顶气经粗分塔冷凝器冷凝后，进入粗分塔分相器115分相。分相器上层有机相部分返回粗分塔102作回流，回流量为50-60m3/h，其余部分送至粗VAC塔103进料；下层水相与粗VAC塔103分相器116水相物料一起经预热器加热后送至脱水塔105。粗分塔102釜液为粗醋酸，送至醋酸塔110进料。
粗VAC塔103的物料来源包括粗分塔103塔顶馏出的粗VAC和来自其他工段的粗VAC，加料量为50-60m3/h，塔顶温度为53-55℃，塔釜温度为52-55℃，粗VAC塔103塔顶气经塔顶冷凝器后进入粗VAC塔分相罐116分相，粗VAC塔分相罐116上层有机相为醋酸乙烯及轻组分杂质，一部分返回粗VAC塔作为回流，回流量为50-55m3/h，其余部分送至醛酯浓缩塔106分离乙醛等轻组分并回收VAC；自醛酯浓缩塔106回收的VAC也送入粗VAC塔103塔顶回流；粗VAC塔分相罐116下层水相送往脱水塔105。粗VAC塔103塔釜液经粗VAC塔釜液泵送往精VAC塔处理。粗VAC塔再沸器的加热介质为醋酸塔110塔顶气。
精VAC塔104的的加料量为55-60m3/h，塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为76-78℃。塔顶气经精VAC塔冷凝器冷凝，进入精VAC塔回流罐，一部分用于回流，回流量为10-20m3/h，其余部分作为VAC产品采出，采出温度为50℃，进入精VAC产品冷却器进一步降温，得到纯度为醋酸乙烯产品；塔釜液为含有阻聚剂的VAC，经精VAC塔釜液泵送回粗分塔102处理。精VAC塔再沸器的加热介质为醋酸塔110侧线采出的气相醋酸。
粗分塔分相罐115和粗VAC塔分相罐116的水相后送至脱水塔，进料量为20-25m3/h，塔顶温度为54-57℃，塔釜温度为94-97℃。塔顶气经塔顶冷凝器冷凝后送至醛酯浓缩塔106进行提纯回收；塔釜水送至脱水塔进料预热器，与脱水塔105进料换热，送丙酮萃取精馏塔108做萃取水。
醛酯浓缩塔106的进料是粗VAC塔103塔顶分相器的有机相和脱水塔105塔顶气冷凝液，进料量为4-7m3/h。醛酯浓缩塔106塔顶温度为29-31℃，塔顶气气经冷凝器冷凝后进入醛酯浓缩塔回流罐，部分送回塔内作为回流，其余部分送至乙醛精制塔107；醛酯浓缩塔106塔釜温度为63-68℃，釜液主要组分为VAC，送至粗VAC塔103。
乙醛塔107的进料为醛酯浓缩塔106顶馏出物料，进料量为3-4m3/h，塔顶温度为10-12℃，塔釜温度为53-55℃。塔顶气经冷凝器冷凝后，进入乙醛回流罐，部分送回乙醛塔107作为回流，回流量为7-8m3/h，其余部分送至焚烧炉；乙醛塔107侧采出高纯度的乙醛产品；塔釜物料为含有丙酮的醋酸甲酯，送脱丙酮塔108处理。
脱丙酮塔108为萃取精馏塔。来自乙醛塔釜的物料送至塔上部进料，塔顶部加入脱水塔105釜水，加料量为0.3-1m3/h，塔顶温度为53-55℃，塔釜温度为89-92℃。塔顶气经冷凝器冷凝后进入回流罐，回流量为1.3-1.6m3/h，部分送回脱丙酮塔108作为回流，其余部分送VAC回收塔109。塔釜液为含有丙酮的废水，送至污水处理工段。
VAC回收塔109的为脱丙酮塔108顶馏出物，进料量为0.1-0.3m3/h，塔顶温度为47-51℃，塔釜温度为53-58℃。塔顶气经冷凝器冷凝后，一部分回流，回流量为1.3-1.6m3/h，其余部分送至回收工段；塔釜液大部分为VAC，送回粗VAC塔103进料，以完成产物的完全回收。
