CN106335898A - 一种石墨烯的制备方法及石墨烯 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:(1)将石墨与发泡剂混合均匀，得到混合物A；(2)将爆破剂加入到所述步骤(1)中的混合物A中，爆破后得到混合物B；(3)将爆破后得到的混合物B进行超声剥离，得到石墨烯；其制备方法为；与现有技术相比，本发明制备方法首先利用发泡剂削弱石墨层间作用力，使石墨层间距增大，进一步利用爆破剂瞬间产生强大的冲击力破坏石墨层间结构，最后超声剥离得到石墨烯，本发明操作简单、对环境无污染，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法及石墨烯。
背景技术
石墨烯是一种碳原子按正六边形紧密排布为蜂窝状的平面原子晶体结构，石墨烯特有的平面结构使其具备了许多三维晶体不具备的特性，如比表面积高达2.6×103m2/g，导热系数高达3×103W/(m.K)，力学性能为1.06×103Gpa，杨氏模量为1.0TPa，其力学强度高达130Gpa，是钢的100多倍。石墨烯具有稳定的正六边形晶格结构使其具有优异的导电性，电子迁移率高达1.5×104cm2/(V.s)，比半导体锑化铟的最大迁移率高2倍，比商用硅片的最大迁移率高10倍，此外石墨烯还具有很高的光透射率、室温量子隧道效应、反常量子霍尔效应等等。
目前在石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法：通过机械作用将石墨剥离为单层碳原子结构；外延生长法，高温加热大面积单晶SiC，使石墨烯生长于其上，再于超高真空或常压下脱除Si留下C，继而得到与SiC差不多面积的石墨烯薄层，用作石墨烯衬底的材料分为非金属类衬底(如SiC、SiO2、GaAs等)和金属衬底(如Cu、Ni、Co、Ru、Au、Ag等)，外延生长法制得的石墨烯仍无法达到均一厚度；金属催化法：将固态或气态的碳源在一定的温度、压强及催化剂的作用下在基底上直接生成石墨烯的方法，包括化学气相沉积法和金属催化法两种；淬火法：通过快速冷却中造成的内外温差产生应力，使石墨烯从石墨表面脱离，还包括直接燃烧法、电化学法、原位自生模板法等。
上述方法的工艺过程均较复杂，反应条件不易控制，制备成本较高，重复性较差，存在污染。
而在液相中直接剥离普通晶体石墨制备石墨烯的方法，以其晶体石墨粉原料、相关溶剂及机械剥离设备价格低廉，溶剂可以绿色无污染的特点，展现出简易绿色、低成本、高效率、大批量制备石墨烯的优势。然而，由于这种剪切剥离的剪切强度有限，目前广泛采用的是超声空化，利用超声产生的液体空化实现对石墨的剥离。而空化伴随着局部高温高压的剧烈过程，对石墨烯造成的缺陷较大，而且质量不稳定。
在中国专利CN103723707A中公开了一种石墨烯薄片制备方法及其所制备的石墨烯薄片，其中公开了通过流体作用力使高度石墨化石墨烯分散为石墨烯薄片，但其作用方式需要将流体通过一含有喷嘴的循环系统，使流体作用于高度石墨化石墨烯的表面或侧面，即其通过流体作用力制备石墨烯的方法需要配套的设备才能实现，不利于大量推广。
在另一份中国专利申请CN201510174415.5中公开了一种在电场环境下旋转剪切制备石墨烯的方法，采用的实验装置包括装有电解液的反应容器、作为阴极的高纯石墨、作为阳极的惰性电极和搅拌器，步骤为：将阴极阳极接通直流电源，用搅拌器搅拌电解液；在恒定电压下，阴极极化剥离高纯石墨，同时电解液在搅拌器作用下，受到一定的速度搅拌，使阴极剥离下来的多层石墨烯再受到一个剪切力，制得含有石墨烯的溶液；将含有石墨烯的溶液再清洗、离心、干燥制得石墨烯，此方法需要进行电化学反应，反应过程缓慢且难以控制。
在中国专利(申请号：201010514807.9)中提出了一种石墨烯的制备技术，其通过将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中再通过浸渍、机械搅拌或超声处理，获得一次插层化合物，再将一次插层化合物在空气中处理使得插层剂分解，实现石墨插层化合物的首次剥离，再进行二次插层、二次剥离，最后进行液相超声处理、固相机械研磨及球磨实现石墨的彻底剥离制得石墨烯，该方法过程复杂，能量耗费较高。
