CN108598423A - 一种用于锂离子电池负极的硅碳材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子电池负极的硅碳材料及其制备方法，所述的硅碳材料结构为碳包覆多孔硅的结构。所述用于锂离子电池负极的硅碳材料的制备方法，具体步骤包括：（1）多孔硅的制备；（2）碳化前驱体的制备；（3）负极电极材料的获得。本发明能有效地缓解多孔硅电极反应过程中巨大的体积变化，有利于电解液充分润湿电极，从而提高能量储存效率；还可以缩短锂离子的扩散距离并促进多孔硅电极中电子传导，提高充放电效率。同时本发明制造的微米级碳纤维，纳米级多孔硅的锂离子电池负极材料，比表面积和长径比大，还具有孔径小、孔隙率高、纤维均匀性好等优点，且所用原料少，步骤简单，有利于工业上的大规模生产。

Description

一种用于锂离子电池负极的硅碳材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池负极的硅碳材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型绿色二次电池被广泛的使用，相对于其它二次电池具备更高的能量密度和环境友好特性，而且具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应等突出优点，在便携式电子设备、交通运输、国防工业等领域得到广泛应用。目前，在锂离子电池商业化应用领域，一般采用石墨类碳作为负极材料。但是石墨的理论容量仅有 372 mAh/g，且倍率性能不佳，故开发新型高容量负极材料成为当前研究的热点和前沿。Si材料的理论比容量高达4200mAh/g，比石墨类负极材料的理论比容量高出10倍有余，并且其与碳材料的嵌/脱锂电位相当，与电解液反应活性低，地壳储量丰富，价格低廉，故被认为是最有潜力的新一代锂离子电池负极材料。但是，Si材料在脱嵌锂的过程中，会发生大约300%的体积膨胀，导致电极粉末化且容量迅速衰减，影响到锂离子电池的安全及循环性能。同时，由于Si材料的体积膨胀效应，使其在电解液中无法产生牢固的表面固体电解质膜，从而导致电极结构被破坏，新的固体电解质界面膜（SEI）会在新暴露出的硅表面不断形成，导致充放电效率降低，加速容量衰减。
通常采用包碳的方式来缓解这种膨胀的性能，不过都是只对粉末状的硅粉进行的，还需用粘结剂和分散剂来制备电极。静电纺丝技术是一种常用的获得连续纳米结构材料的制备方法，制备的纤维薄膜具有自支撑性，无需粘结剂和分散剂。其制备的纳米纤维通常具有很小的尺寸和直径，且比表面积较高，纤维分布均匀，纤维间还能形成很好的空隙结构能缓冲体积膨胀，故而通过这种方法制备的电极材料具有非常出色的电化学性能。
发明内容
为了克服现有技术的以上缺点和不足，有效缓冲硅的体积膨胀，减少硅颗粒的脱落，提高导电性能，增强锂离子的初始效率、循环稳定性能，本发明的目的在于提供一种用于锂离子电池负极的硅碳材料及其制备方法，所述的硅碳材料结构为碳包覆多孔硅的新型结构。
本发明的目的可以通过如下技术方案来实现。
一种用于锂离子电池负极的硅碳材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）多孔硅的制备：①多晶的硅粉清洗：用稀盐酸溶液对硅粉浸泡来除去杂质，再用多孔滤膜进行过滤后用去离子水清洗干净备用；②沉积纳米Ag颗粒：将已清洗干净的多晶硅粉置入AgNO3和HF的混合溶液中，沉积Ag，在硅的表面镀上纳米颗粒的Ag，用多孔滤膜进行过滤后用去离子水清洗干净备用；③多孔硅的呈现：将沉积Ag颗粒的硅粉置入HF和H2O2的混合腐蚀液中，在20~30℃下，反应1.5~2.5h，Ag做催化剂，加快Ag颗粒周围硅的反应，从而再球状的硅上形成孔洞结构，用多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用；
（2）碳化前驱体的制备；
（3）负极电极材料的获得。
