CN108514636A - 基于钛量子点的纳米钛光热制剂及其制备方法 - Google Patents

基于钛量子点的纳米钛光热制剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂,包括钛量子点。本发明提供的纳米钛光热制剂,光热转换效率高、生物相容性好,安全无毒,可用于包括肿瘤在内的光热治疗。本发明还提供了一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,包括以下步骤:提供钛原料,采用液相剥离法对所述钛原料进行剥离,得到钛量子点,即得基于钛量子点的纳米钛光热制剂。本发明提供的纳米钛光热制剂的制备方法简单易操作,制得的纳米钛光热制剂光热转换效率高、生物相容性良好。

Description

基于钛量子点的纳米钛光热制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用纳米材料领域,具体涉及一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂及其制备方法。
背景技术
目前,对于癌症的治疗,在传统的手术治疗、放射性治疗和化疗之外,又开发出了免疫疗法、细胞疗法等新型疗法。但是,目前的疗法虽然能够在一定程度上延长患者的生命,仍有其局限性,如副作用大、无法完全清除肿瘤细胞、无法治愈等等。因此,开发新的疗法仍然是癌症领域的热点。
基于纳米材料的近红外光疗是一种新型的,有潜力的疗法,特别是近红外光响应的光热治疗,解决了紫外光以及可见光等短波长光疗中光波易被吸收、易散射、具有核酸毒性,以及组织穿透力差的问题。近红外光波长大约在700-1000纳米之间,具有低吸收、高穿透性的优点(1厘米以上)。
目前常规的光热治疗材料主要有金纳米颗粒、碳纳米管以及石墨烯等等。但现有的光热材料往往无法兼顾光热转换效率以及生物相容性。
因此,亟需寻找一种光热转换效率高、生物相容性好、安全无毒的光热材料,用于包括肿瘤在内的光热治疗。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂,所述基于钛量子点的纳米钛光热制剂具有光热转换效率较高、生物相容性良好,安全无毒等优点,可用于包括肿瘤在内的光热治疗。
本发明第一方面提供了一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂,包括钛量子点。
其中,所述钛量子点的尺寸小于或等于20nm。
其中,所述纳米钛光热制剂还包括包覆在所述钛量子点表面的生物相容性材料。
其中,所述生物相容性材料包括透明质酸、葡聚糖及其衍生物、壳聚糖及其衍生物、果胶、羧甲基纤维素、白蛋白、脂质体、细胞膜、聚乙烯吡咯烷酮、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚乙烯亚胺、聚丙烯酸和聚乙二醇及其衍生物中的一种或多种。
其中,所述钛量子点与所述生物相容性材料的质量比为1:1-10。
本发明第一方面提供的纳米钛光热制剂,其光热转换效率较高、生物相容性良好,安全无毒,可用于包括肿瘤在内的光热治疗。
本发明第二方面提供了一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法的制备方法,包括以下步骤:
提供钛原料,采用液相剥离法对所述钛原料进行剥离,得到钛量子点,即得基于钛量子点的纳米钛光热制剂。
其中,所述液相剥离法具体包括以下操作:
将所述钛原料加入至极性溶剂中,在冰浴环境下采用探头超声10-15h;所述探头超声结束后,再采用水浴超声,所述水浴超声时间为6-15h,所述水浴的温度保持5-15℃;所述水浴超声结束后,进行离心和干燥得到钛量子点。
其中,所述极性溶剂包括异丙醇、乙醇、水和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
其中,所述离心的操作包括:
首先采用5000-8000g的离心力,离心20-35min,取上清液;然后将所述上清液采用10000-13000g的离心力继续离心20-35min,得到沉淀即为所述钛量子点。
