CN107706476A - 一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，包括以下步骤：步骤1、放电；步骤2、拆解切割；步骤3、溶剂分选；步骤4、水筛选：把步骤3得到的滤渣放入筛网，以纯水冲洗作为动力进行筛分，筛上物为铝箔、铜箔，筛下物为正负极活性物质。本发明的废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法具有绿色环保、处理周期短、分离效率高和成本低廉的特点。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，特别是一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法。
背景技术
锂离子电池应用广泛，现有的产能和报废量不断创造着新高，研究表明，锂离子电池的循环周期为500次左右，在反复充放电的过程中，电极容易发生膨胀导致活性物质失活。根据国家环保局制定的有关我国固体废物的分类方法，锂离子废旧电池及其生产废料属于危险废物的范畴，解决废旧电池污染环境问题已成为环境保护工作的重点之一。
而如何分类回收废旧锂离子电池中的资源并将其充分利用，将会是现阶段急需解决的主要问题。目前，废旧锂离子电池处理技术可分为两类：1、湿法直接浸出处理；2、火法煅烧与湿法相结合处理。湿法直接浸出处理主要包括电池破碎或剥离，氧化酸浸再分离（萃取、鳌合、沉淀）的过程。其操作条件温和，但浸出液成分复杂，分离步骤较多且产生大量废液大大增大处理成本。火法煅烧与湿法相结合处理的过程主要包括破碎或剥离，煅烧热处理和湿法浸出分离等过程，其工艺相对简单，但能耗增大，且电解质溶液、电极及其它成分一起煅烧过程中产生大量有害气体。综上所述，现有的锂离子电池处理技术存在着工艺复杂、资源回收率低和二次污染严重等问题。
中国发明专利CN103280611B（废旧锂离子电池真空碳热回收工艺）其中提供一种仅适用于实验室操作的真空热处理方法，该方法采用真空热处理工艺直接分离铝片和铜箔，并可以回收金属钴和金属锂。该方法操作简单可行，但是对于真空高温条件的要求十分苛刻，因此工业化的难度大。
发明内容
本发明的最主要目的在于提供了一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，具有绿色环保、处理周期短、分离效率高和成本低廉的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，包括以下步骤：
步骤1、放电：配置含导电剂的水溶液，将该放电溶液搅拌均匀后置于密闭放电容器中，再把废旧锂离子电池放入准备好的放电容器中，使废旧锂离子电池完全浸没于放电溶液，当电压降至0.5V以下，此时锂离子电池放电完全；
步骤2、拆解切割：借助于剪切机，把废旧锂离子电池的外包装去除，并回收其中的控制电路板和连接金属片，然后通过切割机把单体电池的正负极电极片切割成小块；
步骤3、溶剂分选：把上述步骤中处理好的正负废极片进行收集并加入反应器中，反应器上已连接自动回流的冷凝装置，并在反应器中预先加入分离溶剂，搅拌并加热，反应一段时间后进行固液分离，滤液循环返回反应器；
步骤4、水筛选：把步骤3得到的滤渣放入筛网，以纯水冲洗作为动力进行筛分，筛上物为铝箔、铜箔，筛下物为正负极活性物质。
进一步地，所述废旧锂离子电池包括聚合物锂离子电池、圆柱形电池、软包电池、手机电池以及生产中报废的正负极废片。
进一步地，所述废旧锂离子电池包括钴酸锂电池、镍酸锂电池、锰酸锂电池、三元材料锂离子电池。
进一步地，步骤1中所述的导电剂为氯化钾、氯化钠、硫酸亚铁；其浓度约为1～2mol/L。
进一步地，步骤3中所述分离溶剂为丙酮、丁酮、乙醇、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲亚飒（DMSO）中的一种或两种以上。
进一步地，步骤3所述的反应器包括反应釜和冷凝回流装置，以便蒸气循环利用；所述的反应温度为50-80°C，反应时间为4-8小时。
