CN108515186A - 表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法 - Google Patents

表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了通过表面活性剂辅助的液相超声剥离方法得到二维铋烯纳米片，包括：步骤一、配制表面活性剂的分散液；步骤二、层状块体前驱物黑磷或者锑块或者铋块的研磨；步骤三、取经研磨后的前驱物于表面活性剂的分散液中，放入功率为50～600W的超声机中，在0～5℃的条件下超声10～1440min；步骤四、取超声后的液体进行离心，离心速率为100～12000rpm/min，离心时间为1～60min，取上清液。本发明广泛适用于高质量的磷烯、锑烯、铋烯的合成。

Description

表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法
技术领域
本发明涉及一种材料的制备方法，具体涉及一种表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法。
背景技术
自2004年，石墨烯被成功地剥离以来，二维材料因其独特的结构所赋予的优异的物理、化学、电学与光学特性，在众多领域具有广阔的应用前景，同时也激励着人们探索更多具有优异性能的新型二维材料。近年来，单元素类石墨烯材料(如硅烯、锗烯等第四主族元素，磷烯、锑烯第五主族元素)以其优异的物理化学性质而愈来愈受到关注。目前，基于层状前驱体的液相超声剥离的合成方法，因其具有良好的操控性、较高的效率、不需要复杂的设备与昂贵的化学试剂等优点被广泛地应用于2D材料的合成中。然而，关于第五主族的单元素材料铋烯的液相超声剥离却鲜有报道，同时也限制了铋烯的应用与发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，用于得到二维的铋烯、锑烯、黑磷纳米片。
本发明是这样实现的：
表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，包括：
步骤一、配制表面活性剂的分散液：
将一定量的表面活性剂溶于溶剂中，搅拌，使得表面活性剂能够完全分散于溶剂中；
步骤二、层状块体前驱物的研磨：取一定量的层状块体前驱物，放入研钵中进行研磨5～8min，待块状物变成颗粒状或粉末；
步骤三、液相超声剥离：取经研磨后的前驱物于表面活性剂的分散液中，放入超声机中超声处理一段时间；
步骤四、产物的分离：取超声后的液体进行离心，离心速率为100～12000rpm/min，离心时间为1～60min，收集上清液。
更进一步的方案是：
表面活性剂与溶剂的重量体积比为5～500:10mg/ml。
更进一步的方案是：
所述表面活性剂：为非离子型表面活性剂。
更进一步的方案是：
所述的非离子型表面活性剂为PVP，P123，TW或f127。
更进一步的方案是：
所述溶剂为醇，丙酮，醇与水的混合物。
更进一步的方案是：
所述的醇包括异丙醇、乙醇、甲醇、正丁醇、正丙醇中的一种或几种。
更进一步的方案是：
所述搅拌时间为10min～24h。
更进一步的方案是：
所述的层状块体前驱物是铋、锑或黑磷单质。
更进一步的方案是：
所述超声机的功率为50～600W，超声时间为10～1440min。
更进一步的方案是：
所述的超声温度为0～5℃。
本发明的原理如下：
液相超声剥离，超声可以诱导液体产生空化作用，进而诱导溶液中产生气泡。当气泡破裂时，振动会使层状块体分散在溶液中。在这种情况下，层状块体晶体中会产生强大的张力，从而导致层状晶体剥离成薄片。实现有效剥离的关键因素是溶剂系统的表面张力与层状块体材料的表面能相匹配。对于不同的块状晶体来说，它的表面张力是不同的，因此，对每一种层状材料来说，找到一个合适的溶剂系统是困难的。然而，当在液相溶液中加入表面活性剂是另一种有效剥离方法。通过加入表面活性剂，液相系统的表面张力可以有效地改善，因而，与块体材料的表面张力匹配时，便可以实现层状材料的有效剥离。
本发明普遍适用于高质量的磷烯、锑烯、铋烯的合成，本发明得到的二维的铋烯、锑烯、黑磷纳米片，具有单片尺寸大，达到微米量级，且厚度均匀，具有较高的质量。
附图说明
附图1为用表面活性剂辅助的液相超声剥离方法制备得到的铋烯示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
表面活性剂辅助的铋烯的液相超声剥离方法，包括：
步骤一、配制表面活性剂的分散液：
将5mg的表面活性剂P123溶于10ml甲醇中，搅拌10min，使得表面活性剂能够完全分散于甲醇中；