进一步的，所述步骤（1）中HCl溶液质量分数为9~11%，硅粉质量为5~10g，目数为350~450目，浸泡时间为25~35min，；过滤用多孔滤膜为100-300目； AgNO3浓度为0.01~0.03mol/L，步骤②所述HF的质量分数为1~3%，沉积Ag时间为 1~3min；步骤③所述HF的质量分数5.0~10%，H2O2的质量分数0.5~1.5%。
进一步的，所述步骤（2）中碳化前驱体的制备，其步骤如下：①配置前驱体溶液：将聚丙烯晴（PAN）与二甲基甲酰胺（DMF）配置成溶液，其中聚丙烯晴的质量分数为10~20%。再按质量比为Si ：PAN＝1：1加入多孔硅中，形成悬浊液，在70~90℃的温度下，用磁力搅拌器以600~800r·min-1的转速搅拌3~5h，至PAN完全溶解，降温到20~30℃，在600~800r·min-1的转速下搅拌3~5h，然后，在该温度下静置9~11h，形成均一稳定的前驱体溶液；②碳化前驱体的获得：将0.5~1.5ml的前驱体溶液置于1~3ml的注射器中，通过注射泵控制推进速度为1~2ml·h-1，在接收距离为10~20cm，电压为15~20KV的高压下进行静电纺丝，获得硅碳材料的碳化前驱体。
进一步的，步骤（3）负极电极材料的获得，步骤如下：将所得碳化前驱体在200~300℃的空气中预氧化2~3h后，置于管式炉中，在氩气氛围下，烧结温度为600~800℃，烧结时间为5~8h，获得硅碳负极电极材料。
本发明还提供了由以上制备方法得到的一种用于锂离子电池负极的新型结构的硅碳材料。
进一步的，所述的硅碳材料结构为碳包覆多孔硅的新型结构。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
（1）多孔硅中的丰富孔道结构，有效地缓冲了硅在充电时发生体积膨胀。
（2）碳为硅纳米粒子提供了一个机械支撑，同时为锂离子和电子提供了电传导途径，从而提高了导电性能。
（3）碳对多孔硅的包覆，有利于促进形成稳定的SEI膜（固体电解质界面膜）和阻止微小硅纳米颗粒的团聚，提高了材料的稳定性。
附图说明
图1是实施例3中硅碳材料的碳化前驱体的SEM形貌图。
图2是实施例3中硅碳材料的SEM形貌图。
具体实施方式
为进一步理解本发明，下面实施例对本发明做进一步说明，但是需要说明的是，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种用于锂离子电池负极的新型结构的硅碳材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）多孔硅的制备：
多晶的硅粉清洗：用质量分数为9%HCl溶液对350目的5g硅粉浸泡25min，其目的是除去杂质；用100目的多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用；
沉积纳米Ag颗粒：将已清洗干净的多晶硅粉置入0.01mol/L的AgNO3和质量分数为1%的HF的混合溶液中，沉积Ag 1min，在硅的表面镀上纳米颗粒的Ag；用100目的多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用；
多孔硅的呈现：将沉积Ag颗粒的硅粉置入质量分数为5%的HF和质量分数为1%H2O2的混合腐蚀液中，在20℃下，反应2h，Ag做催化剂，加快Ag颗粒周围硅的反应，从而再球状的硅上形成孔洞结构；用100目的多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用。
（2）碳化前驱体的制备：
配置前驱体溶液：将聚丙烯晴（PAN）与二甲基甲酰胺（DMF）配置成溶液，其中聚丙烯晴的质量分数为10%；再按质量比为Si ：PAN＝1：1加入步骤一中制得的多孔硅，形成悬浊液；在70℃的温度下，用磁力搅拌器以600r·min-1的转速搅拌4h，至PAN完全溶解，降温到20℃，在600r·min-1的转速下搅拌3h，然后，在该温度下静置9小时。形成均一稳定的前驱体溶液；
碳化前驱体的获得：将0.5ml的前驱体溶液置于1ml的注射器中，通过注射泵控制推进速度为1ml·h-1，在接收距离为10cm，电压为15KV的高压下进行静电纺丝。获得硅碳材料的碳化前驱体。
