CN103242213A - 聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、n-甲基-吡咯烷酮溶液脱水除盐的方法 - Google Patents

聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、n-甲基-吡咯烷酮溶液脱水除盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、N-甲基-吡咯烷酮（NMP)溶液脱水除盐的方法，将含盐、水、NMP溶液与正庚烷混合在带有分水装置内进行常压共沸蒸馏脱水，脱水后脱水相为固体盐、富含NMP与正庚烷混合液，脱水相离心进行固液分离，液体再通过静置分离正庚烷和富含NMP组分。含盐、水、NMP溶液可以是PPS滤饼水洗液，或是PPS滤饼水洗液和PPS产物滤液混合液。正庚烷/PPS产物滤液/水洗液为1/0～6/1～3(wt)。共沸蒸馏水相水含量>99%，液液静置分离出的富含NMP组分水含量<1%、NMP含量>90%。水相满足PPS滤饼下次水洗用水，富含NMP组分再减压精馏回收高质量NMP。

Description

聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、N-甲基-吡咯烷酮溶液脱水除盐的方法
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、N-甲基-吡咯烷酮（NMP）溶液脱水除盐的方法。 
背景技术
目前聚苯硫醚合成最常用的路线是硫化钠、对二氯苯为原料、以NMP为溶剂合成聚苯硫醚，在合成及产品处理过程中会产生大量的含盐、水、NMP溶液，无论从环保还是降低聚苯硫醚合成成本，均需对含盐、水、NMP溶液进行处理回收NMP。最常用的处理方法是对含盐、水、NMP溶液进行减压精馏脱水，为减少NMP损失和保证NMP质量，该工艺要在配有减压设备和精馏塔条件下减压精馏，操作较为复杂。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：聚苯硫醚（PPS）合成过程中产生的含盐、水、NMP溶液在常压下与正庚烷共沸蒸馏脱水，设备简单，只需在带有分水器的蒸馏釜内常压下完成；操作简单，脱水过程中只要保证汽化物料能够冷却下来即可；正庚烷常压沸点98℃，共沸脱水温度与减压精馏温度相当，有利于保证NMP质量；脱水除盐后富含NMP组分与正庚烷的分离简单，只需静置即可进行液液分离，得到富含NMP组分；正庚烷不溶于水，得到的水相可再次用于PPS滤饼水洗用水。 
本发明采用的技术方案是： 
一种聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、N-甲基-吡咯烷酮溶液脱水除盐的方法，是聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、NMP溶液与正庚烷混合在带有分水器内进行常压共沸蒸馏脱水。 
含盐、水、NMP溶液与正庚烷常压共沸蒸馏脱水，在分水器内分离水和正庚烷，水排出蒸馏体系，正庚烷回流。 
共沸蒸馏得到的脱水相通过离心分离得到固体盐和富含NMP、正庚烷的混合液。 
所述含盐、水、NMP溶液是PPS滤饼水洗液，或是PPS滤饼水洗液和PPS产物滤液 混合液，共沸蒸馏脱水正庚烷/PPS产物滤液/水洗液质量比为1：0～6：1～3。 
排出蒸馏体系外的水可用于PPS滤饼洗涤。 
富含NMP和正庚烷的混合液通过静置分层分离出正庚烷和富含NMP组分。 
所述含盐、水、NMP溶液是PPS滤饼水洗液，共沸蒸馏脱水正庚烷/水洗液质量比为1：1～3。 
本发明的效果是：设备简单，只需在带有分水器的蒸馏釜内常压下完成，不需要配减压设备和精馏塔；共沸脱水温度与减压精馏脱水温度相当，有利于保证NMP质量；操作简单，脱水过程中只要保证汽化物料能够冷却下来即可，液液分离和液固分离为简单单元操作；脱出的水由于是蒸馏完成的，盐含量低，可再次用于PPS滤饼水洗用水。 
附图说明
图1：含盐、水、N-甲基吡咯烷酮脱水除盐流程。 
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例对本发明作进一步的描述。 
