CN108339972B - 二维钛纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二维钛纳米片，所述二维钛纳米片的厚度为1‑50nm。本发明提供的二维钛纳米片具有环境友好、生物相容性高、全光谱的强吸收和高的光热转换效率等优点，具有优良的光热性能。本发明还提供了一种二维钛纳米片的制备方法，包括以下步骤：提供钛原料，采用液相剥离的方法对所述钛原料进行剥离，得到二维钛纳米片，所述二维钛纳米片的厚度为3‑5nm。本发明首次采用液相剥离的方法由非层状的钛原料制得二维钛纳米片，制备方法简单易操作。所述二维钛纳米片还可以作为光热治疗制剂。

Description

二维钛纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种二维钛纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
肿瘤治疗一直是人类难以克服的一个领域。传统的治疗手段包括开刀、化疗、放疗。但是这些治疗手段具有治疗时间长和毒副作用大的特点，并给病人带来极大的痛苦。红外光热治疗是一种新兴的治疗手段，具有治疗时间短和损伤小的特点。最近，红外光热治疗借助纳米材料更是掀起了一股治疗癌症的热潮。一般的光热纳米材料包括贵金属，例如金，和一些新兴的二维材料，包括石墨烯，二硫化钼，黑磷，碲，碳化钛等。
红外光热材料所需要的性能包括无毒、强的红外吸收和高的光热转换效率等特点。而目前研究的这些光热材料很少能够完全满足这些需要的性能。因此，对于新型光热材料的开发势在必行。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种二维钛纳米片，所述二维钛纳米片生物相容性良好，同时光热性能也良好。
本发明第一方面提供了一种二维钛纳米片，所述二维钛纳米片的厚度为1-50nm。
其中，所述二维钛纳米片的厚度为3-5nm。
其中，所述二维钛纳米片的长宽尺寸为10-50nm。
其中，所述二维钛纳米片的长宽尺寸为30-40nm。
其中，所述二维钛纳米片的光吸收波长范围为200-2000nm。
本发明第一方面提供的二维钛纳米片具有环境友好、生物兼容性、全光谱的强吸收和较高的光热转换效率等优点。因此，具有优良的光热性能。
本发明第二方面提供了一种二维钛纳米片的制备方法，包括以下步骤：
提供钛原料，采用液相剥离的方法对所述钛原料进行剥离，得到二维钛纳米片，所述二维钛纳米片的厚度为1-50nm。
其中，所述液相剥离的方法具体包括以下操作：
将所述钛原料加入至溶剂中，在冰浴环境下采用探头超声8-15h；所述探头超声结束后，继续采用水浴超声，所述水浴超声时间为3-10h，所述水浴的温度保持5-15℃；超声后，进行离心和干燥得到二维钛纳米片。
其中，所述探头超声的功率为200-250W；所述水浴超声功率为300-380W。
其中，所述溶剂包括异丙醇、乙醇、水和甲基吡咯烷酮中的至少一种。
本发明第二方面提供了一种二维钛纳米片的制备方法，首次采用液相剥离的方法由非层状的钛原料制得二维钛纳米片，制备方法简单易操作。
本发明第三方面提供了一种如上述所述的二维钛纳米片在作为光热治疗制剂中的应用。
综上，本发明有益效果包括以下几个方面：
1、本发明提供的二维钛纳米片具有环境友好、生物兼容性、全光谱的强吸收和较高的光热转换效率等优点，具有优良的光热性能；
2、本发明提供的二维钛纳米片的制备方法，首次采用剥离的方法由非层状的钛原料制得二维钛纳米片，制备方法简单易操作；
3、本发明提供的二维钛纳米片可以作为光热治疗制剂应用。
附图说明
图1为实施例1制得的二维钛纳米片的透射电镜图片；
图2为实施例1制得的二维钛纳米片的原子力显微图片；
图3为实施例1中二维钛纳米片的液相剥离过程的吸收光谱图；
图4为不同浓度的二维钛纳米片水分散液照片；
图5为不同浓度的二维钛纳米片水分散液的吸收光谱图；
图6为二维钛纳米片水分散液的消光系数；
图7为不同浓度的二维钛纳米片水分散液的升温曲线；
图8为二维钛纳米片水分散液的光热转换效率；
图9为二维钛纳米片的细胞毒性测定结果图；
图10为二维钛纳米片对小鼠体重的影响；
图11为二维钛纳米片对引起小鼠组织器官损伤影响图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明提到的“二维钛纳米片”或“钛”，除特殊说明，均指的是单质钛。
本发明实施方式第一方面提供了一种二维钛纳米片，所述二维钛纳米片的厚度为1-50nm。
本发明实施方式中，所述二维钛纳米片的厚度为3-5nm。可选地，所述二维钛纳米片的厚度为5-10nm。可选地，所述二维钛纳米片的厚度为10-50nm。进一步可选地，所述二维钛纳米片的厚度为1nm、5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm。
本发明实施方式中，所述二维钛纳米片的长宽尺寸为10-50nm。可选地，所述二维钛纳米片的长宽尺寸为30-40nm。可选地，所述二维钛纳米片的长宽尺寸为10-30nm。进一步可选地，所述二维钛纳米片的长宽尺寸为10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm。
本发明实施方式中，所述二维钛纳米片具有从可见光区到近红外光区的吸收。可选地，所述二维钛纳米片的光吸收波长范围为200-2000nm。
本发明实施方式中，所述二维钛纳米片的光热转换效率为大于或等于70％。
本发明第一方面提供的二维钛纳米片具有环境友好、生物兼容性、全光谱的强吸收和较高的光热转换效率等优点，具有优良的光热性能。
本发明实施例第二方面提供了一种二维钛纳米片的制备方法，包括以下步骤：
提供钛原料，采用液相剥离的方法对所述钛原料进行剥离，得到二维钛纳米片，所述二维钛纳米片的厚度为1-50nm。
本发明实施方式中，所述钛原料为二维非层状的金属钛单质，如可以为钛粉，也可以为钛块，对其大小和形状没有特殊限定。所述钛原料可通过购买得到。
本发明实施方式中，所述液相剥离的方法具体包括以下操作：
将所述钛原料加入至溶剂中，在冰浴环境下采用探头超声8-15h；所述探头超声结束后，继续采用水浴超声，所述水浴超声时间为3-10h，所述水浴的温度保持5-15℃；超声后，进行离心和干燥得到二维钛纳米片。
可选地，所述溶剂包括异丙醇、乙醇、水和甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。
可选地，所述钛原料在所述溶剂中的浓度为1-7mg/mL。
可选地，所述探头超声的功率为200-250W。进一步可选地，所述探头超声的功率为240W。
可选地，所述探头超声的时间为10h。
可选地，所述探头超声是非连续超声，选择超声开/关时间为2/4s，即先超声2s，然后关闭超声探头保持4s，再继续超声2s，以此类推。
可选地，所述水浴超声功率为300-380W。进一步可选地，所述水浴超声功率为360W。
可选地，所述水浴超声的时间为8h。
可选地，所述水浴温度保持10℃。
可选地，超声后，进行离心，所述离心的操作包括：首先采用1800-2200g的离心力，离心20-35min，取上清液；然后将所述上清液采用10000-13000g的离心力继续离心，得到沉淀即为二维钛纳米片。进一步可选地，首先采用2000g的离心力，离心30min，取上清液；然后将所述上清液采用12000g的离心力继续离心，得到沉淀，将所得沉淀干燥后即得二维钛纳米片。可选地，所述干燥的方式不限，例如可为真空干燥。
现有技术通常采用液相剥离法用来剥离二维层状材料。而本发明首次采用液相剥离法剥离二维非层状金属材料，并取得成功。
本发明第二方面提供了一种二维钛纳米片的制备方法，首次采用液相剥离的方法由非层状的钛原料制得二维钛纳米片，制备方法简单易操作。
本发明第三方面提供了一种如上述所述的二维钛纳米片在作为光热治疗制剂中的应用。
由于本发明的二维钛纳米片具有良好的生物相容性以及光热转换性能，因此，可以很好地作为光热治疗制剂用于治疗疾病。
实施例1：
一种二维钛纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500mg的钛粉加入100ml的异丙醇中。然后选择探头超声240W，超声10h。选择超声开/关时间为2/4s，并且是在冰浴环境下进行超声。探头超声完后，接着采用水浴超声。水浴超声功率为360W。超声时间为8h。水浴温度保持10℃；
(2)超声过后采用离心的办法得到需要的金属单质钛纳米片。首先采用2000g的离心力，离心30min。取上清，然后将上清采用12000g继续离心，得到沉淀，真空干燥后即得二维钛纳米片。
如图1所示，为二维金属单质钛纳米片的电镜形貌图。其尺寸小于50nm。图2显示的是原子力显微图片。由图可以看出，二维钛纳米片的厚度在3nm左右。因此通过透射电镜和原子力显微镜的观察，通过液相剥离法确实可以剥离出二维金属单质钛纳米片。
如图3a所示，分别为异丙醇(IPA)和水中剥离的，相同浓度的二维钛纳米片的吸收光谱。很明显，IPA中剥离的二维钛纳米片的吸收光谱具有更高的吸收值和更大的斜率(即图3a中上面的一条曲线)。这说明IPA中可以充分将比较大的钛颗粒剥离成较小的钛纳米片。进一步，比较了相同浓度的金属单质钛的不同剥离时间(指的是水浴超声时间)的吸收值(如图3b所示)，发现随着剥离时间的增加，吸收光谱在不断增加，而且会出现一个饱和的状态。
实施例2：
一种二维钛纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500mg的钛粉加入100ml的异丙醇中。然后选择探头超声200W，超声15h。选择超声开/关时间为2/4s，并且是在冰浴环境下进行超声。探头超声完后，接着采用水浴超声。水浴超声功率为300W。超声时间为10h。水浴温度保持15℃；
(2)超声过后采用离心的办法得到需要的金属单质钛纳米片。首先采用1800g的离心力，离心35min。取上清，然后将上清采用10000g继续离心，得到沉淀，真空干燥后即得二维钛纳米片。
实施例3：
一种二维钛纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500mg的钛粉加入100ml的异丙醇中。然后选择探头超声250W，超声8h。选择超声开/关时间为2/4s，并且是在冰浴环境下进行超声。探头超声完后，接着采用水浴超声。水浴超声功率为380W。超声时间为3h。水浴温度保持5℃；
(2)超声过后采用离心的办法得到需要的金属单质钛纳米片。首先采用2200g的离心力，离心20min。取上清，然后将上清采用13000g继续离心，得到沉淀，真空干燥后即得二维钛纳米片。
效果实施例
(1)吸收光谱和光热性能的测试
配制不同浓度的二维钛纳米片水分散液测量吸收光谱和光热性能。吸收光谱采用紫外-分光光度计测量。光热实验采用808nm激光。分别配制10,25,50和100ppm的二维钛纳米片水分散液(如图4所示)。将配制的水分散液分别装入石英比色皿中，放入紫外分光光度计卡槽中测量吸收度。不同浓度的吸收曲线如图5所示。根据808nm处的吸收可以得到二维钛纳米片的消光系数为20.8Lg-1cm-1(如图6所示)。该值高于黑磷(14.8Lg-1cm-1)。对于光热实验的测量，取1ml二维钛纳米片水分散液加入比色皿中，采用808nm激光进行照射，并同时用热电偶记录温度曲线。图7显示的是不同二维钛纳米片浓度的温度随激光照射时间的升温图。通过定量的计算，可以得到二维钛纳米片的光热转换效率为73.4％(如图8所示)。
本发明的二维钛纳米片的光热转换效率(73.4％)在所有报道的光热剂中最高，高于传统的金纳米颗粒(21％)新兴的二维光热剂，包括MoS2(24.4％)黑磷量子点(28.4％)Ti3C2纳米片(30.6％)和碲量子点(45.5％)，因此，二维钛纳米片光热转换效率值明显高于其他当前正在研究的光热剂。
因此，本发明制得的二维钛纳米片具有全光谱的吸收和较高的光热转换效率，光热性能良好。
(2)二维钛纳米片的生物毒性测试
将不同质量的二维钛纳米片分散于细胞培养基，再与不同的细胞共孵育，再测定细胞的活力。首先将肝细胞癌细胞SMMC-7721、黑色素瘤细胞B16以及巨噬细胞J774A.1分别铺到96孔板中，待细胞贴壁后，准备用于实验。以DMEM高糖培养基分别配制0,10,25,50,100ppm浓度的二维钛纳米片分散液，取100μl分散液，置换前述96孔板中的培养基，在孵育24小时之后，使用CCK8试剂盒测定每个孔里面细胞的活力，每一组实验设置3个平行孔。如图9所示，在多种细胞中，随着二维钛纳米片浓度的提高(从0到100ppm)，和未加纳米片的实验组对比，其细胞活力并无明显的下降。这说明二维钛纳米片没有明显的细胞毒性。
本发明实施例也在模式动物中检测了二维钛纳米片的毒性。分别将二维钛纳米片和PEG2000包覆的二维钛纳米片分散于生理盐水，得到100ppm的分散液备用。取6周龄的雌性Balb/c裸鼠，通过皮下注射的方式将100μl的生理盐水(对照)、100μl的100ppm二维钛纳米片(图中以“钛纳米片”表示)分散液和100μl的100ppmPEG包覆的二维钛纳米片(图中以“聚乙二醇包覆的钛纳米片”表示)分散液注射到小鼠右前肢下方的皮下。分别在注射后的第1,3,5,7,9,11,13,15天测定小鼠的体重，并且在第15天时将小鼠处死，取其主要脏器心肝脾肺肾，进行H&E染色，观察纳米片是否导致小鼠组织器官损伤。如图10所示，二维钛纳米片不会影响其体重的变化；如图11所示，二维钛纳米片也不会对小鼠组织器官造成损伤。
综上所述，二维钛纳米片在体外条件下对癌细胞、正常细胞，以及在体内条件下都没有毒性，显示了其生物相容性以及安全无毒的优点。
综上，本发明制得的二维钛纳米片具有良好的光热性能，兼具良好的生物相容性，并且其光热效应可以用于细胞杀伤以及基于细胞杀伤能力的肿瘤治疗。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种二维钛纳米片，其特征在于，所述二维钛纳米片的厚度为3-5nm，所述二维钛纳米片的长宽尺寸为10-50nm，所述二维钛纳米片的光热转换效率为大于或等于70％。
2.如权利要求1所述的二维钛纳米片，其特征在于，所述二维钛纳米片的长宽尺寸为30-40nm。
3.如权利要求1所述的二维钛纳米片，其特征在于，所述二维钛纳米片的光吸收波长范围为200-2000nm。
4.一种二维钛纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供钛原料，将所述钛原料加入至溶剂中，在冰浴环境下采用探头超声8-15h；所述探头超声结束后，继续采用水浴超声，所述水浴超声时间为3-10h，所述水浴的温度保持5-15℃；所述水浴超声后，进行离心和干燥二维钛纳米片，所述二维钛纳米片的厚度为3-5nm，所述二维钛纳米片的长宽尺寸为10-50nm，所述二维钛纳米片的光热转换效率为大于或等于70％。
5.如权利要求4所述的二维钛纳米片的制备方法，其特征在于，所述探头超声的功率为200-250W；所述水浴超声功率为300-380W。
6.如权利要求4所述的二维钛纳米片的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括异丙醇、乙醇、水和甲基吡咯烷酮中的至少一种。
7.一种如权利要求1-3中任一项所述的二维钛纳米片在作为光热治疗制剂中的应用。
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