（3）负极电极材料的获得：
将所得碳化前驱体在200℃的空气中预氧化2h后，置于管式炉中，在氩气氛围下，烧结温度为600℃，烧结时间为5h，获得硅碳负极电极材料，即用于锂离子电池负极的硅碳材料。
实施例2
一种用于锂离子电池负极的新型结构的硅碳材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）多孔硅的制备：
多晶的硅粉清洗：用质量分数为10%HCl溶液对400目的8g硅粉浸泡30min，其目的是除去杂质；用200目的多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用；
沉积纳米Ag颗粒：将已清洗干净的多晶硅粉置入0.02mol/L的AgNO3和质量分数为2%的HF的混合溶液中，沉积Ag 2min，在硅的表面镀上纳米颗粒的Ag；用200目的多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用；
多孔硅的呈现：将沉积Ag颗粒的硅粉置入质量分数为8%的HF和质量分数为1%H2O2的混合腐蚀液中，在20℃下，反应2h，Ag做催化剂，加快Ag颗粒周围硅的反应，从而再球状的硅上形成孔洞结构；用200目的多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用。
（2）碳化前驱体的制备：
配置前驱体溶液：将聚丙烯晴（PAN）与二甲基甲酰胺（DMF）配置成溶液，其中聚丙烯晴的质量分数为10%；再按质量比为Si ：PAN＝1：1加入步骤一中制得的多孔硅，形成悬浊液；在80℃的温度下，用磁力搅拌器以700r·min-1的转速搅拌4h，至PAN完全溶解，降温到25℃，在700r·min-1的转速下搅拌4h，然后，在该温度下静置10小时。形成均匀稳定的前驱体溶液；
碳化前驱体的获得：将1ml的前驱体溶液置于1ml的注射器中，通过注射泵控制推进速度为1ml·h-1，在接收距离为10cm，电压为15KV的高压下进行静电纺丝。获得硅碳材料的碳化前驱体。
（3）负极电极材料的获得：
将所得碳化前驱体在200℃的空气中预氧化2h后，置于管式炉中，在氩气氛围下，烧结温度为700℃，烧结时间为5h，获得硅碳负极电极材料，即用于锂离子电池负极的硅碳材料。
实施例3
一种用于锂离子电池负极的新型结构的硅碳材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）多孔硅的制备：
多晶的硅粉清洗：用质量分数为11%HCl溶液对450目的10g硅粉浸泡35min，其目的是除去杂质；用300目的多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用；
沉积纳米Ag颗粒：将已清洗干净的多晶硅粉置入0.03mol/L的AgNO3和质量分数为3%的HF的混合溶液中，沉积Ag 3min，在硅的表面镀上纳米颗粒的Ag；用300目的多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用；
多孔硅的呈现：将沉积Ag颗粒的硅粉置入质量分数为10%的HF和质量分数为1.5%H2O2的混合腐蚀液中，在30℃下，反应2.5h，Ag做催化剂，加快Ag颗粒周围硅的反应，从而再球状的硅上形成孔洞结构；用300目的多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用。
（2）碳化前驱体的制备：
配置前驱体溶液：将聚丙烯晴（PAN）与二甲基甲酰胺（DMF）配置成溶液，其中聚丙烯晴的质量分数为20%；再按质量比为Si ：PAN＝1：1加入步骤一中制得的多孔硅，形成悬浊液；在90℃的温度下，用磁力搅拌器以800r·min-1的转速搅拌5h，至PAN完全溶解，降温到30℃，在800r·min-1的转速下搅拌5h，然后，在该温度下静置11小时。形成均一稳定的前驱体溶液；
碳化前驱体的获得：将3ml的前驱体溶液置于3ml的注射器中，通过注射泵控制推进速度为2ml·h-1，在接收距离为20cm，电压为20KV的高压下进行静电纺丝，获得硅碳材料的碳化前驱体。
