CN105600773A - 一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法 - Google Patents

一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法 Download PDF

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杨志
徐明瀚
徐书生
魏浩
张亚非
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Abstract

本发明公开了一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法。将石墨纳米颗粒放于单一溶剂/混合溶剂/含表面活性剂的水相中，超声一段时间，再经过离心和过滤过程，即得到石墨烯量子点。与现有方法相比，本方法避免氧化还原反应，无废液污染，可重复操作，条件温和，有利于大量制备。本方法制备的石墨烯量子点颗粒分布均匀，在气敏传感器、光电子、记忆存储器件、光催化等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种制备石墨烯量子点的方法，具体涉及一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
石墨烯量子点是碳纳米家族的新成员，其具有较小的纳米尺寸(小于10nm)，可以使用于气敏传感器、光电子、记忆存储器件、光催化等领域。
公开号为CN104386673A的中国发明专利，公开了“一种石墨烯量子点(GQDs)及其制备方法”，包括以下步骤：
(1)在KMnO4中加入一定量氧化石墨烯(GO)；
(2)对步骤(1)的溶液超声数小时；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液一定转速下离心一段时间；
(4)取步骤(3)中上层清夜一定转速下继续离心；
(5)得到石墨烯量子点(GQDs)。
公开号为CN104650862A的中国发明专利，公开了“一种白色荧光发射的石墨烯量子点的制备及其应用”，包括以下步骤：
a、将纳米石墨粉投入硫酸与硝酸的混合酸中，超声处理后，在微波的照射下，加热进行反应；
b、将步骤a中的反应产物先用微孔膜过滤，收集滤液中和至中性后再用透析袋透析若干次，收集袋内液体，得到石墨烯量子点；
c、将步骤b中得到的石墨烯量子点的pH值调节至13后，在微波的照射下，加热反应，将反应产物用透析袋透析若干次，收集袋内液体，得到具有白色荧光发射性能的石墨烯量子点。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种自上而下，利用单一溶剂/混合溶剂/含表面活性剂的水相超声处理来得到石墨烯量子点。本方法避免氧化还原反应，无废液污染，可重复操作，条件温和，有利于大量制备。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种自上而下，利用石墨纳米颗粒液相超声剥离制备石墨烯量子点的方法。
发明的目的可以通过以下技术方案来实现：将石墨纳米颗粒放于单一溶剂/混合溶剂/含表面活性剂的水相中，超声一段时间，再经过离心和过滤过程，即得到石墨烯量子点。
一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：
步骤1，将石墨纳米颗粒放于液体中超声处理，得到超声处理产物；液体是指单一溶剂、混合溶剂、含表面活性剂的水之中的一种；
步骤2，超声处理产物再经过离心和过滤过程，得到石墨烯量子点。
优选地，石墨纳米颗粒的直径小于10nm。石墨纳米颗粒的质量为10mg～100kg。
优选地，液体的体积为10mL～100L。
优选地，单一溶剂为苯甲酸苄酯、N-甲基吡咯烷酮、丁内酯、N,N-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2咪唑烷酮、乙烯基吡咯烷酮、1-十二烷基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、异丙醇、丙酮、1-辛基-2-吡咯烷酮、氯仿、环己酮、连二氯苯、全氟苯、八氟甲苯、五氟苯腈、五氟吡啶、9-蒽羧酸、乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、乙腈、甘油、乙二醇、正辛醇、正葵醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、硝基乙烷、噻吩、苯甲醚、己烷、环己烷、二硫化碳、吡啶、氯苯、硝基苯、聚乙二醇之中的一种。
优选地，混合溶剂为水/甲醇混合液、水/乙醇混合液、水/异丙醇混合液、水/丙醇混合液、水/丙酮混合液、丙酮/异丙醇混合液、丙醇/异丙醇混合液、二甲基亚砜/N-甲基吡咯烷酮混合液、正丁醇/N,N-二甲基甲酰胺混合液之中的一种。
优选地，表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸锂、胆酸钠、牛去氧胆酸盐、脱氧胆酸钠、辛基苯基聚氧乙烯醚、聚乙二醇辛基苯基醚、赖氨酸、阿拉伯胶、壳聚糖、卟啉、疏水蛋白、芘及其衍生物、四氰基对二次甲基苯醌、木质素、超支化聚乙烯、牛血清蛋白、脂质体、吐温80、吐温85、聚丙烯酸丁酯之中的一种。表面活性剂的质量为1mg～10kg。
