CN102225758A - 一种石墨烯量子点的超声波化学制备方法 - Google Patents

一种石墨烯量子点的超声波化学制备方法 Download PDF

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一种石墨烯量子点的超声波化学制备方法，涉及石墨烯量子点的制备方法，尤其是采用廉价的炭黑或石墨粉为原料，使用简单、环保的工艺来制备单分散性好，且具有发光特性的石墨烯量子点溶液的方法。本发明的一种石墨烯量子点的超声波化学制备方法，其特征在于该制备方法是在炭黑或石墨粉中加入分散剂，然后在超声波作用下获得石墨烯量子点。通过本发明的制备方法获得的石墨烯量子点溶液具有发光、单分散以及兼具水溶性等特点。

Description

一种石墨烯量子点的超声波化学制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯量子点的制备方法，尤其是采用廉价的炭黑或石墨粉为原料，使用简单、环保的工艺来制备单分散性好，且具有发光特性的石墨烯量子点的方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化形式组成的键长为0.142nm的六角型蜂窝状晶格结构二维平面薄膜。它具有特殊的电学、光学、热学和力学性质，在晶体管、单分子气体探测、集成电路、透明导电电极、生物器件、超级电容器以及力电耦合器等的应用上具有重要的潜在价值。目前可以通过胶带剥离法、化学气相沉积法、SiC加热法、氧化石墨烯还原法等方法制备，这些制备方法各有优缺点，可以满足不同应用需求的石墨烯材料。
虽然石墨烯具有的独特物理、化学、机械性质使其在许多领域都得到了广泛的应用，但由于石墨烯自身是一种零带隙的半金属材料，且具有双极性，因此，在光电子材料的应中却受到了制约。如何将石墨烯的能带打开，使其由半金属的零带隙转变成为带隙在一定范围内可调的半导体是光电子材料和器件科学家们目前研究的重点。
能带理论表明，金属纳米能级附近电子能级一般是连续的，这一点只有在高温或宏观尺寸情况下才成立。对于只有有限个导电电子的超微粒子来说，低温下能级是离散的，对于宏观物体包含无限个原子( 即导电电子数N → ∞ )，能级间距δ → 0，即对大粒子或宏观物体能级间距几乎为零；而对纳米粒子，包含的原子数有限，N值很小，这就导致δ有一定的值，能级间距发生分裂，例如半导体材料或金属的尺寸降低到纳米尺寸时，特别是小于或者等于该材料的激子玻尔半径时，由大块金属中的能级组成的接近连续的能带此时转化为离散的能级，因此对于半导体材料来说，可以通过改变颗粒的尺度来调整其带隙的大小。美国斯坦福大学戴宏杰教授领导的研究小组在石墨烯纳米带的制备和应用研究方面做了突破性的研究成果，实现了一定宽度的石墨烯纳米带。而基于石墨烯纳米带制备的场效应晶体管具有高达107数量级的开关比，也充分显示了石墨烯能带裁剪的重要性。
对低维石墨烯，如果在石墨烯纳米带的基础上再次进行尺寸上的裁剪，比如将一维的石墨烯纳米带变为零维的石墨烯量子点，则将进一步增强量子限域效应（Quantum Confinement Effect），即在三个维度上皆会受到量子限域效应，石墨烯的能带就有希望裁剪到重要的可见光波段。美国莱斯大学(Rice University) 的研究表明，石墨烯量子点能实现单分子传感器。香港城市大学（CityU）李述汤教授领导的小组最近用电化学的方法制备了碳量子点，也观察到碳量子点的光致发光现象。目前在国内外，关于石墨烯量子点的制备和光电性质的研究成果表明石墨烯能带是可以打开的，并且该技术具有潜在应用价值，它不同于半金属的半导体性质，将广泛应用于半导体工业、生物荧光、复合材料等的制备中。
发明内容
本发明所要解决的就是石墨烯能带不易打开，其光学和电学性能不易调制，以及石墨烯具有半金属性能致使石墨烯在光电材料应用中受到限制的问题，提供一种超声波和分散剂共同作用下制备单分散性石墨烯量子点材料的方法。
本发明的一种石墨烯量子点的超声波化学制备方法，其特征在于该制备方法是在炭黑或石墨粉中加入分散剂，然后在超声波作用下获得石墨烯量子点。
所述的分散剂与炭黑或石墨粉的用量为，每ml分散剂中加入炭黑或石墨粉0.02~0.5mg。
所述的分散剂是N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、乙二醇、γ-丁内酯、丙三醇或N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或任意几种的混合物。分散剂的表面张力值为35-70mJ/m2。
所述的制备方法中，超声波功率为50~120W，超声时间为30分钟~8小时。
所述离心机转速为2000~12000转/分钟，时间为10分钟~80分钟。
所述的炭黑包括了：
