CN102516073A - 工业废料聚乙二醇制备脂肪酸酯类抗静电剂的方法 - Google Patents

工业废料聚乙二醇制备脂肪酸酯类抗静电剂的方法 Download PDF

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夏鹏
陈明清
施冬健
阮晓凯
曾佳
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Abstract

工业废料聚乙二醇制备脂肪酸酯类抗静电剂的方法，其特点是将脂肪酸与硅片废切割液中回收的聚乙二醇按摩尔比1∶1～2，催化剂0.6～0.9质量份和带水剂在反应温度130～150℃下进行酯化反应2～6小时。反应结束后除去带水剂和残余单体，得到抗静电剂聚乙二醇脂肪酸酯。利用硅片废切割液中回收的聚乙二醇制备脂肪酸酯作为抗静电剂，用于聚烯烃的抗静电改性，这样既解决了环境污染问题，同时也实现了资源的综合利用。

Description

工业废料聚乙二醇制备脂肪酸酯类抗静电剂的方法
技术领域
本发明涉及工业废料聚乙二醇制备脂肪酸酯类抗静电剂的方法及制备的脂肪酸酯类抗静电剂在聚烯烃中的应用。
背景技术
聚烯烃材料具有良好的化学稳定性、耐低温性能、耐穿刺性和抗冲击性能，其加工性能优良、性价比高并容易循环再利用，广泛应用于工农业、日常生活、医疗卫生和军事等领域。
聚烯烃虽然具有很多优点，但是同时具有很强的电绝缘性，体积电阻率均在1016～1020Ω·cm，在生产和应用中会积累静电荷而产生静电现象，引起一些危害或事故。因此，消除聚烯烃的静电、降低电阻率得到了科研工作者的极大重视。
抗静电剂按添加方法可分为两种，即内加型和外涂型。按化学结构分类主要有表面活性剂型、高分子永久型及导电填料等三大类。表面活性剂类抗静电剂是市场容量最大、用途最广、品种最多的一类抗静电剂。其使用方式包括涂敷型和混炼型两种。根据结构中亲水基能否电离和电离后性能的不同一般分为阳离子型抗静电剂、阴离子型抗静电剂、两性型抗静电剂和非离子型抗静电剂。它们既可作为单一材料使用，也可以浓缩物或母料的形式使用。
选择抗静电剂必须考虑到要与聚合物结构、结晶度等相适应，抗静电剂与聚合物的相容性以及环境湿度、温度、与其他添加剂的相互作用关系等。对于不同的应用树脂，通常选择不同化学结构的抗静电剂。
为改进聚烯烃制品的抗静电性，通常采用添加非离子型抗静电剂的办法。非离子型抗静电剂虽然抗静电性能不如离子型抗静电剂，但是其热稳定性优异，一般不会对高聚物产生有害影响，不影响加工性能，是混炼型抗静电剂的主流。脂肪酸酯类抗静电剂是非离子表面活性剂产品的一个大类，工业上合成脂肪酸酯，一般选用的脂肪酸为C12～C18的饱和或不饱和脂肪酸。
发明内容
本发明的目的是利用硅片废切割液中回收的聚乙二醇，合成聚乙二醇脂肪酸酯作为抗静电剂，这样既解决了环境污染问题，同时也实现了资源的综合利用。
本发明的目的由以下技术措施实现。
脂肪酸酯类抗静电剂的制备方法：
1、将脂肪酸与聚乙二醇按摩尔比1∶1～2，催化剂0.6～0.9质量份和带水剂在反应温度130～150℃和进行酯化反应2～6小时。
2、反应结束后除去带水剂和残余单体，得到聚乙二醇脂肪酸酯。
其中脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸、油酸中的任一种。
聚乙二醇为硅片废切割液中的回收物，平均分子量为200～400。
催化剂为一水合硫酸氢钠。
带水剂为甲苯、二甲苯中的任一种。
性能测试
将脂肪酸与聚乙二醇的反应产物用于聚乙烯材料，复合材料的体积电阻(见附图1)，结果表明，该抗静电剂可赋予材料较好的抗静电性能。
本发明具有的优点：目前我国光伏产业发展迅速，产生大量的硅片废切割液，其中可以回收利用的主要是聚乙二醇、碳化硅和单晶硅。我国年回收聚乙二醇超过五十万吨，如能将其制备成抗静电剂，既可解决环境污染问题，同时实现资源的综合利用。
附图说明
图1为脂肪酸与聚乙二醇的反应产物用于聚乙烯材料后复合材料的体积电阻测试曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质性的改进和调整。
实施例1
将51.284g棕榈酸、40.000g聚乙二醇200、0.548g催化剂一水合硫酸氢钠和带水剂二甲苯加入带有搅拌器、分水器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，升高体系温度至140℃回流反应5小时。反应结束后除去带水剂和未反应的聚乙二醇200，得到抗静电剂聚乙二醇棕榈酸酯。
实施例2
将51.284g棕榈酸、60.000g聚乙二醇200、0.890g催化剂一水合硫酸氢钠和带水剂二甲苯加入带有搅拌器、分水器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，升高体系温度至140℃回流反应5小时。反应结束后除去带水剂和未反应的聚乙二醇200，得到抗静电剂聚乙二醇棕榈酸酯。
实施例3
将56.824g硬脂酸、80.000g聚乙二醇200、1.094g催化剂一水合硫酸氢钠和带水剂二甲苯加入带有搅拌器、分水器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，升高体系温度至140℃回流反应5小时。反应结束后除去带水剂和未反应的聚乙二醇200，得到抗静电剂聚乙二醇硬脂酸酯。
实施例4
将56.492g油酸、80.000g聚乙二醇200、1.092g催化剂一水合硫酸氢钠和带水剂二甲苯加入带有搅拌器、分水器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，升高体系温度至140℃回流反应5小时。反应结束后除去带水剂和未反应的聚乙二醇200，得到抗静电剂聚乙二醇油酸酯。
应用实例1
将1～4g实施例2所得脂肪酸酯类抗静电剂与100g低密度聚乙烯在双辊筒炼塑机上混炼。双辊筒炼塑机温度设定为：前辊130℃，(±5℃)，后辊125℃(±5℃)，混炼时间为10分钟。将混合物在平板硫化机上压制成型，板材厚度为1mm，平板硫化机温度设定为150℃，最大压力为10MPa，保压时间为10min。具体操作为：0MPa预热10min；10MPa热压10min；10MPa冷压5min。

Claims (5)

1.一种工业废料聚乙二醇制备脂肪酸酯类抗静电剂的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将脂肪酸与聚乙二醇按摩尔比1∶1～2，催化剂0.6～0.9质量份和带水剂在反应温度130～150℃下进行酯化反应2～6小时。
(2)反应结束后除去带水剂和残余单体，得到抗静电剂聚乙二醇脂肪酸酯。
2.按照权利要求1所述脂肪酸酯类抗静电剂的制备方法，聚乙二醇为硅片废切割液中的回收物，平均分子量为200～400，密度为1.123g/cm3，酸值为0.082mgKOH/g，pH为4.46，黏度为56.4mPa·s，纯度为99.58％。
3.按照权利要求1所述脂肪酸酯类抗静电剂的制备方法，其中脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸、油酸中的任一种。
4.按照权利要求1所述脂肪酸酯类抗静电剂的制备方法，催化剂为一水合硫酸氢钠。
5.按照权利要求1所述脂肪酸酯类抗静电剂的制备方法，带水剂为甲苯、二甲苯的任一种。
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