其中,所述纳米钛光热制剂的制备方法进一步包括:提供生物相容性材料,将所述钛量子点与所述生物相容性材料在10-30℃下混合后搅拌3-6h,得到纳米钛光热制剂。
本发明第二方面提供了一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,制备方法简单易操作,制得的纳米钛光热制剂光热转换效率高、生物相容性良好。
综上,本发明有益效果包括以下几个方面:
1、本发明提供的基于钛量子点的纳米钛光热制剂,光热转换效率较高、生物相容性良好,安全无毒,可用于包括肿瘤在内的光热治疗;
2、本发明提供的纳米钛光热制剂的制备方法,方法简单易操作。
附图说明
图1为实施例1制得的钛量子点的透射电镜图片;
图2为在不同溶剂中的液相剥离过程的吸收光谱图;
图3为不同超声时间的液相剥离过程的吸收光谱图;
图4为不同浓度的钛量子点水分散液照片;
图5为不同浓度的钛量子点水分散液的吸收光谱图;
图6为钛量子点的消光系数;
图7为不同浓度的钛量子点水分散液的升温曲线;
图8为钛量子点水分散液的光热转换效率;
图9为钛量子点的细胞毒性测定结果图;
图10为钛量子点光热效应对癌细胞的杀伤效果图;
图11为钛量子点的光热效应用于癌症治疗的效果图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明提到的“钛量子点”或“钛”,除特殊说明,均指的是单质钛。
本发明实施方式第一方面提供了一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂,包括钛量子点。
本发明实施方式中,所述钛量子点的尺寸小于或等于20nm。可选地,所述钛量子点的尺寸为1-10nm。可选地,所述钛量子点的尺寸为10-20nm。进一步可选地,所述钛量子点的尺寸为1-5nm。进一步可选地,所述钛量子点的尺寸为2-3nm。进一步可选地,所述钛量子点的尺寸为1nm、2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm、14nm、15nm、16nm、17nm、18nm、19nm或20nm。可选地,对所述钛量子点的层数不做特殊限制。这里所说的钛量子点的“尺寸”指的也是钛量子点的“直径”。
本发明实施方式提供的所述钛量子点尺寸较小,较小的尺寸有助于钛量子点在肿瘤部位具有较好的被动富集效果,且容易从体内排出,生物相容性良好。同时,所述钛量子点的光热效果明显。
本发明实施方式中,所述钛量子点具有从可见光区到近红外光区的吸收。可选地,所述钛量子点的光吸收波长范围为200-2000nm。
本发明实施方式中,所述钛量子点的光热转换效率为大于或等于60%。
本发明提供的钛量子点具有环境友好、生物兼容性、全光谱的强吸收和较高的光热转换效率等优点,具有优良的光热性能。
本发明实施方式中,所述生物相容性材料包括透明质酸、葡聚糖及其衍生物、壳聚糖及其衍生物、果胶、羧甲基纤维素、白蛋白、脂质体、细胞膜、聚乙烯吡咯烷酮、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚乙烯亚胺、聚丙烯酸和聚乙二醇及其衍生物中的一种或多种。进一步可选地,所述生物相容性材料包括聚乙二醇及其衍生物、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、白蛋白、脂质体和细胞膜中的至少一种。进一步可选地,所述生物相容性材料包括聚乙二醇及其衍生物,所述聚乙二醇及其衍生物的分子量在200-20000之间。可选地,所述聚乙二醇的末端可以由氨基修饰。可选地,所述生物相容性材料通过静电作用吸附在所述钛量子点的表面。
本发明实施方式中,所述纳米钛光热制剂还包括靶向材料,所述靶向材料通过化学键连接在所述钛量子点或连接在所述生物相容性材料上。可选地,所述靶向材料为叶酸,所述叶酸通过酰胺键连接在所述聚乙二醇上。
本发明实施方式中,所述纳米钛光热制剂可以分散在生理盐水、磷酸盐缓冲液或去离子水中用于后续应用。
本发明实施方式中,所述钛量子点和所述生物相容性材料的质量比为1:1-10。可选地,所述钛量子点和所述生物相容性材料的质量比为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10。