进一步地，步骤4中所述的筛网的目数为40～200目。
本发明废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法具有如下有益的技术效果：
本发明提供一种废旧电池的溶剂分选预处理方法，本方法主要包括以下步骤：放电、拆解切割、溶剂分选、水筛选。本发明主要用于分选正负极废片中的铝箔、铜箔还有废片上的活性物质。不同于以上的处理技术，将其他物质和活性物质进行前段分离就不需要在后端湿法浸出过程中进行步骤繁琐的分离操作，主要处理原理是对粘结剂（PVDF）进行溶解，利用极性较强的分离溶剂把活性材料与集流体（铝箔、铜箔）进行分别回收。而在本发明的方法不需要能耗较大的高温煅烧，也不会产生大量的废液和废气，对于环境友好。通过该种条件温和，简单可行的方法即可得到较纯的活性物质和铝箔、铜箔，分离率高，这不仅有利于各部分循环重新利用，又有利于工业化推广。
与现有工艺技术相比，本发明主要处理原理是对粘结剂（PVDF）进行溶解，利用极性较强的分离溶剂把活性材料与集流体（铝箔、铜箔）进行分别回收。因此具有废旧锂离子电池处理周期更短、对环境友好，大幅减少处理成本的优点，反应器增加冷凝回收装置，使反应逸出的蒸气可循环返回反应器，而且固液分离后滤液也循环至反应器中，实现了分离溶剂不浪费、绿色循环经济的理念，并且具有更好的适应性和稳定性。而与火法煅烧处理相比，本发明的所需能耗更低，反应条件更温和，设备的投入以及要求也会更低。因此，本发明的提供了一种可实现工业化的废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
本发明公开了一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，包括以下步骤：
步骤1、放电：配置含导电剂的水溶液，将该放电溶液搅拌均匀后置于密闭放电容器中，再把废旧锂离子电池放入准备好的放电容器中，使废旧锂离子电池完全浸没于放电溶液，当电压降至0.5V以下，此时锂离子电池放电完全；
步骤2、拆解切割：借助于剪切机，把废旧锂离子电池的外包装去除，并回收其中的控制电路板和连接金属片，然后通过切割机把单体电池的正负极电极片切割成小块；
步骤3、溶剂分选：把上述步骤中处理好的正负废极片进行收集并加入反应器中，反应器上已连接自动回流的冷凝装置，并在反应器中预先加入分离溶剂，搅拌并加热，反应一段时间后进行固液分离，滤液循环返回反应器；
步骤4、水筛选：把步骤3得到的滤渣放入筛网，以纯水冲洗作为动力进行筛分，筛上物为铝箔、铜箔，筛下物为正负极活性物质。
在本实施例中，所述废旧锂离子电池为聚合物锂离子电池。所述废旧锂离子电池为钴酸锂电池、镍酸锂电池。步骤1中所述的导电剂为氯化钾、氯化钠、硫酸亚铁；其浓度约为2mol/L。步骤3中所述分离溶剂为丙酮。步骤3所述的反应器包括反应釜和冷凝回流装置，以便蒸气循环利用；所述的反应温度为65°C，反应时间为4小时。步骤4中所述的筛网的目数为200目。
实施例2
本发明公开了一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，包括以下步骤：
步骤1、放电：配置含导电剂的水溶液，将该放电溶液搅拌均匀后置于密闭放电容器中，再把废旧锂离子电池放入准备好的放电容器中，使废旧锂离子电池完全浸没于放电溶液，当电压降至0.5V以下，此时锂离子电池放电完全；
步骤2、拆解切割：借助于剪切机，把废旧锂离子电池的外包装去除，并回收其中的控制电路板和连接金属片，然后通过切割机把单体电池的正负极电极片切割成小块；
步骤3、溶剂分选：把上述步骤中处理好的正负废极片进行收集并加入反应器中，反应器上已连接自动回流的冷凝装置，并在反应器中预先加入分离溶剂，搅拌并加热，反应一段时间后进行固液分离，滤液循环返回反应器；
步骤4、水筛选：把步骤3得到的滤渣放入筛网，以纯水冲洗作为动力进行筛分，筛上物为铝箔、铜箔，筛下物为正负极活性物质。