如图1所示：PPS水洗液或与PPS产物滤液的混合液与正庚烷混合共沸蒸馏脱水；脱出的水相由于是蒸馏完成的，盐含量低，再次用于PPS滤饼水洗用水；脱水相由于水的脱除，溶解盐不溶于NMP和正庚烷结晶析出，离心分离出固体盐；离心液中NMP和正庚烷不互溶，静置分层分离，上层为正庚烷组分用于下次共沸蒸馏，下层为富含NMP组分。 
实施例1 
在1L带分水器的烧瓶内，分别加入正庚烷、PPS产物滤液、水洗液，其比例为1/6/3，加热共沸蒸馏脱水，分水器内正庚烷与水分离，正庚烷回流，脱水结束后水相水含量99.37%；脱水相离心得到固体盐和富含NMP、正庚烷混合液；富含NMP、正庚烷混合液静置分离，下层为富含NMP组分，NMP含量90.85%，水含量0.75%。 
实施例2 
在1L带分水器的烧瓶内，分别加入正庚烷、PPS产物滤液、水洗液，其比例为1/0/1，加热共沸蒸馏脱水，分水器内正庚烷与水分离，正庚烷回流，脱水结束后水相水含量99.30%；脱水相离心得到固体盐和富含NMP、正庚烷混合液；富含NMP、正庚烷混合液静置分离，下层为富含NMP组分，NMP含量90.20%，水含量0.93%。 
实施例3 
在1L带分水器的烧瓶内，分别加入正庚烷、PPS产物滤液、水洗液，其比例为1/0/2，加热共沸蒸馏脱水，分水器内正庚烷与水分离，正庚烷回流，脱水结束后水相水含量99.58%；脱水相离心得到固体盐和富含NMP、正庚烷混合液；富含NMP、正庚烷混合液静置分离，下层为富含NMP组分，NMP含量90.30%，水含量0.83%。 
实施例4 
在1L带分水器的烧瓶内，分别加入正庚烷、PPS产物滤液、水洗液，其比例为1/0/3，加热共沸蒸馏脱水，分水器内正庚烷与水分离，正庚烷回流，脱水结束后水相水含量99.62%；脱水相离心得到固体盐和富含NMP、正庚烷混合液；富含NMP、正庚烷混合液静置分离，下层为富含NMP组分，NMP含量90.43%，水含量0.52%。 
实施例5 
在1L带分水器的烧瓶内，分别加入正庚烷、PPS产物滤液、水洗液，其比例为1/3/3，加热共沸蒸馏脱水，分水器内正庚烷与水分离，正庚烷回流，脱水结束后水相水含量99.03%；脱水相离心得到固体盐和富含NMP、正庚烷混合液；富含NMP、正庚烷混合液静置分离，下层为富含NMP组分，NMP含量90.75%，水含量0.70%。 

Claims (7)

1.一种聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、N-甲基-甲基-吡咯烷酮溶液脱水除盐的方法，其特征是聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、NMP溶液与正庚烷混合在带有分水器内进行常压共沸蒸馏脱水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是含盐、水、NMP溶液与正庚烷常压共沸蒸馏脱水，在分水器内分离水和正庚烷，水排出蒸馏体系，正庚烷回流。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是共沸蒸馏得到的脱水相通过离心分离得到固体盐和富含NMP、正庚烷的混合液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是含盐、水、NMP溶液是PPS滤饼水洗液，或是PPS滤饼水洗液和PPS产物滤液混合液，共沸蒸馏脱水正庚烷/PPS产物滤液/水洗液质量比为1：0～6：1～3。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征是排出蒸馏体系外的水用于PPS滤饼洗涤。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征是得到的富含NMP和正庚烷的混合液通过静置分层分离出正庚烷和富含NMP组分。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征是含盐、水、NMP溶液是PPS滤饼水洗液，共沸蒸馏脱水正庚烷/水洗液质量比为1：1～3。
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