可知上述制备石墨烯的专利其制备工艺复杂，设备投入较大，成本高，不利于实现工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯的制备方法及石墨烯，操作简单、对环境无污染，易于工业化生产。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨与发泡剂混合均匀，得到混合物A；
(2)将爆破剂加入到所述步骤(1)中的混合物A中，爆破后得到混合物B；
(3)将爆破后得到的混合物B进行超声剥离，得到石墨烯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备过程所用的原料以及助剂对环境无污染，本发明首先利用发泡剂削弱石墨层间作用力，使石墨层间距增大，进一步利用爆破剂瞬间产生强大的冲击力破坏石墨层间结构，最后超声剥离得到石墨烯，本发明操作简单、对环境无污染，易于工业化生产，该发明技术方案中爆破剂可以能够浸润石墨的爆破剂，以利于爆破剂进入石墨内部，使更易贴合石墨的层间结构，更易德奥石墨烯。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
优选的,所述的石墨包括鳞片石墨、膨胀石墨、热裂解石墨、高取向石墨中的一种或几种。
优选的,所述的发泡剂包括偶氮二甲酰胺、4,4′-氧代双苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼、4,4′-二磺酰肼、二亚硝基五亚甲基四胺中的一种或几种。
优选的,其特征在于,所述步骤(1)中的发泡剂与所述石墨的质量比为1：(5-100)。
优选的,所述步骤(1)具体包括以下步骤：
将石墨与发泡剂加入到高温高压反应釜内，温度控制在120-250℃，压力控制在5-20Mpa，保持5-30min，然后快速释放高温高压釜的压力，重复上述操作3-5次，最后得到混合物A。
优选的,所述步骤(2)中的爆破剂包括碳化钙、明矾石、木质磺酸钙、二氧化锰、铝粉中的一种或几种；
所述爆破剂与所述步骤(1)中的石墨的质量比为(0.01-0.1)：1。
优选的,所述步骤(2)中所述的爆破剂是通过引发发生爆破，所述引发条件包括水引发、碰撞冲击、酸碱溶液、强电流中的一种或几种。
本发明提供一种石墨烯，按照上述技术方案所述的制备方法制备得到；所述石墨烯比表面积为2000-4000cm3/g；
所述石墨烯厚度在10层以下含量占99％以上。
本发明提供一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨与发泡剂混合均匀，得到混合物A；(2)将爆破剂加入到所述步骤(1)中的混合物A中，爆破后得到混合物B；(3)将爆破后得到的混合物B进行超声剥离，得到石墨烯。
爆破剂可以自主爆破，即不需要外界的特殊条件或引发剂就可以爆破，也可以在外界诱导下爆破，此处所说的爆破是指通过外力、引发剂等的作用使得爆破剂发生化学或物理反应，在短时间内生成固体、气体或液体，并由于该爆破剂位于石墨内部这种狭窄的空间范围内，因此新生成的固体、气体或液体对组成狭窄空间范围的石墨产生了较大的冲击力，或者爆破剂在外力、引发剂等的作用下发生了单一的物理反应，自身体积快速膨胀，由此对围在其周围的石墨产生了较大的冲击力。
本发明制备石墨烯与现有技术制备石墨烯对照表
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(1)以重量份计，将5份鳞片石墨与1份偶氮二甲酰胺加入到高温高压反应釜内，温度控制在120℃，压力控制在5Mpa，保持5min，然后快速释放高温高压釜的压力，重复上述操作3次，最后得到混合物A；
(2)以重量份计，将0.01份碳化钙加入到所述步骤(1)中的混合物A中，用水引发，爆破后得到混合物B；
(3)将爆破后得到的混合物B进行超声剥离，得到石墨烯。
石墨烯产品的比表面积在2000-4000cm3/g,且10层以下的石墨烯含量占99％以上。
实施例2
(1)以重量份计，将50份热裂解石墨与5份4,4′-氧代双苯磺酰肼加入到高温高压反应釜内，温度控制在200℃，压力控制在10Mpa，保持20min，然后快速释放高温高压釜的压力，重复上述操作4次，最后得到混合物A；
(2)以重量份计，将5份木质磺酸钙、二氧化锰加入到所述步骤(1)中的混合物A中，用水与强电流引发，爆破后得到混合物B；
(3)将爆破后得到的混合物B进行超声剥离，得到石墨烯。