醋酸塔110的进料包括粗分塔102釜液、丁烯醛塔112釜液和醋酸回收塔111回收的醋酸，进料量为60-70m3/h。塔顶气包含醋酸、水和丁烯醛，塔顶温度为103-107℃，经与粗VAC塔再沸器换热后进入醋酸塔回流罐，部分送回至醋酸塔作为回流，回流量为37-39m3/h，其余部分送丁烯醛塔；侧线气相采出醋酸产品，侧采温度为122-123℃，侧采气量为3494m3/h，分别在精VAC塔再沸器、脱气塔进料预热器换热后，得到精醋酸，送至合成工段；醋酸塔110塔釜温度为123-128℃，釜液为二醋酸亚乙酯、醋酐等高沸物，送醋酸回收系统处理。
丁烯醛塔112进料为醋酸塔110塔顶馏出，进料量为4-5m3/h，塔顶温度为96-98℃，塔釜温度为113-117℃。丁烯醛塔112塔顶气和废水塔113塔顶气经丁烯醛塔冷凝器冷凝后，进入丁烯醛塔分相罐119分相。丁烯醛塔分相罐119上层有机相为丁烯醛，送至焚烧炉；下层水相，部分送回丁烯醛塔112作为回流，回流量为3-3.5m3/h，其余部分经送至废水塔113，废水塔进料量为0.5-1m3/h，塔顶温度为83-86℃，塔釜温度为98-103℃。废水塔113塔顶气送入丁烯醛塔塔顶冷凝器；塔釜液部分送醋酸回收塔111塔釜，部分送至污水处理。
醋酸回收塔111进料为醋酸塔110釜液，进料量为4-5m3/h，塔顶温度为116-118℃，塔釜温度为129-132℃。醋酸回收塔111的塔顶气直接返回醋酸塔110，塔釜液部分经过再沸器加热后返回塔釜，部分高沸物送往残渣蒸发器117。残渣蒸发器117顶部气体经残渣蒸发冷凝器冷凝后送醋酸回收塔111。醋酸残渣蒸发回收系统采用真空操作，配有水环真空泵。残渣蒸发器排出的残渣送完残渣中和池118。
从残渣中和池118来的废气从最下部进入碱洗塔114，碱洗塔为常温塔，塔内温度基本恒定为35℃，依次经过碱洗段和水洗段，从顶部由残渣中和引风机抽走。碱洗塔114塔釜出来的碱液经碱液循环泵一部分送去污水处理，其他部分送入碱洗塔114碱洗段上部循环，循环量为10-15m3/h。新鲜碱液添加到碱液循环泵后，进入碱洗塔碱洗段上部。新鲜无离子水由碱洗塔部114进入，作为水洗段的洗水，洗水加入量为1-1.5m3/h。
经过上述流程，醋酸乙烯的纯度达到99.9％wt，醋酸纯度为，醋酸的回收率达98.0％，乙醛的纯度达到99.95％wt。

Claims (8)

1.一种乙炔法合成醋酸乙烯的精制方法，其特征是包括如下步骤：
(1)包括反应产物液相脱除乙炔，并在洗涤脱气塔内对乙炔气体进行酸洗、水洗的步骤；
(2)包括将反应液首先按照醋酸乙烯为粗分塔主要塔顶产物、醋酸作为粗分塔主要塔釜产物，粗分塔塔顶分离得到醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯，粗分塔塔釜分离得到醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亚乙酯的步骤；
(3)包括对粗分塔塔顶产物醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯进一步分离精制得到高纯度醋酸乙烯，然后对乙醛、丙酮、醋酸甲酯分离精制得到高纯度乙醛，对丙酮、醋酸甲酯进行分离脱除，并进一步回收残留醋酸乙烯的步骤；粗分塔塔顶采出的油相流股进入粗VAC塔脱除乙醛、丙酮、醋酸甲酯轻组分，粗VAC塔塔顶流股分相后采出以乙醛、醋酸甲酯为主要物料的油相作为醛酯浓缩塔进料，粗VAC塔塔釜采出以醋酸乙烯为主要物料的流股作为精VAC塔进料；粗VAC塔塔釜采出流股进入精VAC塔进一步精制，从精VAC塔塔顶得到高纯度醋酸乙烯产品，精VAC塔塔釜流股返回粗分塔进料；粗分塔与粗VAC塔塔顶流股的水相混合后，作为脱水塔进料，经过水蒸汽汽提分离后，脱水塔塔顶得到乙醛、醋酸甲酯、丙酮混合物；粗VAC塔塔顶油相与脱水塔的塔顶产物混合后进入醛酯浓缩塔，醛酯浓缩塔塔釜回收得到醋酸乙烯回到粗VAC塔上部回流，醛酯浓缩塔塔顶流股作为乙醛塔进料；醛酯浓缩塔塔顶流股进入乙醛塔侧采得到高纯度的乙醛产品，乙醛塔塔釜流股进入脱丙酮塔，乙醛塔塔顶流股含有少量杂质的乙醛送往焚烧炉；脱丙酮塔的萃取水来自于脱水塔的塔釜，经过脱丙酮塔萃取分离，脱丙酮塔塔顶得到含醋酸乙烯的流股作为VAC回收塔进料，脱丙酮塔塔釜水送去污水处理；脱丙酮塔塔顶组分进入VAC回收塔脱除轻组分杂质后，VAC回收塔塔釜获得前面流股中残留的醋酸乙烯，返回粗VAC塔进料；
