CN111785952B - 一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，属于电池材料的技术领域，该方法包括：将A硅晶片经水溶性粘合剂处理，以获取表面带有水溶性粘合剂膜的B硅晶片；将B硅晶片进行激光照射获取C硅晶片并通过C硅晶片制备高浓度的纳米颗粒溶液；通过对高浓度纳米硅溶液进行加热或过滤以制备纳米硅粉末，即为均匀的纳米硅颗粒，以达到提高原料的利用率并能够进行大批量生产的效果。

Description

一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法
技术领域
本发明属于电池材料的技术领域，具体而言，涉及一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法。
背景技术
锂离子二次电池与其他电池相比，其是具有能量密度高、响应快速、实用性强以及循环寿命长等优点的二次电池。近年来，作为便携式电子设备用的电源，以及今后更加普及的电动汽车用的电源使用，各个领域对锂离子电池的能量密度提出了更高要求。
石墨材料是目前应用广泛的商业化负极，理论比容量为372mAh/g，但存在重复使用充放电阻，导致发生效率低下、容量下降的问题。在众多负极材料中，Si以4200mAh/g的超高比容量脱颖而出，比石墨材料的十倍还高。负极材料的储锂能力直接影响了电池整体的能量密度。对于目前电动汽车等市场对高能量密度电池的需求，发展Si负极材料具有重要意义，也是未来锂离子电池负极材料的发展方向。
但是硅材料在高度嵌锂状态下其体积会发生300％的膨胀，较大的机械应力对电极的物理结构产生破坏，影响电化学性能。纳米化可以有效缓解其体积变化产生的应力，但是现有的纳米硅的制备往往需要在较高的温度下进行化学反应，因此对设备要求高。
目前，锂离子电池负极材料中，商业化的微米级硅粉主要通过机械研磨的方法进行制备，通常将硅粉和分散剂高速分散均匀后，加入到研磨机中，在温度为10～60℃的情况下，经过研磨得到硅微粉。而对于负极材料中用到的非晶硅微粉的制备，主要采用气相沉积的方法。然而，现有的气相沉积法等的制备方式存在成本高、能耗高、原料的利用率低、产量低以及难以大批量生产的缺点，极大的限制了非晶硅作为锂电池负极材料的应用。
现有技术中提出了一种激光加工置于水中的硅晶片制备高浓度硅纳米溶液的方法，其经过干燥制备硅纳米粉末的方法成功完成制备，但是该技术中通过水照射硅晶片的方式对激光传输能量的利用率太低，导致实用性和批量生产比较困难。
鉴于上述，亟待优化纳米硅粒子的制造方法，以满足锂离子二次电池的性能需求。
发明内容
鉴于此，为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法以达到提高原料的利用率并能够进行大批量生产的目的。
本发明所采用的技术方案为：一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，该方法包括：
将A硅晶片经水溶性粘合剂处理，以获取表面带有水溶性粘合剂膜的B硅晶片；
将B硅晶片进行激光照射获取C硅晶片并通过C硅晶片制备高浓度的纳米颗粒溶液；
通过高浓度纳米硅溶液制备纳米硅粉末。
进一步地，所述水溶性粘合剂为聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、糊精和阿拉伯树胶中的一种或几种的组合，以在A硅晶片的表面生成一层均匀的水溶性粘合剂涂层，同时，使得激光无需通过液相介质到达硅晶片表面，保证了激光传输过程的能量损耗最低。
进一步地，采用蒸馏水对C硅晶片进行清洗以制备高浓度的纳米颗粒溶液，且蒸馏水的水温大于40℃，蒸馏水不会对纳米硅造成污染。
进一步地，所述激光照射的方式为激光划线且至少进行一次激光划线，划线间隔大于100um，激光划线的速度为100mm/s～1000mm/s；使用激光加工硅晶片的方式代替机械研磨和气相沉积的传统方式，提高了制备效率，且激光加工的纳米颗粒均匀性远优于其他方式。