本发明第一方面提供的纳米钛光热制剂,光热转换效率高、生物相容性好,安全无毒,可用于包括肿瘤在内的光热治疗。
本发明实施例第二方面提供了一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,包括以下步骤:
提供钛原料,采用液相剥离法对所述钛原料进行剥离,得到钛量子点,即得基于钛量子点的纳米钛光热制剂。
本发明实施方式中,所述钛原料为二维非层状的金属钛单质,如可以为钛粉,如粒径为微米级的钛粉,具体可以为粒径为几十微米左右或以下的钛粉。也可以为钛块,对其大小和形状没有特殊限定。如果钛原料为粒径较大的钛块,可以先对钛块进行研磨,研磨后用于液相剥离。所述钛原料可通过购买得到。
本发明实施方式中,所述液相剥离法具体包括以下操作:
将所述钛原料加入至极性溶剂中,在冰浴环境下采用探头超声10-15h;所述探头超声结束后,再采用水浴超声,所述水浴超声时间为6-15h,所述水浴的温度保持5-15℃;所述水浴超声结束后,进行离心和干燥得到钛量子点。
可选地,所述极性溶剂包括异丙醇、乙醇、水和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。可选地,所述极性溶剂包括异丙醇、乙醇和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。本发明采用的溶剂可以对钛原料进行剥离,制得钛量子点。
可选地,所述钛原料在所述溶剂中的浓度为1-7mg/mL。
可选地,所述探头超声的功率为250-300W。进一步可选地,所述探头超声的功率为250W、260W、270W、280W、290W或300W。
可选地,所述探头超声的时间为10h、11h、12h、13h、14h或15h。
可选地,所述探头超声是非连续超声,选择超声开/关时间为2/4s,即先超声2s,然后关闭超声探头保持4s,在继续超声2s,以此类推。
可选地,所述水浴超声功率为350-400W。进一步可选地,所述水浴超声功率为350W、360W、370W、380W、390W或400W。
可选地,所述水浴超声的时间为10-15h。具体地,所述水浴超声的时间为6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h或15h。
可选地,所述水浴温度保持10℃。
可选地,超声后,进行离心,所述离心的操作包括:首先采用5000-8000g的离心力,离心20-35min,取上清液;然后将所述上清液采用10000-13000g的离心力继续离心20-35min,得到沉淀即为所述钛量子点。可选地,所述干燥的方式不限,例如可为真空干燥。第一步的低转速离心是为了分离去除尺寸较大的那部分钛量子点,第二步的高速离心分离即获得所需尺寸的钛量子点。
本发明实施方式中,制得的所述钛量子点的尺寸小于或等于20nm。可选地,所述钛量子点的尺寸为1-10nm。可选地,所述钛量子点的尺寸为10-20nm。进一步可选地,所述钛量子点的尺寸为1-5nm。进一步可选地,所述钛量子点的尺寸为2-3nm。进一步可选地,所述钛量子点的尺寸为1nm、2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm、14nm、15nm、16nm、17nm、18nm、19nm或20nm。可选地,对所述钛量子点的层数不做特殊限制。这里所说的钛量子点的“尺寸”指的也是钛量子点的“直径”。
现有技术通常采用液相剥离法用来剥离二维层状材料。而本发明采用液相剥离法剥离二维非层状金属材料,并取得成功。
本发明实施方式中,所述纳米钛光热制剂的制备方法进一步包括:提供生物相容性材料,将所述钛量子点与所述生物相容性材料在10-30℃下混合后搅拌3-6h,得到纳米钛光热制剂。
可选地,将钛量子点和生物相容性材料在25℃下混合3-6h。
本发明实施方式中,所述纳米钛光热制剂的具体制备方法包括:将生物相容性材料溶于适量的第一溶剂中后,得到生物相容性材料溶液,将钛量子点分散于适量的第二溶剂中,得到钛量子点分散液,将所述生物相容性材料溶液与所述钛量子点分散液在10-30℃下混合后搅拌3-6h,得到纳米钛光热制剂。
