CN105600761B - 一种大尺寸黑磷片及其制备方法 - Google Patents
一种大尺寸黑磷片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105600761B CN105600761B CN201510991935.5A CN201510991935A CN105600761B CN 105600761 B CN105600761 B CN 105600761B CN 201510991935 A CN201510991935 A CN 201510991935A CN 105600761 B CN105600761 B CN 105600761B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- black phosphorus
- large scale
- preparation
- stirring
- piece
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 96
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 7
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical group CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 3
- CYSGHNMQYZDMIA-UHFFFAOYSA-N 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon Chemical class CN1CCN(C)C1=O CYSGHNMQYZDMIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000009514 concussion Effects 0.000 abstract description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 abstract description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 229960001760 dimethyl sulfoxide Drugs 0.000 description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 7
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N Dimethyl sulfoxide Chemical group [2H]C([2H])([2H])S(=O)C([2H])([2H])[2H] IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/02—Preparation of phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/01—Crystal-structural characteristics depicted by a TEM-image
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
- C01P2004/24—Nanoplates, i.e. plate-like particles with a thickness from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供了一种大尺寸黑磷片的制备方法，包括：将黑磷块体浸入有机溶剂中，并进行搅拌，其中，所述搅拌的转速为1000‑3000转/分，所述搅拌的时间为20‑30h；再将上述搅拌后得到的溶液进行低速离心，收集上清液，并对所述上清液进行高速离心，去除上清液，收集固体沉淀，所述固体沉淀即大尺寸黑磷片。该方法操作简单、条件温和、价格低廉、重现性好、产量高，制备过程无需震荡、超声，易实现低成本产业化生产。所述大尺寸黑磷片的横向尺寸为5‑25μm，可应用于光电器件或传感器制备等领域。
Description
技术领域
本发明涉及新型纳米材料领域，特别是涉及一种大尺寸黑磷片及其制备方法。
背景技术
黑磷，具有类似但不同于石墨烯片层结构的天然褶皱结构，这种独特的褶皱结构导致了黑磷拥有许多独特的物理性质，如黑磷具备石墨烯所没有的半导体间隙且是直接带隙，即电子导电能带(导带)底部和非导电能带(价带)顶部在同一位置，实现从非导电导导电，电子值需要吸收能力，这意味着黑磷可用作可调半导体，与光可以直接耦合，光谱包括了整个可见光到近红外区域。另外，当黑磷的层数和尺寸一定时，其在电子迁移率和开关比方面均表现出优异的电学特性，尤其单层黑磷，其载流子迁移率可高达1000cm2/(V·s)，且电子结构呈现1.51eV的直接带隙，是继石墨烯和单层MoS2之后，在薄膜电子学、光学元件及对各向异性敏感的新型电子元件等方面最具应用前景的一种后石墨烯材料。因此，大尺寸的单层或多层黑磷片的制备极具现实意义。
黑磷，一直很难制备，目前，通过机械剥离法(如透明胶带撕分法)、化学气相沉积法等技术，学者们已经制备出片状的黑磷材料。但是，机械剥离法制备的片状黑磷的产率较低，不适合用来生产商业应用性材料，且操作繁琐、耗时长；而化学气相沉积法制备的黑磷片的量非常少，且不易重复。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种大尺寸黑磷片及其制备方法，该制备方法通过搅拌的直接液相剥离法即可制得单层或多层的大尺寸黑磷片，该方法操作简单、条件温和、价格低廉、重现性好、产量高，制备过程无需震荡、超声，易实现低成本产业化生产。所述大尺寸黑磷片的横向尺寸为5-25μm，可应用于光电器件或传感器制备等领域。