进一步地，所述激光照射的方式为激光扫描且至少进行一次激光扫描，激光扫描的速度为100mm/s～1000mm/s；使用激光加工硅晶片的方式代替机械研磨和气相沉积的传统方式，提高了制备效率，且激光加工的纳米颗粒均匀性远优于其他方式。
进一步地，所述激光照射中激光的波长λ的范围为250～1100纳米。
进一步地，通过过滤器对高浓度纳米硅溶液进行过滤处理，以制备纳米硅粉末，以大幅度降低制备过程中的能耗。
进一步地，通过对高浓度纳米硅溶液进行加热以制备纳米硅粉末，且加热温度大于100℃，以提高对纳米硅的制备效率。
本发明的有益效果为：
1.采用本发明所提供的二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，其与传统机械研磨方式或气相沉积方式相比，该方法所制备的硅纳米颗粒均匀性更好，激光照射的方式更加可控、稳定，硅晶片吸收能量也更加均匀，产生的纳米颗粒尺寸更加均匀；同时可在一定范围内利用照射参数的改变控制硅纳米颗粒的尺寸，过滤析出的方式大幅度降低了制备过程中的能耗。
2.采用本发明所提供的二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，其相对于现有的激光照射制备纳米硅颗粒的方式，对硅晶片进行水溶性粘合剂处理后采用激光照射时，激光不用通过水等介质而直接到达硅晶片表面，大大降低了激光传输过程中的能量损耗；同时，加工过后的硅晶片在清洗后可循环使用，提高了原料利用率，且激光加工速度快、效率高，能够应用于大批量生产。
附图说明
图1是本发明提供的二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法的制造工艺流程图；
图2是本发明提供的二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法中制备纳米硅粉末的工艺流程图；
附图中标注如下：
1-A硅晶片，2-B硅晶片，3-C硅晶片，4-水溶性粘合剂膜，5-激光照射，6-蒸馏水，7-高浓度纳米硅溶液，8-过滤器，9-纳米硅粉末。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
如图1、图2所示，在本实施例中具体提供了一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，该方法包括：
步骤一：以成品硅晶片作为A硅晶片，将A硅晶片经水溶性粘合剂处理，水溶性粘合剂为聚醋酸乙烯酯，以获取表面带有一层均匀的水溶性粘合剂膜的B硅晶片。
步骤二：将B硅晶片进行激光照射获取C硅晶片，所述激光照射的方式为激光划线，划线间隔为110um，激光划线的速度为500mm/s且进行两次激光划线；同时，在本步骤中激光照射的时间是由激光划线的速度和硅晶片的面积决定。
采用蒸馏水对C硅晶片进行清洗以制备高浓度的纳米颗粒溶液，且蒸馏水的水温为50℃；
在本步骤中，激光的主要参数如下：所述激光照射中激光的波长λ的范围为250～1100纳米；激光器能量密度为10～100mJ/mm2，脉冲频率为1～100Hz，脉冲持续时间为10～45fs，光源照射范围越广越好。
步骤三：通过过滤器对高浓度纳米硅溶液进行过滤处理，以制备纳米硅粉末，过滤器为纳米级过滤器。
实施例2
如图1、图2所示，在本实施例中具体提供了一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，该方法包括：
步骤一：以成品硅晶片作为A硅晶片，将A硅晶片经水溶性粘合剂处理，水溶性粘合剂为聚乙烯醇，以获取表面带有一层均匀的水溶性粘合剂膜的B硅晶片。
步骤二：将B硅晶片进行激光照射获取C硅晶片，且激光照射的方式为激光扫描，激光扫描的速度为600mm/s，且进行三次激光扫描；
采用蒸馏水对C硅晶片进行清洗以制备高浓度的纳米颗粒溶液，且蒸馏水的水温为65℃；
在本步骤中，激光的主要参数如下：所述激光照射中激光的波长λ的范围为250～1100纳米；激光器能量密度为10～100mJ/mm2，脉冲频率为1～100Hz，脉冲持续时间为10～45fs，光源照射范围越广越好。
步骤三：通过对高浓度纳米硅溶液进行加热以制备纳米硅粉末，且加热温度为120℃。
实施例3