石墨烯产品的比表面积在2000-4000cm3/g,且10层以下的石墨烯含量占99％以上。
实施例3
(1)以重量份计，将100份高取向石墨与20份二亚硝基五亚甲基四胺加入到高温高压反应釜内，温度控制在250℃，压力控制在20Mpa，保持30min，然后快速释放高温高压釜的压力，重复上述操作5次，最后得到混合物A；
(2)以重量份计，将1份铝粉加入到所述步骤(1)中的混合物A中，用碰撞冲击与酸碱溶液引发，爆破后得到混合物B；
(3)将爆破后得到的混合物B进行超声剥离，得到石墨烯。
石墨烯产品的比表面积在2000-4000cm3/g,且10层以下的石墨烯含量占99％以上。
对比实施例1
(1)以重量份计，将30份膨胀石墨与1份4,4′-二磺酰肼加入到高温高
压反应釜内，温度控制在50℃，压力控制在2Mpa，保持5min，然后快速
释放高温高压釜的压力，重复上述操作3次，最后得到混合物A；
(2)以重量份计，将0.01份碳化钙加入到所述步骤(1)中的混合物A中，用水引发，爆破后得到混合物B；
(3)将爆破后得到的混合物B进行超声剥离，得到石墨烯。
石墨烯产品的比表面积在20-100cm3/g,且100层以上的石墨烯含量占99％以上。
对比实施例2
(1)以重量份计，将80份热裂解石墨与0.01份对甲苯磺酰肼加入到高温高压反应釜内，温度控制在300℃，压力控制在50Mpa，保持60min，然后快速释放高温高压釜的压力，重复上述操作5次，最后得到混合物A；
(2)以重量份计，将0.01份碳化钙加入到所述步骤(1)中的混合物A中，用水引发，爆破后得到混合物B；
(3)将爆破后得到的混合物B进行超声剥离，得到石墨烯。
石墨烯产品的比表面积在500-800cm3/g,且100层以下的石墨烯含量占45％以上。
由实施例与对比实施例可知，对比实施例中制备得到的石墨烯比表面积小，石墨烯较厚，层数多。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其它的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石墨与发泡剂混合均匀，得到混合物A；
(2)将爆破剂加入到所述步骤(1)中的混合物A中，爆破后得到混合物B；
(3)将爆破后得到的混合物B进行超声剥离，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述的石墨包括鳞片石墨、膨胀石墨、热裂解石墨、高取向石墨中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述的发泡剂包括偶氮二甲酰胺、4,4′-氧代双苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼、4,4′-二磺酰肼、二亚硝基五亚甲基四胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述步骤(1)中的发泡剂与所述石墨的质量比为1：(5-100)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述步骤(1)具体包括以下步骤：
将石墨与发泡剂加入到高温高压反应釜内，温度控制在120-250℃，压力控制在5-20Mpa，保持5-30min，然后快速释放高温高压釜的压力，重复上述操作3-5次，最后得到混合物A。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述步骤(2)中的爆破剂包括碳化钙、明矾石、木质磺酸钙、二氧化锰、铝粉中的一种或几种；
所述爆破剂与所述步骤(1)中的石墨的质量比为(0.01-0.1)：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述步骤(2)中所述的爆破剂是通过引发发生爆破，所述引发条件包括水引发、碰撞冲击、酸碱溶液、强电流中的一种或几种。
8.一种石墨烯，其特征在于，按照权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到：
所述石墨烯比表面积为2000-4000cm3/g；
所述石墨烯厚度在10层以下含量占99％以上。
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