第一方面，本发明提供了一种大尺寸黑磷片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将黑磷块体浸入有机溶剂中，在通入保护气体的情况下进行搅拌，其中，所述搅拌的转速为1000-3000转/分，所述搅拌的时间为20-30h；
(2)将上述搅拌后得到的溶液进行低速离心，收集上清液，并对所述上清液进行高速离心，收集固体沉淀，所述固体沉淀即大尺寸黑磷片。
优选地，所述大尺寸黑磷片的横向尺寸在5～25μm。
优选地，所述大尺寸黑磷片的纵向尺寸在10～300nm。
优选地，所述大尺寸黑磷片为1-30层。
优选地，所述黑磷块体是利用白磷在高压强和高温度下转化而形成。所述黑磷块体是一种带有黑色金属光泽的晶体。
优选地，所述搅拌包括磁力搅拌和搅拌桨搅拌。
优选地，所述保护气体包括氩气或氮气。
所述搅拌是为了使黑磷块体的纳米层分离，若搅拌时间过短，产量低，若搅拌时间过长，大尺寸黑磷纳米片易被氧化。优选地，所述搅拌的时间为20-30h。
如上所述，本发明中，所述搅拌的转速为1000-3000转/分，转速不能太高，转速太高会导致剥离得到的大尺寸黑磷片被打断，进而不能实现其在光电子元件领域的应用；若转速太低，一来不能有效打断黑磷块体的层间键，产率低，二来，所需要的搅拌时间太长。
进一步优选地，所述搅拌的转速为1000-1800转/分。
进一步优选地，所述搅拌的转速为1500-1800转/分。
进一步优选地，所述搅拌的转速为2100-3000转/分。
进一步优选地，所述搅拌的转速为2100-3000转/分。
进一步优选地，所述搅拌的转速为2500-3000转/分。
本发明实施方式中，所述搅拌的转速可以为1000转/分、1200转/分、1500转/分、1800转/分、2000转/分、2100转/分、2200转/分、2500转/分、2800转/分或3000转/分。所述搅拌的时间可以为20h、22h、24h、24h、28h、30h。
优选地，所述黑磷块体在所述有机溶剂中的浓度为0.1～2mg/mL。
优选地，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)和1,3-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)中的一种或多种。
更优选地，所述有机溶剂为二甲基亚砜。
优选地，所述低速离心的转速为1000-5000rpm，时间为5-15min。
进一步优选地，所述低速离心的转速为3000rpm，时间为10min。
优选地，所述高速离心的转速为10000-15000rpm，时间为5-15min。
进一步优选地，所述高速离心的转速为13000rpm，时间为10min。
所述固体沉淀为初产物，可进一步包括如下的纯化操作：将所述固体沉淀采用醇类溶剂洗涤多次，所述醇类溶剂包括无水乙醇、无水已醇和甲醇中的一种或多种。
本发明第一方面提供的大尺寸黑磷片的制备方法，通过磁力搅拌或搅拌桨搅拌的直接液相剥离法，来击打黑磷层状体层间的键，使其断开，然后，通过分级离心得到大尺寸的单层或多层黑磷片。该方法操作简单、条件温和、价格低廉、重现性好、产量高，制备过程无需震荡、超声，相比目前的机械剥离法及化学气相沉积法等有明显的优势，可获得尺寸可控、单分散性好的大尺寸黑磷片，易实现黑磷片的低成本、大批量生产。
基于本发明第一方面的制备方法，所制得的大尺寸黑磷片为1-30层，其横向尺寸为5-25μm，其纵向尺寸在10～300nm。优异的光学性质和电学性质，可应用于为其在光电器件、传感器制备等领域的应用奠定基础。
第二方面，本发明还提供了由上述制备方法制备得到的大尺寸黑磷片，其横向尺寸为5-25μm，其纵向尺寸在10～300nm。
所制得的大尺寸黑磷片，其分散性好，可以应用在光电器件、传感器制备等领域。
本发明实施例的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的大尺寸黑磷片的紫外-可见-近红外吸收光谱图。
图2是本发明实施例1制备得到的大尺寸黑磷片的拉曼光谱图。
图3是本发明实施例1制备得到的大尺寸黑磷片的透射电镜图。
图4是本发明实施例1制备得到的大尺寸黑磷片的高分辨透射电镜图。
图5是本发明实施例3制备得到的大尺寸黑磷片的透射电镜图。
图6是对比实施例1制备得到的黑磷片的透射电镜图。
图7是对比实施例2制备得到的黑磷片的透射电镜图。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
本发明实施例中，所述黑磷块体是利用白磷在高压强和高温度下转化而形成。
实施例1
一种大尺寸黑磷片的制备方法，包括如下步骤：
在30mL的烧杯中加入15mL二甲基亚砜溶液，再加入5mg黑磷，磁力搅拌速度为3000转/分，搅拌20h后，将所得的混合溶液以转速为3000rpm进行离心10min，取上清液再以转速为13000rpm离心10min，所得沉淀物经无水乙醇洗涤数次，即得大尺寸黑磷片。
将本实施例1所得产物进行表征，结果如图1～图4所示，其中，图1为产物的紫外-可见-近红外吸收光谱图，从图1中的曲线看出，实施例1的产物在300-800nm的范围内均有吸收，其吸收峰值约在330nm；图2为其拉曼光谱图，从图2中的曲线可知，位于368cm-1、446cm-1和473cm-1的拉曼峰分别来源于黑磷的B2g和峰；图3为其低倍透射电镜图，由图3可知，所得黑磷薄片的横向尺寸范围为8-20μm；图4是其高分辨透射电镜图，从图4可以明显的看到黑磷薄片原子层的晶格条纹，其中，晶格间距为0.225nm对应于黑磷晶体的(014)晶面。
实施例2
一种大尺寸黑磷片的制备方法，包括如下步骤：
在50mL的烧杯中加入30mL二甲基亚砜溶液，再加入5mg黑磷，磁力搅拌速度为3000转/分，搅拌25h后，将所得的混合溶液以转速为3000rpm离心10min，取上清液再以转速为13000rpm离心10min，所得沉淀物经无水乙醇洗涤数次，即得大尺寸黑磷片。
实施例3
一种大尺寸黑磷片的制备方法，包括如下步骤：
向在30mL的烧杯中加入15mL二甲基亚砜溶液，再加入5mg黑磷，磁力搅拌速度为3000转/分，搅拌30h后，将所得的混合溶液以转速为3000rpm离心10min，取上清液再以转速为13000rpm离心10min，所得沉淀物经无水已醇洗涤数次，即得大尺寸黑磷片。