可选地,所述第一溶剂为可以溶解生物相容性材料的溶剂,如当生物相容性材料为聚乙二醇时,第一溶剂可以选择去离子水。
可选地,所述第二溶剂包括去离子水。
本发明实施方式中,所述搅拌速率为100转/min-700转/min。
本发明实施方式中,搅拌后,将所得混合物离心干燥后,得到生物相容性材料包覆的钛量子点,即得纳米钛光热制剂。
本发明第二方面提供了一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,制备方法简单易操作,制得的纳米钛光热制剂光热转换效率较高、生物相容性良好。
实施例1:
一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将500mg的钛粉加入100mL的异丙醇中。然后选择探头超声250W,超声15h。选择超声开/关时间为2/4s,并且是在冰浴环境下进行超声。探头超声完后,接着采用水浴超声。水浴超声功率为360W。超声时间为12h。水浴温度保持10℃;
(2)超声过后采用离心的办法得到需要的金属单质钛量子点。首先采用5000g的离心力,离心35min。取上清,然后将上清采用12000g继续离心25min,得到沉淀,真空干燥后得到钛量子点即得纳米钛光热制剂。
图1为金属单质钛量子点的电镜形貌图。如图1所示,钛量子点的尺寸小于10nm。因此通过透射电镜的观察,通过液相剥离法确实可以剥离出金属钛量子点。
如图2所示,分别为异丙醇(IPA)和水中剥离的,相同浓度的钛量子点的吸收光谱。很明显,IPA中剥离的钛量子点的吸收光谱具有更高的吸收值和更大的斜率(即图2中上面的一条曲线)。这说明IPA中可以充分将比较大的钛颗粒剥离成较小的钛量子点。进一步,比较了不同剥离时间(指的是水浴超声时间)的吸收值(如图3所示),发现随着剥离时间的增加,吸收光谱在不断增加,而且会出现一个饱和的状态。
实施例2:
一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将500mg的钛粉加入100mL的N-甲基吡咯烷酮中。然后选择探头超声300W,超声10h。选择超声开/关时间为2/4s,并且是在冰浴环境下进行超声。探头超声完后,接着采用水浴超声。水浴超声功率为350W。超声时间为15h。水浴温度保持15℃;
(2)超声过后采用离心的办法得到需要的金属单质钛量子点。首先采用8000g的离心力,离心20min。取上清,然后将上清采用10000g继续离心35min,得到沉淀,真空干燥后得到钛量子点即得纳米钛光热制剂。
实施例3:
一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将500mg的钛粉加入100mL的乙醇中。然后选择探头超声280W,超声12h。选择超声开/关时间为2/4s,并且是在冰浴环境下进行超声。探头超声完后,接着采用水浴超声。水浴超声功率为400W。超声时间为6h。水浴温度保持5℃;
(2)超声过后采用离心的办法得到需要的金属单质钛量子点。首先采用7000g的离心力,离心25min。取上清,然后将上清采用13000g继续离心20min,得到沉淀,真空干燥后得到钛量子点即得纳米钛光热制剂。
实施例4
一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,包括以下步骤:
提供PEG2000水溶液,将实施例1制得的钛量子点分散在适量水中得到钛量子点分散液,将钛量子点分散液与PEG2000溶液混合,其中,钛量子点与PEG2000的质量比为1:1,在25℃下混合搅拌5h,离心干燥后,得到PEG2000包覆的钛量子点即得基于钛量子点的纳米钛光热制剂。
实施例5
一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,包括以下步骤:
提供PEG2000溶液,将实施例2制得钛量子点分散在适量水中得到钛量子点分散液,将钛量子点分散液与PEG2000溶液混合,其中,钛量子点与PEG2000的质量比为1:10,在30℃下混合搅拌3h,离心干燥后,得到PEG2000包覆的钛量子点即得基于钛量子点的纳米钛光热制剂。