(4)包括对粗分塔塔釜产物醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亚乙酯进行进一步精制得到高纯度醋酸，然后对丁烯醛杂质进行脱除排杂，专门针对醋酸塔塔釜重组分残渣进一步回收残留醋酸的步骤；
(5)包括对残渣池的醋酸残渣释放气体进行的尾气处理步骤。
2.如权利要求1所述的精制方法，其特征是步骤(1)为：来自合成得到的反应液经过洗涤脱气塔脱除乙炔后作为粗分塔的进料，并且脱除的乙炔在洗涤脱气塔内完成了醋酸洗涤吸收反应液，去离子水洗涤吸收醋酸，洗涤脱气塔上段水洗涤加入的去离子水，进入后续的精制系统，在粗分系统中与醋酸乙烯形成共沸物，降低粗分塔塔顶温度，减少塔釜再沸器热负荷和塔顶冷凝器冷负荷。
3.如权利要求1所述的精制方法，其特征是步骤(2)为：洗涤脱气塔塔釜采出流股进入粗分塔进行两项分离，粗分塔塔顶得到醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯、水，粗分塔塔釜分离得到醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亚乙酯；其中粗分塔塔顶流股分相后采出油相，以醋酸乙烯为主要物料的油相作为粗VAC塔进料，粗分塔塔釜采出以醋酸为主要物料作为醋酸塔的进料。
4.如权利要求1所述的精制方法，其特征是步骤(4)为：粗分塔塔釜流股进入醋酸塔，醋酸塔侧采获得醋酸蒸汽，去精VAC塔再沸器换热后得到醋酸产品，醋酸塔塔顶蒸汽去粗VAC塔再沸器换热后，采出一部分去丁烯醛塔除杂，醋酸塔塔釜得到重组分作为醋酸回收塔进料；醋酸塔塔顶流股进入丁烯醛塔分离丁烯醛，丁烯醛塔塔顶流股进行分相后，油相富集丁烯醛，排出界区，丁烯醛塔塔釜流股回到醋酸塔进料；醋酸塔塔釜流股进入醋酸回收塔，醋酸回收塔塔顶回收得到醋酸蒸汽直接返回醋酸塔上部，醋酸回收塔塔釜的重组分进入残渣蒸发罐进一步回收残留醋酸；丁烯醛塔塔顶水相部分回流，部分进入废水塔，废水塔塔塔顶流股回到丁烯醛塔分相罐，废水塔塔釜得到的水送往醋酸回收塔塔釜，进而稀释重组分并水解醋酐及二醋酸亚乙酯生成醋酸。
5.如权利要求1所述的精制方法，其特征是步骤(5)为：残渣蒸发罐中蒸发醋酸后的残渣排到残渣池，残渣池顶部富集酸性气体引入碱洗塔进行碱洗、水洗处理，最后排放无污染气体。
6.实现权利要求1乙炔法合成醋酸乙烯的精制装置，其特征是包括：包括洗涤脱气塔(101)、粗分塔(102)、粗VAC塔(103)、精VAC塔(104)、脱水塔(105)、醛酯浓缩塔(106)、乙醛塔(107)、脱丙酮塔(108)、VAC回收塔(109)、醋酸塔(110)、醋酸回收塔(111)、丁烯醛塔(112)、废水塔(113)、碱洗塔(114)、粗分塔分相罐(115)、粗VAC塔分相罐(116)、残渣蒸发罐(117)、残渣池(118)、丁烯醛塔分相罐(119)以及配套的加热、运送设备，连接关系为：洗涤脱气塔(101)塔釜与粗分塔(102)进料口相连；粗分塔(102)塔顶油相出口与粗VAC塔(103)进料口相连、塔釜液相出口与醋酸塔(110)相连；粗VAC塔(103)塔釜液相出口与精VAC塔(104)进料口相连；精VAC塔(104)塔顶采出醋酸乙烯产品；粗分塔(102)和粗VAC塔(103)塔顶水相汇合