（3）负极电极材料的获得：
将所得碳化前驱体在300℃的空气中预氧化3h后，置于管式炉中，在氩气氛围下，烧结温度为800℃，烧结时间为8h，获得硅碳负极电极材料，即用于锂离子电池负极的硅碳材料。
图1是实施例3得到硅碳材料的碳化前驱体的SEM形貌图，由图可知，多孔硅被碳纤维很好的包裹，有利于在限制硅的体积膨胀。同时，增强电极的导电性。
图2是实施例3得到硅碳材料的SEM形貌图，由图可知，烧结之后的碳纤维有空隙结构存在，有利于容纳硅的体积膨胀。同时，有利于电解液的润湿。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于锂离子电池负极的硅碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）多孔硅的制备：①多晶的硅粉清洗：用稀盐酸溶液对硅粉浸泡来除去杂质，再用多孔滤膜进行过滤后用去离子水清洗干净备用；②沉积纳米Ag颗粒：将已清洗干净的多晶硅粉置入AgNO3和HF的混合溶液中，沉积Ag，在硅的表面镀上纳米颗粒的Ag，用多孔滤膜进行过滤后用去离子水清洗干净备用；③多孔硅的呈现：将沉积Ag颗粒的硅粉置入HF和H2O2的混合腐蚀液中，在20~30℃下，反应1.5~2.5h，Ag做催化剂，加快Ag颗粒周围硅的反应，从而在球状的硅上形成孔洞结构，用多孔滤膜进行过滤，并用去离子水清洗干净备用；
（2）碳化前驱体的制备；
（3）负极电极材料的获得。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极的硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中稀盐酸溶液质量分数为9~11%，硅粉质量5~10g，目数为350~450目，浸泡时间为25~35min，过滤用多孔滤膜为100-300目， AgNO3浓度为0.01~0.03mol/L，步骤②所述HF的质量分数为1~3%，沉积Ag时间为 1~3min，步骤③所述HF的质量分数5.0~10%，H2O2的质量分数0.5~1.5%。
3.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极的硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）碳化前驱体的制备，其步骤如下：①配置前驱体溶液：将聚丙烯晴PAN与二甲基甲酰胺DMF配置成溶液，其中聚丙烯晴的质量分数为10~20%；再按质量比为Si ：PAN＝1：1加入多孔硅，形成悬浊液；在70~90℃的温度下，用磁力搅拌器以600~800r·min-1的转速搅拌3~5h，至PAN完全溶解，降温到20~30℃，在600~800r·min-1的转速下搅拌3~5h，然后，在该温度下静置9~11h，形成均匀稳定的前驱体溶液；②碳化前驱体的获得：将0.5~1.5ml的前驱体溶液置于1~3ml的注射器中，通过注射泵控制推进速度为1~2ml·h-1，在接收距离为10~20cm，电压为15~20KV的高压下进行静电纺丝，获得硅碳材料的碳化前驱体。
4.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极的硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）负极电极的获得，步骤如下：将所得碳化前驱体在200~300℃的空气中预氧化2~3h后，置于管式炉中，在氩气氛围下，烧结温度为600~800℃，烧结时间为5~8h，获得硅碳负极电极材料，即用于锂离子电池负极的硅碳材料。
5.由权利要求1--4任一项所述制备方法得到的一种用于锂离子电池负极的硅碳材料。
6.根据权利要求5所述的一种用于锂离子电池负极的硅碳材料，其特征在于，所述的硅碳材料结构为碳包覆多孔硅的结构。
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