实施例6
一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,包括以下步骤:
提供PEG2000溶液,将实施例3制得的钛量子点分散在适量水中得到钛量子点分散液,将钛量子点分散液与PEG2000溶液混合,其中,钛量子点与PEG2000的质量比为1:5,在10℃下混合搅拌6h,离心干燥后,得到PEG2000包覆的钛量子点即得基于钛量子点的纳米钛光热制剂。
效果实施例
(1)吸收光谱和光热性能的测试
配制不同浓度的水分散液测量吸收光谱和光热性能。吸收光谱采用紫外-分光光度计测量。光热实验我们采用808nm激光。分别配制10,25,50和100ppm的钛量子点水分散液(如图4所示)。将配制的水分散液分别装入石英比色皿中,放入紫外分光光度计卡槽中测量吸收度。不同浓度的吸收曲线如图5所示。根据808nm处的吸收可以得到钛量子点的消光系数为17.6Lg-1cm-1(如图6所示)。该值高于黑磷(14.8Lg-1cm-1)的消光系数。对于光热实验的测量,取1mL不同浓度的钛量子点水分散液加入比色皿中,采用808nm激光进行照射,并同时用热电偶记录温度曲线。图7显示的是不同浓度的钛量子点的温度随激光照射时间的升温图。通过定量的计算,可以得到钛量子点的光热转换效率为65.4%(如图8所示)。
本发明的钛量子点的光热转换效率(65.4%)在所有报道的光热剂中最高,高于传统的金纳米颗粒(21%)以及新兴的二维光热剂:包括MoS2(24.4%)、黑磷量子点(28.4%)、Ti3C2纳米片(30.6%)和锑量子点(45.5%),因此,钛量子点光热转换效率值明显高于其他当前正在研究的光热剂。
因此,本发明制得的钛量子点具有全光谱的吸收和较高的光热转换效率,光热性能良好。
(2)钛量子点的生物毒性测试
将不同质量的钛量子点分散于细胞培养基,再与不同的细胞共孵育,再测定细胞的活力。首先将肝细胞癌细胞SMMC-7721铺到96孔板中,待细胞贴壁(大约12小时)后,准备用于实验。以DMEM高糖培养基分别配制浓度为0、10、20、50、100、200以及400毫克/升的钛量子点分散液。取100微升分散液,置换前述96孔板中的培养基,在孵育24小时之后,使用CCK8试剂盒测定每个孔里面细胞的活力,每一组实验设置3个平行孔。如图9所示,随着钛量子点浓度的提高(从0到400毫克/升),和未加钛量子点的阴性对照组(Mock)对比,其细胞活力并无明显的下降。这说明钛量子点没有明显的细胞毒性。
(3)基于钛量子点光热效应的细胞杀伤能力测定
随后,本实施例也在人肝癌细胞SMMC-7721细胞中研究了钛量子点的光热效应对癌细胞的杀伤能力,结果如图10所示。首先将细胞铺到96孔板中,待细胞贴壁(大约12小时)后,准备用于实验。将钛量子点分散到DMEM高糖完全培养基中,浓度分别为0、10、20、50、100毫克/升。取100微升分散液,置换前述96孔板中的培养基,在孵育2小时后,对96孔板各个孔进行光照,光照参数为808nm激光,功率为1W/cm2,时间为10分钟。光热后用新鲜的完全培养基置换含有钛量子点的培养基,在细胞培养箱中培养24小时后,用CCK8试剂盒测定每个孔里面细胞的活力,每一组实验设置3个平行孔。如图10所示,以完全不处理的细胞作为阴性对照组,即图中的Mock组。从图中可以看出,随着钛量子点浓度的升高,其光热效应对细胞的杀伤能力迅速升高,在50毫克/升时杀伤效率接近100%。这说明利用钛量子点的光热转换能力,能够高效地杀伤癌细胞,即钛量子点可用于癌症的光热治疗。
(4)基于钛量子点光热效应的肿瘤光热治疗效果测定
本实施例也在模式动物中检测了钛量子点的体内抗肿瘤效应。首先在每只6周龄的BALB/c雌性小鼠中皮下注射2×106个SMMC-7721细胞,注射部位为左前肢下方侧面。用游标卡尺测定肿瘤的体积(体积=长度×宽度×高度÷2),待体积达到100-200立方毫米时,可用于治疗实验。此时,人肝癌小鼠模型构建完毕。