在本实施例中，所述废旧锂离子电池为聚合物锂离子电池、圆柱形电池以及生产中报废的正负极废片。所述废旧锂离子电池为钴酸锂电池、镍酸锂电池、锰酸锂电池、三元材料锂离子电池。步骤1中所述的导电剂为氯化钾；其浓度约为1.5mol/L。步骤3中所述分离溶剂为丙酮、丁酮。步骤3所述的反应器包括反应釜和冷凝回流装置，以便蒸气循环利用；所述的反应温度为50°C，反应时间为8小时。步骤4中所述的筛网的目数为100目。
实施例3
本发明公开了一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，包括以下步骤：
步骤1、放电：配置含导电剂的水溶液，将该放电溶液搅拌均匀后置于密闭放电容器中，再把废旧锂离子电池放入准备好的放电容器中，使废旧锂离子电池完全浸没于放电溶液，当电压降至0.5V以下，此时锂离子电池放电完全；
步骤2、拆解切割：借助于剪切机，把废旧锂离子电池的外包装去除，并回收其中的控制电路板和连接金属片，然后通过切割机把单体电池的正负极电极片切割成小块；
步骤3、溶剂分选：把上述步骤中处理好的正负废极片进行收集并加入反应器中，反应器上已连接自动回流的冷凝装置，并在反应器中预先加入分离溶剂，搅拌并加热，反应一段时间后进行固液分离，滤液循环返回反应器；
步骤4、水筛选：把步骤3得到的滤渣放入筛网，以纯水冲洗作为动力进行筛分，筛上物为铝箔、铜箔，筛下物为正负极活性物质。
在本实施例中，所述废旧锂离子电池为聚合物锂离子电池、圆柱形电池、软包电池、手机电池以及生产中报废的正负极废片。所述废旧锂离子电池为钴酸锂电池。步骤1中所述的导电剂为氯化钾、氯化钠；其浓度约为1mol/L。步骤3中所述分离溶剂为乙醇、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）。步骤3所述的反应器包括反应釜和冷凝回流装置，以便蒸气循环利用；所述的反应温度为80°C，反应时间为6小时。步骤4中所述的筛网的目数为40目。
应用实施例1
本发明公开了一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，包括以下步骤：
步骤1、配置浓度为1.0mol/L的NaCl作为导电剂的水溶液，将该放电溶液搅拌均匀后置于密闭放电容器中，再把废旧锂离子电池（圆柱形钴酸锂电池）放入准备好的放电容器中，使废旧锂离子电池完全浸没于放电溶液，电压降至0.5V以下，此时锂离子电池放电完全；
步骤2、借助于剪切机，把废旧锂离子电池的外包装（铝壳）去除，并回收其中的控制电路板和连接金属片，然后通过切割机把单体电池的正负极电极片切割成小块；
步骤3、溶剂分选：把上述步骤中处理好的正负废极片进行收集并加入反应器中，反应器上已连接自动回流的循环水冷凝装置，并在反应器中预先加入95%的工业丁酮，开始搅拌并加热至温度为60°C，反应6小时后进行固液分离，滤液循环返回反应器；
步骤4、把步骤3得到的滤渣放入60目的筛网，以纯水冲洗作为动力进行筛分，筛上物为铝箔、铜箔，筛下物为正负极活性物质。活性物质与铝箔、铜箔分离率达到95%。
应用实施例2
本发明公开了一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，包括以下步骤：
步骤1、配置浓度为1.5mol/L的KCl作为导电剂的水溶液，将该放电溶液搅拌均匀后置于密闭放电容器中，再把废旧锂离子电池（软包电池）放入准备好的放电容器中，使废旧锂离子电池完全浸没于放电溶液，电压降至0.5V以下，此时锂离子电池放电完全；
步骤2、借助于剪切机，把废旧锂离子电池的外包装去除，并回收其中的控制电路板和连接金属片，然后通过切割机把单体电池的正负极电极片切割成小块；
步骤3、溶剂分选：把上述步骤中处理好的正负废极片进行收集并加入反应器中，反应器上已连接自动回流的循环水冷凝装置，并在反应器中预先加入95%的N-甲基吡咯烷酮（NMP），开始搅拌并加热至温度为80°C，反应4小时后进行固液分离，滤液循环返回反应器；