图5是本发明实施例3制备得到的黑磷片的透射电镜图。由图5明显看出所得产品为横向尺寸约为10μm的黑磷薄片。
实施例4
一种大尺寸黑磷片的制备方法，包括如下步骤：
在30mL的烧杯中加入10mL的1,3-二甲基-2-咪唑烷酮溶液，再加入1mg黑磷，以1000转/分的速度进行搅拌桨搅拌，搅拌30h后，将所得的混合溶液以转速为1000rpm离心15min，取上清液再以转速为10000rpm离心8min，所得沉淀物经无水乙醇洗涤数次，即得大尺寸黑磷片。
实施例5
一种大尺寸黑磷片的制备方法，包括如下步骤：
在50mL的烧杯中加入25mL的N-甲基吡咯烷酮溶液，再加入25mg黑磷，磁力搅拌速度为2000转/分，搅拌25h后，将所得的混合溶液以转速为2000rpm离心10min，取上清液再以转速为15000rpm离心5min，所得沉淀物经无水甲醇洗涤数次，即得大尺寸黑磷片。
为突出本发明的技术效果，现针对实施例1分别设置对比实施例1、对比实施例2。
对比实施例1
一种黑磷片的制备方法，包括如下步骤：
向在30mL的烧杯中加入15mL二甲基亚砜溶液，再加入5mg黑磷，磁力磁力搅拌速度为500转/分，搅拌30h后，将所得的混合溶液以转速为3000rpm离心10min，取上清液再以转速为13000rpm离心10min，所得沉淀物经无水乙醇洗涤数次，得到产物黑磷片。
对比实施例2
一种黑磷片的制备方法，包括如下步骤：
向在30mL的烧杯中加入15mL二甲基亚砜溶液，再加入5mg黑磷，磁力磁力搅拌速度为5000转/分，搅拌20h后，将所得的混合溶液以转速为3000rpm离心10min，取上清液再以转速为13000rpm离心10min，所得沉淀物经无水乙醇洗涤数次，得到产物黑磷片。
图6是对比实施例1制备得到的黑磷片的透射电镜图，图7是对比实施例2制备得到的黑磷片的透射电镜图。由图6可知，搅拌速度过低时，不能有效打断黑磷块体的层间键，制得黑磷片的产率低，且所得产品为厚度较厚的黑磷片。由图7可知，搅拌速度过高时，所得产品黑磷片的表面有大量的碎小黑磷块存在，这是由于搅拌速度过快，块状黑磷还没有来得及被剥离而被搅碎所致，也不能得到具有优异的光学、电学性质的黑磷片。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种大尺寸黑磷片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将黑磷块体浸入有机溶剂中，在通入保护气体的情况下进行搅拌，其中，所述搅拌的转速为1000-3000转/分，所述搅拌的时间为20-30h；所述黑磷块体在所述有机溶剂中的浓度为0.1～2mg/mL；
(2)将上述搅拌后得到的溶液进行低速离心，收集上清液，并对所述上清液进行高速离心，收集固体沉淀，所述固体沉淀即大尺寸黑磷片；所述大尺寸黑磷片的横向尺寸在5～25μm，纵向尺寸在10～300nm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌包括磁力搅拌和搅拌桨搅拌。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为1000-1800转/分。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为2100-3000转/分。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和1,3-二甲基-2-咪唑烷酮中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低速离心的转速为1000-5000rpm，时间为5-15min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高速离心的转速为10000-15000rpm，时间为5-15min。
8.一种大尺寸黑磷片，其特征在于，所述大尺寸黑磷片采用如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到，所述大尺寸黑磷片的横向尺寸在5～25μm，其纵向尺寸在10～300nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510991935.5A CN105600761B (zh) | 2015-12-25 | 2015-12-25 | 一种大尺寸黑磷片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510991935.5A CN105600761B (zh) | 2015-12-25 | 2015-12-25 | 一种大尺寸黑磷片及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105600761A CN105600761A (zh) | 2016-05-25 |
| CN105600761B true CN105600761B (zh) | 2018-03-09 |
Family
ID=55981192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510991935.5A Active CN105600761B (zh) | 2015-12-25 | 2015-12-25 | 一种大尺寸黑磷片及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105600761B (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106409990B (zh) * | 2016-09-29 | 2018-08-31 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种稳定性黑磷复合微片的制备方法 |
| CN108066815B (zh) * | 2016-11-18 | 2020-07-28 | 深圳先进技术研究院 | 一种骨植入材料及其制备方法和应用 |