将钛量子点分散于生理盐水,得到100毫克/升的分散液备用。通过皮下注射的方式将100微升的生理盐水(对照)、100微升的浓度为100毫克/升的钛量子点分散液通过瘤内注射的方式注射到小鼠肿瘤中,随后对钛量子点组进行肿瘤的光热治疗。光热参数为808纳米激光,功率为1W/cm2,时间为10分钟。治疗的当天的时间设置为第一天。
分别在治疗的第1,3,5,7,9,11,13,15天测定肿瘤的长、宽和高,计算肿瘤体积。如图11所示,生理盐水组小鼠所荷肿瘤一直在快速增长;而钛量子点注射并进行光照的实验组(图中显示为钛量子点+光热组),治疗后肿瘤体积迅速减小,并且一直被抑制。由此可知,钛量子点的光热效应有用于癌症光热治疗的潜力。
综上所述,钛量子点自身对癌细胞基本没有毒性,显示了其生物相容性以及安全无毒的优点。而其优异的光热效应,在体外、体内都显示了优异的癌细胞杀伤效应。由此,钛量子点有用于癌症光热治疗的临床潜力。
本发明实施例还将实施例4-6制备的聚乙二醇包覆的钛量子点也进行了例如上述钛量子点的(1)吸收光谱和光热性能的测试;(2)生物毒性测试;(3)细胞杀伤能力测定;(4)肿瘤光热治疗效果测定。根据测试结果可知,聚乙二醇包覆的钛量子点自身对癌细胞基本没有毒性,其生物相容性与未包覆的钛量子点相比,效果相似或更优异,显示了其生物相容性以及安全无毒的优点。而其优异的光热效应,在体外、体内都显示了与未包覆的钛量子点相似或更优异的癌细胞杀伤效应。由此,聚乙二醇包覆的钛量子点有用于癌症光热治疗的临床潜力。
综上,本发明制得的纳米钛光热制剂具有良好的光热性能,兼具良好的生物相容性,其光热效应可以用于细胞杀伤以及基于细胞杀伤能力的肿瘤治疗。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂,其特征在于,包括钛量子点。
2.如权利要求1所述的纳米钛光热制剂,其特征在于,所述钛量子点的尺寸小于或等于20nm。
3.如权利要求1所述的纳米钛光热制剂,其特征在于,所述纳米钛光热制剂还包括包覆在所述钛量子点表面的生物相容性材料。
4.如权利要求3所述的纳米钛光热制剂,其特征在于,所述生物相容性材料包括透明质酸、葡聚糖及其衍生物、壳聚糖及其衍生物、果胶、羧甲基纤维素、白蛋白、脂质体、细胞膜、聚乙烯吡咯烷酮、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚乙烯亚胺、聚丙烯酸和聚乙二醇及其衍生物中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的纳米钛光热制剂,其特征在于,所述钛量子点与所述生物相容性材料的质量比为1:1-10。
6.一种基于钛量子点的纳米钛光热制剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供钛原料,采用液相剥离法对所述钛原料进行剥离,得到钛量子点,即得基于钛量子点的纳米钛光热制剂。
7.如权利要求6所述的纳米钛光热制剂的制备方法,其特征在于,所述液相剥离法具体包括以下操作:
将所述钛原料加入至极性溶剂中,在冰浴环境下采用探头超声10-15h;所述探头超声结束后,再采用水浴超声,所述水浴超声时间为6-15h,所述水浴的温度保持5-15℃;所述水浴超声结束后,进行离心和干燥得到所述钛量子点。
8.如权利要求7所述的纳米钛光热制剂的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂包括异丙醇、乙醇、水和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
9.如权利要求7所述的纳米钛光热制剂的制备方法,其特征在于,所述离心的操作包括:
首先采用5000-8000g的离心力,离心20-35min,取上清液;然后将所述上清液采用10000-13000g的离心力继续离心20-35min,得到沉淀即为所述钛量子点。
10.如权利要求6所述的纳米钛光热制剂的制备方法,其特征在于,所述纳米钛光热制剂的制备方法进一步包括:提供生物相容性材料,将所述钛量子点与所述生物相容性材料在10-30℃下混合后搅拌3-6h,得到纳米钛光热制剂。
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