步骤4、把步骤3得到的滤渣放入100目的筛网，以纯水冲洗作为动力进行筛分，筛上物为铝箔、铜箔，筛下物为正负极活性物质。活性物质与集流体分离率达到99%。
应用实施例3
本发明公开了一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，包括以下步骤：
步骤1、配置浓度为2.0mol/L的FeSO4作为导电剂的水溶液，将该放电溶液搅拌均匀后置于密闭放电容器中，再把废旧锂离子电池（聚合物锂离子电池）放入准备好的放电容器中，使废旧锂离子电池完全浸没于放电溶液，电压降至0.5V以下，此时锂离子电池放电完全；
步骤2、借助于剪切机，把废旧锂离子电池的外包装去除，并回收其中的控制电路板和连接金属片，然后通过切割机把单体电池的正负极电极片切割成小块；
步骤3、溶剂分选：把上述步骤中处理好的正负废极片进行收集并加入反应器中，反应器上已连接自动回流的冷凝装置，反应器中预先加入95%的二甲亚飒（DMSO），开始搅拌并加热至温度为70°C，反应8小时后进行固液分离，滤液循环返回反应器；
步骤4、把步骤3得到的滤渣放入40目的筛网，以纯水冲洗作为动力进行筛分，筛上物为铝箔、铜箔，筛下物为正负极活性物质。活性物质与集流体分离率达到98%。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、放电：配置含导电剂的水溶液，将该放电溶液搅拌均匀后置于密闭放电容器中，再把废旧锂离子电池放入准备好的放电容器中，使废旧锂离子电池完全浸没于放电溶液，当电压降至0.5V以下，此时锂离子电池放电完全；
步骤2、拆解切割：借助于剪切机，把废旧锂离子电池的外包装去除，并回收其中的控制电路板和连接金属片，然后通过切割机把单体电池的正负极电极片切割成小块；
步骤3、溶剂分选：把上述步骤中处理好的正负废极片进行收集并加入反应器中，反应器上已连接自动回流的冷凝装置，并在反应器中预先加入分离溶剂，搅拌并加热，反应一段时间后进行固液分离，滤液循环返回反应器；
步骤4、水筛选：把步骤3得到的滤渣放入筛网，以纯水冲洗作为动力进行筛分，筛上物为铝箔、铜箔，筛下物为正负极活性物质。
2.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，其特征在于：所述废旧锂离子电池包括聚合物锂离子电池、圆柱形电池、软包电池、手机电池以及生产中报废的正负极废片。
3.根据权利要求1或2所述的废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，其特征在于：所述废旧锂离子电池包括钴酸锂电池、镍酸锂电池、锰酸锂电池、三元材料锂离子电池。
4.根据权利要求3所述的废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，其特征在于：步骤1中所述的导电剂为氯化钾、氯化钠、硫酸亚铁；其浓度约为1～2mol/L。
5.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，其特征在于：步骤3中所述分离溶剂为丙酮、丁酮、乙醇、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲亚飒（DMSO）中的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，其特征在于：步骤3所述的反应器包括反应釜和冷凝回流装置，以便蒸气循环利用；所述的反应温度为50-80°C，反应时间为4-8小时。
7.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池的溶剂分选预处理方法，其特征在于：步骤4中所述的筛网的目数为40～200目。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180216 |
|
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