| CN106698369B (zh) * | 2016-12-29 | 2019-01-15 | 深圳大学 | 一种二维黑磷纳米片及其液相剥离制备方法 |
| CN106672927B (zh) * | 2016-12-29 | 2018-09-14 | 深圳大学 | 一种二维层状多孔黑磷材料及其制备方法 |
| CN107416784B (zh) * | 2016-12-29 | 2020-05-26 | 深圳大学 | 一种二维黑磷纳米片及其液相剥离制备方法 |
| CN107234244B (zh) * | 2017-06-23 | 2019-10-18 | 南京理工大学 | 一种大产量锑烯量子点的超声液相剥离制备方法 |
| CN108483416A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-09-04 | 戚明海 | 一种硼化物修饰的黑磷及其制备方法 |
| CN111137867A (zh) * | 2018-11-06 | 2020-05-12 | 湖南工业大学 | 一种表面活性剂介导的少层黑磷纳米片制法 |
| CN111377419A (zh) * | 2018-12-27 | 2020-07-07 | 成都市银隆新能源有限公司 | 液相剥离二维层状黑磷和黑磷薄膜的制备方法 |
| CN111747412A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-10-09 | 深圳大学 | 一种二维BP/Ti3C2异质结的制备方法及其应用 |
| CN112830461B (zh) * | 2021-01-18 | 2022-08-12 | 山东大学 | 一种润滑剂用紫磷纳米片及其制备方法与应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104787736A (zh) * | 2015-04-04 | 2015-07-22 | 成都育芽科技有限公司 | 一种大规模制备双层结构黑磷的方法 |
| CN104876199A (zh) * | 2015-04-21 | 2015-09-02 | 合肥国轩高科动力能源股份公司 | 一种超声剥离黑磷制备少层黑鳞片的方法 |
| CN104961113A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-10-07 | 北京石油化工学院 | 一种制备磷烯的方法 |
-
2015
- 2015-12-25 CN CN201510991935.5A patent/CN105600761B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104787736A (zh) * | 2015-04-04 | 2015-07-22 | 成都育芽科技有限公司 | 一种大规模制备双层结构黑磷的方法 |
| CN104876199A (zh) * | 2015-04-21 | 2015-09-02 | 合肥国轩高科动力能源股份公司 | 一种超声剥离黑磷制备少层黑鳞片的方法 |
| CN104961113A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-10-07 | 北京石油化工学院 | 一种制备磷烯的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| From Black Phosphorus to Phosphorene: Basic Solvent Exfoliation, Evolution of Raman Scattering, and Applications to Ultrafast Photonics;Zhinan Guo et al.;《 Adv. Funct. Mater》;20151021;第7001页第4节 * |
| From Black Phosphorus to Phosphorene: Basic Solvent Exfoliation, Evolution of Raman Scattering, and Applications to Ultrafast Photonics;Zhinan Guo et al.;《Adv. Funct. Mater》;20151021;第7001页第4节 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105600761A (zh) | 2016-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105600761B (zh) | 一种大尺寸黑磷片及其制备方法 | |
| He | Synthesis of polyaniline/nano-CeO2 composite microspheres via a solid-stabilized emulsion route | |
| CN103771517B (zh) | 一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法 | |
| Dong et al. | Improving all‐inorganic perovskite photodetectors by preferred orientation and plasmonic effect | |
| CN105600760B (zh) | 一种小尺寸黑磷片及其制备方法 | |
| Kumar et al. | Fractionation and characterization of graphene oxide by oxidation extent through emulsion stabilization | |
| KR101818703B1 (ko) | 고속 균질화 전처리 및 고압 균질화를 이용한 그래핀의 제조 방법 | |