优选地，超声方式为水浴超声、杯超声或者点超声；超声的时间为10min～48h，超声的功率为50～2000W。
优选地，离心的速度为200～10000rpm，离心时间为0.2～3h。
与现有方法相比，本方法避免氧化还原反应，无废液污染，可重复操作，条件温和，有利于大量制备。本方法制备的石墨烯量子点颗粒分布均匀，在气敏传感器、光电子、记忆存储器件、光催化等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，将10mg石墨纳米颗粒放于20mLN-甲基吡咯烷酮，点超声30min(500W)；
步骤2，在5000rpm离心，20min，接着过滤得到石墨烯量子点。
实施例2
步骤1，将5g石墨纳米颗粒放于1L水和乙醇的混合溶液(V水/V乙醇＝55：45)，点超声50min(500W)；
步骤2，在3000rpm离心，90min，接着过滤得到石墨烯量子点。
实施例3
步骤1，将5g石墨纳米颗粒放于1L八氟甲苯，水浴超声60min(300W)；
步骤2，在3000rpm离心，90min，接着过滤得到石墨烯量子点。
实施例4
步骤1，将2g石墨纳米颗粒和50mg胆酸钠放于500mL去离子水，点超声120min(500W)；
步骤2，在4000rpm离心，50min，接着过滤得到石墨烯量子点。
实施例5
步骤1，将1kg石墨纳米颗粒和500mg十二烷基苯磺酸钠放于50L去离子水，水浴超声360min(300W)；
步骤2，在6000rpm离心，60min，接着过滤得到石墨烯量子点。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，将石墨纳米颗粒放于液体中超声处理，得到超声处理产物；所述液体是指单一溶剂、混合溶剂、含表面活性剂的水之中的一种；
步骤2，所述超声处理产物再经过离心和过滤过程，得到石墨烯量子点。
2.根据权利要求1中所述的一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述石墨纳米颗粒的直径小于10nm。
3.根据权利要求1中所述的一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述石墨纳米颗粒的质量为10mg～100kg。
4.根据权利要求1中所述的一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述液体的体积为10mL～100L。
5.根据权利要求1中所述的一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述单一溶剂为苯甲酸苄酯、N-甲基吡咯烷酮、丁内酯、N,N-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2咪唑烷酮、乙烯基吡咯烷酮、1-十二烷基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、异丙醇、丙酮、1-辛基-2-吡咯烷酮、氯仿、环己酮、连二氯苯、全氟苯、八氟甲苯、五氟苯腈、五氟吡啶、9-蒽羧酸、乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、乙腈、甘油、乙二醇、正辛醇、正葵醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、硝基乙烷、噻吩、苯甲醚、己烷、环己烷、二硫化碳、吡啶、氯苯、硝基苯、聚乙二醇之中的一种。
6.根据权利要求1中所述的一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述混合溶剂为水/甲醇混合液、水/乙醇混合液、水/异丙醇混合液、水/丙醇混合液、水/丙酮混合液、丙酮/异丙醇混合液、丙醇/异丙醇混合液、二甲基亚砜/N-甲基吡咯烷酮混合液、正丁醇/N,N-二甲基甲酰胺混合液之中的一种。
7.根据权利要求1中所述的一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸锂、胆酸钠、牛去氧胆酸盐、脱氧胆酸钠、辛基苯基聚氧乙烯醚、聚乙二醇辛基苯基醚、赖氨酸、阿拉伯胶、壳聚糖、卟啉、疏水蛋白、芘及其衍生物、四氰基对二次甲基苯醌、木质素、超支化聚乙烯、牛血清蛋白、脂质体、吐温80、吐温85、聚丙烯酸丁酯之中的一种。
8.根据权利要求1中所述的一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述表面活性剂的质量为1mg～10kg。
9.根据权利要求1中所述的一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述超声方式为水浴超声、杯超声或者点超声；所述超声的时间为10min～48h，所述超声的功率为50～2000W。
10.根据权利要求1中所述的一种利用石墨纳米颗粒液相剥离制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述离心的速度为200～10000rpm，所述离心时间为0.2～3h。
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