天然气或高芳烃油料在反应炉不完全燃烧或热解生成的炉黑炭黑；
或以天然气为主要原料，以槽钢为火焰接触面而生产槽黑炭黑；
或以天然气、焦炉气或重质液态烃为原料，在无氧、无焰的情况下，经高温热解生成的热裂黑炭黑；
或以长链烷烃、石蜡、动植物油等为原料经过不完全燃烧制备的炭黑；
或以及以蔗糖、葡萄糖、果糖经水热反应合成得到的碳球。
所述的石墨粉是以石墨或碳为原料经过球磨或其他机械、物理或化学制备得到的石墨粉。
本发明是在超声波和分散剂分子范德华作用力的共同作用下，将炭黑或石墨粉分散成粒径为1.5-4.5nm的石墨烯量子点溶液，获得石墨烯量子点的。获得的石墨烯量子点溶液具有发光、单分散以及兼具水溶性等特点。
本发明的制备工艺及该方法制备的产品具有以下的优点：
（1）单分散性：本发明制备的石墨烯量子点的平均粒径为2.5-2.9nm，量子点平均分布尺寸窄；
（2）工艺简单：本发明制备的量子点操作简单，制备过程只涉及两至三个操作步骤；
（3）易于批量生产:：由于超声设备和离心设备可以按照工业生产的规模放大，所以可以用于工业批量生产；
（4）制备工艺环保：本发明使用的化学试剂既可以是无毒的乙二醇、丙三醇，也可以是低毒的N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、γ-丁内酯、N,N-二甲基乙酰胺；
（5）优良的发光特性：本发明制备的石墨烯量子点溶液由于具有较小的尺寸，量子限域效应显著，因此在紫外光、紫光、蓝光激发下会发绿光或其他颜色的光；
（6）兼具水溶性：本发明的石墨烯量子点的分散剂为N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、丙三醇、乙二醇、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、γ-丁内酯、N,N-二甲基乙酰胺，这些分散剂具有能与水、醇、醚等互溶等特点，因此可以将本发明的石墨烯量子点用于水溶性的体系中。
基于以上的优点，通过本发明的制备方法制得的石墨烯量子点材料，可以广泛应用于物理、生物、化学、材料等领域的光电子、生物荧光、复合材料的研究和应用等方面。
附图说明
图1是石墨烯量子点N-甲基吡咯烷酮溶液的光致发发射光谱（Ex=325nm）
图2是石墨烯量子点N-甲基吡咯烷酮溶液的光致发光激发谱（Em=400nm）
图3是石墨烯量子点N-甲基吡咯烷酮溶液的紫外-可见光吸收光谱图
图4是石墨烯量子点低倍率透射电镜图
图5是石墨烯量子点高分辨透射电镜图
图6是石墨烯量子点粒径分布图（平均尺寸2.5nm）
图7是石墨烯量子点溶液自然光下外观图
图8是石墨烯量子点溶液紫外光照荧光图。
具体实施方式
实施例1：称取1.8mg炭黑，向其中加入8ml N-甲基吡咯烷酮，封口，在99W超声功率下进行2小时超声。然后在3000转/分种转速下进行离心，离心时间10分钟，得到平均尺寸为2.5nm的石墨烯量子点。
实施例2：称取1.2mg石墨粉，向其中加入3ml N-甲基吡咯烷酮，封口，在99W或50W超声功率下进行6小时超声。然后在10000或12000转/分种转速下进行离心，离心时间60或80分钟，得到平均尺寸为2.7nm的石墨烯量子点。
实施例3：称取1.5mg炭黑，向其中加入6ml 1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，封口，在99W超声功率下进行2小时超声。然后在10000转/分种转速下进行离心，离心时间60或80分钟，得到石墨烯量子点。
实施例4：称取1.7mg炭黑，向其中加入7ml 乙二醇，封口，在99W超声功率下进行5小时或8小时超声。然后在5000转/分种转速下进行离心，离心时间20分钟，得到石墨烯量子点。
实施例5：称取1.9mg炭黑，向其中加入7ml 丙三醇，封口，在120W超声功率下进行4小时超声。然后在6000转/分种转速下进行离心，离心时间30分钟，得到石墨烯量子点。
实施例6：称取1.4mg炭黑，向其中加入8ml γ-丁内酯，封口，在90W超声功率下进行3小时超声。然后在5000转/分种转速下进行离心，离心时间25分钟，得到石墨烯量子点。
实施例7：称取2.2 mg炭黑，向其中加入5ml N,N-二甲基乙酰胺，封口，在110W超声功率下进行3小时超声。然后在6000转/分种转速下进行离心，离心时间20分钟，得到石墨烯量子点。
实施例8：称取1.9 mg炭黑，向其中加入6ml异丙醇，封口，在110W超声功率下进行30分钟或2小时超声。然后在3000转/分种转速下进行离心，离心时间10分钟，得到石墨烯量子点。
实施例9：称取1.9 mg炭黑，向其中加入6ml N-甲基吡咯烷酮和2ml异丙醇，混匀，封口，在100W超声功率下进行2小时超声。然后在2000转/分种转速下进行离心，离心时间10或20分钟，得到石墨烯量子点。

Claims (8)

1.一种本发明的一种石墨烯量子点的超声波化学制备方法，其特征在于该制备方法是在炭黑或石墨粉中加入分散剂，然后在超声波作用下获得石墨烯量子点。
2.如权利要求1所述的一种墨烯量子点的超声波化学制备方法，其特征在于所述的分散剂与炭黑或石墨粉的用量为，每ml分散剂中加入炭黑或石墨粉0.02~0.5mg。
3.如权利要求1所述的一种墨烯量子点的超声波化学制备方法，其特征在于所述的分散剂是N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、乙二醇、γ-丁内酯、丙三醇或N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或任意几种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种墨烯量子点的超声波化学制备方法，其特征在于所述离心机转速为2000~12000转/分钟，时间为10分钟~80分钟。
5.如权利要求1所述的一种墨烯量子点的超声波化学制备方法，其特征在于所述的超声波功率为50~120W，超声时间为30分钟~8小时。
6.如权利要求1或5所述的一种墨烯量子点的超声波化学制备方法，其特征在于分散剂的表面张力值为35-70mJ/m2。
7.如权利要求1所述的一种墨烯量子点的超声波化学制备方法，其特征在于所述的炭黑包括了：
天然气或高芳烃油料在反应炉不完全燃烧或热解生成的炉黑炭黑；
或以天然气为主要原料，以槽钢为火焰接触面而生产槽黑炭黑；
或以天然气、焦炉气或重质液态烃为原料，在无氧、无焰的情况下，经高温热解生成的热裂黑炭黑；
或以长链烷烃、石蜡、动植物油等为原料经过不完全燃烧制备的炭黑；
或以及以蔗糖、葡萄糖、果糖经水热反应合成得到的碳球。
8.如权利要求1所述的一种墨烯量子点的超声波化学制备方法，其特征在于所述的石墨粉是以石墨或碳为原料经过球磨或其他机械、物理或化学制备得到的石墨粉。
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