CN107234244B - 一种大产量锑烯量子点的超声液相剥离制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大产量锑烯量子点的超声液相剥离制备方法。所述方法采用超声液相辅助剥离的方法，将锑粉分散在有机溶剂N‑甲基吡咯烷酮中进行超声，利用超声波为溶液体系提供能量，溶剂分子获得能量后与锑粉末作用，有效地打破锑原子层之间较弱的范德华力，从而剥离得到少层锑烯，持续超声，少层锑烯获得能量打破原子与原子间的共价键，从而剥离得到锑烯量子点。本发明在室温下进行，反应温和，制备工艺简单，制备得到的锑烯量子点大小均一、粒径可调控、纯度高，并且通过控制超声功率和超声时间，对锑烯量子点的粒径进行调控，能够根据应用需要进行不同粒径的锑烯量子点的大产量制备。

Description

一种大产量锑烯量子点的超声液相剥离制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种大产量锑烯量子点的超声液相剥离制备方法。
背景技术
锑是第五主族元素，在室温下是一种稳定存在的带有银色光泽的灰色金属，属于六方晶系排布状态，有一个6次对称轴或者6次倒转轴，该轴是晶体的直立结晶轴C轴。另外三个水平结晶轴正端互成120夹角。锑的结构为层状结构(空间群：R3m No.166)，每层都包含相连的褶皱六元环结构，最近的和次近的锑原子形成变形八面体，层与层之间的成键很弱。
鉴于上述锑的结构特征，层与层之间比较弱的结合力使得锑烯的剥离成为可能。对于锑而言，其本身在现有的工业生产及国民经济中就有着广泛的应用，例如与铅形成铅锑合金，作为铅酸电池的电极；作为减磨合金的添加剂等；同时，锑作为硅的掺杂剂也被广泛应用于半导体工业中。工业生产中所用的锑一般是将锑矿石在高温下添加碳粉还原得到。而在新兴的纳米材料领域，探索和发现新的功能器件材料具有强大吸引力。通过纳米化的方法制备出锑烯量子点，无论是在能源器件如锂离子电池，还是在光电器件领域如光限幅器件上都将会有大规模应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种大产量锑烯量子点的超声液相剥离制备方法，利用液相超声辅助剥离的方法大量制备大小均一、粒径可调控、高纯度的锑烯量子点。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种大产量锑烯量子点的超声液相剥离制备方法，采用超声液相辅助剥离技术，将锑粉分散在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中进行超声，通过调控超声功率和超声时间，得到不同尺寸的锑烯量子点，具体步骤如下：
将锑粉末加入N-甲基吡咯烷酮中，于180～360W的功率下超声5～100h，将超声后的液体进行第一次离心，取出上清液，进行第二次离心，移去上清液，，将沉淀进行冷冻干燥，即得锑烯量子点。
所述的锑粉末在有机溶剂中的浓度为10mg/mL。
所述的第一次离心的转速为5000～8000r/min，离心时间为20min。
所述的第二次离心的转速为10000～12000r/min，离心时间为20min。
所述的冷冻干燥时间为72h。
本发明采用超声液相辅助剥离的方法，利用超声波为溶液体系提供能量，溶剂分子获得能量后与锑粉末作用，可以有效地打破锑原子层之间较弱的范德华力，从而剥离得到少层锑烯，持续超声，少层锑烯获得能量打破原子与原子间的共价键，从而剥离得到锑烯量子点。
本发明在室温下进行，反应温和，制备工艺简单、容易控制、重复性好。本发明制备得到的锑烯量子点大小均一、粒径可调控、纯度高。本发明方法通过调控超声功率和超声时间，对锑烯量子点的粒径进行调控，粒径大小与点效用成负相关，粒径越小，点效用越强，能够根据需要进行不同粒径的锑烯量子点的制备。
附图说明
图1为实施例1制备的产物锑烯量子点的TEM图。
图2为实施例1制备的产物锑烯量子点的粒径统计分析图。
图3为实施例1制备的产物锑烯量子点的拉曼光谱图。
图4为实施例1制备的产物锑烯量子点的HRTEM图。
图5为实施例2制备的产物锑烯量子点的TEM图。
图6为实施例3制备的产物锑烯量子点的TEM图。
图7为实施例3制备的产物锑烯量子点的粒径统计分析图。
图8为实施例4制备的产物锑烯量子点的TEM图。
图9为实施例4制备的产物锑烯量子点的粒径统计分析图。
图10为对比例1制备的产物锑烯量子点的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
向250mL广口瓶中加入2g锑粉和200mL有机溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)，然后，将反应容器置于超声清洗机中，以180W功率累计超声10h。将超声后的液体进行离心，第一次以6000r/min的离心转速离心20min，取出上清液，对上清液以10000r/min转速离心20min，移去上清液，得到含有少量溶剂的黑色沉淀物，对沉淀物进行冷冻干燥72h，即得锑烯量子点。
对制备的产物进行表征分析，如图1、图2、图3、图4、图5所示。图1表明按照实施例1的工艺参数，可获得大量形貌均匀、大小较为均一、尺寸约为2.7nm的锑烯量子点。由透射电子显微镜(TEM)测试结果(图1)经过统计分析，得到(图2)粒径统计分析图可知，粒径尺寸在2.3-3.1nm占75％。由拉曼光谱(图3)可以看出：第一，充分说明了所制备的量子点的确是锑烯量子点；第二，说明所制备的量子点没有发生氧化、比较稳定；第三，SbQDs两个峰的位置相比于原料粉末锑有偏移，说明晶体结构发生了轻微改变。从HRTEM测试结果(图4)可以看出，制备出的锑烯量子点晶格结构完整、清晰，是很好的单晶，并且晶面与XRD最强峰相对应。
实施例2
向250mL广口瓶中加入2g锑粉和200mL有机溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)，将反应容器置于超声清洗机中，以360W功率累计超声10h。将超声后的液体进行离心，第一次以6000r/min的离心转速离心20min，取出上清液，对上清液以10000r/min转速离心20min，移去上清液，得到含有少量溶剂的黑色沉淀物，对沉淀物进行冷冻干燥72h，即得锑烯量子点。
对制备的产物进行了表征分析，如图5所示。图5为实施例2制得的大量形貌均匀、大小较为均一的锑烯量子点；由透射电子显微镜(TEM)测试结果(图5)经过统计分析工艺参数，可获得大量形貌均匀、大小均一的锑烯量子点。在180～360W范围内采用不同的超声功率，都可以得到形貌均匀，大小均一的锑烯量子点。
实施例3
向250mL广口瓶中加入2g锑粉和200mL有机溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)，将反应容器置于超声清洗机中，以180W功率累计超声5h。将超声后的液体进行离心，第一次以6000r/min的离心转速离心20min，取出上清液，对上清液以10000r/min转速离心20min，移去上清液，得到含有少量溶剂的黑色沉淀物，对沉淀物进行冷冻干燥72h，即得锑烯量子点。
对制备的产物进行了表征分析，如图6、图7所示。图6表明按照实施例3的工艺参数，可获得大量形貌均匀、大小较为均一、尺寸约为5.3nm的锑烯量子点；由透射电子显微镜(TEM)测试结果(图6)经过统计分析，得到(图7)粒径统计分析图可知，粒径尺寸在4.5-6.1nm占80％。
实施例4
向250mL广口瓶中加入2g锑粉和200mL有机溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)，将反应容器置于超声清洗机中，以180W功率累计超声100h。将超声后的液体进行离心，第一次以6000r/min的离心转速离心20min，取出上清液，对上清液以10000r/min转速离心20min，移去上清液，得到含有少量溶剂的黑色沉淀物，对沉淀物进行冷冻干燥72h，即得锑烯量子点。
对制备的产物进行了表征分析，如图8、图9所示。图8为实施例4制得的大量形貌均匀、大小较为均一、尺寸约为2.7nm的锑烯量子点。由透射电子显微镜(TEM)测试结果(图8)经过统计分析，得到(图9)粒径统计分析图可知，粒径尺寸在2.3-3.1nm占80％；可见采用不同的超声时间，可以有效的对锑烯量子点的尺寸起到调节作用。
对比例1
向250mL广口瓶中加入2g锑粉和200mL乙醇溶剂，将反应容器置于超声清洗机中，以180W功率累计超声10h。将超声后的液体进行离心，第一次以6000r/min的离心转速离心20min，取出上清液，对上清液以10000r/min转速离心20min，移去上清液，得到含有少量溶剂的黑色沉淀物，对沉淀物进行冷冻干燥72h。
对制备的产物进行了表征分析，如图10所示。图10表明为对比例1中以乙醇作为有机溶剂，并没有得到锑烯量子点，说明有机溶剂的选择对于锑烯量子点的制备具有显著影响，乙醇并不能作为液相溶剂进行锑烯量子点的制备。

Claims (2)

1.一种大产量锑烯量子点的超声液相剥离制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将锑粉末加入N-甲基吡咯烷酮中，于180～360W的功率下超声5～100h，将超声后的液体进行第一次离心，取出上清液，进行第二次离心，移去上清液，将沉淀进行冷冻干燥，即得锑烯量子点；
所述的第一次离心的转速为5000～8000r/min，离心时间为20min；
所述的第二次离心的转速为10000～12000r/min，离心时间为20min；
所述的冷冻干燥时间为72h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的锑粉末在有机溶剂中的浓度为10mg/mL。
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