步骤二、层状块体前驱物的研磨：取一定量的铋单质层状块体前驱物，放入研钵中进行研磨5～8min，待块状物变成颗粒状或粉末；
步骤三、液相超声剥离：取经研磨后的前驱物于表面活性剂的分散液中，放入功率为50W的超声机中，在0℃的条件下超声10min；
步骤四、产物的分离：取超声后的液体进行离心，离心速率为100～12000rpm/min，离心时间为1～60min，收集上清液。
本实施例制备得到的铋烯如附图1所示。可见，铋烯厚度为4nm，尺寸在1～50um。
实施例二
表面活性剂辅助的锑烯的液相超声剥离方法，包括：
步骤一、配制表面活性剂的分散液：
将500mg的表面活性剂TW溶于10ml丙酮中，搅拌24h，使得表面活性剂能够完全分散于丙酮中；
步骤二、层状块体前驱物的研磨：取一定量的锑单质层状块体前驱物，放入研钵中进行研磨5～8min，待块状物变成颗粒状或粉末；
步骤三、液相超声剥离：取经研磨后的前驱物于表面活性剂的分散液中，放入功率为600W的超声机中，在5℃的条件下超声1440min；
步骤四、产物的分离：取超声后的液体进行离心，离心速率为100～12000rpm/min，离心时间为1～60min，收集上清液。
实施例三
表面活性剂辅助的黑磷的液相超声剥离方法，包括：
步骤一、配制表面活性剂的分散液：
将200mg的表面活性剂PVP溶于10ml异丙醇与水的混合物中，搅拌10h，使得表面活性剂能够完全分散于溶剂中；
步骤二、层状块体前驱物的研磨：取一定量的黑磷单质层状块体前驱物，放入研钵中进行研磨5～8min，待块状物变成颗粒状或粉末；
步骤三、液相超声剥离：取经研磨后的前驱物于表面活性剂的分散液中，放入功率为400W的超声机中，在2℃的条件下超声500min；
步骤四、产物的分离：取超声后的液体进行离心，离心速率为100～12000rpm/min，离心时间为1～60min，收集上清液。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，其特征在于包括：
步骤一、配制表面活性剂的分散液：
将一定量的表面活性剂溶于溶剂中，搅拌，使得表面活性剂能够完全分散于溶剂中；
步骤二、层状块体前驱物的研磨：取一定量的层状块体前驱物，放入研钵中进行研磨5～8min，待块状物变成颗粒状或粉末；
步骤三、液相超声剥离：取经研磨后的前驱物于表面活性剂的分散液中，放入超声机中超声处理一段时间；
步骤四、产物的分离：取超声后的液体进行离心，离心速率为100～12000rpm/min，离心时间为1～60min，收集上清液。
2.根据权利要求1所述表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，其特征在于：
表面活性剂与溶剂的重量体积比为5～500:10mg/ml。
3.根据权利要求1所述表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，其特征在于：
所述表面活性剂是非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求3所述表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，其特征在于：
所述的非离子型表面活性剂为PVP，P123，TW或f127。
5.根据权利要求1所述表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，其特征在于：
所述溶剂为醇类，丙酮，或者醇与水的混合物。
6.根据权利要求5所述表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，其特征在于：
所述的醇包括异丙醇、乙醇、甲醇、正丁醇、正丙醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，其特征在于：
所述搅拌时间为10min～24h。
8.根据权利要求1所述表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，其特征在于：
所述的层状块体前驱物是铋、锑或黑磷单质。
9.根据权利要求1所述表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，其特征在于：
所述超声机的功率为50～600W，超声时间为10～1440min。
10.根据权利要求1所述表面活性剂辅助的铋烯、锑烯、黑磷的液相超声剥离方法，其特征在于：
所述的超声温度为0～5℃。
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