| CN106190120A (zh) | 一种黑磷量子点及其制备方法 | |
| Aslam et al. | Fabrication of reduced graphene oxide nanosheets doped PVA composite films for tailoring their opto-mechanical properties | |
| Huang et al. | Comparative studies of clustering effect, electronic and optical properties for GePb and GeSn alloys with low Pb and Sn concentration | |
| Shin et al. | Synthesis and characterization of composite membranes made of graphene and polymers of intrinsic microporosity | |
| Kelly et al. | Whiskey-phase exfoliation: exfoliation and printing of nanosheets using Irish whiskey | |
| Pavlova et al. | Liquid-phase exfoliation of flaky graphite | |
| CN107055491A (zh) | 一种利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法 | |
| Yang et al. | Ultrathin ternary semiconductor TlGaSe2 phototransistors with broad-spectral response | |
| Jnawali et al. | Revealing optical transitions and carrier recombination dynamics within the bulk band structure of Bi2Se3 | |
| CN104876210A (zh) | 一种超声剥离制备水相石墨烯分散液的方法 | |
| Ang et al. | Nonlinear optical response of graphene in terahertz and near-infrared frequency regime | |
| CN103350995A (zh) | 一种制备高质量石墨烯的湍流方法 | |
| Ratnam et al. | Ionic liquid assisted exfoliation of layered magnesium diboride | |
| Sorger et al. | Terahertz response of patterned epitaxial graphene | |
| Ganichev | Spin-galvanic effect and spin orientation by current in non-magnetic semiconductors | |
| Gu et al. | Temperature dependent photoluminescence from ZnO nanowires and nanosheets on brass substrate | |
| Yu et al. | Intrinsic photoinduced anomalous Hall effect in insulating GaAs/AlGaAs quantum wells at room temperature | |
| Dagnelund et al. | Optically detected magnetic resonance studies of point defects in quaternary GaNAsP epilayers grown by vapor phase epitaxy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170828 Address after: 66-2 No. 443007 Hubei city of Yichang province located in Xiaoting District Road Applicant after: HUBEI MOPHOS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 1068 No. 518055 Guangdong city in Shenzhen Province, Nanshan District City Xili University School Avenue Applicant before: SHENZHEN INSTITUTES OF ADVANCED TECHNOLOGY CHINESE ACADEMY OF SCIENCES |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240513 Address after: No. 58, Gaoyang Avenue, Gufu Town, Xingshan County, Yichang City, Hubei Province 443700 Patentee after: HUBEI XINGFA CHEMICALS GROUP Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 443007 No. 66-2 Ting Ting Road, Ting Ting District, Yichang, Hubei Patentee before: HUBEI MOPHOS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |