CN102951642A - 一种水溶性纳米硅粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性纳米硅粒子的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：先以单晶硅片为基础，通过电化学腐蚀的方法，在电流密度为50-400mA/cm2下，得到多孔硅片；然后将多孔硅在有机溶剂中混合，用功率为500-700W的超声波混浴0.5-1h，然后紫外光的照射下充分反应；最后经滤纸过滤，16000-20000r/min离心分离，0.8-1Pa下抽干，得水溶性纳米硅粒子。本发明克服普通纳米硅粒子水溶性差的缺陷，提高纳米硅粒子的亲水性效果，可用于生物医学成像，药物示踪、太阳能光板等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粒子的制备领域，特别是涉及一种水溶性纳米硅粒子及其制备方法。
背景技术
纳米生物医学是近年来发展起来的新兴学科，集先进的纳米技术与新兴的生物医学技术于一体，在癌症与其它疾病的诊断与治疗方面屡有突破。发光纳米粒子在医用成像诊断，药物的有效输送和有控制的释放、太阳能光板等领域有很好的应用前景。但是，现有的发光纳米粒子有两个致命的缺陷：1、有毒；2、不溶于水，这两个缺陷大大限制了发光纳米粒子在生物医学中的应用。
具有纳米级的粒径的纳米硅粒子由于其无毒，且具有与块状硅明显不同的物理、化学性质，因此，近年来作为新型功能材料而受到极大关注。例如，纳米硅粒子基于量子理论的限制效应或表面能效应，具有与块状硅不同的能带结构，能够看到在块状硅中观察不到的发光现象，在激光或紫外光激发下会发出红光，在生物医学成像，药物示踪、太阳能光板等方面有很好的应用前景。
现有技术中，作为纳米硅粒子的制造方法，例如：使用在减压气气氛中利用无电极放电产生的第二高温等离子中，使利用在相对的硅电极间产生的第一高温等离子蒸发的硅通过的方法；通过电化学蚀刻，从由硅晶片构成的阳极中分离除去硅纳米粒子的方法；使用反应性电极对含卤有机硅化合物进行电极还原的方法等等。但是，通过这些方法制得的纳米硅粒子的纯度不高，水溶性较差，从而限制了其作为发光纳米粒子的进一步应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种水溶性纳米硅粒子及其制备方法。，能够克服普通纳米硅粒子水溶性差的缺陷，提高纳米硅粒子的亲水性效果。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种水溶性纳
米硅粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)以单晶硅片为基础，通过电化学腐蚀的方法，在电流密度为50-400mA/cm2下，得到多孔硅片；
(2)将多孔硅在有机溶剂中混合，用功率为500-700W的超声波混浴0.5-1h，然后紫外光的照射下充分反应；
(3)最后经滤纸过滤，16000-20000r/min离心分离，0.8-1pa下抽干，得水溶性纳米硅粒子。
在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中所述的单晶硅片为p-型100单晶硅片。
在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述的多孔硅片的大小1×1cm2。
在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述的有机溶剂为丙烯酸和酒精。
在本发明一个较佳实施例中，所述的有机溶剂中，丙烯酸和酒精的体积为为1∶9-10。
在本发明一个较佳实施例中，所述的充分反应条件为温度45-55℃，256nm紫外光下光照反应5-6h。
在本发明一个较佳实施例中，所述的水溶性纳米硅粒子的粒径为2-20nm，发光波长在400-650nm。
本发明还提供了一种水溶性纳米硅粒子，采用上述的方法制得。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用无毒的硅作为基础材料制作纳米硅粒子，对其表面进行化学包裹改性，反应过程中，丙烯酸中碳双键打开，接到硅上面取代硅氢键，从而在硅原子的表面接枝丙烯酸分子，增加了纳米硅粒子的亲水性，本发明的制得的纳米硅粒子的溶解度达到75-150g/L，发光波长在400-650nm，可用于生物医学成像，药物示踪、太阳能光板等领域。
2、本发明提供的水溶性纳米硅粒子的制备方法，制备工艺简单，成本低廉，易于操作，用于医学成像、药物示踪、太阳能光板等领域灵敏度高，且无毒副作用，可用于现场检测。
3、本发明制得的水溶性纳米硅粒子作为发光元件使用时，能够获得充分的发光效率，在单晶硅片或者多晶硅片在表面钝化时，涂覆该纳米硅粒子可扩大单晶硅或者多晶硅片的吸收面积，提高了吸收效率，吸收效率可提高30-60％。
具体实施方式
本发明公开了一种水溶性纳米硅粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)以单晶硅片为基础，通过电化学腐蚀的方法，在电流密度为50-400mA/cm2下，得到多孔硅片；
(2)将多孔硅在有机溶剂中混合，用功率为500-700W的超声波混浴0.5-1h，然后紫外光的照射下充分反应；
(3)最后经滤纸过滤，16000-20000r/min离心分离，0.8-1pa下抽干，得水溶性纳米硅粒子。
其中步骤(1)中所述的单晶硅片优选为p-型100单晶硅片。
步骤(2)中所述的多孔硅片的大优选为小1×1cm2；步骤(2)中所述的有机溶剂优选为丙烯酸和酒精，所述的丙烯酸和酒精的体积比为1∶9-10。；所述的充分反应条件为温度45-55℃，256nm紫外光下光照反应5-6h。
通过本发明的制备方法，最后制得的水溶性纳米硅粒子的粒径为2-20nm，发光波长在400-650nm，溶解度大于50-100g/L。
实施例1
以p-型100单晶硅片为基础，通过电化学腐蚀的方法，在电流密度为50-400mA/cm2下，得到多孔硅；每片多孔硅1×1cm2与10ml丙烯酸和90ml酒精混合后，用功率为500W的超声波混浴0.5h；在45℃温度下用波长为256nm的紫外光照5h；经过滤纸过滤，16000r/min离心分离，0.8pa下抽干，得水溶性纳米硅粒子，粒径为2-20nm，发光波长在400-650nm，溶解度为75g/L。
实施例2
以p-型100单晶硅片为基础，通过电化学腐蚀的方法，在电流密度为50-400mA/cm2下，得到多孔硅；每片多孔硅1×1cm2与10ml丙烯酸和100ml酒精混合后，用功率为600W的超声波混浴0.5h；在50℃温度下用波长为256nm的紫外光照5h；经过滤纸过滤，18000r/min离心分离，0.9pa下抽干，得水溶性纳米硅粒子，粒径为2-20nm，发光波长在400-650nm，溶解度100g/L。
实施例3
以p-型100单晶硅片为基础，通过电化学腐蚀的方法，在电流密度为50-400mA/cm2下，得到多孔硅；每片多孔硅1×1cm2与10ml丙烯酸和100ml酒精混合后，用功率为700W的超声波混浴1h；在55℃温度下用波长为256nm的紫外光照6h；经过滤纸过滤，20000r/min离心分离，1pa下抽干，得水溶性纳米硅粒子，粒径为2-20nm，发光波长在400-650nm，溶解度为150g/L。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种水溶性纳米硅粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以单晶硅片为基础，通过电化学腐蚀的方法，在电流密度为50-400mA/cm2下，得到多孔硅片；
(2)将多孔硅在有机溶剂中混合，用功率为500-700W的超声波混浴0.5-1h，然后紫外光的照射下充分反应；
(3)最后经滤纸过滤，16000-20000r/min离心分离，0.8-1pa下抽干，得水溶性纳米硅粒子。
2.根据权利要求1所述的水溶性纳米硅粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的单晶硅片为p-型100单晶硅片。
3.根据权利要求1所述的水溶性纳米硅粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的多孔硅片的大小1×1cm2。
4.根据权利要求1所述的水溶性纳米硅粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的有机溶剂为丙烯酸和酒精。
5.根据权利要求4所述的水溶性纳米硅粒子的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂中，丙烯酸和酒精的体积为为1∶9-10。
6.根据权利要求1所述的水溶性纳米硅粒子的制备方法，其特征在于，所述的充分反应条件为温度45-55℃，256nm紫外光下光照反应5-6h。
7.根据权利要求1-6任一所述的水溶性纳米硅粒子的制备方法，其特征在于，所述的水溶性纳米硅粒子的粒径为2-20nm，发光波长在400-650nm。
8.一种水溶性纳米硅粒子，其特征在于，根据权利要求1至6中任一所述的制备方法制得。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103288087A (zh) * | 2013-05-28 | 2013-09-11 | 浙江大学 | 一种增强多孔硅发光和分散性的表面改性工艺 |
| CN103760309A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-04-30 | 天津大学 | 一种多孔硅基氧化钒纳米棒复合结构的制备方法 |
| CN106744973A (zh) * | 2016-11-20 | 2017-05-31 | 安徽大学 | 一种超声化学制备无定型硅纳米材料的方法 |
| CN111785952A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-10-16 | 成都拓米电子装备制造有限公司 | 一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法 |
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- 2011-08-31 CN CN2011102553265A patent/CN102951642A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| QI WANG ET AL: "Synthesis of water-dispersible photoluminescent silicon nanoparticles and their use in biological fluorescent imaging", 《J NANOPART RES》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103288087A (zh) * | 2013-05-28 | 2013-09-11 | 浙江大学 | 一种增强多孔硅发光和分散性的表面改性工艺 |
| CN103288087B (zh) * | 2013-05-28 | 2014-09-03 | 浙江大学 | 一种增强多孔硅发光和分散性的表面改性工艺 |
| CN103760309A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-04-30 | 天津大学 | 一种多孔硅基氧化钒纳米棒复合结构的制备方法 |
| CN106744973A (zh) * | 2016-11-20 | 2017-05-31 | 安徽大学 | 一种超声化学制备无定型硅纳米材料的方法 |
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