后与脱水塔(105)进料口相连；脱水塔(105)塔釜液相与粗VAC塔(103)塔顶油相汇合后与醛酯浓缩塔(106)进料口相连；醛酯浓缩塔(106)塔顶液相采出流股连接至乙醛塔(107)；乙醛塔(107)侧线得到产品级乙醛，塔釜液相与脱丙酮塔(108)进料口相连；脱丙酮塔(108)萃取水进口与脱水塔(105)釜水出口相连，脱丙酮塔(108)塔顶液相采出送至VAC回收塔(109)；醋酸塔(110)进料为粗分塔(102)的釜液，侧线获得醋酸蒸汽，与精VAC塔再沸器换热后得到液相高纯度醋酸，醋酸塔(110)塔顶蒸汽与粗VAC塔再沸器换热后部分进入丁烯醛塔(112)排杂，醋酸塔(110)塔釜液相出口与醋酸回收塔(111)进料口相连；丁烯醛塔(112)塔顶水相出口与废水塔(113)进料口相连；废水塔(113)釜水送至醋酸回收塔(111)底部；醋酸回收塔(111)塔顶与醋酸塔(110)直接相连，塔釜送至醋酸蒸发罐(117)；残渣池(118)顶部与碱洗塔(114)进料口相连。
7.如权利要求6 所述的装置，其特征是所述的粗分塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为60-75℃，塔釜温度为115-130℃；粗VAC塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为50-56℃，塔釜温度为70-80℃；精VAC塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为76-80℃；醛酯浓缩塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为27-32℃，塔釜温度为60-70℃；脱水塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为50-60℃，塔釜温度为90-100℃；乙醛塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为10-12℃，塔釜温度为50-56℃；脱丙酮塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为50-56℃，塔釜温度为88-93℃；VAC回收塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为45-53℃，塔釜温度为50-60℃；醋酸塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为100-110℃，塔釜温度为115-130℃；醋酸回收塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为115-120℃，塔釜温度为120-135℃；丁烯醛塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为94-100℃，塔釜温度为110-120℃；废水塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为80-88℃，塔釜温度为95-105℃；碱洗塔操作压力为1.0-1.2bara，塔顶温度为30-40℃，塔釜温度为30-40℃。
8.如权利要求7所述的装置，其特征是粗分塔(102)塔釜再沸器加热介质为合成工段反应器汽包产生的蒸汽；醋酸塔(110)侧采气相和塔顶气分别作为醋酸乙烯精制系统中粗VAC塔(103)及精VAC塔(104)再沸器的加热介质。
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