如图1、图2所示，在本实施例中具体提供了一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，该方法包括：
步骤一：以成品硅晶片作为A硅晶片，将A硅晶片经水溶性粘合剂处理，水溶性粘合剂为阿拉伯树胶，以获取表面带有一层均匀的水溶性粘合剂膜的B硅晶片。
步骤二：将B硅晶片进行激光照射获取C硅晶片，所述激光照射的方式为激光划线，划线间隔为150um，激光划线的速度为800mm/s且进行两次激光划线；同时，在本步骤中激光照射的时间是由激光划线的速度和硅晶片的面积决定。
采用蒸馏水对C硅晶片进行清洗以制备高浓度的纳米颗粒溶液，且蒸馏水的水温为70℃；
在本步骤中，激光的主要参数如下：所述激光照射中激光的波长λ的范围为250～1100纳米；激光器能量密度为10～100mJ/mm2，脉冲频率为1～100Hz，脉冲持续时间为10～45fs，光源照射范围越广越好。
步骤三：通过对高浓度纳米硅溶液进行加热以制备纳米硅粉末，且加热温度为130℃。
实施例4
如图1、图2所示，在本实施例中具体提供了一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，该方法包括：
步骤一：以成品硅晶片作为A硅晶片，将A硅晶片经水溶性粘合剂处理，水溶性粘合剂为聚乙烯醇，以获取表面带有一层均匀的水溶性粘合剂膜的B硅晶片。
步骤二：将B硅晶片进行激光照射获取C硅晶片，且激光照射的方式为激光扫描，激光扫描的速度为850mm/s，且进行三次激光扫描；
采用蒸馏水对C硅晶片进行清洗以制备高浓度的纳米颗粒溶液，且蒸馏水的水温为90℃；
在本步骤中，激光的主要参数如下：所述激光照射中激光的波长λ的范围为250～1100纳米；激光器能量密度为10～100mJ/mm2，脉冲频率为1～100Hz，脉冲持续时间为10～45fs，光源照射范围越广越好。
步骤三：通过过滤器对高浓度纳米硅溶液进行过滤处理，以制备纳米硅粉末，其中，过滤器为纳米级过滤器。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，该方法包括：
将A硅晶片经水溶性粘合剂处理，以获取表面带有水溶性粘合剂膜的B硅晶片；
将B硅晶片进行激光照射获取C硅晶片并通过C硅晶片制备高浓度的纳米颗粒溶液；
通过高浓度纳米硅溶液制备纳米硅粉末；
其中，采用蒸馏水对C硅晶片进行清洗以制备高浓度的纳米颗粒溶液，且蒸馏水的水温大于40℃。
2.根据权利要求1所述的二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，其特征在于，所述水溶性粘合剂为聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、糊精和阿拉伯树胶中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，其特征在于，所述激光照射的方式为激光划线且至少进行一次激光划线，划线间隔大于100um，激光划线的速度为100mm/s～1000mm/s。
4.根据权利要求1所述的二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，其特征在于，所述激光照射的方式为激光扫描且至少进行一次激光扫描，激光扫描的速度为100mm/s～1000mm/s。
5.根据权利要求1、3或4中任一项所述的二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，其特征在于，所述激光照射中激光的波长λ的范围为250～1100纳米。
6.根据权利要求1所述的二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，其特征在于，通过过滤器对高浓度纳米硅溶液进行过滤处理，以制备纳米硅粉末。
7.根据权利要求1所述的二次电池负极材料用纳米硅粒子的制造方法，其特征在于，通过对高浓度纳米硅溶液进行加热以制备纳米硅粉末，且加热温度大于100℃。
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